CN101142696B - 高度完整性保护涂层 - Google Patents

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Abstract

具有至少一个高度完整性保护涂层的复合物品，所述高度完整性保护涂层具有至少一个平面化层和至少一个有机-无机组合物隔离涂层。一种沉积高度完整性保护涂层的方法。

Description

高度完整性保护涂层
关于联邦政府资助研发的声明
本发明根据由United States Display Consortium(美国显示协会)和Army Research Laboratory(陆军研究实验室)授权的第RFP01-63GE号合同，在政府资助下完成。
发明背景
本发明总体上涉及保护涂层。更特别是，本发明涉及在光电子器件中使用的保护涂层。
光学器件和光电子器件易受到环境中经常遇到的活性化学物质的影响，需要具有良好隔离性能的保护涂层。可在其上面制备这些器件的基体，尤其是聚合物基体通常不具有原子级光滑，且有数百纳米高的表面突起。而且，在制备和/或运输期间，这些器件的暴露表面可被刮坏和损坏。这些表面缺陷经常会限制这些器件的性能。通过在阳极和阴极之间形成接触，缺陷会导致器件短路，各种功能涂层中的针孔会帮助湿气、氧气和可能的其他有害物质渗入。
因此，期望有基本上光滑、没有缺陷的涂层，该涂层对化学活性物质如氧和水蒸气具有低渗透率，对器件制备中经常用到的化学品具有化学抗性，以保护未密封器件或保护器件中的其他功能层或涂层。
发明简述
本发明一方面为含至少一个高度完整性保护涂层的复合物品，高度完整性保护涂层包含至少一个平面化层和至少一个有机-无机组合物隔离涂层。
本发明另一方面为沉积高度完整性保护涂层的方法。该方法包括以下步骤：制备基本上均匀的树脂基平面化层组合物；提供至少一个沉积用表面；在表面上沉积平面化层组合物；固化平面化层组合物；将活性物质的反应产物或重组产物沉积在平面化层上；在沉积期间改变加入反应室的反应物组成，形成有机-无机组合物隔离涂层。
本发明还一方面为含器件的器件组合，所述器件的至少一个表面用至少一个保护涂层涂覆。
附图
参照附图阅读下面的详细描述，将更好的理解本发明的这些和其它特征、方面和优势，其中附图中的类似字符表示类似的零件，
其中：
图1图示通过相同基体的有和无匹配折光率的透光率，所述基体具有有机-无机组合物隔离涂层。
图2图示本发明有机-无机组合物隔离涂层的一个实施方案。
图3显示具有不同区域数目和不同区域厚度的本发明有机-无机组合物隔离涂层的透射光谱。
图4图示具有有机-无机组合物隔离涂层的复合物品的第一实施方案。
图5图示具有有机-无机组合物隔离涂层的复合物品的第二实施方案。
图6图示具有有机-无机组合物隔离涂层的复合物品的第三实施方案。
图7显示折光率和消光系数变化以及沉积期间前体原料气体中氧气摩尔分数的变化。
图8显示以沉积期间原料气体中氧气摩尔分数的函数计算的可见光透射光谱。
图9显示使用光学轮廓测量法(optical profilometry)获得的部分裸基体透视图。
图10显示使用光学轮廓测量法获得的具有平面化层的部分基体透视图。
图11图示通过相同基体的透水蒸气率(WVTR)，所述相同基体为(a)具有有机-无机组合物隔离涂层和(b)具有根据本发明一方面的高度完整性保护涂层。
图12图示本发明高度完整性保护涂层的一个实施方案。
图13图示具有高度完整性保护涂层的本发明复合物品的第一实施方案。
图14图示具有高度完整性保护涂层的本发明复合物品的第二实施方案。
图15图示具有高度完整性保护涂层的本发明复合物品的第三实施方案。
发明详述
本发明隔离涂层在下文中将交替称为“有机-无机组合物隔离涂层”、“有机-无机组合物的隔离涂层”或简单地称为“有机-无机隔离涂层”。
