CN101193839B - 高强度铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

基于Al-Zn-Mg-Cu合金体系的高强度铝合金优选包括高含量的锌和铜，但是适中含量的镁，从而提高拉伸强度而不牺牲韧度。元素的优选范围包括8.5-10.5重量％Zn、1.4-1.85重量％Mg、2.25-3.0重量％Cu和不超过约0.5重量％的至少一种选自Zr、V或Hf的元素，其余主要为铝和附带的杂质。另外，也优选使用少量钪(0.05-0.30％)以防止重结晶。在形成合金的过程中，优选采用均化、固溶热处理和人工老化处理。

Description

高强度铝合金及其制备方法
相关申请的交叉引用
本申请含有于2004年4月22日提交的美国专利申请第10/829391号的主题相关的主题。
发明背景
1.发明领域
本发明一般涉及基于Al-Zn-Mg-Cu合金体系的高强度铝合金及其制备方法。尽管不限于此，但本发明的合金特别适合用于体育用品和航空用品。
2.背景说明
目前已知的最高强度铝合金是基于铝-锌-镁-铜体系。目前生产的商品化高强度合金包括AA7055(标称8％Zn-2％Mg-2.2％Cu-0.10％Zr)、AA7068(标称7.8％Zn-2.5％Mg-2.0％Cu-0.10％Zr)、称为K749的Kaiser铝合金(标称8％Zn-2.2％Mg-1.8％Cu-0.14％Zr)。从文献中含有8％Zn的合金在860
Figure 2006800173184_12
的相关系可以看出K749接近相界，而其它两种合金处于多相区域。在后一种情况中，并非所有合金元素在860
Figure 2006800173184_13
时都处于固溶体中，不仅不能用于老化硬化，而且在热处理后残余的未溶解相使韧度降低。尽管在超过860
Figure 2006800173184_14
的较高温度进行固溶热处理可以溶解更多的溶质，但是必须多加小心以确保合金不发生共晶熔化，这是工业浇铸合金中常见的问题，由于浇铸过程中发生微偏析而造成局部富集区域。
在体育用品和航空用品之类的许多应用中需要更强的基于铝-锌-镁-铜体系的合金，而不牺牲合金的韧度。但是，这种需要提出了一个问题，因为一般而言，随着铝合金的拉伸强度增加，其韧度下降。
发明概述
本发明以多种方法解决了上述问题。更具体地，有三种不同的途径在保持合金韧度的同时提高合金的强度：富合金(rich alloy)化学；处理以使合金效率最大化；防止再结晶。富合金提供更多可能能够用于老化硬化至更高的强度水平的溶质；有效处理确保溶质能够用于强化而不作为第二相从溶液中脱离，溶质作为第二相从溶液中脱离会降低断裂韧度；保持未经重结晶的微结构能够使强度和韧度达到最优化。
为了通过使用富合金化学使拉伸强度增加而不牺牲韧度，本发明包括基于Al-Zn-Mg-Cu合金体系的铝合金优选包括高含量的锌和铜、但适中含量的镁。作为选择方案，还可以使用少量钪来防止重结晶。各合金优选包含至少8.5重量％的Zn和2.25重量％的Cu。这些元素的含量上限可以约为10.5％Zn和3.0％Cu。但是，优选使用适当低含量的Mg(最多1.85％)以使Cu的含量可高些。合金中所有元素的优选范围包括8.5-10.5重量％Zn，1.4-1.85重量％Mg，2.25-3.0重量％Cu，不超过约0.5％的Zr、V或Hf中的至少一种元素，余量基本上是铝和附带的杂质。在优选的实施方式中，合金中还包括0.05-0.30％Sc，以防止重结晶。另外，已经发现，随着镁和铜的总重量百分数增加，合金韧度下降。实验已经证实这两种元素的理想范围是共计4.1％至4.5％。此外，Zn、Cu和Mg的重量百分数之和最好在13.0％至14.5％之间。
为了使形成合金的过程中合金化效率最大，优选在合金铸锭之后进行均化处理，其中在合金被加热到尽可能接近其熔点的温度时，采用较慢的升温速率。具体地，对于低于熔点的最后20-30，升温速率限制在等于或小于20
Figure 2006800173184_16
/小时，从而使低熔点共晶相的量最少，进一步提高合金的断裂韧度。一旦使用挤出和辊轧步骤使铸锭形成最终的形状，则产品优选在870-900
Figure 2006800173184_17
进行固溶热处理，然后进行人工老化。可以通过使产品经历一步、两步或三步热处理过程而进行老化处理。在第一步中，产品在175-310的温度处理3-30小时。在任选的第二步骤中，在第一步之后是在310-360
Figure 2006800173184_19
的温度加热2-24小时。最后，在任选的第三步骤中，产品在175-300
Figure 2006800173184_20
的温度加热1-30小时。作为另一种选择的方案，可以使用第二和第三老化步骤，而不进行第一老化步骤。
上述合金和处理措施提高了Al-Zn-Mg-Cu合金体系的性质，使得它们能够更有效地用于许多应用中。可使用本发明合金的特定产品或物品包括：体育用品，包括棒球和垒球棒，高尔夫杆、长曲棍球棒、网球拍和箭；航空用品，包括航空部件，例如翼板、舱壁、机身纵梁、结构挤出件和锻件；武器部件，例如弹壳和导弹发射器。
附图简要说明
通过结合附图对本发明的优选实施方式进行以下详细说明可以清楚地明白本发明的特征和优点，其中：
