CN113073244A - 一种高强韧稀土耐热镁合金及其制备方法 - Google Patents

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李兆灿
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Abstract

本发明公开一种高强韧稀土耐热镁合金，其化学组分按质量百分数包括：8.0～10.8％Gd、3.1～4.0％Y、1.8～2.2％Zn、0.4～0.5％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素。并公开了其制备方法，步骤依次包括：(1)制备镁合金铸棒；(2)棒料的均匀化：采用分级均匀化制度，将镁合金棒料加热并保温,然后升温再加热、保温进行均匀化处理；(3)镦挤复合变形：将棒料放入加热的镦挤复合模具中，经多次循环镦挤后得到高强韧变形态稀土耐热镁合金材料；(4)固溶、时效处理：热处理采用固溶时效处理并保温，出炉后采用热水淬火；待冷却到室温后进行时效并保温。本案制备出的镁合金质量好，相对市场一般镁合金来说具备更为明显的高抗拉强度和高延伸率。

Description

一种高强韧稀土耐热镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属材料变形加工技术领域，属于金属材料技术领域，特别涉及一种高强韧稀土耐热镁合金及其制备方法。
背景技术
运载火箭、航天飞机、战略导弹等航天与国防军工装备，要求关键构件具备高性能、轻量化和高功效等特点。而常规的火箭/导弹头罩、油箱和三个舱段90％以上是使用铝制材料，超重现象严重，显著影响各项战技指标。同时，铝合金性能强化机理决定其随着温度的上升，强度下降迅速，无法使用到250℃以上，不能满足重大装备关键承力件的服役环境要求。
镁合金是目前工程应用中最轻的金属结构材料，同时兼具良好的散热性与阻尼抗震性能，是轻量化与节能减排的理想用材，具有广阔的应用前景。普通商业化镁合金在机械加工过程中往往会产生强烈的基面织构，导致成形性差、屈服不对称，限制了其应用。镁合金中稀土(RE)元素的微量添加被证明是改变基面织构的有效方式，无论是在热机械加工过程中还是在随后的退火过程中，都能带来延展性的显著提升。并且结合大塑性变形，可以大大提高其强韧性，满足一些特殊环境的服役要求。大塑性变形能明显提高镁合金的力学性能，因而成为高性能大型镁合金主承力构件制造的首选。
申请号为202010685440.0的中国专利公开了一种高强稀土耐热镁合金及其制备方法，该铸态合金均匀化热处理，并在热挤压及固溶时效后，可达到室温拉伸强度>250MPa，200℃的抗拉强度>190M Pa；申请号为201911082720.6的中国专利公开了一种LPSO相强化高阻尼稀土镁合金及其制备方法，采用半连续铸造工艺，可达到抗拉强度>180MPa，伸长率>10％；申请号为201910975737.8的中国专利公开了一种超高导热系数的稀土镁合金及其制备方法，该合金压铸成模后，可达到抗拉强度>190MPa，屈服强度>130MPa，延伸率>3％。以上专利所涉及的稀土镁合金抗拉强度均小于300MPa，整体抗弯强度相对较低，不适用于承担大荷载的受力构件。
申请号为201910403252.1的中国专利公开了一种高强高塑稀土镁合金及其制备方法，该合金铸造T6态的室温抗拉强度>350MPa，断后伸长率>5.0％；申请号为201910562454.0的中国专利公开了一种低密度、中高强稀土铸造镁合金及其制备方法，该稀土镁合金经过固溶时效后，密度<1.85g/cm3，抗拉强度>320MPa，塑性延伸率>5％；申请号为201910357927.3的中国专利公开了高强度的含稀土的镁合金及其制备方法，该稀土镁合金经过固溶时效后，抗拉强度为320MPa～355MPa，屈服强度为150MPa～170MPa，延伸率为6.3％～7.5％。以上专利所涉及的稀土镁合金延伸率＜8％，整体韧性和延展性相对较差，构件对塑性变形的抵抗能力较弱。
