CN101301609A - 一种银沉积改性纳米ZnO薄膜的制备方法 - Google Patents
一种银沉积改性纳米ZnO薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101301609A CN101301609A CNA2008100351939A CN200810035193A CN101301609A CN 101301609 A CN101301609 A CN 101301609A CN A2008100351939 A CNA2008100351939 A CN A2008100351939A CN 200810035193 A CN200810035193 A CN 200810035193A CN 101301609 A CN101301609 A CN 101301609A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- thin film
- zno thin
- nano
- preparation
- silver deposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种银沉积改性纳米ZnO薄膜的制备方法,尤其涉及一种易回收和在小功率紫外灯下具有高光催化性能的纳米复合薄膜的制备方法,属于纳米材料加工和应用技术领域。用二合水醋酸锌和络合剂制备氧化锌前驱体溶胶,浸泡载体后拉伸,经煅烧后硝酸银水溶液超声制得银改性的纳米ZnO薄膜。该方法制备简单,适合大规模的应用,在小功率紫外灯作用下具有比纳米ZnO薄膜更高的催化降解效率,时兼有杀菌、不易流失、便于回收、无二次污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种银沉积改性纳米ZnO薄膜的制备方法,尤其涉及一种易回收和在小功率紫外灯下具有高光催化性能的纳米复合薄膜的制备方法,属于纳米材料加工和应用技术领域。
技术背景
纳米氧化物半导体氧化锌(ZnO)由于其尺寸介于分子、原子和宏观微粒之间,具有纳米材料的体积效应、表面效应等许多宏观材料所不具有的光、电等特殊性质,广泛用作催化、滤光、光化、医药、磁介质、传感器、精细陶瓷及新材料等。当今纳米ZnO尤其是纳米ZnO薄膜由于具有无毒、原料易得、不易流失、便于回收、无二次污染,且光催化效果显著等特点,因而在光催化降解有机物、除菌等方面得到了应用,可以与二氧化钛相媲美。
近年来,人们对具有光催化性能的纳米ZnO薄膜进行改性,希望得到更高光催化效率的材料以满足实际应用的要求。半导体与贵金属复合就是改性的方法之一。目前贵金属改性半导体薄膜的方法主要有两类:一类是贵金属体相掺杂半导体薄膜的方法(如Chung-Chieh Chang等,Photocatalytic properties of porous TiO2/Agthin films,Thin Solid Films,2008,516(8):1743-1747),另一类是半导体薄膜表面沉积贵金属的方法(如任学昌等,TiO2薄膜的Ag改性及光催化活性,催化学报2006,27(9):815-822)。因此,制备出具有比纳米ZnO薄膜更高光催化活性的改性薄膜成为此领域科学工作者研究的热点。
发明内容
本发明目的之一是提供一种在小功率紫外灯下具有高光催化性能且易回收、工艺简单、适用于工业化生产的制备银沉积改性纳米ZnO薄膜的方法。
本发明提出一种银沉积改性纳米ZnO薄膜制备方法,该方法利用纳米ZnO薄膜经过紫外灯的照射具有光还原的特性,将吸附在薄膜表面的银离子还原为单质银。所述方法依次按如下步骤进行:
(1)在有机溶剂中按一定的比例加入一定浓度二合水醋酸锌和络合剂,60℃水浴中充分搅拌,即得到性能稳定、无色透明的氧化锌前驱体溶胶。
(2)将载体放入步骤(1)氧化锌前驱体溶胶中浸渍2分钟,然后以6cm/min的速度垂直提拉基片;
(3)将薄膜立即放入80℃恒温干燥箱中干燥;
(4)将薄膜放入马弗炉中以一定温度和一定时间煅烧,即得到纳米ZnO薄膜。
(5)将一定浓度的硝酸银水溶液超声30分钟;
(6)将步骤(4)纳米ZnO薄膜置于步骤(5)硝酸银水溶液中进行磁力搅拌,同时打开紫外灯照射一段时间;
(7)将银改性的纳米ZnO薄膜取出,用二次去离子水清洗,烘干备用。
在上述制备方法中,步骤(1)所述的有机溶剂可以为无水乙醇、无水异丙醇或乙二醇单甲醚,所述的二合水醋酸锌在有机溶剂中的浓度为2mol/L~0.2mol/L;所述的络合剂可以为乙醇胺或二乙醇胺,且在有机溶剂中的浓度为2mol/L~0.2mol/L;步骤(1)所述的所述的二合水醋酸锌和络合剂的摩尔比为3∶1~1∶3;步骤(2)所述的载体可以为玻璃类基片、陶瓷类基片、金属类基片或其他耐高温不易分解的基片;步骤(4)所述的纳米ZnO薄膜的煅烧温度为200℃~500℃,煅烧时间为30分钟~5小时;步骤(5)所述的硝酸银溶液的浓度为10mg/L~500mg/L。步骤(6)中所述的紫外灯照射时间为0.5分钟~30分钟。
