CN101214997A - 一种快速制备层状钛酸钾盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备层状钛酸钾盐的方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法的步骤1熔融混合，取钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物，将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，进行混合，加热搅拌时间为0.5h；步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于电炉上，加热到燃点，燃烧2h；步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15℃/min升温速率加热到750－800℃进行焙烧，得到层状钛酸钾盐K2Ti4O9。该方法不仅简化了反应过程、缩短了反应时间，而且保证了产品的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备层状钛酸钾盐的方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
纳米TiO2薄膜因其在光学及光化学方面的广泛应用而倍受重视。制备纳米TiO2薄膜的方法一般涉及钛盐的水解及TiO2纳米溶胶的制备和涂层过程，因为较难控制纳米TiO2颗粒的形状和尺寸，因而得不到高质量的纳米膜。层状钛酸盐经酸交换及剥离后，可以形成特殊状态的TiO2纳米晶片。将剥离的单片层组装到基底上，可以方便地制备结构可调的多层TiO2纳米薄膜，这使得纳米TiO2薄膜在电子元器件方面的应用前景更加广阔。
层状钛酸钾盐的制备方法一般采用高温固相法，将TiO2粉体与K2CO3混合研磨后，于800℃～1300℃高温焙烧40h左右，得到纤维状微米级产物。高温固相反应法操作简单，仅包括研磨、烘干、焙烧三个过程。但其制备周期比较长，从原料准备到最后产物生成需要2天左右时间。另一种比较常见的层状钛酸钾盐的制备方法为硬脂酸法，将KOH的水溶液加入到一定量的熔融状态的硬脂酸中；随后加入部分钛酸丁酯，加热搅拌一定时间2.5h；将所得混合物进行电炉燃烧2h；最后于高温焙烧2.5h得到产物。硬脂酸法生产周期短，从原料准备到最后产物生成仅需要8h左右，且操作简单，体现了其优越性。但其热处理过程中会出现其它中间相，须提高焙烧温度来保证产品的纯度。
利用硬脂酸钾制备层状钛酸钾盐的方法还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有的制备层状钛酸钾盐的方法不足，提供一种快速制备层状钛酸钾盐的方法。
本发明的技术方案是，一种快速制备层状钛酸钾盐的方法的具体步骤：
步骤1熔融混合，取钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物，将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，进行混合，加热搅拌时间为0.5h；
步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于电炉上，加热到燃点，燃烧2h；
步骤3焙烧，将步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15℃/min升温速率加热到750～800℃进行焙烧，焙烧时间为2.5h，得到层状钛酸钾盐。
所述的层状钛酸钾盐的分子式为K2Ti4O9。
本发明的有益效果是：
采用硬脂酸钾代替硬脂酸及KOH的水溶液，直接与钛酸丁酯反应，与硬脂酸法相比，简化了反应产物，由于不使用KOH，不用考虑K2O挥发，使得反应物配比固定在1∶2；二为缩短了加热搅拌时间，从而缩短了整个制备时间；三是热处理过程中不会出现其它中间相，保证了产品的纯度。
附图说明
图1焙烧温度750℃和800℃下，利用本方法所得的产物的X射线衍射图。
图2焙烧温度750℃和800℃下，硬脂酸法所得产物的X射线衍射图。
图3利用本方法所得产物的扫描电镜图。
具体实施方式
结合实施例对一种快速制备层状钛酸钾盐的方法作进一步说明。
实施例一
步骤1熔融混合，取钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物：16.13g硬脂酸钾及34.03g钛酸丁酯；将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，再补充60g硬脂酸作为溶剂，以保证混合均匀，加热搅拌时间为0.5h；如果反应物超过200g时，不补充硬脂酸溶剂。
步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于放入功率为1kW的电炉上，加热到燃点，燃烧2h。
步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15℃/min升温速率加热到750℃进行焙烧，得到层状钛酸钾盐。
得到的层状钛酸钾盐的分子式为K2Ti4O9。
实施例二
步骤1熔融混合，将钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物：16.13g硬脂酸钾及34.03g钛酸丁酯；将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，再补充60g硬脂酸作为溶剂，以保证混合均匀，加热搅拌时间为0.5h；如果反应物超过200g时，不补充硬脂酸溶剂。
步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于放入功率为1kW的电炉上，加热到燃点，燃烧2h。
步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15℃/min升温速率加热到800℃进行焙烧2.5h，得到层状钛酸钾盐。
得到的层状钛酸钾盐的分子式为K2Ti4O9。
实施例三
步骤1熔融混合，将钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物：170.15g钛酸丁酯加入到80.65g；将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，加热搅拌时间为0.5h。
步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于放入功率为1kW的电炉上，加热到燃点，燃烧2h；
步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15℃/min升温速率加热到800℃进行焙烧2.5h，得到层状钛酸钾盐。
得到的层状钛酸钾盐的分子式为K2Ti4O9。
图1为焙烧温度750℃和800℃下，利用本方法所得的产物的X射线衍射图。可以清楚的看到热处理过程中不会出现其它中间相，保证了产品的纯度。
图2焙烧温度750℃和800℃下，硬脂酸法所得产物的X射线衍射图，目的是和本发明结果作比较。由图可以清楚的看到热处理过程中出现了中间相K2Ti6O13，如图中灰色方框所指。
图3利用本方法所得产物的扫描电镜图。由图可见产物尺寸形貌均匀，分散性好。
Claims (3)
1.一种快速制备层状钛酸钾盐的方法，包括熔融混合、电炉燃烧及焙烧步骤，其特征在于，该方法的具体步骤：
步骤1熔融混合，取钾钛摩尔比例为1∶2的硬脂酸钾及钛酸丁酯的反应物，将钛酸丁酯加入熔融状态的硬脂酸钾中，进行混合，加热搅拌时间为0.5h；
步骤2电炉燃烧，将步骤1所得混合物放入烧杯，置于电炉上，加热到燃点，燃烧2h；
步骤3焙烧，对步骤2的电炉燃烧产物进行充分研磨，放入马弗炉中，以15℃/min升温速率加热到750-800℃进行焙烧，得到层状钛酸钾盐。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备层状钛酸钾盐的方法，其特征在于：步骤3中，加热到750-800℃进行焙烧的焙烧时间为2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备层状钛酸钾盐的方法，其特征在于：所述的层状钛酸钾盐的分子式为K2Ti4O9。
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