CN114014364B - 一种环保的制备钨青铜纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保的制备钨青铜纳米材料的方法。本发明采用低温水热合成法，将钨酸盐、酒石酸和/或酒石酸盐、碱金属化合物和/或铵源依次溶解在水中，充分混合后置于水热反应釜中，使用均相反应器控制反应温度120‑200℃，反应12‑24h，将得到的固体产物清洗、烘干，制得钨青铜纳米材料。该方法使用的原料价格低廉且环保，易于工业放大及规模化生产，生产出的钨青铜纳米材料尺寸约50‑200nm，结晶度好，表现出较优的光学特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保的制备钨青铜纳米材料的方法，属于钨青铜材料的制备技术领域，具体涉及在低温水相中利用环保廉价的酒石酸(盐)作为还原剂制备钨青铜纳米材料的方法。
背景技术
钨青铜材料是一类非化学计量的化合物，分子式表示为MxWO3(0<x<1)，M为碱土金属、碱金属、稀土金属、铵离子等，它的实质是上述离子***WO3晶格而形成的固溶体，其中钨的价态为+5和+6价。钨青铜由于良好的力学、光学、热学性能，被广泛的应用于光热治疗、红外屏蔽、保温涂层，同时由于其化学惰性，也作为催化剂使用。
钨青铜的制备方法主要有化学气相传输法(Journal of Solid StateChemistry,2008,181(1):90-100)、高温固相反应法(Journal of the American CeramicSociety,2018,(10):4458-4462)、低温熔盐合成法(CN 107601568 A)、水热或溶剂热法(CN103496744 A)等，目前这几种方法主要存在的问题有：1.工艺需要在高温或超高温进行；2.反应采用有机相，或引入油胺、油酸，易污染环境，属于易燃易爆危险品，对于化工生产带来极大困扰；3.工艺中选用的钨源为价格昂贵且具有腐蚀性的WCl6或WCl4；4.结晶度不好(低温熔盐合成法)。
发明内容
针对目前存在的问题，本发明的目的是提供一种钨青铜纳米材料的水相合成法，使用价格低廉且环保的原材料，在低温水相中合成纳米尺度的钨青铜材料，实现钨青铜的放大生产及安全管理。
为实现上述的目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备钨青铜纳米材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将钨酸盐、酒石酸和/或酒石酸盐、碱金属化合物和/或铵源依次溶解在水中，并充分混合；
步骤二：将混合溶液置于水热反应釜中，使用均相反应器，控制反应温度120-200℃，反应12-24h，得到固体产物；
步骤三：将固体产物采用去离子水清洗多次，烘干，得到深蓝色纳米钨青铜。
所述钨青铜纳米材料的分子式为MxWO3，其中0<x<1，M为碱金属铯(Cs+)和/或铷(Rb+)，或者为铵根离子(NH4 +)。
所述钨酸盐为钨酸钠和/或钨酸钾。
在上述方法中，以酒石酸或酒石酸盐充当还原剂，具体可以是酒石酸、酒石酸钾、酒石酸钠、酒石酸钾钠中的一种或多种。
所述碱金属化合物优选为氯化铯、碳酸铯、氢氧化铯、氯化铷、碳酸铷、氢氧化铷中的一种或多种；所述铵源优选为氯化铵、碳酸铵等。
在步骤一中，优选的，每种物质溶解在水中的间隔时间为5～10min。
步骤一获得的混合溶液中，钨酸盐的浓度为0.1～1.0mol/L；作为还原剂的酒石酸和/或酒石酸盐的总浓度为0.2～2.0mol/L；碱金属化合物和/或铵源的浓度为0.033～0.33mol/L。
进一步的，在反应中所述还原剂与钨酸盐的摩尔比为1:1～10:1；所述碱金属化合物和/或铵源与钨酸盐的摩尔比为0.1～1.0。
在步骤三中，产物清洗后可以采用烘箱60℃烘干。
本发明方法可以达到以下的有益效果：
本发明操作简单，同时反应的温度低(120～200℃)，有利于节能减排；
本发明采用的反应体系为水相，且反应物均为固体，同时价格低廉，环境友好，易于工业放大及规模化生产；
本发明采用的钨源为钨酸盐，克服了传统采用氯化钨的腐蚀性，同时钨酸盐中钨酸根离子有利于反应的进行；
本发明采用的酒石酸或酒石酸盐为还原剂，充分利用其中的醇羟基的还原性，且酒石酸或酒石酸盐为固态非危险化学品，与传统的油胺、油酸等还原剂相比更加友好，利于安全管理；
本发明生产出的铯钨青铜、铷钨青铜、铵钨青铜纳米尺寸约50-200nm，结晶度好，表现出较优的光学特性。
附图说明
图1是实例2制备的铯钨青铜的扫描电镜图。
图2是实例2制备的铯钨青铜的XRD图。
图3是实例2制备的铯钨青铜的不同波段下的消光系数图谱。
图4是实例4制备的铵钨青铜的XRD图。
图5是实例4制备的铵钨青铜的不同波段下的消光系数图谱。
具体实施方式
实例1：
步骤一：将2g二水合钨酸钠加入到30mL的去离子水中，搅拌溶解5min；然后加入酒石酸钾(按照酒石酸钾溶解后0.6mol/L的量)，搅拌溶解5min；然后加入碳酸铯(按照碳酸铯溶解后0.1mol/L的量)，搅拌溶解放置10min；
步骤二：将混合溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中，置于水热反应釜中，使用均相反应器，控制反应温度140℃，转速设置为10r/min，反应15h，得到固体产物；
步骤三：将反应固体采用去离子水清洗三次，并采用烘箱60℃6h烘干，得到纳米铯钨青铜。
实例2：
步骤一：将1g二水合钨酸钾加入到30mL的去离子水中，搅拌溶解5min；然后加入酒石酸、酒石酸钾(按照摩尔比酒石酸:酒石酸钾＝1:1，溶解后分别为0.4mol/L的量)，搅拌溶解5min；然后加入氢氧化铯(按照氢氧化铯溶解后0.033mol/L的量)，搅拌溶解放置10min；
步骤二：将混合溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中，置于水热反应釜中，使用均相反应器，控制反应温度150℃，转速设置为10r/min，反应20h，得到固体产物；
步骤三：将反应固体采用去离子水清洗三次，并采用烘箱60℃6h烘干，得到纳米铯钨青铜。
