CN101157945A - 一种制备富含多不饱和脂肪酸的甘油酯的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种制备富含多不饱和脂肪酸的甘油酯的工艺,其特征是先将反应釜预热,向反应釜中加入的重量比为1∶1-6的游离脂肪酸和甘油以及占反应底物总重量1%-10%的固定化脂肪酶,并泵入R134a气体加压至3-8MPa,在30-70℃下搅拌反应1-8小时后,减压,使反应混合物进入与反应釜连通并预热的分离釜,回收R134a,再从分离釜的接样口收集反应混合物,向反应混合物中加入0.1-0.6M的氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液,充分振荡后静置分层,分出水相,脱水回收甘油酯。本发明利用亚临界R134a作为酶反应的介质,制备工艺简单,反应时间短,产物易于分离,产品中多不饱和脂肪酸含量高,产品得率高,在反应结束后R134a可完全回收,固定化脂肪酶可以反复使用,克服了在有机溶剂和超临界CO2体系中反应的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备富含多不饱和脂肪酸的甘油酯的工艺。
背景技术
鱼油中的n-3多不饱和脂肪酸(n-3 PUFA),尤其是二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)具有预防和治疗心血管疾病、抗炎抗癌、增强免疫力、有助于大脑发育和保护视力等生理活性。鱼油n-3 PUFA的天然存在形式为甘油酯,相对于游离型和乙酯型,它易于被人体消化和吸收,更具安全性。但天然的甘油酯型鱼油中n-3 PUFA含量很低。现有的制备工艺是在有机溶剂中利用脂肪酶(如固定化脂肪酶Novozym435)对甘油和脂肪酸进行酶催化制备n-3PUFA甘油酯,反应时间长、分离步骤繁琐;也有在超临界CO2中进行脂肪酶选择性酯化的报道,但实验要求的压力条件较高,产率也不理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种在亚临界R134a体系中制备富含多不饱和脂肪酸的甘油酯的工艺,它能够克服现有技术的上述缺点。
一种制备富含多不饱和脂肪酸的甘油酯的工艺,其特征是先将反应釜预热,向反应釜中加入的重量比为1∶1-6的游离脂肪酸和甘油以及占反应底物总重量1%-10%的固定化脂肪酶,并泵入R134a气体加压至3-8MPa,在30-70℃下搅拌反应1-8小时后,减压,使反应混合物进入与反应釜连通并预热至30-70℃的分离釜,回收R134a,再从分离釜的接样口收集反应混合物,向反应混合物中加入0.1-0.6M的氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液,充分振荡后静置分层,分出水相,脱水回收甘油酯。
本发明利用亚临界R134a作为固定化脂肪酶催化的介质,制备工艺简单,反应速率高,反应时间短,产物易于分离,制得的产品中不饱和脂肪酸含量高,产品得率高,在反应结束后R134a可完全回收,固定化脂肪酶可以反复使用,克服了在有机溶剂和超临界CO2体系中反应的缺点。
具体实施方式
实施例一
将反应釜加热至40℃,待温度恒定后,向反应釜中加入甘油12g、游离脂肪酸2g和固定化脂肪酶Novozym435 0.3g。反应釜密闭后,打开装有1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)的储罐,R134a气体经冷凝器液化后由柱塞泵加压进入反应釜。反应釜压力达到4MPa后,R134a达到亚临界状态。停止柱塞泵,关闭储罐,搅拌反应3.5小时后,打开反应釜与分离釜之间的截流阀减压,此时反应混合物被R134a带入预热至40℃的分离釜。打开压缩机从分离釜回收R134a;回收完成后,从分离釜的接样口收集反应混合物。用0.5M氢氧化钠水溶液50ml洗涤反应混合物,分出水相、脱水即得富含多不饱和脂肪酸的甘油酯1.8g,酯化率为91.6%,EPA、DHA的含量分别为21.3%、56.5%。固定化脂肪酶Novozym435可以重复使用40次以上。
实施例二
将反应釜加热至45℃,待温度恒定后,向反应釜中加入甘油10g、游离脂肪酸2g和固定化脂肪酶Lipozyme TL IM 0.2g。反应釜密闭后,打开R134a储罐,R134a气体经冷凝器液化后由柱塞泵加压进入反应釜。达到选定的6MPa压力后,停止柱塞泵,关闭储罐,搅拌反应。反应3小时后,打开截流阀减压,此时反应混合物被R134a带入与反应釜连通且预热至相同温度的分离釜。打开压缩机从分离釜回收R134a;回收完成后,从分离釜的接样口收集反应混合物。用0.5M氢氧化钠溶液55ml洗涤反应混合物,分出水相、脱水即得富含多不饱和脂肪酸的甘油酯1.72g,酯化率为93.6%,EPA、DHA的含量分别为23.7%、56.8%。
本发明中所述的游离脂肪酸与甘油的重量比为1∶1-6,添加固定化脂肪酶Novozym435的量为反应混合物重量的1%-10%,反应温度为30-70℃,反应压力为3-8MPa,反应时间为1-8小时,发明中所述的亚临界是指流体的压力、温度这两项决定性工艺参数之一处于临界点之上,而另一参数处于临界点之下的状态。R134a是一种对大气臭氧层无害的新型制冷剂,化学名为1,1,1,2-四氟乙烷(1,1,1,2-tetrafluroethane),其临界温度为101.1℃;而其临界压力低于CO2的临界压力,而亚临界R134a的溶解能力高于超临界CO2,可以保证对溶质的足够溶解能力,又可以大大降低一次性设备投入及运行费用。亚临界R134a的粘度系数小于其超临界状态,扩散系数大于其超临界状态,可以更加有利于降低酶催化反应中底物与酶接触的扩散限制,改善酶促动力学,提高反应速率。
Claims (1)
1.一种制备富含多不饱和脂肪酸的甘油酯的工艺,其特征是先将反应釜预热,向反应釜中加入的重量比为1∶1-6的游离脂肪酸和甘油以及占反应底物总重量1%-10%的固定化脂肪酶,并泵入R134a气体加压至3-8MPa,在30-70℃下搅拌反应1-8小时后,减压,使反应混合物进入与反应釜连通并预热至30-70℃的分离釜,回收R134a,再从分离釜的接样口收集反应混合物,向反应混合物中加入0.1-0.6M的氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液,充分振荡后静置分层,分出水相,脱水回收甘油酯。
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