图1描述了T6强度(YTS和UTS)与依据优选实施方式形成的许多样品合金的总合金百分含量的函数关系；
图2描述了断裂韧度与依据优选实施方式形成的样品合金的Cu和Mg的总百分含量的函数关系；
图3是表示在885
Figure 2006800173184_21
的相关系与依据优选实施方式形成的含有9％Zn的合金中Cu和Mg的百分含量的函数关系的平衡相图；
图4表示Mg与Cu的比例对依据优选实施方式形成的合金的断裂韧度的影响；
图5表示第二相体积百分数与形成合金AA7068过程中加热速率的函数关系；
图6表示钪对Al-8％Zn-2.2％Mg-1.9％Cu合金的强度的影响。
优选实施方式的详述
以下实施例说明了合金改性和有效处理是如何用于提高依据本发明的优选实施方式的Al-Zn-Mg-Cu合金体系的性质，从而使得它们可以更有效地用于体育用品和航空用品的。
实施例1
目前还没有研究的Al-Zn-Mg-Cu合金体系的组成范围包括约9％至10％锌、2.2％至2.8％铜和1.6％至2.0％镁。将表1所示的合金浇铸成9英寸直径的坯料：注意，这些合金含有约0.05％的钪，一种与锆组合使用能够有效防止重结晶的元素。
表1.合金组成
    合金     重量％
    Si     Fe     Cu     Mg     Zn     Zr     Sc
    179180189190191192200202203204209213214215216     0.040.040.040.030.030.040.040.040.040.030.040.030.030.040.03     0.070.090.080.090.110.100.090.120.100.100.080.070.090.090.10     2.472.712.142.312.352.332.582.462.692.882.642.422.562.572.81     1.831.891.891.861.811.871.641.661.781.581.491.631.441.731.60     8.878.958.609.219.6310.138.848.878.948.788.789.659.509.829.65     0.140.130.120.130.130.120.120.130.130.120.140.130.140.120.13     0.060.060.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.05
坯料在880F均化(F表示华氏度)，挤出形成直径为4英寸的无缝管，管壁厚度为0.305英寸。挤出件在880F进行固溶热处理，在冷水中骤冷，“峰值(peak)”老化(peak aged)至T6回火度(在250F均热处理24小时)。测试它们纵向的拉伸性质，从所有挤出件切割一部分，压平成为约12平方英寸(12”square)的工件，该工件也在880F进行固溶热处理，在冷水中骤冷，并且进行峰值老化。测试这些压平的部分在T-L取向上的断裂韧度(ASTMB645)。拉伸和断裂韧度性质示于表2中。
表2.拉伸和断裂韧度性质
％Zn ％Cu ％Mg     强度(ksi)     韧度(ksi rt.in)
    UTS     YTS     Kq     Kp
    8.609.219.6310.138.878.958.848.878.948.788.789.659.509.829.65     2.142.312.352.332.472.712.582.462.692.882.642.422.562.572.81     1.891.861.811.871.831.891.641.661.781.581.491.631.441.731.60     97.1100.199.9103.2101.1102.998.698.4100.099.196.4100.398.5102.6100.6     88.593.994.297.892.293.793.892.894.293.891.996.394.998.297.1     25.222.420.921.220.920.123.125.324.224.824.824.726.221.920.0     30.527.525.424.023.920.525.822.222.421.922.921.321.218.218.4
从表2可以看出，大部分合金的抗拉屈服强度都超过90ksi，两种组成达到约98ksi。如图1所示，强度与总合金含量密切相关，每增加一百分重量，抗拉屈服轻度增加约4.8ksi。在均化和固溶热处理温度的平衡相关系解释了这种现象的原因。图3显示了表1所示的组成与含有标称9％锌的合金在885F的镁和铜的溶解度极限是如何相关的。位于固溶体和Al+S相区域之间的分界线(即固溶线)下方的组成是单相合金，这种合金与2相区域的合金相比，对于给定的强度水平具有更优越的断裂韧度。强度和韧度的最佳组合是那些接近固溶线的合金，这就是为什么2.7％Cu/1.9％Mg的组成具有较低的韧度水平。因此，优选的组成位于几乎与固溶线平行的虚线范围以内。这些关系通过将铜和镁的总浓度控制在4.1％至4.5％来限定。
