CN114990718A - 一种无卤环保复配型阻燃粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤环保复配型阻燃粘胶纤维及其制备方法，属于功能纺织品领域。本发明所述的制备阻燃粘胶纤维的方法，包括如下步骤：(1)按照质量份数，将二硫代焦磷酸酯20～50份、二维纳米阻燃材料1～10份、脂肪胺聚氧乙烯醚1～7.5份、蓖麻油聚氧乙烯醚1～7.5份、水40～90份混合均匀，研磨，得到无卤环保型阻燃剂分散液；其中，所述二维纳米阻燃材料为氮化硼、二硫化钼、粘土中的一种或几种；(2)将无卤环保型阻燃剂分散液和粘胶纺丝液按照质量比1.5～10：100混合均匀，进行湿法纺丝，得到所述的阻燃粘胶纤维。本发明的阻燃粘胶纤维具有优异的阻燃效果、高断裂强度、高断裂伸长率且低烟。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤环保复配型阻燃粘胶纤维及其制备方法，属于功能纺织品领域。
背景技术
粘胶纤维原料来源广、生产工艺成熟、产量高、成本低，弥补了天然纤维产量较低的缺点。同时，粘胶纤维具有易染色、吸湿和透气性好、服用性能优良等特点，且粘胶纤维制成的织物手感柔软，吸湿透气性好、耐磨性高、抗静电及抗紫外线性能良好，是目前应用最为广泛的一种再生纤维素纤维。
粘胶纤维制成的产品广泛应用人们的日常生活中，但是如绝大多数纺织纤维一样，粘胶纤维属于易燃物质，LOI值只有18％左右，极易发生火灾。当今，人们的生活质量已经得到空前提高，常规粘胶纤维品种已经不能满足人们的需要及市场的需求。阻燃粘胶纤维具有易染色、吸湿透气性好、抗静电、阻燃以及易于纺织等特点，被广泛应用于航空航天等特种防护领域。
目前，阻燃粘胶纤维的制备方法分为三大类：后整理法、接枝共聚法和物理共混法。后整理法工艺简单，但是阻燃剂用量大，阻燃效果耐久性差、织物手感较硬、透气性差；接枝共聚法主要是在纤维素大分子链上引入具有P、N、Si等阻燃元素的单体，在纺丝过程中易发生大分子间的交联反应，导致原液可纺性差，纤维较硬，力学性能差；物理共混法工艺简单、操作方便，工业应用广泛，缺点是阻燃剂与粘胶纤维之间相容性差、阻燃剂添加量大、纤维力学性能损失大、阻燃效果耐久性差。
例如：公开号为CN 102383210B的专利提供了一种磷氮系阻燃剂分散液及其制备方法，通过润湿剂、高分子分散剂和解絮凝分散剂分散磷氮系阻燃剂，制备一种分散均匀、稳定性良好、与粘胶液相容性好的阻燃剂分散液，并将其与粘胶原液混合制备得到阻燃粘胶纤维，纤维极限氧指数达30％以上，但阻燃剂效率低，添加量较大，对纤维力学性能影响较大。
马君志等采用二硫代焦磷酸酯，夏延致等采用硅酸盐类阻燃剂对粘胶纤维进行了阻燃改性研究，但由于阻燃元素单一，阻燃效率低、阻燃剂添加量较大，导致阻燃纤维的力学性能较差。
发明内容
[技术问题]
目前，阻燃粘胶纤维的阻燃效率低、阻燃剂添加量大；同时，阻燃剂颗粒与粘胶纺丝液界面相容性较差，导致阻燃粘胶纤维的力学性能损失大。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明先制备了一种无卤环保复配型阻燃剂分散液，之后用于制备粘胶纤维。本发明的无卤环保复配型阻燃剂分散液粒径小、稳定性高、与粘胶纺丝液界面相容性好，之后制备得到的粘胶阻燃剂添加量少，且力学性能损失小。
本发明的第一个目的是提供一种制备阻燃粘胶纤维的方法，包括如下步骤：
(1)无卤环保型阻燃剂分散液的制备：
按照质量份数，将二硫代焦磷酸酯20～50份、二维纳米阻燃材料1～10份、脂肪胺聚氧乙烯醚1～7.5份、蓖麻油聚氧乙烯醚1～7.5份、水40～90份混合均匀，研磨，得到无卤环保型阻燃剂分散液；其中，所述二维纳米阻燃材料为氮化硼、二硫化钼、粘土中的一种或几种；
(2)阻燃粘胶纤维的制备：
将无卤环保型阻燃剂分散液和粘胶纺丝液按照质量比1.5～10：100混合均匀，进行湿法纺丝，得到所述的阻燃粘胶纤维。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的二硫代焦磷酸酯与二维纳米材料的质量比为100：5～20；所述二维纳米阻燃材料的尺寸在1～100nm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的脂肪胺聚氧乙烯醚为牛脂胺聚氧乙烯醚或十八胺聚氧乙烯醚中的一种或两种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的蓖麻油聚氧乙烯醚的相对分子质量为1000～3600。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的研磨是采用卧式研磨机研磨2～5小时。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的粘胶纺丝液中α-纤维素质量分数为7～9％，NaOH的质量分数为4～6％，熟成度8～16％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的湿法纺丝具体为：