本实例得到的铯钨青铜颗粒的扫描电镜图如图1所示，所述的铯钨青铜纳米颗粒长度在50-150nm，厚度在20-40nm，颗粒较均匀。
本实例得到的铯钨青铜的XRD图谱如图2所示，其衍射峰与Cs0.32WO3 PDF#83-1334的标准卡片衍射峰完全对应，也属于六方晶相，XRD的峰型和峰值看结晶度较好。
本实例得到的铯钨青铜的消光系数的测量是通过将铯钨青铜颗粒与KBr研磨压片，测量计算出消光系数，在波长400-1000nm出现波谷，也就是可见区域光学吸收效果差；在波长1150-3000nm处出现波峰，该区域质量消光系数超过0.8m2/g，也就是说近红外、中红外部分区域有很强的吸收效果，其中在1800nm处，质量消光系数可达1.14m2/g。随着波长的继续提高，质量消光系数逐渐下降。这一系列的光学性质可以使其应用在具有透光性良好保温涂层。
实例3：
步骤一：将1g二水合钨酸钠和1g二水合钨酸钾加入到25mL的去离子水中，搅拌溶解5min；然后加入酒石酸(溶解后分别为0.5mol/L的量)，搅拌溶解5min；然后加入氯化铵(按照氯化铵溶解后0.1mol/L的量)，搅拌溶解放置10min；
步骤二：将混合溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中，置于水热反应釜中，使用均相反应器，控制反应温度160℃，转速设置为10r/min，反应24h，得到固体产物；
步骤三：将反应固体采用去离子水清洗三次，并采用烘箱60℃6h烘干，得到纳米铵钨青铜。
实例4：
步骤一：将1g二水合钨酸钠和1g二水合钨酸钾加入到25mL的去离子水中，搅拌溶解5min；然后加入酒石酸(溶解后分别为0.5mol/L的量)，搅拌溶解5min；然后加入氯化铵(按照氯化铵溶解后0.1mol/L的量)，搅拌溶解放置10min；
步骤二：将混合溶液置于50mL的聚四氟乙烯内衬中，置于水热反应釜中，使用均相反应器，控制反应温度160℃，转速设置为10r/min，反应24h，得到固体产物；
步骤三：将反应固体采用去离子水清洗三次，并采用烘箱60℃6h烘干，得到纳米铵钨青铜。
本实例得到的铵钨青铜的XRD图谱如图4所示，其衍射峰与(NH4)0.33WO3 PDF#42-0452的标准卡片衍射峰完全对应，也属于六方晶相，XRD的峰型和峰值看结晶度较好。
本实例得到的铵钨青铜的消光系数的测量是通过将铵钨青铜颗粒与KBr研磨压片，测量计算出消光系数，在波长400-1000nm出现波谷，也就是可见区域光学吸收效果差，但其数值在400-930nm处的消光系数高于同波段铯钨青铜的消光系数。在波长1150-3000nm处出现波峰，也就是说近红外、中红外部分区域有很强的吸收效果，该波段消光系数低于同波段铯钨青铜消光系数值，其中在在1880nm处，质量消光系数可达0.88m2/g。随着波长的继续提高，质量消光系数逐渐下降。
Claims (4)
1.一种制备钨青铜纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)将1g二水合钨酸钾加入到30mL的去离子水中，搅拌溶解；然后按照摩尔比酒石酸:酒石酸钾＝1:1，溶解后浓度分别为0.4mol/L的量加入酒石酸和酒石酸钾，搅拌溶解；
然后按照氢氧化铯溶解后0.033mol/L的量加入氢氧化铯，搅拌溶解，并充分混合；
2)将步骤1)得到的混合溶液置于水热反应釜中，使用均相反应器，控制反应温度150℃，反应12～24h，得到固体产物；
3)将固体产物采用去离子水清洗多次，烘干，得到钨青铜纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钨青铜纳米材料的分子式为MxWO3，其中0<x<1，M代表碱金属铯。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)每种物质溶解在水中的间隔时间为5～10min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中采用烘箱60℃进行烘干。
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Citations (4)
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| CN109439060A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-03-08 | 深圳大学 | 一种铯钨青铜/石墨烯复合粉体及其制备方法与应用 |
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Non-Patent Citations (3)
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| Dispersion of Cs0.33WO3particles for preparing its coatings withhigher near infrared shielding properties;Jingxiao Liu et al.;Applied Surface Science;第309卷;第176页第3段图6 * |
| Novel one-pot solvothermal synthesis and phase-transition mechanism of hexagonal CsxWO3 nanocrystals with superior near-infrared shielding property for energy-efficient windows;Boxu Shen et al.;Solar Energy;第230卷;第401-408页 * |
| 水热合成Cs_(0.32)WO_3纳米粒子的结构特点及其近红外吸收特性;林树莹;张晓强;黄悦;周忠华;;厦门大学学报(自然科学版)(第05期);第24-30页 * |
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