CN111661830A - 亚磷酸铝的制备方法 - Google Patents

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帅和平
葛英霞
杨红
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Abstract

本发明提供一种亚磷酸铝的制备方法。该方法包括如下步骤：提供氢氧化铝或拟薄水铝石粉末，对氢氧化铝或拟薄水铝石粉末进行烘干处理；提供固态的亚磷酸，将固态的亚磷酸加入预热的捏合搅拌机中并加热搅拌，得到液态的亚磷酸；将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末加入液态的亚磷酸中并加热搅拌，得到亚磷酸铝。该方法工艺简单，成本低，生产效率高，环保性能好。

Description

亚磷酸铝的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃技术领域，尤其涉及一种亚磷酸铝的制备方法。
背景技术
随着经济发展，新材料应用范围和使用量不断加大，聚合物材料的应用越来越广，材料的可燃性广受人们关注，有效阻止可燃聚合物材料的燃烧对材料的广泛推广至关重要。
磷系阻燃剂具有较低的生烟性，其开发与应用已成为近年来阻燃行业的热点。磷系阻燃剂分为无机和有机磷系阻燃剂，无机磷系阻燃剂因具有热稳定性好、低烟无卤、无毒、无腐蚀、贮存过程中不挥发不析出、原料来源丰富且价格低廉等优点，占据了阻燃剂市场的一半以上的份额，居阻燃剂之首。而目前市面上有机磷系阻燃剂二烷基次膦酸盐类虽然综合性能优异，但价格高昂，难以大规模地占领国内外市场，而次磷酸铝(AlHP)作为一种无机添加型阻燃剂虽性能优异、成本低廉但存在高温下稳定性一般的缺点，加工应用范围窄，在尼龙阻燃中易析出、强还原性导致产品颜色改变，降低尼龙的力学性能且加工性一般。
亚磷酸铝可作为一种无机添加型阻燃剂，阻燃性能优异，热稳定性和尼龙阻燃添加使用效果较次磷酸铝好。目前亚磷酸铝的制备方法主要有中和法、复分解法以及模板水热合成法；其中，中和法亚磷酸与氢氧化钠铝反应，制得亚磷酸铝晶体，此类方法又分固相法和液相法，耗时长，纯度和产率较偏低，尤其生产工艺较难控制；而复分解反应产生废水较多，且在PH值控制不好的时候易产生氢氧化铝副产物，产率低，此外易引入新的阴阳杂质离子，所制备的产品阻燃效果的影响因素较多。
至于模板水热合成法，现有技术中有以拟薄水铝石为铝源，亚磷酸为磷源，通过使用多氮化合物碳酸胍作为结构导向剂用水热方法制备亚磷酸铝单晶的技术方案。但此方法需先将反应物置于高压反应釜中，然后放入恒温干燥箱内晶化数日，生产时间过长，不能适应大规模的工业化生产的需求，且易将有机模板剂引入产物中，应用到阻燃中有不利影响。
此外，现有技术还有将氢氧化铝置于捏合机中，分批加入亚磷酸加热120到220℃下反应2小时，反应生成亚磷酸铝和亚磷酸氢铝的混合物的技术方案，但该方案在实际生产中易导致搅拌中的料液凝固而损坏设备。由此可见，目前市场急需适合工业化大规模生产且稳定性好，安全环保，使用范围广，成本低的亚磷酸铝制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亚磷酸铝的制备方法，工艺简单且成本低，生产效率高，无废水废渣产生，环保性能好，制得的产物用于阻燃剂及其相关协效剂中时，添加量少，阻燃效率高。
为实现上述目的，本发明提供一种亚磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、提供氢氧化铝或拟薄水铝石粉末，对所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末进行烘干处理；
步骤S2、提供固态的亚磷酸，将所述固态的亚磷酸加入预热的捏合搅拌机中并加热搅拌，得到液态的亚磷酸；
步骤S3、将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末加入所述液态的亚磷酸中并加热搅拌，得到亚磷酸铝。
所述亚磷酸铝的制备方法还包括：
步骤S4、搅拌所述亚磷酸铝并冷却至室温；
步骤S5、将冷却后的亚磷酸铝置于粉体表面改性高速混合机中，并向粉体表面改性高速混合机中喷洒偶联剂改性，搅拌反应后出料过筛，得到表面改性的亚磷酸铝。
所述步骤S1具体包括：
将所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末放入110～130℃的烘箱中烘干4～8小时；
所述步骤S1中将烘干好的所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末的水分控制在0.5％～1％。
所述步骤S2具体包括：
将所述固态的亚磷酸加入预热的捏合搅拌机，加热搅拌使得所述固态的亚磷酸融化后，继续加热搅拌升温至100～120℃，并在100～120℃的温度下持续搅拌30min至60min。
所述步骤S2在加热搅拌过程中还向捏合搅拌机中通入防氧化的保护气体。