将纺丝液经过过滤、计量，从湿法纺丝机喷丝孔喷出进入凝固浴中凝固，最后经牵伸后得到阻燃粘胶纤维；其中凝固浴由H2SO4(114～116g/L)、Na2SO4(330～340g/L)和ZnSO4(11～12g/L)组成，凝固浴温度为45～55℃。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的阻燃粘胶纤维的规格范围为1.5～8.0dtex，优选1.6～5.0dtex。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的阻燃粘胶纤维。
本发明的第三个目的是本发明所述的阻燃粘胶纤维在产业用纺织品、服装用纺织品、装饰用纺织品中的应用。
[有益效果]
(1)本发明采用二硫代焦磷酸酯分别与氮化硼、二硫化钼和粘土等二维纳米阻燃材料复配，以聚氧乙烯醚类表面活性剂作为分散剂，制得复配环保型阻燃剂分散液，提高了阻燃剂与粘胶纤维之间的相容性，提高了阻燃粘胶纤维的阻燃耐久性和阻燃效率，得到具有优异的阻燃效果、低烟、高断裂强度及断裂伸长率的无卤环保复配型阻燃粘胶纤维。
(2)本发明的阻燃粘胶纤维的LOI值在28.5％以上，初始分解温度在256℃以下，质量保留率在34.4％以上，热释放速率峰值在145.12kw·m-2以下，干断裂强度在2.12cN·dtex-1以上，干断裂伸长率在17.65以下，干断裂强度在1.18cN·dtex-1以上。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
LOI值：FZ/T 50016-2011《粘胶短纤维阻燃性能试验方法氧指数法》。
力学性能：GB/T3921-2008《纤维拉伸性能测试方法》。
热释放速率：ASTM D 7309—2013《用微型燃烧量热法测定塑料和其他固体材料易燃性特性的标准试验规范》标准检验，纤维燃烧特征为炭化，试样纤维燃烧时无滴落物。
实施例中采用的粘土、氮化硼、二硫化钼、二氧化硅的尺寸为100nm。
实施例1
一种制备阻燃粘胶纤维的方法，包括如下步骤：
(1)无卤环保型阻燃剂分散液的制备：
按照质量份数，将二硫代焦磷酸酯36份、粘土4份、十八胺聚氧乙烯醚3.5份、蓖麻油聚氧乙烯醚(相对分子质量为3600)2.5份、水54份混合均匀，采用卧式研磨机研磨4小时，得到无卤环保型阻燃剂分散液；
(2)阻燃粘胶纤维的制备：
将无卤环保型阻燃剂分散液和粘胶纺丝液按照质量比3.5：100混合均匀，进行湿法纺丝，得到所述的阻燃粘胶纤维(规格为1.7dtex)；其中，所述的粘胶纺丝液中α-纤维素质量分数为8.5％，NaOH的质量分数为5％，熟成度9％；湿法纺丝是将纺丝液经过过滤、计量，从湿法纺丝机喷丝孔喷出进入凝固浴中凝固，最后经牵伸后得到阻燃粘胶纤维；其中凝固浴由H2SO4(120g/L)、Na2SO4(330g/L)和ZnSO4(11g/L)组成，凝固浴温度为50℃。
对比例1
省略实施例1的步骤(1)，仅采用粘胶纺丝液进行纺丝，其他和实施例1保持一致，得到粘胶纤维。
实施例2
一种制备阻燃粘胶纤维的方法，包括如下步骤：
(1)无卤环保型阻燃剂分散液的制备：
按照质量份数，将二硫代焦磷酸酯39份、氮化硼1份、十八胺聚氧乙烯醚4份、蓖麻油聚氧乙烯醚(相对分子质量为3600)2份、水54份混合均匀，采用用卧式研磨机研磨4小时，得到无卤环保型阻燃剂分散液；
(2)阻燃粘胶纤维的制备：
将无卤环保型阻燃剂分散液和粘胶纺丝液按照质量比3.5：100混合均匀，进行湿法纺丝，得到所述的阻燃粘胶纤维(规格为1.8dtex)；其中，所述的粘胶纺丝液中α-纤维素质量分数为8.5％，NaOH的质量分数为5.1％，熟成度15％；湿法纺丝是将纺丝液经过过滤、计量，从湿法纺丝机喷丝孔喷出进入凝固浴中凝固，最后经牵伸后得到阻燃粘胶纤维；其中凝固浴由H2SO4(120g/L)、Na2SO4(330g/L)和ZnSO4(11g/L)组成，凝固浴温度为50℃。