尽管上述性质是通过将成形的产品在175-310F加热3-30小时(特别优选在250F加热24小时)进行“标准”T6回火老化处理而达到的，一如大多数Al-Zn-Mg-Cu合金，但根据所需的性质组合，使用其它实施方式也是有利的。例如，将组成#213拉制成直径为2.625”、管壁厚度为0.110”的管，并通过2-步法在250F老化8小时，在305F老化4小时后得到的管的屈服强度和拉伸强度分别为100.9ksi和102.6ksi。类似地，可以在第二步骤中，在310-360F温度范围内的温度对所述合金进行2-24小时的超过老化强度的过老化处理，从而提供所需的强度和耐腐蚀性的组合。另一种优选的实施方式包括在第三步骤中，在175-300F范围内的较低温度进行1-30小时的最终老化处理，该处理进一步增加强度，而不会损害耐腐蚀性质。或者，可以仅对合金进行上述第二和第三老化步骤而省略第一步骤。
实施例2
为了比较本发明的合金与其它具有较高的Mg/Cu比例(1.0-1.4)的商品高锌合金如AA7036、AA7056和AA7449，按照实施例1所述制备以下合金。
表3.对比合金的组成
合金号   重量％
  Si   Fe   Cu   Mg   Zn   Zr   Sc
  36394347   0.030.040.030.04   0.060.050.030.06   1.911.281.441.59   2.172.742.622.34   9.029.029.048.95   0.150.130.130.14   0.050.060.050.06
这些合金的屈服强度和韧度值示于下表中。
表4.对比合金的机械性质
    合金   Mg/Cu比例 ％(Mg+Cu) 屈服强度(ksi)   Kpmax(ksi rtin.)
    36474339   1.141.471.772.14 4.083.933.994.02 94.993.993.992.7   24.522.721.320.2
图4比较了基于Mg/Cu比例的这些合金与本发明的使用具有类似强度水平(93-95ksi)和总Mg+Cu含量(4.0-4.2％)的组成的合金的韧度水平。
实施例3
如之前所指出的，未溶解的第二相在处理后不再残留是非常重要的，这样可以使断裂韧度达到最大值。这一点对于合金成分丰富且接***衡固溶相界线处的合金尤为重要。为了说明均化处理如何影响这类未溶解的相的量，使用差示扫描量热计(DSC)以不同的速率将铸造的AA7068合金坯料样品从850F开始加热，测量从约885F开始的与共晶熔化相关的能量。该能量测量值与在初熔点残留的未溶解的第二相的量成正比，这些因素之间的相互关系已经通过定量显微方法得到确定。图5显示了加热速率如何影响由DSC数据确定的该相的量。
注意到约10F/小时的慢加热速率使第二相的量减少到低于1体积％。可以预计，约5F/小时的加热速率将使“可溶”部分减少到接近0。本发明人还注意到对于10-20F/小时的加热速率，未溶解的共晶体的体积分数不超过不溶的含Fe的成分的量(与加热速率或均化温度无关)，所述成分中Fe的标称含量为0.12％Fe(大约1体积％)。
实施例4
多年来已经认识到钪与锆组合是有效的重结晶抑制剂。俄罗斯的一篇综述中提到“向铝合金中加入0.1-0.3％的钪和0.05-0.15％的锆是有利的”。但是，“对于不含有在不溶相中与钪结合的合金元素的合金....，观察到最大影响...；在铜[钪与铜结合]数量有限时，与钪以及Al-Zn-Mg-Cu和Al-Cu-Li合金的锆一起合金化是可以的”。因此，“开发了基于Al-Zn-Mg-Sc-Zr(01970，01975)的商品合金”。
向含有约2％铜的7XXX合金中添加钪可能导致的两个缺点是明显的：
1)铜含量太高，足以与钪结合，从而使钪无效，
2)钪的价格高；约0.2％的含量，将使铝合金的成本增加约$10/磅。
因此，如果钪能够在低于俄罗斯文献中所建议的含量以下有效地使用，则在经济和工艺上是非常吸引人的。
将下表所列的组成的合金制备成直径为5”的坯料，按照下文所述进行处理。尽管该合金样品比之前所讨论的优选合金含有更多的Mg和较少的Cu，但是相信向合金中添加Sc的效果同样获得优选的合金。
合金号   重量％
  Si   Fe   Cu   Mg   Zn   Zr   Sc
  ABCDE   0.030.030.030.030.03   0.040.050.050.040.05   1.951.861.891.841.95   2.202.172.182.122.18   8.078.058.098.118.08   0.110.000.110.120.11   0.000.220.060.110.22
使用50F/小时的加热速率在875F均化铸块，空气冷却，然后再加热到800F，挤出为0.25”×3”的扁平棒。各挤出件的一部分在755F退火3小时，以50F/小时的速率冷却到450F，保持4小时，以50F/小时的速率冷却到室温。然后，这些部分通过五道次减厚(总减厚率为84％)冷轧为0.040”的薄片。薄片在885F进行固溶热处理30分钟，在冷水中骤冷，然后老化至峰值强度状态(在305F处理10小时)。挤出的棒进行类似的热处理，测试两种产品的横向拉伸性质，如下文所示。图6中还显示了钪对强度的特定影响。