因此，兼具高强度和高塑性的稀土镁合金，有待于进一步开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强韧稀土耐热镁合金，并提供其制备方法，制备出的镁合金质量好，相对市场一般镁合金来说具备更为明显的高抗拉强度和高延伸率。
为达成上述目的，本发明的解决方案为：一种高强韧稀土耐热镁合金，其化学组分按质量百分数包括：8.0～10.8％Gd、3.1～4.0％Y、1.8～2.2％Zn、0.4～0.5％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素。
优选的，所述高强韧稀土耐热镁合金的化学组分按质量百分数为：10.0％Gd、3.6％Y、2％Zn、0.5％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素。
优选的，所述高强韧稀土耐热镁合金的化学组分按质量百分数为：8.4％Gd、3.4％Y、2％Zn、0.4％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素。
优选的，所述高强韧稀土耐热镁合金的化学组分按质量百分数为：9.2％Gd、3.1％Y、1.8％Zn、0.5％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素。
优选的，所述杂质元素包括Fe、Ni、Cu和Si，所述杂质元素占合金质量百分数分别为：Fe≤0.004％，Ni≤0.01％，Cu≤0.01％，Si≤0.01％。
一种高强韧稀土耐热镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备镁合金铸棒：首先按上述质量百分数设计合金元素配比材料，采用半连续铸造制备镁合金铸棒，待室温冷却后机加工成棒料；
(2)棒料的均匀化：采用分级均匀化制度，将镁合金棒料升温到300℃，保温4h,然后升温到525℃，保温8h进行均匀化处理；
(3)镦挤复合变形：将棒料放入加热的镦挤复合模具中，镦挤复合模具的加热温度为420～450℃，挤压比设置为1.95，挤压速度为2～4mm/s，经多道次循环镦挤后得到高强韧变形态稀土耐热镁合金材料；
(4)固溶、时效处理：热处理采用固溶时效处理，固溶温度设定为400℃，保温8h，出炉后采用80℃热水淬火；待冷却到室温后进行时效处理，时效温度225℃，保温时间为16h。
优选的，所述步骤(1)的具体步骤包括：
(1.1)纯镁的熔化：采用电阻炉对合金进行熔炼，先将坩埚加热到800℃，然后在坩埚底部均匀铺上一层覆盖剂，放上纯镁块，并在上面同样撒上覆盖剂进行保护；
(1.2)合金元素的添加：纯镁熔化后，直接将熔体升温至800℃，放入纯Y，并在800℃下保温，当Y全部熔化后，在760-780℃依次加入Mg-Gd和Mg-Zr中间合金，最后在750℃放入纯Zn；
(1.3)搅拌：待合金元素全部熔化后，将熔体在750℃保温，用预热好的扒渣勺扒除熔体表面浮渣后进行搅拌，搅拌过程中主要采用上下翻滚的方式；
(1.4)精炼：搅拌结束后，将熔体静置3-5min，待温度稳定后在750℃时进行氩气保护精炼，精炼时间为3-5min；
(1.5)半连续铸造：精炼结束后静置10min，在750℃下将镁合金熔体通过引流槽导入结晶器中，此时引导杆封住结晶器的底部，形成单开口空间，镁合金熔体会在其中完成初始凝固；待镁合金熔体液面稳定且形成一定厚度的凝固坯壳后，启动电动机带动引导杆向下运动，同时结晶器上部不断注入镁合金熔体；待铸棒达到一定的长度后，停止铸造过程，得到镁合金铸棒，待室温冷却后机加工成棒料。
优选的，所述步骤(3)中，在棒料放入加热的镦挤复合模具前，先将棒料放入加热炉中进行加热，加热采用阶梯加热制度：一级加热温度为300℃，保温时间为2h；二级加热温度为480℃，保温时间为6h。
采用上述方案后，本发明的有益效果在于：