光电子器件尤其是有机光电子器件中的发光和吸光材料以及电极材料都易受到环境中存在的活性物质如氧、水蒸气、硫化氢、SOx、NOx、溶剂等的攻击。设计成实现仅很小程度透光的隔离涂层，可用于延长器件的寿命而不会降低整个器件的功效，从而使其具有商业价值。通过使用有机-无机组合物，可在本发明涂层中获得理想的隔离特性，通过在涂层中匹配无机物区域和有机物区域的折光率，可达到理想的透光率。
本发明一方面为含有机-无机组合物隔离涂层的复合物品，沿着基本上垂直于涂层表面取向的透光轴，该隔离涂层具有基本上一致的光学特性。“基本上垂直”指与表面上任一点所画切线垂直的任一面的15度内。在优选的实施方案中，基本上一致的光学特性给涂层提供基本上一致的折光率。“基本上一致的折光率”指对于所选波长，涂层中任何区域与涂层中任何其他区域的折光率差异在10％以内。隔离涂层通过显示基本上均匀的光透射而保持颜色中性。“基本上均匀的光透射”指在选定波长范围的任何选定波长下，透光率差异在波长范围平均透光率的10％以内，换句话说，隔离涂层基本上不会差异化削弱选定波长范围中的波长。隔离涂层由不同组合物的区域构成。氧和水蒸气隔离特性通过无机-有机组合物增强。通过沉积折光率基本上一致的材料，克服了因不同组合物区域的不同折光率导致的干扰产生的光损失。通过匹配涂层中各区域的折光率达到理想的透射率。
在光电子器件中，一个重要的特性参数为光效率。因此理想的情况是，在这种器件中使用的增强其他特性参数的任何涂层不会由于光吸收及其他因素损害光效率。因此，重要的是隔离涂层基本上透明。术语“基本上透明”指在选定波长范围内，允许共透射至少约50％，优选至少约80％，更优选至少90％的光。选定的波长范围可在可见区、红外区、紫外区或其组合。例如，对于约400纳米至约700纳米可见光波长范围内的所有波长，具有本发明隔离涂层的5密耳聚碳酸酯基体，沿透光轴的透光率大于85％。图1比较了通过具有无折光率匹配的有机-无机组合物隔离涂层的基体(a)，与具有折光率匹配的有机-无机组合物隔离涂层的基体(b)的可见光透射率。图1显示可见波长的透射率大于85％，并且对本发明隔离涂层而言没有大幅度的干涉条纹。因此本发明隔离涂层期望在可见波长范围内基本上透明。
本发明隔离涂层由至少一个基本上透明的无机物区域和至少一个基本上透明的有机物区域组成，这些区域对氧或环境中存在的其他活性物质具有低渗透性。低渗透性是指于25℃和用含21％体积氧气的气体测定的透氧率小于约0.1cm3/(m2天)，于25℃和用具有100％相对湿度的气体测定的透水蒸气率小于约1g/(m2天)。
一般参见图，且特别参见图2，图示用于描述本发明的实施方案或方面的目的，无意限制本发明。图2图示基本上有机物区域12、基本上无机物区域14和有机-无机界面区域16。术语“基本上有机”指组合物超过90％是有机物。术语“基本上无机”指组合物超过90％是无机物。尽管任何数目的区域可存在于隔离涂层中，但对于减少水分、氧气和其他活性物质来讲，至少两个区域-基本上有机物区域12和基本上无机物区域14是合适的。各基本上有机物区域12的一般厚度为100纳米至1微米。各基本上无机物区域14的一般厚度为10纳米至100纳米。各过渡区域16的一般厚度为5纳米至30纳米。在一个实施方案中，基本上有机物区域12为均匀的组合物。在另一个实施方案中，基本上有机物区域12为随区域的厚度变化的组合物。在另一个实施方案中，隔离涂层中所有基本上有机物区域12为相同的组合物。在另一个实施方案中，至少二个有机物区域12是不同的组合物。在一个实施方案中，基本上无机物区域14为均匀组合物。在另一个实施方案中，基本上无机(organic)区域14为随区域厚度变化的组合物。在另一个实施方案中，隔离涂层中所有基本上无机(organic)区域14为相同的组合物。在另一个实施方案中，至少二个无机(organic)区域14是不同的组合物。其他实施方案可包括过渡区域16，它既不是基本上有机也不是基本上无机的。应清楚理解区域不是层。区域没有明显的界限。