所述步骤S3具体包括：将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末分批次加入所述液态的亚磷酸中，同时加热搅拌升温至130～160℃，反应2～6小时，得到粉末状的产物后，继续加热搅拌升温至180～230℃，再继续反应2～8小时，最终得到粉末状的亚磷酸铝。
所述步骤S3中，加入到所述液态的亚磷酸中的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末达到二分之一之前的搅拌转速为第一转速；
加入到所述液态的亚磷酸中的烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末达到二分之一之后且达到三分之二之前的搅拌转速为第二转速；
加入到所述液态的亚磷酸中的烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末达到达到三分之二之后的搅拌转速为第三转速；
所述第一转速和第三转速均小于所述第二转速。
所述第一转速及第三转速为20-30转/分钟，所述第二转速为50～70转/分钟，所述粉末状的亚磷酸铝的粒径为20～50微米。
所述步骤S5中搅拌反应的时长为60～90分钟，偶联剂为磷钛酸酯偶联剂或磷酸酯偶联剂。
所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末、固态的亚磷酸及偶联剂的配比为：固态的亚磷酸：50％～70％；氢氧化铝或拟薄水铝石粉末：30％～40％；偶联剂：0.1％～5％。
本发明的有益效果：本发明提供一种亚磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：步骤S1、提供氢氧化铝或拟薄水铝石粉末，对所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末进行烘干处理；步骤S2、提供固态的亚磷酸，将所述固态的亚磷酸加入预热的捏合搅拌机中并加热搅拌，得到液态的亚磷酸；步骤S3、将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末加入所述液态的亚磷酸中并加热搅拌，得到亚磷酸铝，并对亚磷酸铝粉末材料表面进行改性，增加其与高分子材料的相容性；该方法工艺简单，成本低，生产效率高，环保性能好。
附图说明
为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
附图中，
图1为本发明的亚磷酸铝的制备方法的流程图；
图2为本发明的亚磷酸铝的制备方法制得的产物的粉末衍射图谱。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
请参阅图1，本发明提供一种亚磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、提供氢氧化铝或拟薄水铝石粉末，对所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末进行烘干处理。
具体地，所述步骤S1具体包括：将所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末放入110～130℃的烘箱中烘干4～8小时。
进一步地，所述步骤S1中将烘干好的所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末的水分控制在0.5％～1％。
步骤S2、提供固态的亚磷酸，将所述固态的亚磷酸加入预热的捏合搅拌机中并加热搅拌，得到液态的亚磷酸。
具体地，所述步骤S2具体包括：将所述固态的亚磷酸加入预热的捏合搅拌机，加热搅拌使得所述固态的亚磷酸融化后，继续加热搅拌升温至100～120℃，并在100～120℃的温度下持续搅拌30min至60min。
具体地，所述步骤S2在加热搅拌过程中还向捏合搅拌机中通入防氧化的保护气体。
优选地，所述保护气体为氮气或氩气等惰性保护气体。
步骤S3、将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末加入所述液态的亚磷酸中并加热搅拌，得到亚磷酸铝。
具体地，所述步骤S3具体包括：将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末分批次加入所述液态的亚磷酸中，同时加热搅拌升温至130～160℃，反应2～6小时后，得到粉末状的产物后，继续加热搅拌升温至180～230℃，再继续反应2～8小时，最终得到粉末状的亚磷酸铝。
进一步地，由于将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末分批次加入所述液态的亚磷酸中时，反应过程中会放出大量的热量，加料至1/2至2/3的时候反应物粘度大且反应物易膨胀溢出，因此，加料过程中搅拌转速需要采取慢—快—慢节奏进行控制。
