CN101194707B - 高纯度甜菊糖甙的精制方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度甜菊糖甙的精制方法，它是将已配制成重量百分比浓度为88±2％的乙醇，在搅拌情况下用蒸汽***加热到55-65℃，在此温度下边搅拌边将甜菊糖甙粉末放入乙醇中，乙醇与甜菊糖甙粉末重量比为2.2-2.7∶1，甜菊糖甙粉末全溶后，用冷水在5分钟内将所述的乙醇与甜菊糖甙的混合液温度迅速降至常温，然后静置，静置期间每隔一段时间搅拌混合液，放置48-72小时之后，将经溶解的混合物进行固液分离，将得到的固体和液体分别进行干燥后，得到精制甜菊糖甙。利用该方法可规模化制得甜菊糖甙A单体含量在95％以上的甜菊糖甙，且较现有产品纯度更高，能满足客户对极高端RA含量产品的需求。
Description
技术领域：
本发明涉及一种液体混合物的分离方法，具体是甜菊糖甙的精制方法。
背景技术：
甜菊糖作为一种新型甜味剂，可以广泛应用于各类食品、饮料、医药、日化工业等行业。关于甜菊糖的一般生产方法已经比较成熟，只是生产出来的产品RA含量有所差异，而RA含量的不同将导致使用目的和使用效果明显不同。因此，很多学者和研究单位都在致力于研究提高产品RA含量的方法。例如，在中国专利ZL01127569.3中公开了一种甜菊糖甙的精制方法，该方法是使用甜菊糖甙在25-70℃溶于食用乙醇，按1.4-1.7∶1的比例，全溶后放置12-32个小时，间隔2-4小时搅拌10-15分钟，过滤晶体，将晶体水溶，浓缩成45％后进行喷干，得产品。由于该工艺温度参数控制范围大，特别是全溶后降温控制不够合理，致使依该种方法生产出来的产品RA含量限定在88％(属于RA80)，进一步提高产品RA含量已经无法实现。这种RA含量的产品在作为食品添加剂使用时不能满足客户对极高端RA含量产品的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度甜菊糖甙的精制方法，利用该方法可规模化制得甜菊糖甙A单体含量(RA含量)在95％以上的甜菊糖甙，且较现有产品纯度更高，达到顾客要求，满足其预期期望。
本发明解决其技术问题所采取的具体技术方案是：
将已配制成重量百分比浓度为88±2％的乙醇，在搅拌情况下用蒸汽***加热到55-65℃，在此温度下边搅拌边将甜菊糖甙粉末放入乙醇中，乙醇与甜菊糖甙粉末重量比为2.2-2.7∶1，甜菊糖甙粉末全溶后，用冷水在5分钟内将所述的乙醇与甜菊糖甙的混合液温度迅速降至常温，然后静置，静置期间每隔一段时间搅拌混合液，放置48-72小时之后，将经溶解的混合物进行固液分离，将得到的固体和液体分别进行干燥后，得到精制甜菊糖甙。
通常将进行固液分离得到的固体加无盐水完全溶解，将溶液干燥，得到精制甜菊糖甙；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，所得甜菊糖甙水溶液浓度调至重量百分比浓度为45±2％，干燥后得到精制甜菊糖甙。
上述甜菊糖甙精制过程中甜菊糖甙与乙醇混合后的溶解温度优选58-62℃；
优选每隔4-6小时搅拌混合物3-7分钟；
将乙醇与甜菊糖混合溶解后的混合物进行固液分离的设备为板框压滤机。
本发明的有益效果是：由于对甜菊糖甙的溶解温度进行合理控制，致使甜菊糖甙在溶于乙醇的情况下各组分得到较好分离，迅速降温可使其它组分及杂质滞留于乙醇中，而甜菊糖甙A以晶体形式快速析出，所得到的晶体经提纯后可得到甜菊糖甙A单体含量在95％以上的甜菊糖甙；混合后分离得到的液体经提纯后，得到精制甜菊糖甙；精制后甜菊糖甙的总产率达85％，产率高；精制后的甜菊糖甙口味基本和蔗糖相当，呈白色粉末或晶体状。本发明彻底解决了规模化生产高纯度甜菊糖甙的问题。因此，相对现有技术其创造性是明显的。
试验表明控制甜菊糖甙的溶解温度范围和混合液的降温速率是本发明的关键。
利用本方法可规模化制得甜菊糖甙RA95、RA97等产品。
具体实施方式
实施例一
选取甜菊糖甙A含量为50％的甜菊糖甙粉末10千克与22千克浓度为86％的乙醇混合，在55℃时溶解完毕后5分钟内迅速降至常温，每隔4小时搅拌混合物3分钟，放置48小时后，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至25％，浓缩至45％，溶液干燥，得到精制甜菊糖甙4千克，该精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量为95.75％；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至45％，干燥后得到精制甜菊糖甙4.5千克，甜菊糖甙的总回收率85％。
实施例二