因此，本发明涂层没有涂层组合物突然改变的明显界面。也应注意，隔离涂层的组合物没有必要从一个表面向其其他表面单调地变化。单调变化的组合物仅为本发明隔离涂层的一种情况。
图3显示具有不同区域数目和不同有机物区域厚度的隔离涂层的透射光谱。图3中显示隔离涂层的透射光谱，该涂层在两个30nm氮氧化硅基本上无机物区域(a)之间具有100nm碳氧化硅基本上有机物区域，在两个30nm氮氧化硅基本上无机物区域(b)之间具有300nm碳氧化硅基本上有机物区域，在两个30nm氮氧化硅基本上无机物区域(c)之间具有600nm碳氧化硅基本上有机物区域，以及交替出现的两个300nm碳氧化硅基本上有机物区域和三个30nm氮氧化硅基本上无机物区域(d)，这清楚地证明，增加区域数目或增加涂层中有机物区域的厚度仅稍微影响隔离涂层的透光效率。因此，甚至具有厚有机物区域及多个有机和无机物区域，本发明也保持良好的透光效率，这将有助于改善涂层的隔离特性。该实施例中的所有隔离涂层在基本上有机和基本上无机物区域之间具有10nm过渡区域。
跨越厚度区域的合适涂层组合物为有机材料和无机材料及其组合。这些材料一般为活性等离子体类物质的反应或重组产物，并被沉积在基体表面上。有机涂层材料根据反应物类型一般包含碳、氢、氧以及任选的其他微量元素如硫、氮、硅等。在涂层中形成有机组合物的合适反应物为具有最多达15个碳原子的直链或支链烷烃、烯烃、炔烃、醇、醛、醚、环氧烷、芳族化合物等。无机涂层材料一般包含IIA、IIIA、IVA、VA、VIA、VIIA、IB和IIB族元素；IIIB、IVB和VB族金属和稀土金属的氧化物、氮化物、碳化物、硼化物或其组合。
在本发明复合物品的一个实施方案中，如图4所示，将至少一个隔离涂层10置于复合物品30的元件或基体20的至少一个表面上。在本发明复合物品的另一个实施方案中，如图5所示，将至少一个隔离涂层10置于复合物品1种以上的元件20的至少一个表面上。在本发明复合物品30的第三实施方案中，如图6所示，至少一个隔离涂层10密封复合物品30的至少一个基体或元件20。
在复合物品的另一个实施方案中，至少一种元件为光电子元件。在复合物品进一步优选的实施方案中，光电子元件为有机元件。在复合物品的一个实施方案中，光电子元件为电致发光元件。在复合物品的另一个实施方案中，光电子元件为感光元件。
在另一个实施方案中，复合物品包括聚合物基体和活性元件，该活性元件为有机电致发光元件。
复合物品可包括其他元件，例如但不限于粘合层、耐磨层、化学抗性层、光致发光层、辐射吸收层、辐射反射层、导电层、电极层、电子传递层、空穴传递层和电荷阻挡层。
本发明的另一方面为沉积有机-无机组合物隔离涂层的方法。该方法包括以下步骤：提供至少一个用于沉积的表面；在表面上沉积反应物质的反应或重组产物；在沉积期间改变加入反应室中反应物的组成，以形成具有至少一个基本上有机物区域和至少一个基本上无机物区域的有机-无机涂层；通过改变前体气体组合物，进行至少一个无机物区域的折光率调整；调整无机物区域的折光率，以提供沿穿过隔离涂层的透光轴基本上一致的折光率。
具有用于沉积表面的整块材料或基体一般为含许多不同材料的相邻片的单一片或结构。基体的非限定性实例包括钢性透明玻璃和柔韧或钢性聚合物基体。
受益于具有有机-无机组合物隔离涂层的基体材料的非限定性实例为有机聚合物材料，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚硅氧烷、环氧树脂、聚硅氧烷官能化环氧树脂、聚酯如Mylar(E.I.du Pont de Nemours & Co.制备)、聚酰亚胺如KaptonH或Kapton E(du Pont制备)、Apical AV(Kanegafugi Chemical IndustryCompany制备)、Upilex(UBE Industries，Ltd.制备)、聚醚砜(“PES”，Sumitomo制备)、聚醚酰亚胺如Ultem(General Electric Company制备)和聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylenenaphthalene)(“PEN”)。