  合金号  ％Zr  ％Sc  UTS(ksi)  屈服强度(ksi)
 挤出件  薄片  挤出件  薄片
  ABCDE  0.1100.110.120.11  00.220.060.110.22  94.788.295.795.294.5  90.792.097.196.696.5  91.486.192.292.291.1  87.888.493.393.392.5
由这些结果可以清楚地得出以下几点：
1.无论是挤出还是薄片形式，最强的合金含有0.06％Sc(及0.11％Zr)。
2.在Zr含量为0.1％时，0.06％Sc可以有效地将薄片产品的强度提高约6ksi。
3.在无锆的情况下，0.22％Sc只能将薄片产品的强度提高1ksi，而使挤出件的强度降低了约6ksi。通过比较含有(a)0.11Zr、(b)0.11％Zr+0.06％Sc和(c)0.22％Sc(无Zr)的薄片产品的微结构证实了仅仅0.06％的Sc即可防止重结晶的效力。从上文所述看出，合金中Sc的优选范围是0.05-0.30％，更优选的范围是0.05-0.10％。
尽管依据多个优选实施方式及其变体描述了本发明，但是应理解在不背离本发明范围的情况下可以进行许多其它变化和修改。因此，应理解在所附权利要求的范围内，本发明可以不同于所述方式的形式进行。

Claims (18)

1.一种具有高强度和良好的韧度的铝合金产品，其含有8.5-10.5重量％Zn、1.4-1.85重量％Mg、2.25-3.0重量％Cu、和不超过0.5重量％的至少一种选自Zr、V或Hf的元素，其余量基本为铝和附带的杂质。
2.如权利要求1所述的合金产品，其特征在于，所述合金含有0.05-0.2％Zr。
3.如权利要求1所述的合金产品，其特征在于，所述合金包括0.05-0.30％Sc。
4.如权利要求3所述的合金产品，其特征在于，所述合金包括0.05-0.20％Zr。
5.如权利要求1所述的合金产品，其特征在于，所述合金包括0.03-0.10％Si和0.03-0.12％Fe。
6.如权利要求1所述的合金产品，其特征在于，Mg和Cu的重量百分数之和为4.1-4.5％。
7.如权利要求6所述的合金产品，其特征在于，Zn、Mg和Cu的重量百分数之和为13.0-14.5％。
8.如权利要求1所述的铝合金产品，其特征在于，所述产品选自：体育用品，包括棒球和垒球棒、高尔夫杆、长曲棍球棒、网球拍和箭；航空部件，包括翼板、舱壁、机身纵梁、结构挤出件和锻件；武器部件，包括弹壳和导弹发射器。
9.一种制造铝合金产品的方法，所述铝合金产品含有8.5-10.5重量％Zn、1.4-1.85重量％Mg、2.25-3.0重量％Cu、和不超过0.5重量％的至少一种选自Zr、V或Hf的元素，其余量基本为铝和附带的杂质，所述方法包括以下步骤：
浇铸所述合金产品，形成合金铸块；
通过以不超过20℉/小时的加热速率将所述铸块从第一温度加热到第二温度来均化所述铸块，使低熔点共晶相的量最少，其中所述第一温度比所述铸块的熔化温度至少低20℉，所述第二温度比所述熔化温度低5℉。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一温度比所述熔化温度低30℉。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一温度选择为870℉，所述第二温度选择为885-890℉。
12.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述合金铸块在所述第一温度保持至少8小时。
13.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述合金含有0.05-0.30％Sc。
14.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述合金铸块形成最终产品的形状，在870-900℉进行固溶热处理，然后在第一老化步骤中进行人工老化，所述第一老化步骤是在175-310℉加热3-30小时。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述产品进行第二老化步骤：在310-360℉加热2-24小时。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述合金产品进行第三老化步骤：在175-300℉加热1-30小时。
17.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述合金铸块形成最终产物的形状，进行固溶热处理，然后在第一老化步骤中进行人工老化，所述第一老化步骤是在310-360℉加热2-24小时。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述合金产品进行第二老化步骤：在175-300℉加热1-30小时。
CN2006800173184A 2005-03-24 2006-03-22 高强度铝合金及其制备方法 Active CN101193839B (zh)

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