CN101215726A - 阻燃粘胶纤维制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃粘胶纤维制造方法，采用平均粒径≤1.0μm的焦磷酸酯类阻燃剂微粒、非离子表面活性剂、分散剂和溶剂水混合均匀制得阻燃剂乳液，各重量百分比为焦磷酸酯类阻燃剂20－45wt％，非离子表面活性剂5－10wt％，分散剂0.5－1.0wt％，余量为溶剂水；将阻燃剂乳液以焦磷酸酯类阻燃剂相对甲纤15～30％加入过滤后纺丝原液中混合；之后采用低酸、低盐、低温、高锌的纺丝浴纺丝成型。本发明中的纺丝原液制备简单方便，制得纤维内不含有卤素成分，避免了环境污染，燃烧时不熔融而只发生炭化以保持纤维原来形状，避免高温熔融滴落物使人烫伤，且阻燃剂在粘胶中分散均匀，离开火源不阴燃，易自熄。
Description
技术领域
本发明涉及一种人造纤维，尤其是涉及一种阻燃粘胶纤维的制备方法。
背景技术
随着科技的发展和纺织工业的进步，纺织品种不断增多，其应用范围和数量大幅度增长，从人们的日常生活到工业、交通运输、到军事等诸多领域。但是随之而来，因纺织品引燃成灾这个难题也显得越来越重要。对由火灾引起的死亡事故进行调查的结果表明，由室内装饰品及纺织品引起的火灾占重要比例。因此为防止火灾，生产阻燃纤维已愈来愈受到人们的重视。为了减少织物火灾的危害，人们采用了各种各样的方法。如以织物种类和使用场所来限制非阻燃织物，粘胶纤维的阻燃生产主要采用在纤维制成后或在生产过程中(纤维处于凝胶状态时)，将三氧化二锑同含卤素的阻燃剂以乳胶状态涂敷于纤维的表面，也有采用阻燃剂来制备含有阻燃剂颗粒的粘胶纺丝原液，以来制备具有阻燃性的粘胶纤维，典型的阻燃剂有聚氯乙烯乳胶、聚溴乙烯乳胶、氯化石蜡或溴化芳烃与氧化锑组合成的粘合剂等，但是这些阻燃剂多采用含卤素的阻燃剂，存在着不可降解性，废弃后具有一定的污染，而且该种阻燃剂不耐高温，不耐洗涤和日晒，并且阻燃纤维容易发生熔滴滴落现象，熔融滴落产生的高温熔体不仅会灼伤皮肤，而且会引燃周围易燃物质，造成更大火灾，离开火源后易阴燃，不自熄，给防火带来一定的困难，同时采用阻燃剂与纺丝粘胶混合制备的粘胶纺丝原液不均匀，其阻燃效果的均匀性较差，并且阻燃剂微粒的加入影响了粘胶过滤性能以及强力指标降低，增加了纺丝的难度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种阻燃粘胶纤维制造方法，采用该方法制备阻燃粘胶纤维，纺丝原液制备简单方便，制得的纤维内不含有卤素成分，避免了环境污染，并且在燃烧时不熔融而只发生炭化以保持纤维原来形状从而避免高温熔融滴落物使人烫伤，同时阻燃剂在粘胶中分散均匀，离开火源后，不阴燃，易自熄。
本发明的技术方案是：阻燃粘胶纤维制造方法，其制备工序为以优质棉、木浆粕等纤维素浆粕为原料，采用包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、脱泡、过滤、纺丝、欠伸、精练、烘干等常规的粘胶纤维生产步骤，而采用在过滤后纺丝前将制备的含有焦磷酸酯类阻燃剂微粒的阻燃剂乳液加入到纺丝原液中混合均匀，为提高加入后的混合均匀，可以通过动静态混合器将含有阻燃剂乳液添加到纺丝胶中，然后采用硫酸50～90g/l、硫酸钠230～290g/l、硫酸锌15～45g/l，温度30～45℃的低酸、低盐、低温、高锌纺丝浴纺丝成型。