选取甜菊糖甙A含量为55％的甜菊糖甙粉末10千克与浓度为88％的25千克乙醇混合，在58℃时溶解完毕后5分钟内迅速降至常温，每隔5小时搅拌混合物5分钟，放置60小时后，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至25％，浓缩至45％，溶液干燥，得到精制甜菊糖甙5千克，该精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量为97.25％；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至45％，干燥后得到精制甜菊糖甙3.6千克，甜菊糖甙的总回收率86％。
实施例三
选取甜菊糖甙A含量为57％的甜菊糖甙粉末10千克与浓度为90％的27千克乙醇混合，在62℃时溶解完毕后5分钟内迅速降至常温，每隔6小时搅拌混合物7分钟，放置72小时后，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至25％，浓缩至47％，溶液干燥，得到精制甜菊糖甙5.4千克，该精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量为98.46％；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至45％，干燥后得到精制甜菊糖甙3.5千克，甜菊糖甙的总回收率89％。
实施例四
选取甜菊糖甙A含量为53％的甜菊糖甙粉末10千克与浓度为88％的25千克乙醇混合，在65℃时溶解完毕后5分钟内迅速降至常温，每隔5小时搅拌混合物6分钟，放置60小时后，将经溶解的混合物经板框压滤机进行固液分离，将滤出的固体加无盐水将浓度调至25％，浓缩至45％，溶液干燥，得到精制甜菊糖甙4.8千克，该精制甜菊糖中甜菊糖甙A含量为96.01％；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，将甜菊糖甙水溶液浓度调至45％，干燥后得到精制甜菊糖甙3.75千克，甜菊糖甙的总回收率85.5％。
本发明中，甜菊糖甙水溶液的浓度的调节可通过测定水溶液中甜菊糖甙固体的含量获得，甜菊糖甙的干燥可通过各种方式，其中通过真空喷干可得到白色粉末，或晶体状甜菊糖甙。
本发明提纯前所使用的甜菊糖甙可为直接取自甜叶菊叶片中提取物，也可为经其它方法精制后得到的甜菊糖甙。
本发明甜菊糖甙粉末在乙醇中的溶解温度是在搅拌情况下用蒸汽***(***指大储罐套小储罐之间的环状空间为蒸汽)加热实现的。
Claims (6)
1.高纯度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于，将已配制成重量百分比浓度为88±2％的乙醇，在搅拌情况下用蒸汽***加热到55-65℃，在此温度下边搅拌边将甜菊糖甙粉末放入乙醇中，乙醇与甜菊糖甙粉末重量比为2.2-2.7∶1，甜菊糖甙粉末全溶后，用冷水在5分钟内将所述的乙醇与甜菊糖甙的混合液温度迅速降至常温，然后静置，静置期间每隔一段时间搅拌混合液，放置48-72小时之后，将经溶解的混合物进行固液分离，将得到的固体和液体分别进行干燥后，得到精制甜菊糖甙。
2.根据权利要求1所述的高纯度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于，将进行固液分离得到的固体加无盐水完全溶解，将溶液干燥，得到精制甜菊糖甙；将进行固液分离得到的液体蒸去乙醇和多余的水，所得甜菊糖甙水溶液浓度调至重量百分比浓度为45±2％，干燥后得到精制甜菊糖甙。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于，甜菊糖甙精制过程中甜菊糖甙与乙醇混合后的溶解温度为58-62℃。
4.根据权利要求1或2所述的高纯度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于，每隔4-6小时搅拌混合物3-7分钟。
5.根据权利要求3所述的高纯度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于，每隔4-6小时搅拌混合物3-7分钟。
6.根据权利要求1所述的高纯度甜菊糖甙的精制方法，其特征在于，将乙醇与甜菊糖甙混合溶解后的混合物进行固液分离的设备为板框压滤机。
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190202 Address after: 239499 Mingguang Industrial Park, Chuzhou City, Anhui Province Patentee after: Anhui moisten sea biological Polytron Technologies Inc Address before: North Chenggang Road, Chengyang Food Export Processing Zone, Qingdao Patentee before: Qingdao Runhao Stevia Tech Co.,Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20101020 Termination date: 20210107 |