CN101183116A - 氨的纳米复合氧化物敏感材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氨的纳米复合氧化物敏感材料，其特征是由WO3、Cr2O3和TiO2复合而成，其中W与Cr的原子比为100∶45～55，W与Ti的原子比为100∶27～36，粒径分布为25～45nm。使用本发明所提供的敏感材料制备的氨传感器对空气中微量氨气的监测具有良好的选择性和灵敏度，常见共存气体不会造成干扰。

Description

氨的纳米复合氧化物敏感材料
技术领域
本发明涉及一种用于监测空气中氨的敏感材料，尤其是由WO3、Cr2O3和TiO2组成的纳米复合氧化物敏感材料。属于传感技术领域。
背景技术
氨气(NH3)是一种碱性、无色、具有强烈刺激性气味的气体，空气中的氨气因易溶于水而常被吸附在人体皮肤粘膜、眼结膜及呼吸道咽喉粘膜上。当空气中氨气浓度为0.5mg/m3时可使人感觉到刺激性气味；当空气中氨气浓度超过80mg/m3时，短时间内即可使人出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、呼吸困难，并伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重的还会发生肺水肿和呼吸道病变。人们长期生活在低浓度的氨气环境中，可逐渐麻痹呼吸道纤毛和损害粘膜上皮组织，使病源微生物易于侵入，减弱身体对疾病的抵抗力。
近年来，由于室内装修和各类现代化生活用品的使用使室内空气污染日趋严重。室内空气的污染物主要有：氨气、甲醛和氡气，其中氨气的超标率较高，位居污染的首位。国家有关部门抽查了北京某新建的高档写字楼和家庭住宅小区，对其室内空气质量进行检测，发现室内空气中氨超标率达到了80.56％。***和环保部门对室内装饰材料抽查，结果不合格率达到68％。氨气污染严重威胁着人类健康。
氨气的常规检测手段主要有：分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和电化学法等。这些方法灵敏度都比较高，但操作复杂，必须在实验室完成，无法现场实现。氨气的现场测定方法主要有检测管比色法，这种方法稳定性和灵敏度都不足，无法完成微量氨气的准确测定。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种氨的纳米复合氧化物敏感材料及其制备方法，用这种敏感材料制作的氨气传感器可以在现场快速、准确测定空气中的微量氨气而不受共存物的影响。
本发明所述的氨的纳米复合氧化物敏感材料的制备方法是：以能溶于水或醇中的有机或无机钨盐、铬盐和钛盐为起始原料分别制成稳定的水溶液或醇溶液，将制备的溶液在适当条件下混合，缓慢生成沉淀，经陈化、过滤、洗涤、烘干和研磨后，通过高温煅烧制得纳米粉体材料。其中钨盐包括钨酸、钨酸铵、仲钨酸铵、六氯化钨和磷钨酸等，铬盐包括草酸铬、醋酸铬、重铬酸铵、硝酸铬和硫酸铬等，钛盐包括硝酸钛、磷酸钛、钛酸丁酯和四氯化钛等。
本发明的最佳氨的纳米复合氧化物敏感材料是以钨酸铵((NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O)、重铬酸铵((NH4)2Cr2O7)和钛酸丁酯(C16H36O4Ti)为起始原料制成的。按W与Cr的原子比为100∶45～55的量分别称取钨酸铵和重铬酸铵溶于适量去离子水中，于60℃加热搅拌，使其完全溶解，将钛酸丁酯、异丙醇和浓盐酸的均匀混合物逐滴加入到上述溶液中，保持温度不断搅拌，滴加完成使W与Ti的原子比为100∶27～36，冷至室温继续搅拌1小时，静置10小时，将沉淀减压过滤，于110℃烘2小时至干，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中缓慢升温至450℃下煅烧4小时，即得到纳米粉体材料。
本发明具有如下优点：
(1)制备过程简单，重复性好；
(2)利用不同试剂自身的酸碱性即可达到沉淀要求，沉淀过程缓慢，颗粒生长均匀，所得粉体材料粒径分布较小(25～42nm)；
(3)所制备的敏感材料对氨具有很高的灵敏性(0.1mg/m3)；
(4)用所制备的敏感材料制成的氨传感器在连续使用100小时后仍很稳定；
(5)所制备的敏感材料对氨具有很好的选择性，空气中的共存物不干扰测定。
具体实施方式