可使用许多沉积技术之一形成涂层，如等离子体促进的化学气相沉积、射频等离子体促进的化学气相沉积、微波等离子体促进的化学气相沉积、膨胀热等离子体化学气相沉积、溅射法、反应溅射法、电子回旋共振等离子体促进的化学气相沉积、感应耦合等离子体促进的化学气相沉积及其组合。通常已知并容易获得关于所有沉积技术的信息。
例如，碳化硅可通过由硅烷(SiH4)与有机物质如甲烷或二甲苯产生的等离子体重组而沉积在表面上。碳氧化硅可由硅烷、甲烷与氧气或硅烷与环氧丙烷产生的等离子体沉积。碳氧化硅也可由有机聚硅氧烷前体，如乙烯基三甲基硅烷(VIMS)、四乙氧基硅烷(TEOS)、六甲基二硅氧烷(HMDSO)、六甲基二硅氮烷(HMDSN)或八甲基环四硅氧烷(D4)产生的等离子体沉积。碳氮氧化铝(Aluminumoxycarbonitride)可由酒石酸铝和氨的混合物产生的等离子体沉积。可选择反应物的其他组合以得到理想的涂层组合物。具体反应物的选择在技术人员的技能范围内。在反应产物沉积形成涂层期间，通过改变加入反应室的反应物组成可获得涂层的混合组合物。
例如，当表面上的涂层需要包含氮化硅时，第一种反应物气体可为氨气，第二种反应物气体可为硅烷。于沉积期间改变反应物气体的相对供应速度，以随着涂层构建改变沉积材料的组成。如果使用氧气作为另外的前体气体，原料气体中的氧气摩尔分数从零开始增加，沉积在表面上的材料从氮化硅变成氮氧化硅。随着反应物气体中的氧气摩尔分数增加，在沉积材料中氧开始代替氮。由于氧气摩尔分数的增加发生的组成和结构改变，导致折光率也变化。因此，在该实例中，可通过改变前体中反应物组分的摩尔分数，来达到折光率的调整。图7显示对于包括氨气和氧气的前体组合物，折光率随着氧气摩尔分数的改变而变化。例如，如果在涂层中使用于550nm的折光率约1.5的碳氧化硅的基本上有机物区域，则也沉积约0.25氧气摩尔分数的氮氧化硅的基本上无机物区域，以便无机物区域的折光率与碳氧化硅的基本上有机物区域的折光率匹配，从而产生具有基本上一致的折光率的有机-无机组合物的隔离涂层。
图7显示测得的随着氧气摩尔分数变化沉积的无机物层的光学特性折光率(a)和消光系数(b)，由椭圆偏振光谱获得。在该实例中，沉积的无机材料的折光率自1.8-1.4变化，这取决于前体原料气体中的氧气摩尔分数。因此，选择使沉积无机材料的折光率接近有机材料折光率的加工条件，可显著降低干扰的幅度。图7也显示消光系数(b)不会因本发明中所用无机物层的厚度，而变化的足以显著影响通过无机物层的光吸收。
图8显示前体原料气体中不同氧气摩尔分数0.0(a)、0.25(b)、0.5(c)、0.75(d)和1.0(e)时，可见光通过隔离涂层的透射光谱，氧气摩尔分数使用测得的光学特性如折光率n和消光系数k计算。在该实例中，于约0.25氧气摩尔分数达到最少干涉条纹的可见光透射，这表明于该加工条件下，沉积的无机材料的折光率与沉积的有机材料的折光率匹配。
在本发明的另一个实施方案中，基体或具有涂层的元件与涂层之间的区域是扩散的，以便从基体块或元件块的组合物开始逐渐变成部分涂层的组合物。这种过渡防止组成的突然改变，并减少涂层层离的任何机会。通过逐渐改变前体组成达到逐渐改变涂层的组成。
本发明的还一方面为含器件的器件组合，器件的至少一个表面涂覆至少一个隔离涂层，隔离涂层的组成随着涂层的厚度变化，并且沿着透光轴有基本上一致的折光率。这些器件组合包括但不限于液晶显示器、发光器件、感光器件、集成电路和医疗诊断***的组件。
器件组合可包含置于基本上透明的柔韧基体上的器件，所述基体具有第一基体表面和第二基体表面，至少一个所述基体表面涂覆本发明的隔离涂层。
本发明隔离涂层具有许多优势，包括对环境活性物质稳定，具有理想的光学特性和易于大量生产。本发明沉积方法的主要优势在于它能够通过调节沉积参数，同时控制隔离涂层的光学和扩散特性。本发明隔离涂层可用作许多光学和光电子器件的隔离涂层，包括有机发光器件和有机光电器件。