详细来说，所述步骤S3中，加入到所述液态的亚磷酸中的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末达到二分之一之前的搅拌转速为第一转速；加入到所述液态的亚磷酸中的烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末达到二分之一之后且达到三分之二之前的搅拌转速为第二转速；加入到所述液态的亚磷酸中的烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末达到达到三分之二之后的搅拌转速为第三转速；所述第一转速和第三转速均小于所述第二转速。
优选地，所述第一转速及第三转速为20-30转/分钟，所述第二转速为50～70转/分钟。更优选地，所述第一转速与第三转速相同或相近。
具体地，，所述粉末状的亚磷酸铝的粒径为20～50微米。
进一步地，对粉末状的亚磷酸铝进行X射线衍射(X-Ray diffraction，XRD)测试，得到粉末状的亚磷酸铝的衍射图谱，如图2所示，并对标标准图谱，可确定，最终产物粉末状的亚磷酸铝的分子式为Al(HPO3)3·4H2O。
步骤S4、搅拌所述亚磷酸铝并冷却至室温。
步骤S5、将冷却后的亚磷酸铝置于粉体表面改性高速混合机中，并向粉体表面改性高速混合机中喷洒偶联剂改性，搅拌反应后出料过筛，得到表面改性的亚磷酸铝。
具体地，所述步骤S5中搅拌反应的时长为60～90分钟。
优选地，所述步骤S5中的偶联剂为磷钛酸酯偶联剂或磷酸酯偶联剂。
可选地，所述步骤S5中用200号溶剂将烷氧基含磷钛酸酯偶联剂稀释后喷洒于所述粉体表面改性高速混合机中。
具体地，所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末、固态的亚磷酸及偶联剂的配比为：固态的亚磷酸：50％～70％；氢氧化铝或拟薄水铝石粉末：30％～40％；偶联剂：0.1％～5％。
下面介绍本发明的具体实施例：
实施例1
称取1600g氢氧化铝并将其置于在180℃烘箱中烘干6小时，氢氧化铝水分为0.8％，冷却后备用。
称量2600g固态的亚磷酸加入预热的捏合搅拌机中，加热搅拌使得亚磷酸融化，继续搅拌升温至130℃，加热搅拌过程中通入氮气保护，防止氧化。
将烘干好的氢氧化铝缓慢分批次加入亚磷酸中，边搅拌边加热至150℃，反应3小时后，得到粉末状的产物后，升温至200℃继续搅拌反应2小时，反应完全后生成粉末状的亚磷酸铝，加料过程中搅拌转速需要采取慢—快—慢节奏进行控制。
缓慢搅拌反应生成的亚磷酸铝粉末并冷却至室温。
将亚磷酸铝粉末置于粉体表面改性高速混合机，用200号溶剂将烷氧基含磷钛酸酯偶联剂稀释(1:1稀释)，喷洒于粉体表面改性高速混合机中(含磷钛酸酯偶联剂用量占粉料重量的0.8％)，搅拌反应10至20分钟后出料过筛分装并密封保存。
实施例2
称取拟薄水铝石粉末1200g并将其置于在120℃烘箱中烘干7小时，拟薄水铝石粉末水分为0.7％，冷却后备用。
称量2000g固态的亚磷酸加入捏合搅拌机，加热搅拌使得亚磷酸融化，继续搅拌升温至130℃，加热搅拌过程中通入氮气保护，防止氧化。
将烘干好的拟薄水铝石粉末缓慢分批次加入亚磷酸中，边搅拌边加热至140℃，反应4小时，得到粉末状的产物后，升温至185℃继续搅拌反应3小时，反应完全后生成粉末状的亚磷酸铝，加料过程中搅拌转速需要采取慢—快—慢节奏进行控制。
缓慢搅拌反应生成的亚磷酸铝粉末并冷却至室温。
将亚磷酸铝粉末置于粉体表面改性高速混合机中，用异丙醇将磷酸酯偶联剂稀释(1.5:1稀释)，喷洒于粉体表面改性高速混合机中(磷酸酯偶联剂用量占粉料重量的1.0％)，搅拌反应15至25分钟后出料过筛分装并密封保存。
将改性的亚磷酸铝应用于尼龙阻燃中，添加13％二乙基次磷酸铝，6％亚磷酸铝Al(HPO3)3·4H2O，尼龙PA6:50％～60％,玻纤20％～30％，阻燃可达到V0级别，且不影响尼龙产品的外观和力学性能。
需要说明的是，本发明的亚磷酸铝的制备方法具有以下优点：
首先，本方法以普通工业级氢氧化铝或拟薄水铝石粉末作为反应物，只需简单的烘干前处理便可进行无溶剂和水添加的中和反应，原料易得且成本较低；
其次，本方法生产过程中不加入溶剂以及水等反应介质，设备操作简单，耗能较小，生产过程中基本无副产物产生，无废水和废渣，环保性能好，对环境和工人的影响较小；
再次，本方法产物转化率高，生成的亚磷酸铝的含磷量高，应用于阻燃剂及相关协效剂中时，阻燃效率较好、添加量少，在尼龙中不析出和浮离，对尼龙力学等性能无影响，相容性好；
最后，本方法所用的偶联剂为含磷钛酸酯偶联剂或磷酸酯偶联剂，由于该偶联剂分子中存在两种不同的反应性基团，可形成粉料—偶联分子—有机相的结合层，提高聚合物与阻燃剂粉料黏结的界面强度，改善共混的相容性和其它性能。且偶联剂本身有较好的热稳定性、阻燃性、偶联性，添加方式采用干式改性，添加简单便于操作，改性后，产品极性减小，分散性提高，与聚合物相容性更优，且由于该偶联剂本身具有阻燃性，因此可以进一步增强产品的阻燃性。