对比例2
省略实施例2的步骤(1)，仅采用粘胶纺丝液进行纺丝，其他和实施例2保持一致，得到粘胶纤维。
实施例3
一种制备阻燃粘胶纤维的方法，包括如下步骤：
(1)无卤环保型阻燃剂分散液的制备：
按照质量份数，将二硫代焦磷酸酯39份、二硫化钼1份、十八胺聚氧乙烯醚4份、蓖麻油聚氧乙烯醚(相对分子质量为3600)2份、水54份混合均匀，采用用卧式研磨机研磨4小时，得到无卤环保型阻燃剂分散液；
(2)阻燃粘胶纤维的制备：
将无卤环保型阻燃剂分散液和粘胶纺丝液按照质量比3.5：100混合均匀，进行湿法纺丝，得到所述的阻燃粘胶纤维(规格为1.7dtex)；其中，所述的粘胶纺丝液中α-纤维素质量分数为8.5％，NaOH的质量分数为4.7％，熟成度15％；湿法纺丝是将纺丝液经过过滤、计量，从湿法纺丝机喷丝孔喷出进入凝固浴中凝固，最后经牵伸后得到阻燃粘胶纤维；其中凝固浴由H2SO4(120g/L)、Na2SO4(330g/L)和ZnSO4(11g/L)组成，凝固浴温度为50℃。
对比例3
省略实施例3的步骤(1)，仅采用粘胶纺丝液进行纺丝，其他和实施例3保持一致，得到粘胶纤维。
对比例4
调整实施例1中的粘土为纳米二氧化硅，其他和实施例1保持一致，得到粘胶纤维。
对比例5
调整实施例1中的二硫代焦磷酸酯和粘土的用量比为100：1，其他和实施例1保持一致，得到粘胶纤维。
对比例6
调整实施例1中的二硫代焦磷酸酯和粘土的用量比为100：22，其他和实施例1保持一致，得到粘胶纤维。
对比例7
省略实施例1中的二硫代焦磷酸酯，调整粘土的用量为40份，其他和实施例1保持一致，得到粘胶纤维。
对比例8
省略实施例1中的粘土，调整二硫代焦磷酸酯的用量为40份，其他和实施例1保持一致，得到粘胶纤维。
将得到的粘胶纤维进行性能测试，测试结果如下：
表1
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种制备阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)无卤环保型阻燃剂分散液的制备：
按照质量份数，将二硫代焦磷酸酯20～50份、二维纳米阻燃材料1～10份、脂肪胺聚氧乙烯醚1～7.5份、蓖麻油聚氧乙烯醚1～7.5份、水40～90份混合均匀，研磨，得到无卤环保型阻燃剂分散液；其中，所述二维纳米阻燃材料为氮化硼、二硫化钼、粘土中的一种或几种；
(2)阻燃粘胶纤维的制备：
将无卤环保型阻燃剂分散液和粘胶纺丝液按照质量比1.5～10：100混合均匀，进行湿法纺丝，得到所述的阻燃粘胶纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的二硫代焦磷酸酯与二维纳米材料的质量比为100：5～20。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的粘胶纺丝液中α-纤维素质量分数为7～9％，NaOH的质量分数为4～6％，熟成度8～16％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的湿法纺丝具体为：
将纺丝液经过过滤、计量，从湿法纺丝机喷丝孔喷出进入凝固浴中凝固，最后经牵伸后得到阻燃粘胶纤维；其中凝固浴由H2SO4(114～116g/L)、Na2SO4(330～340g/L)和ZnSO4(11～12g/L)组成，凝固浴温度为45～55℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的阻燃粘胶纤维的规格范围为1.5～8.0dtex。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的脂肪胺聚氧乙烯醚为牛脂胺聚氧乙烯醚或十八胺聚氧乙烯醚中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的蓖麻油聚氧乙烯醚的相对分子质量为1000～3600。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的研磨是采用卧式研磨机研磨2～5小时。
9.权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的阻燃粘胶纤维。
10.权利要求9所述的阻燃粘胶纤维在产业用纺织品、服装用纺织品、装饰用纺织品中的应用。
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