光电子器件尤其是有机光电子器件中的发光和吸光材料以及电极材料都易于受到环境中存在的活性物质，如氧、水蒸气等的攻击。另外，基体或其他功能层上的表面缺陷如尖状物和点缺陷会影响这些器件的性能。在本发明涂层中已获得理想的防护特性，以克服这些缺陷并保护器件。
本文使用的术语“高度完整性保护涂层”指其中至少一个平面化层与至少一个有机-无机组合物隔离涂层结合的涂层。
本发明的一方面为含高度完整性保护涂层的复合物品。高度完整性保护涂层具有至少一个平面化层和至少一个有机-无机组合物隔离涂层。参考文献美国专利申请第10/879,468号中描述了有机-无机组合物隔离涂层，该专利通过引用结合至本文中。在本发明的一些实施方案中，平面化层的厚度在约1纳米至约100微米范围内。通常平面化层的厚度在约100纳米至约10微米范围内。更通常平面化层的厚度在约500纳米至约5微米范围内。
本发明的高度完整性保护涂层基本上光滑、基本上没有缺陷。术语“平均表面粗糙度”Ra定义为于评价长度测得的粗糙度曲线绝对值的积分。术语“峰表面粗糙度”Rp为于评价长度下粗糙度曲线中最高峰的高度。术语“基本上光滑”指平均表面粗糙度Ra小于约4纳米，优选小于约2纳米，更优选小于约0.75纳米，峰表面粗糙度Rp小于约10纳米，优选小于7纳米，更优选小于5.5纳米。基本上没有缺陷指点缺陷数目小于约100/mm2，优选小于10/mm2，更优选1/mm2。图9显示裸基体表面的光学轮廓图，图10显示根据本发明一方面的具有平面化层的基体表面光学轮廓图。
本发明高度完整性保护涂层包括至少一个平面化层和至少一个有机-无机组合物隔离涂层，这种组合对环境中存在的氧气、水蒸气和其他活性物质具有低渗透性。低渗透性是指于25℃和用含21％体积氧气的气体测得的透氧率小于约0.1cm3/(m2天)，于25℃和用具有100％相对湿度的气体测得的透水蒸气率小于约1×10-2g/(m2天)。图11图示通过相同基体的透水蒸气率(WVTR)，所述相同基体为(a)具有有机-无机组合物隔离涂层和(b)具有根据本发明一方面的高度完整性保护涂层。使用1×10-6g/(m2天)检测限的***，得到图18中显示的WVTR测量值。图18显示具有本发明一方面的高度完整性保护涂层的基体，该高度完整性保护涂层由至少一个平面化层和至少一个有机-无机组合物隔离涂层的组合形成，该基体的WVTR比仅具有有机-无机组合物隔离涂层的类似基体的WVTR低。
在本发明组合物品的一个实施方案中，具有高度完整性保护涂层的基体在约400纳米至约700纳米范围内的选定波长下，透光率大于85％。
在本发明一方面，平面化层组合物包含至少一种树脂。在本发明还一方面，树脂为环氧基树脂。例如，树脂可为环状脂族树脂。在本发明的另一方面，树脂为丙烯酸基树脂。一些环氧基树脂赋予了提高的表面耐用性，如增强了在制备或运输期间可能发生的刮坏和损坏的抵抗力。某些二环氧基树脂的硅氧烷部份可在长度和支化方面容易地调节，以优化理想的特性。
平面化层组合物还可包括至少一种增韧剂、增粘剂、表面活性剂或催化剂及其组合。增韧剂帮助使平面化层不易脆，更加柔韧，减少开裂或剥离，一般减小涂层施加至下面元件或基体的压力。增粘剂帮助改善涂层和基体之间的粘合力。例如，增粘剂如有机硅烷偶联剂粘合至基体或元件的表面，也粘合至涂覆在基体或元件上的后续膜。表面活性剂帮助降低涂层的表面能，使其润湿基体或元件，且拉平更好，提供更平滑、更均匀的涂层。
在本发明还另一方面，平面化层组合物可固化。固化可为辐射固化或热固化及其组合。在本发明一方面，所述辐射固化为紫外线固化。也可采用其他固化机制，包括酸酐固化或胺固化。
可将添加剂掺入平面化层以调节其特性。例如，可将紫外催化剂加入层组合物中。在另一实例中，可加入紫外吸收剂以保护下面的紫外敏感层。可包含硅氧烷添加剂，使流平层更耐刮擦。也可加入抗氧化剂化学品如Ciba Geigy’s Irganox受阻胺络合物，以防止涂层和下面的基体变黄。
