CN101200002A - 一种P型纳米BiTe基材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是：选用高压釜或者烧杯作为制备P型纳米BiTe基材料的反应装置；选用BiCl3、SbCl3、SbCl5、Te、EDTA、酒石酸、HCl、NaOH、NaNH4、HNO3、KOH、BiClO4、Fe、Mg中五种以上材料作为制备P型纳米BiTe基材料用的反应物；计算反应物所需要的质量并准确称量；放入反应装置中进行反应，然后清洗、过滤后、烘干，冷却到后即成为P型纳米BiTe基材料。经反应后的BiTe基材料为P型，经XRD及TEM分析，获得的粉体颗粒尺寸均为纳米级；制成温差电材料时，可有效降低材料的热导率，充分发挥了BiTe基材料的优质特性。
Description
技术领域
本发明属于温差电材料技术领域，特别是涉及一种P型纳米BiTe基材料的制备方法。
背景技术
BiTe基材料的最高无量纲优值ZT接近于1，是目前室温附近热电性能最好的温差电材料。在空间工程遥感遥测器的致冷器、同位素温差发电器、便携式冷藏箱、电子冷饮机等方面均有广泛的应用背景。
目前公知的纳米温差电材料的制备方法，是在传统块体Bi2Te3温差电材料中添加相同组分的Bi2Te3纳米颗粒作为附加声子散射中心。该方法可以在基本不降低材料电导率的前提下降低了材料的热导率，大大提高了温差电材料的优值特性，但该方法只能制备N型纳米BiTe基材料，而无法制备出P型纳米BiTe，不能完全满足要求低热导率领域的需要，影响了BiTe基材料的最佳发挥，影响到BiTe的广泛应用。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提供了一种可降低P型BiTe基材料低热导率、使BiTe基材料特性得到最佳限度发挥，扩大BiTe材料应用范围的P型纳米BiTe基材料的制备方法。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题采用的技术方案是：
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是：包括以下制备步骤：
(1)选用高压釜或者烧杯作为制备P型纳米BiTe基材料的反应装置；
(2)选用BiCl3、SbCl3、SbCl5、Te、EDTA、酒石酸、HCl、NaOH、NaNH4、HNO3、KOH、BiClO4、Fe、Mg中两种或两种以上材料作为制备P型纳米BiTe基材料用的反应物；
(3)计算反应物所需要的质量并准确称量；
(4)将称好重量的反应物放入(1)中的反应装置中，将温度设置为50～200℃下，进行5～40小时反应；
(5)对经(4)反应后的反应物放在烧杯中用蒸馏水进行清洗、用漏斗和滤纸进行过滤后，在温度为60～200℃的烘干箱中烘干2～10小时，自然冷却到室温取出后即成为P型纳米BiTe基材料。
本发明还可以采取如下技术措施来实现：
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是：步骤(1)中高压釜的反应温度为120-150℃。
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是：步骤(1)中烧杯的反应温度为60-80℃，并将不锈钢搅拌器放入烧杯，以60-80转/分钟的速度对反应溶液进行搅拌。
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是：步骤(2)中所述反应物为SbCl3、NaNH4、Te、NaOH、EDTA。
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是：步骤(3)中所述反应物所需要的质量根据化学反应原理方程式计算，并用天平称出。
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是：所述化学反应原理方程式为：2Sb3++2BH4 -+6OH-→2H2BO3 -+2Sb+5H2↑或3Te+6OH-+BH4 -→2Te2-+∝：Te+H2BO3 -+H2↑+3H2O或2Sb+3(∝：Te)→Sb2Te3或2Sb3++3Te2-→Sb2Te3
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是：步骤(4)中所述装有反应物的反应装置中的温度为50～200℃下，时间为反应20～30小时。
一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特点是：步骤(5)中所述烘干条件是真空、100℃、4～8小时。
本发明具有的优点和积极效果是：经反应后的BiTe基材料为P型，经XRD及TEM分析，获得的粉体颗粒尺寸均为纳米级；制成温差电材料时，可有效降低材料的热导率，充分发挥了BiTe基材料的优质特性。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例，并详细说明如下：
P型纳米BiTe基材料的制备方法为选用烧杯作为制备P型纳米BiTe基材料的反应装置；选用SbCl3、NaNH4、Te、NaOH、EDTA材料作为制备P型纳米BiTe基材料用的反应物；根据2Sb3++2BH4 -+6OH-→2H2BO3 -+2Sb+5H2↑计算反应物SbCl3、NaNH4、Te、NaOH、EDTA所需要的质量并用天平准确称量；将称好重量的SbCl3、NaNH4、Te、NaOH、EDTA放入烧杯中，将烧杯温度设置为60-80℃，并在烧杯中放入不锈钢搅拌器，以60-80转/分钟的速度对SbCl3、NaNH4、Te、NaOH、EDTA进行5～30小时搅拌；对反应后的反应物放在烧杯中用蒸馏水进行清洗、用烧杯和滤纸进行过滤后，在温度为60～200℃的烘干箱中烘干20～30小时，自然冷却到室温，取出后即成为P型纳米BiTe基材料。
实验结果证明采用此方法获得的反应物为BiTe基材料，其半导体类型为P型，经XRD及TEM分析结果表明，所获得的粉体的颗粒尺寸均在纳米级。
Claims (8)
1.一种P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)选用高压釜或者烧杯作为制备P型纳米BiTe基材料的反应装置；
(2)选用BiCl3、SbCl3、SbCl5、Te、EDTA、酒石酸、HCl、NaOH、NaNH4、HNO3、KOH、BiClO4、Fe、Mg中两种或两种以上材料作为制备P型纳米BiTe基材料用的反应物；
(3)计算反应物所需要的质量并准确称量；
(4)将称好重量的反应物放入(1)中的反应装置中，将温度设置为50～200℃下，进行5～40小时反应；
(5)对经(4)反应后的反应物放在烧杯中用蒸馏水进行清洗、用漏斗和滤纸进行过滤后，在温度为60～200℃的烘干箱中烘干2～10小时，自然冷却到室温取出后即成为P型纳米BiTe基材料。
2.根据权利要求1所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中高压釜的反应温度为120-150℃。
3.根据权利要求1所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中烧杯的反应温度为60-80℃，并将不锈钢搅拌器放入烧杯，以60-80转/分钟的速度对反应溶液进行搅拌。
4.根据权利要求1所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述反应物为SbCl3、NaNH4、Te、NaOH、EDTA。
5.根据权利要求1所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述反应物所需要的质量根据化学反应原理方程式计算，并用天平称出。
6.根据权利要求5所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于：所述化学反应原理方程式为：2Sb3++2BH4 -+6OH-→2H2BO3 -+2Sb+5H2↑或3Te+6OH-+BH4 -→2Te2-+∝:Te+H2BO3 -+H2↑+3H2O或2Sb+3(∝:Te)→Sb2Te3或2Sb3++3Te2-→Sb2Te3。
7.根据权利要求1所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述装有反应物的反应装置中的温度为50～200℃下，时间为反应20～30小时。
8.根据权利要求1所述P型纳米BiTe基材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述烘干条件是真空、100℃、4～8小时。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN102899713A (zh) * | 2012-09-03 | 2013-01-30 | 江苏大学 | 哑铃状Sb2Te3-Te异质结构的水热合成方法 |
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2006
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