综上所述，本发明提供一种亚磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：步骤S1、提供氢氧化铝或拟薄水铝石粉末，对所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末进行烘干处理；步骤S2、提供固态的亚磷酸，将所述固态的亚磷酸加入预热的捏合搅拌机中并加热搅拌，得到液态的亚磷酸；步骤S3、将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末加入所述液态的亚磷酸中并加热搅拌，得到亚磷酸铝；该方法工艺简单，成本低，生产效率高，环保性能好。
以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种亚磷酸铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、提供氢氧化铝或拟薄水铝石粉末，对所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末进行烘干处理；
步骤S2、提供固态的亚磷酸，将所述固态的亚磷酸加入预热的捏合搅拌机中并加热搅拌，得到液态的亚磷酸；
步骤S3、将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末加入所述液态的亚磷酸中并加热搅拌，得到亚磷酸铝。
2.如权利要求1所述的亚磷酸铝的制备方法，其特征在于，还包括：
步骤S4、搅拌所述亚磷酸铝并冷却至室温；
步骤S5、将冷却后的亚磷酸铝置于粉体表面改性高速混合机中，并向粉体表面改性高速混合机中喷洒偶联剂改性，搅拌反应后出料过筛，得到表面改性的亚磷酸铝。
3.如权利要求1所述的亚磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
将所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末放入110～130℃的烘箱中烘干4～8小时；
所述步骤S1中将烘干好的所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末的水分控制在0.5％～1％。
4.如权利要求1所述的亚磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
将所述固态的亚磷酸加入预热的捏合搅拌机，加热搅拌使得所述固态的亚磷酸融化后，继续加热搅拌升温至100～120℃，并在100～120℃的温度下持续搅拌30min至60min。
5.如权利要求1所述的亚磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述步骤S2在加热搅拌过程中还向捏合搅拌机中通入防氧化的保护气体。
6.如权利要求1所述的亚磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：将烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末分批次加入所述液态的亚磷酸中，同时加热搅拌升温至130～160℃，反应2～6小时，得到粉末状的产物后，继续加热搅拌升温至180～230℃，再继续反应2～8小时，最终得到粉末状的亚磷酸铝。
7.如权利要求6所述的亚磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，加入到所述液态的亚磷酸中的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末达到二分之一之前的搅拌转速为第一转速；
加入到所述液态的亚磷酸中的烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末达到二分之一之后且达到三分之二之前的搅拌转速为第二转速；
加入到所述液态的亚磷酸中的烘干好的氢氧化铝或拟薄水铝石粉末达到达到三分之二之后的搅拌转速为第三转速；
所述第一转速和第三转速均小于所述第二转速。
8.如权利要求7所述的亚磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述第一转速及第三转速为20-30转/分钟，所述第二转速为50～70转/分钟，所述粉末状的亚磷酸铝的粒径为20～50微米。
9.如权利要求2所述的亚磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中搅拌反应的时长为60～90分钟，偶联剂为磷钛酸酯偶联剂或磷酸酯偶联剂。
10.如权利要求2所述的亚磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铝或拟薄水铝石粉末、固态的亚磷酸及偶联剂的配比为：固态的亚磷酸：50％～70％；氢氧化铝或拟薄水铝石粉末：30％～40％；偶联剂：0.1％～5％。
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