受益于具有高度完整性保护涂层的基体材料的非限定性实例为有机聚合物材料，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)；聚丙烯酸酯；聚碳酸酯；聚硅氧烷；环氧树脂；聚硅氧烷官能化环氧树脂；聚酯如Mylar(E.I.du Pont de Nemours & Co.制备)；聚酰亚胺如Kapton H或Kapton E(du Pont制备)、Apical AV(Kanegafugi Chemical IndustryCompany制备)、Upilex(UBE Industries，Ltd.制备)；聚醚砜(“PES”，Sumitomo制备)；聚醚酰亚胺如Ultem(General Electric Company制备)和聚萘二甲酸乙二醇酯(“PEN”)。
环状脂族环氧树脂的非限定性实例为Dow ERL4221、ERL4299、ERLX4360、UVR600和Silar Labs环状脂族二环氧基二硅氧烷。
UV固化剂的非限定性实例为Dow UVI-6976、UVI-6992 CibaIrgacure 250和GE UV9380C。
UV敏化剂的非限定性实例为异丙基噻吨酮和乙基二甲氧基蒽。
热催化剂的非限定性实例为King Industries CXC-162、CXC-1614、XC-B220和3M FC520。
表面活性剂的非限定性实例为OSI Silwet 7001、7604 GESF1188A、SF1288、SF1488、BYK-Chemie BYK307和Dow Triton X。
增韧剂的非限定性实例为Dow DER 732和736、环己烷二甲醇、Celanese TCD醇DM和King Industries Kflex 148和188。
可使用的其他添加剂的非限定性实例为抗氧化剂如CibaIrganox、UV吸收剂如Ciba Tinuvin和流平剂如BYK-Chemie BYK-361。
一般参见图并特别参见图12，图示用于描述本发明的实施方案或方面的目的，无意限制本发明。图12图示根据本发明一方面的高度完整性保护涂层。
在本发明复合物品的一个实施方案中，如图13所示，将至少一个高度完整性保护涂层10置于复合物品130的元件或基体120的至少一个表面上。在本发明复合物品的另一个实施方案中，如图14所示，将至少一个高度完整性保护涂层110置于复合物品一个以上的元件或基体120的至少一个表面上。在本发明复合物品130的第三实施方案中，如图15所示，至少一个隔离涂层110密封复合物品130的至少一个基体或元件120。
可将本发明高度完整性保护涂层涂覆在各种类型的基体上。本发明的一方面，复合物品包含基体。基体可为透明的或不透明的。基体可为刚性或柔软的。基体的非限定性实例包括刚性透明玻璃和柔韧或刚性聚合物基体。可将高度完整性保护涂层涂覆在空白基体或未密封的光电子器件。
本发明高度完整性保护涂层可为光学上透明或不透明的涂层。本发明高度完整性保护涂层可为柔韧或刚性的。本发明高度完整性保护涂层也可为下面的基体和涂层提供机械保护。在本发明的一方面，高度完整性保护涂层显著降低表面粗糙度，其中平均表面粗糙度低于约0.75纳米，峰表面粗糙度小于约5.5纳米，并降低高玻璃化转变温度(Tg)聚碳酸酯的表面缺陷密度，其中点缺陷数目小于约100/mm2。可将另外的功能涂层沉积在本发明高度完整性保护涂层的上面，高度完整性保护涂层保护器件或元件免于在随后的沉积环境中被损坏。例如，高度完整性保护涂层也可用作导电涂层如ITO涂层的蚀刻终止层。在本发明高度完整性保护涂层的一个实施方案中，平面化层可用作两个有机-无机组合物隔离涂层之间的中间层。本发明高度完整性保护涂层可用于释放上面无机物层与底部塑料基体之间的压力。具有高度完整性保护涂层的基体的其他面可涂覆相同或不同的涂层，以平衡加入涂层导致的压力。