(1)该高强韧稀土耐热镁合金具备高强度和高延伸率的优点，其中室温抗拉强度≥360MPa，延伸率≥10％，非常适合用于力学性能要求较高的航空航天高端装备承力构件；
(2)该高强韧稀土耐热镁合金服役使用温度可达200℃，解决型号研制的面临的高温使用环境下的轻质化、高使用温度、高比强度和比刚度的需求；
(3)该高强韧稀土耐热镁合金相比于同等强度及延伸率的合金制品，密度较小，产品的结构重量得以减轻，能够提升各项战技指标，可以广泛应用于航空航天等领域。
在镁合金中的Gd元素添加量达到10wt.％以上能获得显著的强化效果从而达到对性能的要求，生成大量的Mg5Gd相，该相熔点高、热稳定性好，从而使Mg-Gd合金系具有强度高、耐热性好的优点，而加入大量的重稀土元素Gd不仅会增加合金的密度，还会明显增加镁合金的成本。这就使得利用轻质合金元素代替Gd成为研究者们关注的方向，这对轻质合金元素提出了要求：两者晶体结构和化学特性相似，具有较高固溶度，价格更便宜。而Y满足上述要求，是理想替代Gd的元素。添加Gd和Y元素，既能获得显著的强化效果，又能避免增加合金的密度。
在Mg-RE合金中添加一定量的Zn元素，会形成长周期有序堆垛结构(LPSO)。含有LPSO结构的相高温稳定性好，硬度高，能提高合金的强韧性，改善合金综合力学性能。LPSO相具有特殊结构和性能，是镁合金中有效的强化相，LPSO相的存在可以明显的提高镁合金的室温及高温性能。LPSO相的弹性模量为66.7±4.9GPa，硬度为137±35Hv，远高于纯镁的弹性模量为40.1±5.2GPa，硬度为31.3±2.2Hv，从而能够有效的阻碍位错的运动，因此，LPSO相可以作为强化相能够显著提高材料的硬度和强度等力学性能。
微量Zr的加入能够促进形核，形成细晶结构，起到细晶强化的作用。
均匀化处理能够在合金组织演变过程中实现共晶相的溶解、方块相的增殖或长大以及晶粒细化，用于使材料内部成分均匀以及消除残余应力。目前常见的是单级均匀化制度，这种制度保温时间过长或温度过高，造成晶粒粗大、合金氧化严重等现象，严重影响合金的力学性能及晶粒尺寸。而本发明中提出的分级均匀化制度，能够改善晶界处的共晶相及第二相组织形态，显著提升铸态合金的力学性能，且分级均匀化处理的合金强韧性要高于单级均匀化制度。
镦挤复合变形方法是一种将镦粗和正挤压这两种传统工艺结合在一起的塑性变形技术，在多道次镦挤复合变形中，每道次镦挤变形之后坯料的横截面积和尺寸都保持不变，且能够实现合金晶粒的细化，促进块状LPSO相的破碎，起到弥散强化的效果，因而作为重要的大塑性变形手段应用到实际的工程应用之中。
附图说明
图1是本发明镦挤复合变形工艺示意图；
图2是本发明实施例一的高强韧稀土耐热镁合金Mg-10Gd-3.6Y-2Zn-0.5Zr的铸态金相组织；
图3为本发明高强韧稀土耐热镁合金Mg-10Gd-3.6Y-2Zn-0.5Zr在420℃二道次镦挤复合变形后得到的变形组织图；
图4为本发明高强韧稀土耐热镁合金Mg-10Gd-3.6Y-2Zn-0.5Zr在420℃二道次镦挤复合变形后得到微观组织的扫描电镜图；
图5为本发明高强韧稀土耐热镁合金Mg-10Gd-3.6Y-2Zn-0.5Zr在420℃二道次镦挤复合变形热处理后得到的变形组织图。
具体实施方式
本发明提供一种高强韧稀土耐热镁合金，其化学组分按质量百分数包括：8.0～10.8％Gd、3.1～4.0％Y、1.8～2.2％Zn、0.4～0.5％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素。
所述杂质元素包括Fe、Ni、Cu和Si，所述杂质元素占合金质量百分数分别为：Fe≤0.004％，Ni≤0.01％，Cu≤0.01％，Si≤0.01％。
以下结合附图及具体实施例对本发明做详细的说明。
实施例一
高强韧稀土耐热镁合金按如下质量百分数的组分进行配比：10.0％Gd、3.6％Y、2％Zn、0.5％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素，并制备成镁合金棒材。测试所得镁合金棒材的抗拉强度及延伸率，具体测试结果见表1。