为了使阻燃剂粒子能均匀地分布在粘胶纤维的表面和内部，就必须处理好阻燃剂粒子的乳化、分散性、研磨间的相匹配，同时还要使阻燃剂乳液与粘胶的共混相配伍，不出现分层，沉淀，因此选择适合的阻燃剂微粒的乳化、分散剂，阻燃剂乳液配置如下：采用平均粒径≤1.0μm的焦磷酸酯类阻燃剂微粒、非离子表面活性剂、分散剂和溶剂水混合均匀制得阻燃剂乳液，其各成分重量百分比分别为焦磷酸酯类阻燃剂20-45wt％，非离子表面活性剂5-10wt％，分散剂0.5-1.0wt％，余量为溶剂水；然后以有效阻燃剂焦磷酸酯类阻燃剂量相对甲纤15～30％将阻燃剂乳液加入过滤后的纺丝原液中混合；并且焦磷酸酯类阻燃剂可以进行研磨以获得小粒径的阻燃剂微粒，控制焦磷酸酯类阻燃剂微粒粒径＞2μm的粉体微粒小于5％，以提高阻燃剂乳液均匀性；其中非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸脂、聚氧丙烯-聚氧乙烯中的一种或几种混合物；分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠中的一种或两种混合物，溶剂水采用软化后的软水。阻燃剂乳液制备后，为了降低阻燃剂微粒的粒径，同时提高乳化、分散剂均匀性，可以将制得的阻燃剂乳液再进行搅拌、研磨，以进一步提高纺丝粘胶过滤性。纺丝采用上述方法配置的阻燃剂乳液质量稳定，与粘胶的共混相配伍性好，完全能满足工艺生产。
纤维纺丝成型进行多级大倍率拉伸塑化：一级有效拉伸10～40％；二级有效拉伸20～70％；三级有效拉伸5～15％，如可以采用盘间、三浴、塑化三级拉伸的方式。采用这样的欠伸方式，使纤维的结构均匀，增加纤维皮层厚度和外缘圆整度。
采用本发明方法来制备阻燃粘胶纤维，配置的阻燃剂乳液质量稳定，与粘胶的共混相配伍性好，阻燃纺丝原液制备简单方便，纺丝粘胶过滤不易堵塞，避免了阻燃剂微粒的加入影响粘胶过滤性能及强力指标降低。采用低酸、低盐、低温、高锌纺丝浴和多级大倍率塑化拉伸，使纤维的结构均匀，增加纤维皮层厚度和外缘圆整度。制得的纤维内不含有卤素成分，无毒，可降解，废弃后无环境污染，具有与棉花相似的透气性，染色性，吸湿性，使其服用性能优良，并且采用该方法制备的阻燃粘胶纤维在燃烧时不熔融而只发生炭化以保持纤维原来形状从而避免高温熔融滴落物使人烫伤，阻燃剂在粘胶中分散均匀，离开火源后，不阴燃，易自熄。
具体实施方式
实施例一
生产1.67dtex阻燃粘胶纤维
将经研磨后平均粒径为0.8±0.1μm、并且粒径大于2μm的粉体微粒小于3％的阻燃剂硫代焦磷酸酯40Kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸脂6Kg、0.8Kg六偏磷酸钠与软水53L配制的液体混合、搅拌再研磨，制得阻燃剂乳液。并采用优质棉浆粕经常规粘胶纤维制造流程制得甲纤8.0％、含碱5.2％、粘度52s，熟成度18ml(10％NH4Cl)的纺丝胶，在纺丝胶过滤后经过动静态混合器将阻燃剂乳液以有效阻燃剂硫代焦磷酸酯加入量对甲纤18％均匀加入到纺丝胶中，然后经硫酸75g/l，硫酸锌35g/l，硫酸钠240g/l，温度35℃的纺丝浴中凝固成型，然后经盘间一级15％拉伸；三浴二级29％拉伸；三级塑化12％拉伸，再经精练、烘干生产出合格阻燃纤维。制得纤维成品主要指标：干断裂强度：≥2.40cN/dtex；湿断裂强度：≥1.32cN/dtex；干断裂伸长率：15.2％；纤度1.69dtex；白度：78％；含油率：2.24％；回潮率：10.6％；极限氧指数(LOI)28.4％。