在本发明复合物品的一个实施方案中，至少一种元件为光电子元件。在复合物品的另一个实施方案中，光电子元件为有机元件。在复合物品的还一个实施方案中，光电子元件为电致发光元件。在复合物品的另一个实施方案中，光电子元件为感光元件。
在本发明复合物品的一个实施方案中包括聚合物基体和活性元件，该活性元件为有机电致发光元件。具有沉积用表面的整块材料或基体一般为含许多不同材料的相邻片的单一片或结构。
复合物品可包括其他元件，例如但不限于粘合层、耐磨层、化学抗性层、光致发光层、辐射吸收层、辐射反射层、导电层、电极层、电子传递层、空穴传递层和电荷阻挡层。
本发明一方面为沉积高度完整性保护涂层的方法。该方法包括以下步骤：制备基本上均匀的树脂基平面化层组合物；提供至少一个沉积用表面；在表面上沉积平面化层组合物，并固化该平面化层组合物。在本发明的一方面，平面化层的沉积可用批模式方法或卷式连续(roll-to-roll)模式方法，可选自逆辊涂布、丝绕或迈耶尔(Mayer)棒涂布、直接和转移式槽辊涂布、狭缝涂布、刮板涂布、热熔体涂布、帘流涂布、辊衬刀涂、挤出涂布、气刀刮涂、喷涂、旋转式网涂、多层坡流涂布、共挤涂布、液面涂布、逗号(comma)和微型凹槽辊(microgravure)涂布、旋涂、浸涂、平印(lithographic)法、朗缪尔(Langmuir)法和闪蒸法。在本发明的一方面，平面化层组合物包含至少一种树脂。在本发明的还一方面，树脂为环氧基树脂。在本发明的另一方面，树脂为丙烯酸基树脂。本发明方法可还包括在平面化层组合物中加入至少一种增韧剂、增粘剂、表面活性剂或催化剂或其组合的步骤。在本发明的还另一方面，平面化层组合物可固化。固化可为辐射固化或热固化。在本发明的一方面，所述辐射固化为紫外线固化。该方法还包括以下步骤：在平面化层上沉积反应物质的反应或重组产物；和沉积期间改变加入反应室的反应物的组成，以形成有机-无机组合物隔离涂层。
有机-无机组合物隔离涂层可通过许多沉积技术之一形成，如等离子体促进的化学气相沉积(“PECVD”)、射频等离子体促进的化学气相沉积(“RFPECVD”)、膨胀热等离子体化学气相沉积(“ETPCVD”)、包括反应溅射法的溅射法、电子回旋共振等离子体促进的化学气相沉积(“ECRPECVD”)、感应耦合等离子体促进的化学气相沉积(“ICPECVD”)或其组合。跨越厚度的有机-无机组合物隔离层的合适涂层组合物为有机、陶瓷或无机材料及其组合。这些材料一般为反应等离子体类物质的反应或重组产物，并沉积于基体表面。有机涂层材料一般包含碳、氢、氧以及任选的其他微量元素如硫、氮、硅等，这取决于反应物的类型。在涂层中形成有机组合物的合适反应物为直链或支链烷烃、烯烃、炔烃、醇、醛、醚、环氧烷、芳族化合物等，具有最多达15个碳原子。无机和陶瓷涂层材料一般包含IIA、IIIA、IVA、VA、VIA、VIIA、IB和IIB族元素；IIIB、IVB和VB族金属和稀土金属的氧化物；氮化物；碳化物；硼化物或其组合。
本发明还一方面为含器件的器件组合，器件的至少一个表面涂覆至少一个高度完整性保护涂层。这些器件组合包括但不限于液晶显示器、发光器件、感光器件、集成电路和医疗诊断***的组件。
该器件组合可包含置于基本上透明的柔韧基体上的器件，所述基体具有第一基体表面和第二基体表面，至少一个所述基体表面涂覆本发明的高度完整性保护涂层。
实施例1
将包含100重量份液体环状脂族二环氧化物(Dow ChemicalERL4221d)、1重量份Octacat紫外光敏催化剂(General ElectricUV9392C)和0.15重量份表面活性剂(3M Fluorad FC430)的组合物掺混在一起，通过1微米过滤器过滤，脱气并通过旋涂涂覆在塑料基体上。涂覆后，立即将层暴露于水银弧光灯宽带UV光源下30秒，将催化剂活化，然后将该部份在烘箱中于125℃烘1小时，以完成环氧树脂的固化。有机-无机组合物隔离涂层沉积在平面化层上。
实施例2