表1实施例一中制备的镁合金棒材测试中得到的力学性能数据
抗拉强度(Rm)/MPa 屈服强度(R<sub>p0.2</sub>)/MPa 伸长率(A)/％
第一炉次 315 226 22
第二炉次 323 231 20
第三炉次 325 223 20
第四炉次 313 219 22
该合金的具体制备方法包括以下步骤：
(1)制备镁合金铸棒：首先按上述质量百分数设计合金元素配比材料，采用半连续铸造制备成φ400×4200mm的镁合金铸棒，待室温冷却后机加工成φ330mm的棒料；
(2)铸棒的均匀化：采用分级均匀化制度，将镁合金铸棒升温到300℃，保温4h,然后升温到525℃，保温8h进行均匀化处理；
(3)镦挤复合变形：将棒材放入加热炉中进行加热，加热采用阶梯加热制度：一级加热温度为300℃，保温时间为2h；二级加热温度为480℃，保温时间为6h，镦挤复合变形的工艺如图1所示，镦挤步骤按(a)→(b)→(c)→(d)依次进行，镦挤采用两套不同的模具，每道次镦挤变形之后坯料的横截面积和尺寸都与初始尺寸一样保持不变，模具的加热温度为420～450℃，挤压比设置为1.95，挤压速度为2～4mm/s，经两次循环镦挤后得到高强韧变形态稀土耐热镁合金材料。
(4)固溶、时效处理：热处理采用固溶时效处理，固溶温度设定为420℃，保温8h，出炉后采用80℃热水淬火；待冷却到室温后进行时效：时效温度225℃，保温时间为16h。
所述步骤(1)中，制备镁合金铸锭的步骤包括：
(1.1)纯镁的熔化：采用电阻炉对合金进行熔炼，先将坩埚加热到800℃，然后在坩埚底部均匀铺上一层覆盖剂，放上纯Mg块，并在上面同样撒上覆盖剂进行保护。
(1.2)合金元素的添加：纯Mg熔化后，直接将熔体升温至800℃，放入纯Y，并在800℃下保温，当Y全部熔化后，在760-780℃左右依次加入Mg-Gd和Mg-Zr中间合金，最后在750℃左右放入纯Zn。
(1.3)搅拌：待合金元素全部熔化后，将熔体在750℃左右保温，用预热好的扒渣勺扒除熔体表面浮渣后进行搅拌，搅拌过程中主要采用上下翻滚的方式。
(1.4)精炼：搅拌结束后，将熔体静置3-5min，待温度稳定后在750℃左右时进行氩气保护精炼，精炼时间为3-5min。
(1.5)半连续铸造：精炼结束后静置10min，在750℃下将镁合金熔体通过引流槽导入结晶器中，此时引导杆封住结晶器的底部，形成单开口空间，镁合金熔体会在其中完成初始凝固；待镁合金熔体液面稳定且形成一定厚度的凝固坯壳后，启动电动机带动引导杆向下运动，同时结晶器上部不断注入镁合金熔体；待铸棒达到一定的长度后，停止铸造过程，得到φ400×4200mm的镁合金铸棒。
经过检测，本发明的制备方法制备所得的镁合金材料的普遍室温抗拉强度≥370MPa，屈服强度≥245MPa，延伸率≥11％，测试结果见表2；高温(200℃)下普遍抗拉强度≥290MPa，延伸率≥11％；室温疲劳强度σ-1≥125MPa，测试结果见表3。可见该合金表现出了优良的强度和塑性性能。
表2实施例一中镁合金棒材经热处理后室温下得到的力学性能数据
Figure BDA0002983949970000061
Figure BDA0002983949970000071
表3实施例一中镁合金棒材经热处理后高温200℃下的力学性能数据
抗拉强度(Rm)/MPa 伸长率(A)/％
第一炉次 330 12
第二炉次 335 12
第三炉次 338 12.5
第四炉次 345 12.5