实施例二
生产3.33dtex阻燃粘胶纤维
将研磨后平均粒径为0.9±0.1μm，并且粒径大于2μm粉体微粒小于4.5％的阻燃剂焦磷酸酯16Kg、聚氧丙烯-聚氧乙烯4Kg、0.5Kg六偏磷酸钠与软水30L混合，搅拌再研磨，制得阻燃剂乳液，采用优质木浆粕经常规粘胶纤维制造流程制得甲纤8.5％、含碱5.1％、粘度41s，熟成度20ml(10％NH4Cl)的纺丝胶，在纺丝胶过滤工序后将阻燃剂乳液以有效阻燃剂焦磷酸酯加入量对甲纤24％均匀加入到纺丝胶中，然后经硫酸85g/l，硫酸锌25g/l，硫酸钠280g/l，温度42℃的凝固浴成型，经一级12％拉伸；二级24％拉伸；三7％拉伸，再经精练、烘干生产出合格阻燃纤维。制得的纤维成品主要指标：干断裂强度：≥2.21cN/dtex；湿断裂强度：≥1.14cN/dtex；干断裂伸长率：19.4％；纤度3.33dtex；白度：68％；含油率：2.28％；回潮率：9.6％；极限氧指数(LOI)32.4％。
实施例三
生产1.67dtex阻燃粘胶纤维阻燃粘胶纤维
将经研磨后平均粒径为0.8±0.1μm的阻燃剂硫代焦磷酸酯30Kg，与聚氧丙烯-聚氧乙烯5Kg，0.6Kg三聚磷酸钠与软水45L混合、搅拌再研磨，制得阻燃剂乳液，采用优质木浆粕经常规粘胶纤维制造流程制得甲纤8.2％、含碱5.1％、粘度45s，熟成度19ml(10％NH4Cl)的纺丝胶，在纺丝胶过滤工序后将阻燃剂乳液以有效阻燃剂硫代焦磷酸酯加入量对甲纤28％均匀加入到纺丝胶中，然后经硫酸60g/l，硫酸锌40g/l，硫酸钠260g/l，温度32℃的凝固浴成型，经一级25％拉伸；二级35％拉伸；三级5％拉伸，再经精练、烘干生产出合格阻燃纤维。制得的纤维成品主要指标：干断裂强度：≥2.15cN/dtex；湿断裂强度：≥1.12cN/dtex；干断裂伸长率：18.6％；纤度1.67dtex；白度：71％；含油率：2.26％；回潮率：9.8％；极限氧指数(LOI)37.3％。
Claims (3)
1.阻燃粘胶纤维制造方法，其特征在于：采用平均粒径≤1.0μm的焦磷酸酯类阻燃剂微粒、非离子表面活性剂、分散剂和溶剂水混合均匀制得阻燃剂乳液，其中各重量百分比分别为焦磷酸酯类阻燃剂20-45wt％，非离子表面活性剂5-10wt％，分散剂0.5-1.0wt％，余量为溶剂水；将制得阻燃剂乳液以焦磷酸酯类阻燃剂相对甲纤15～30％加入过滤后的纺丝原液中混合；之后采用硫酸50～90g/l、硫酸钠230～290g/l、硫酸锌15～45g/l，温度30～45℃的纺丝浴纺丝成型。
2.如权利要求1所述阻燃粘胶纤维制造方法，其特征在于：焦磷酸酯类阻燃剂微粒内粒径＞2μm的粉体微粒小于5％。
3.如权利要求1或2所述阻燃粘胶纤维制造方法，其特征在于：纤维纺丝成型后进行拉伸：一级有效拉伸10～40％；二级有效拉伸20～70％；三级有效拉伸5～15％。
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Open date: 20080709 |