本发明提供的一种纳米ZnO/PVAc复合薄膜可作为光催化剂的应用。
本发明的有益效果在于:
本发明采用溶胶-凝胶、浸渍提拉和光还原沉积法来制备纳米Ag-ZnO薄膜,方法和使用设备简单,适合大规模的应用,最重要的是该薄膜在小功率紫外灯作用下具有比纳米ZnO薄膜更高的催化降解效率。取一片该薄膜平放在25ml10ppm的甲基橙溶液中,在6W紫外灯照射下,3小时内甲基橙可被降解80%;此外,该薄膜对苏丹红、苯酚、苯胺、邻苯二酚等污染物也具有极高的催化降解效率。同时兼有杀菌、不易流失、便于回收、无二次污染的优点。
利用本发明的制备方法制备的纳米Ag-ZnO复合薄膜,通过FSEM图像显示:与纳米ZnO薄膜的FSEM照片相比(图1),纳米Ag-ZnO薄膜FSEM照片中(图2)亮度高的颗粒是Ag,且Ag颗粒明显增大。由图2可见,银颗粒并没有覆盖ZnO薄膜的全部,并且随着光照时间的增加,Ag沉积在作为电子捕获肼的Ag晶核上。
附图说明
图1为纳米ZnO薄膜的场发射扫描电镜照片;
图2为纳米Ag-ZnO薄膜的场发射扫描电镜照片;
图3为纳米ZnO薄膜与纳米ZnO/PVAc复合薄膜的//(CPS)图
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步说明,但本发明并不局限于以下实例:
实施例1
(1)在无水乙醇中加入等摩尔的浓度为1.2mol/L二合水醋酸锌和二乙醇胺,60℃水浴中充分搅拌,即得到性能稳定、无色透明的氧化锌前驱体溶胶。
(2)将玻璃基片放入氧化锌前驱体溶胶中浸渍2分钟,然后以6cm/min的速度垂直提拉基片;
(3)将薄膜立即放入80℃恒温干燥箱中干燥;
(4)将薄膜放入马弗炉中250℃煅烧30分钟,即得到光催化性能优良的纳米ZnO薄膜。
(5)将100mg/l的硝酸银水溶液超声30分钟;
(6)将纳米ZnO薄膜置于硝酸银水溶液中进行磁力搅拌,同时打开紫外灯照射2分钟;
(7)将银改性的纳米ZnO薄膜取出,用二次去离子水清洗,烘干备用。
实施例2
(1)在无水异丙醇中加入等摩尔的浓度为0.75mol/L二合水醋酸锌和乙醇胺。然后在60℃水浴中充分搅拌,即得到性能稳定、无色透明的氧化锌前驱体溶胶。
(2)将玻璃基片放入氧化锌前驱体溶胶中浸渍2分钟,然后以6cm/min的速度垂直提拉基片;
(3)将薄膜立即放入80℃恒温干燥箱中干燥;
(4)将薄膜放入马弗炉中350℃煅烧2小时,即得到光催化性能优良的纳米ZnO薄膜。
(5)将150mg/l的硝酸银水溶液超声30分钟;
(6)将纳米ZnO薄膜置于硝酸银水溶液中进行磁力搅拌,同时打开紫外灯照射10分钟;
(7)将银改性的纳米ZnO薄膜取出,用二次去离子水清洗,烘干备用。
实施例3
(1)在乙二醇单甲醚中加入等摩尔的浓度为0.50mol/L二合水醋酸锌和乙醇胺。然后在60℃水浴中充分搅拌,即得到性能稳定、无色透明的氧化锌前驱体溶胶。
(2)将铝基片放入氧化锌前驱体溶胶中浸渍2分钟,然后以6cm/min的速度垂直提拉基片;
(3)将薄膜立即放入80℃恒温干燥箱中干燥;
(4)将薄膜的放入马弗炉中500℃煅烧30分钟,即得到具有光催化性能的纳米ZnO薄膜。
(5)将200mg/l的硝酸银水溶液超声30分钟;
(6)将纳米ZnO薄膜置于硝酸银水溶液中进行磁力搅拌,同时打开紫外灯照射2分钟;
(7)将银改性的纳米ZnO薄膜取出,用二次去离子水清洗,烘干备用。
Claims (3)
1.一种银沉积改性纳米ZnO薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在有机溶剂中加入二合水醋酸锌和络合剂,60℃水浴并搅拌,即得氧化锌前驱体溶胶;其中,有机溶剂为无水乙醇、无水异丙醇或乙二醇单甲醚;二合水醋酸锌浓度为2mol/L~0.2mol/L;络合剂为乙醇胺或二乙醇胺,且在有机溶剂中的浓度为2mol/L~0.2mol/L;二合水醋酸锌和络合剂的摩尔比为3∶1~1∶3;
(2)将载体放入氧化锌前驱体溶胶中浸渍,然后以6cm/min的速度垂直提拉后,80℃恒温干燥;200℃~500℃煅烧30分钟~5小时,即纳米ZnO薄膜;
(3)将纳米ZnO薄膜置于浓度为10mg/L~500mg/L的硝酸银溶液中进行磁力搅拌,紫外灯照射0.5分钟~30分钟,即得银沉积改性纳米ZnO薄膜。
2.如权利要求1所述的银沉积改性纳米ZnO薄膜的制备方法,其特征在于载体为玻璃类基片、陶瓷类基片或金属类基片。