图2为实施例一的高强韧稀土耐热镁合金Mg-10Gd-3.6Y-2Zn-0.5Zr的铸态金相组织。图3为实施例一的高强韧稀土耐热镁合金Mg-10Gd-3.6Y-2Zn-0.5Zr在420℃二道次镦挤复合变形后得到的变形组织。可以看出，相比原始铸造组织，挤压变形后组织明显变细，平均晶粒尺寸由154μm变为8.89μm，出现了动态再结晶晶粒与未动态再结晶晶粒共存的双峰微观组织。图4为实施例一的高强韧稀土耐热镁合金Mg-10Gd-3.6Y-2Zn-0.5Zr在420℃二道次镦挤复合变形后得到的微观组织的扫描电镜图，可以看出，二道次镦挤复合变形后，合金初始组织中的不连续网状分布的块状LPSO相破碎成细小块状，且分布在晶界处。同时在晶界附近析出了大量细小的Mg5(Gd,Y)颗粒相。图5为高强韧稀土耐热镁合金Mg-10Gd-3.6Y-2Zn-0.5Zr在420℃二道次镦挤复合变形热处理后得到的变形组织的照片。可以看出，相比于二道次镦挤复合变形的组织，热处理后的晶粒更加细化，且晶粒尺寸均匀。
实施例二
本实施例中，高强韧稀土耐热镁合金按如下质量百分数的组分进行配比：8.4％Gd、3.4％Y、2％Zn、0.4％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素，该合金采用与实施例一相同的制备方法进行制备，具体地，先采用半连续铸造按照实施例1中步骤(1)的(1.1)～(1.5)制备成φ400×4200mm的镁合金铸棒；然后将镁合金铸棒升温到300℃，保温4h后，在525℃下均匀化处理8h；对均匀化处理后的铸棒进行镦挤复合变形：先将铸棒加热至300℃，保温2h进行一级加热，然后将铸棒加热至在480℃，保温6h进行二级加热，对加热后的棒材进行镦挤复合变形，模具的加热温度为430℃，挤压比为1.95：1，挤压速度为2mm/s；将镦挤后的合金在400℃的温度下进行固溶处理8h，在80℃的热水中淬火；待冷却到室温后，在225℃下进行时效处理16h，得到目标镁合金棒材，测试所得镁合金棒材的抗拉强度及延伸率，具体测试结果见表4、表5、表6。
实施例三
本实施例中，高强韧稀土耐热镁合金按如下质量百分数的组分进行配比：9.2％Gd、3.1％Y、1.8％Zn、0.5％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素，该合金采用与实施例一相同的制备方法进行制备，具体地，先采用半连续铸造按照实施例1中步骤(1)的(1.1)～(1.5)制备成φ400×4200mm的镁合金铸棒；然后将镁合金铸棒升温到300℃，保温4h后，在525℃下均匀化处理8h；对均匀化处理后的铸棒进行镦挤复合变形：先将铸棒加热至300℃，保温2h进行一级加热，然后将铸棒加热至在480℃，保温6h进行二级加热，对加热后的棒材进行镦挤复合变形，模具的加热温度为440℃，挤压比为1.95：1，挤压速度为3mm/s；将镦挤后的合金在400℃的温度下进行固溶处理8h，在80℃的热水中淬火；待冷却到室温后，在225℃下进行时效处理16h，得到目标镁合金棒材，测试所得镁合金棒材的抗拉强度及延伸率，具体测试结果见表4、表5、表6。
表4实施例一～三中各镁合金棒材测试中得到的边部和心部力学性能
抗拉强度(Rm)/Mpa 屈服强度(R<sub>p0.2</sub>) 伸长率(A)/％
Mg-8Gd边部 313 219 22
Mg-8Gd心部 315 226 22
Mg-9Gd边部 323 223 20
Mg-9Gd心部 325 231 20
Mg-10Gd边部 331 227 19
Mg-10Gd心部 332 235 19
表5实施例一～三中各镁合金棒材经热处理后室温下得到的边部和心部力学性能数据
Figure BDA0002983949970000081
表6实施例一～三中各镁合金棒材经热处理后高温200℃下的边部和心部力学性能数据
抗拉强度(Rm)/MPa 伸长率(A)/％
Mg-8Gd边部 330 13
Mg-8Gd心部 335 12.5
Mg-9Gd边部 338 12.5
Mg-9Gd心部 345 12
Mg-10Gd边部 348 12
Mg-10Gd心部 352 11.5
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本案设计的限制，凡依本案的设计关键所做的等同变化，均落入本案的保护范围。

Claims (8)