实施例一：按W与Cr的原子比为100∶45的量分别称取钨酸铵和重铬酸铵总重量为200g溶于150mL去离子水中，于60℃加热搅拌至完全溶解，制成溶液(I)。将钛酸丁酯和浓盐酸溶于异丙醇中，制成溶液(II)，其中钛酸丁酯和盐酸的浓度分别为0.75和0.3mol/L。保持60℃不断搅拌下，将溶液(II)逐滴加入到溶液(I)中，使W与Ti的原子比为100∶30，冷至室温继续搅拌1小时，静置10小时，将沉淀减压过滤，于110℃烘2小时至干，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中缓慢升温至450℃煅烧4小时，得到纳米粉体材料，粒径25～35nm。
实施例二：按W与Cr的原子比为100∶50的量分别称取钨酸铵和醋酸铬总重量为200g溶于200mL 1∶1的乙醇水溶液中，于65℃加热搅拌至完全溶解，制成溶液(I)。将钛酸丁酯和浓盐酸溶于乙醇中，制成溶液(II)，其中钛酸丁酯和盐酸的浓度分别为0.65和0.25mol/L。保持65℃不断搅拌下，将溶液(II)逐滴加入到溶液(I)中，使W与Ti的原子比为100∶27，冷至室温继续搅拌1小时后，静置10小时，将沉淀减压过滤，并于110℃烘干2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中缓慢升温至400℃煅烧4小时，得到纳米粉体材料，粒径28～41nm。
实施例三：按W与Cr的原子比为100∶55的量分别称取六氯化钨和草酸铬总重量为200g溶于200mL30％的乙醇水溶液中，于60℃加热搅拌至完全溶解，制成溶液(I)。将硝酸钛溶于水中，配成0.45mol/L溶液(II)。保持60℃不断搅拌下，将溶液(II)加入到溶液(I)中，使W与Ti的原子比为100∶35，随后，逐滴缓慢滴加氨水直至PH为7，冷至室温继续搅拌1小时后，静置8小时，将沉淀减压过滤，并于110℃烘干2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中缓慢升温至420℃煅烧4小时，得到纳米粉体材料，粒径30～42nm。
实施例四：按W与Cr的原子比为100∶52的量分别称取仲钨酸铵和硝酸铬总重量为150g溶于150mL去离子水中，于60℃加热搅拌至完全溶解，制成溶液(I)。将四氯化钛和浓盐酸溶于去离子水中，制成溶液(II)，其中四氯化钛和盐酸的浓度分别为0.55和0.35mol/L。保持60℃不断搅拌下，将溶液(II)逐滴加入到溶液(I)中，使W与Ti的原子比为100∶30，冷至室温继续搅拌1小时，静置10小时，将沉淀减压过滤，于110℃烘2小时至干，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中缓慢升温至460℃煅烧3小时，得到纳米粉体材料，粒径25～40nm。
实施例五：按W、Cr和Ti的原子比为100∶50∶30的量分别称取六氯化钨、硝酸铬和硝酸钛总重量为300g溶于300mL10％的盐酸溶液中，于50℃下慢速搅拌至完全溶解。冷却至室温，在搅拌状态下以不超过2mL/min的速度逐滴滴加20％的氨水溶液直至PH约7.5为止，继续搅拌2小时，然后静置10小时，将沉淀减压过滤，并于110℃烘干2小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中缓慢升温至440℃煅烧4小时，得到纳米粉体材料，粒径30～45nm。
实施例六：按W、Cr和Ti的原子比为100∶55∶40的量分别称取磷钨酸、醋酸铬和四氯化钛总重量为300g溶于300mL15％的盐酸溶液中，于55℃下慢速搅拌至完全溶解。冷却至室温，在搅拌状态下以不超过2mL/min的速度逐滴滴加20％的氨水溶液直至PH约7.5为止，继续搅拌2小时，然后静置10小时，将沉淀减压过滤，并于115℃烘干1.5小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中缓慢升温至450℃煅烧4小时，得到纳米粉体材料，粒径27～42nm。

Claims (3)

1.一种氨的纳米敏感材料，其特征是由Cr2O3、WO3和TiO2复合而成，其中Cr与W的原子比为100∶45～55，Ti与W的原子比为100∶27～36。
2.根据权利要求1所述的纳米敏感材料，其特征是所述的纳米敏感材料的粒径分布为25～42nm。
3.根据权利要求1所述的纳米敏感材料，其特征是所述的纳米敏感材料在制备氨的传感器中应用。
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