3.如权利要求1所述的银沉积改性纳米ZnO薄膜作为光催化剂的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNA2008100351939A CN101301609A (zh) | 2008-03-26 | 2008-03-26 | 一种银沉积改性纳米ZnO薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNA2008100351939A CN101301609A (zh) | 2008-03-26 | 2008-03-26 | 一种银沉积改性纳米ZnO薄膜的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101301609A true CN101301609A (zh) | 2008-11-12 |
Family
ID=40111811
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNA2008100351939A Pending CN101301609A (zh) | 2008-03-26 | 2008-03-26 | 一种银沉积改性纳米ZnO薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101301609A (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101950678A (zh) * | 2010-09-27 | 2011-01-19 | 彩虹集团公司 | 一种染料敏化太阳能电池Ag改性ZnO薄膜电极及其制备方法 |
CN102505450A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-06-20 | 陕西科技大学 | 一种季铵化氧化锌溶胶织物整理剂及其制备方法 |
CN104941625A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-09-30 | 盐城工学院 | 一种黑色氧化锌及其制备方法 |
CN106179423A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-12-07 | 南京理工大学 | 一种Ag@AgX/ZnO功能涂层及其制备方法 |
CN108993501A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-12-14 | 苏州汉力新材料有限公司 | 一种银-氧化银-氧化锌光催化材料的制备方法 |
CN109892326A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-06-18 | 合肥工业大学 | 一种载银含锌复合纳米球抗菌剂及其制备方法 |
CN111018365A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-17 | 黑龙江省科学院高技术研究院 | 一种原位制备银纳米粒子负载ZnO纳米泡沫的方法 |
CN112275302A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-29 | 福州大学 | 具有抗菌功能的高疏水性碘掺杂ZnO复合薄膜的制备方法 |
-
2008
- 2008-03-26 CN CNA2008100351939A patent/CN101301609A/zh active Pending
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101950678A (zh) * | 2010-09-27 | 2011-01-19 | 彩虹集团公司 | 一种染料敏化太阳能电池Ag改性ZnO薄膜电极及其制备方法 |
CN102505450A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-06-20 | 陕西科技大学 | 一种季铵化氧化锌溶胶织物整理剂及其制备方法 |
CN104941625A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-09-30 | 盐城工学院 | 一种黑色氧化锌及其制备方法 |
CN106179423A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-12-07 | 南京理工大学 | 一种Ag@AgX/ZnO功能涂层及其制备方法 |
CN108993501A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-12-14 | 苏州汉力新材料有限公司 | 一种银-氧化银-氧化锌光催化材料的制备方法 |