1.一种高强韧稀土耐热镁合金，其特征在于，其化学组分按质量百分数包括：8.0～10.8％Gd、3.1～4.0％Y、1.8～2.2％Zn、0.4～0.5％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素。
2.如权利要求1所述一种高强韧稀土耐热镁合金，其特征在于，所述高强韧稀土耐热镁合金的化学组分按质量百分数为：10.0％Gd、3.6％Y、2％Zn、0.5％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素。
3.如权利要求1所述一种高强韧稀土耐热镁合金，其特征在于，所述高强韧稀土耐热镁合金的化学组分按质量百分数为：8.4％Gd、3.4％Y、2％Zn、0.4％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素。
4.如权利要求1所述一种高强韧稀土耐热镁合金，其特征在于，所述高强韧稀土耐热镁合金的化学组分按质量百分数为：9.2％Gd、3.1％Y、1.8％Zn、0.5％Zr，余量为镁和不可避免的杂质元素。
5.如权利要求1至4任一所述一种高强韧稀土耐热镁合金，其特征在于，所述杂质元素包括Fe、Ni、Cu和Si，所述杂质元素占合金质量百分数分别为：Fe≤0.004％，Ni≤0.01％，Cu≤0.01％，Si≤0.01％。
6.一种高强韧稀土耐热镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备镁合金铸棒：首先按上述质量百分数设计合金元素配比材料，采用半连续铸造制备镁合金铸棒，待室温冷却后机加工成棒料；
(2)棒料的均匀化：采用分级均匀化制度，将镁合金棒料升温到300℃，保温4h,然后升温到525℃，保温8h进行均匀化处理；
(3)镦挤复合变形：将棒料放入加热的镦挤复合模具中，镦挤复合模具的加热温度为420～450℃，挤压比设置为1.95，挤压速度为2～4mm/s，经多道次循环镦挤后得到高强韧变形态稀土耐热镁合金材料；
(4)固溶、时效处理：热处理采用固溶时效处理，固溶温度设定为400℃，保温8h，出炉后采用80℃热水淬火；待冷却到室温后进行时效处理，时效温度225℃，保温时间为16h。
7.如权利要求6所述的一种高强韧稀土耐热镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤包括：
(1.1)纯镁的熔化：采用电阻炉对合金进行熔炼，先将坩埚加热到800℃，然后在坩埚底部均匀铺上一层覆盖剂，放上纯镁块，并在上面同样撒上覆盖剂进行保护；
(1.2)合金元素的添加：纯镁熔化后，直接将熔体升温至800℃，放入纯Y，并在800℃下保温，当Y全部熔化后，在760-780℃依次加入Mg-Gd和Mg-Zr中间合金，最后在750℃放入纯Zn；
(1.3)搅拌：待合金元素全部熔化后，将熔体在750℃保温，用预热好的扒渣勺扒除熔体表面浮渣后进行搅拌，搅拌过程中主要采用上下翻滚的方式；
(1.4)精炼：搅拌结束后，将熔体静置3-5min，待温度稳定后在750℃时进行氩气保护精炼，精炼时间为3-5min；
(1.5)半连续铸造：精炼结束后静置10min，在750℃下将镁合金熔体通过引流槽导入结晶器中，此时引导杆封住结晶器的底部，形成单开口空间，镁合金熔体会在其中完成初始凝固；待镁合金熔体液面稳定且形成一定厚度的凝固坯壳后，启动电动机带动引导杆向下运动，同时结晶器上部不断注入镁合金熔体；待铸棒达到一定的长度后，停止铸造过程，得到镁合金铸棒，待室温冷却后机加工成棒料。
8.如权利要求6所述一种高强韧稀土耐热镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在棒料放入加热的镦挤复合模具前，先将棒料放入加热炉中进行加热，加热采用阶梯加热制度：一级加热温度为300℃，保温时间为2h；二级加热温度为480℃，保温时间为6h。
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