CN109892326A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-06-18 | 合肥工业大学 | 一种载银含锌复合纳米球抗菌剂及其制备方法 |
CN111018365A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-17 | 黑龙江省科学院高技术研究院 | 一种原位制备银纳米粒子负载ZnO纳米泡沫的方法 |
CN112275302A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-29 | 福州大学 | 具有抗菌功能的高疏水性碘掺杂ZnO复合薄膜的制备方法 |
CN112275302B (zh) * | 2020-10-26 | 2022-05-10 | 福州大学 | 具有抗菌功能的高疏水性碘掺杂ZnO复合薄膜的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101301609A (zh) | 一种银沉积改性纳米ZnO薄膜的制备方法 | |
Lo et al. | Study of ZnSnO3-nanowire piezophotocatalyst using two-step hydrothermal synthesis | |
Ansari et al. | Biogenic synthesis, photocatalytic, and photoelectrochemical performance of Ag–ZnO nanocomposite | |
US8241604B2 (en) | Method for making metal/titania pulp and photocatalyst | |
CN101972653B (zh) | 一种锐钛矿型纳米Ag/TiO2复合材料的制备方法 | |
CN101293741B (zh) | 一种制备银/氧化锌复合薄膜的方法 | |
CN101697321B (zh) | 一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛致密膜的制备方法 | |
Periyat et al. | A review on high temperature stable anatase TiO2 photocatalysts | |
CN113000056A (zh) | 一种基于MXene掺杂的复合材料及其制备方法 | |
TW200944288A (en) | Method for producing catalyst for wastewater treatment | |
CN107670684A (zh) | 一种嵌入型TiO2空心球/GaN/Ga2O3异质结光催化薄膜及其制备方法 | |
CN110272100A (zh) | Ti4O7涂层的陶瓷微滤膜电极的制备方法 | |
CN101250273B (zh) | 纳米ZnO/聚醋酸乙烯酯复合薄膜的制备方法 | |
CN114522709B (zh) | 一种三维多孔石墨相氮化碳/碘氧化铋/银纳米粒子复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN102294234A (zh) | 复合二氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
CN104607174B (zh) | 一种钙掺杂β‑Bi2O3光催化剂及其制备方法与应用 | |
Luan et al. | Research on different preparation methods of new photocatalysts | |
CN104941651B (zh) | 一种含铜的氧化锌/石墨烯量子点催化剂及制备方法 | |
CN111020501A (zh) | 一种铋酸铜薄膜的制备方法 | |
Kong et al. | Controllable preparation and photocatalytic activity of highly ordered ZnO nanoarrays | |
JPH09299810A (ja) | 光触媒体およびその製造方法 | |
CN115318274A (zh) | 一种铋/钛酸铋异质结中空纳米球及其制备方法与应用 | |
CN113797917A (zh) | Bi/β-Bi2O3异质结材料、其合成方法及应用 | |
CN110512262B (zh) | 一种光电极的原位制备方法 | |
CN102945891B (zh) | FeS2/Ag2S/TiO2复合薄膜的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20081112 |