将包含ERL4299、Octacat紫外光敏催化剂(General ElectricUV9392C)和表面活性剂(3M Fluorad FC430)的组合物掺混在一起，通过1微米过滤器过滤，脱气并通过旋涂涂覆在塑料基体上。涂覆后，立即将层暴露于水银弧光灯宽带UV光源下30秒，将催化剂活化，然后将该部份在烘箱中烘焙，以完成环氧树脂的固化。有机-无机组合物隔离涂层沉积在平面化层上。
实施例3
将包含含环氧基的硅氧烷如Silar Labs产品2283(环状脂族环氧基二硅氧烷)、Octacat紫外光敏催化剂(General Electric UV9392C)和表面活性剂(3M Fluorad FC430)的组合物掺混在一起，通过1微米过滤器过滤，脱气并通过旋涂涂覆在塑料基体上。涂覆后，立即将层暴露于水银弧光灯宽带UV光源下30秒，将催化剂活化，然后将该部份在烘箱中烘焙，以完成环氧树脂的固化。有机-无机组合物隔离涂层沉积在平面化层上。
实施例4
将包含液体环状脂族二环氧化物(Dow Chemical ERL4221d)、Octacat紫外光敏催化剂(General Electric UV9392C)和表面活性剂(3MFluorad FC430)的组合物掺混在一起，通过1微米过滤器过滤，脱气并通过旋涂涂覆在塑料基体上。涂覆后，立即将层暴露于水银弧光灯宽带UV光源下30秒，将催化剂活化，然后将该部份于125℃在烘箱中烘焙1小时，以完成环氧树脂的固化。有机-无机组合物隔离涂层沉积在平面化层上。然后，将含液体环状脂族二环氧化物(DowChemical ERL4221d)、Octacat紫外光敏催化剂(General ElectricUV9392C)和表面活性剂(3M Fluorad FC430)的组合物旋涂在有机-无机组合物隔离涂层上。然后，将包含锡掺杂氧化铟(ITO)的透明导电涂层沉积在第二平面化层上。
前述本发明的实施方案具有许多优势，包括具有基本上隔离的特性。本发明涂层可用作许多光学和光电子器件的高度完整性保护涂层，包括有机发光器件和有机光电器件。
尽管本文中只举例说明和描述了本发明的某些特征，但是本领域技术人员可理解许多修改和变化。因此，应理解权利要求将包括所有在本发明的真实宗旨范围内的此类修改和变化。

Claims (33)

1.一种光学和光电子复合物品，所述复合物品包含：
至少一个保护涂层，所述保护涂层包含至少一个有机-无机组合物隔离涂层和至少一个平面化层，其中所述隔离涂层包含有机-无机界面区域；并且其中有机-无机界面区域不具有明显的界限。
2.权利要求1的复合物品，其中所述平面化层的厚度在1纳米至100微米范围。
3.权利要求2的复合物品，其中所述平面化层的厚度在100纳米至10微米范围。
4.权利要求3的复合物品，其中所述平面化层的厚度在500纳米至5微米范围。
5.权利要求1的复合物品，所述复合物品还包含基体。
6.权利要求5的复合物品，其中所述具有所述保护涂层的基体显示出小于4纳米的平均表面粗糙度值。
7.权利要求5的复合物品，其中所述具有所述保护涂层的基体显示出小于2纳米的平均表面粗糙度值。
8.权利要求5的复合物品，其中所述具有所述保护涂层的基体显示出小于0.75纳米的平均表面粗糙度值。
9.权利要求5的复合物品，其中所述具有所述保护涂层的基体显示出小于5.5纳米的峰表面粗糙度值。
10.权利要求5的复合物品，其中所述具有所述保护涂层的基体于25℃和用含21％体积氧气的气体测得的透氧率小于0.1cm3/(m2天)。
11.权利要求5的复合物品，其中所述具有所述保护涂层的基体于25℃和用具有100％相对湿度的气体测得的透水蒸气率小于1×10-2g/(m2天)。
12.权利要求5的复合物品，其中所述具有所述保护涂层的基体在400纳米至700纳米之间选定波长范围的透光率大于85％。
13.权利要求5的复合物品，其中所述基体为聚碳酸酯。
14.权利要求1的复合物品，其中所述平面化层包含树脂基组合物。
15.权利要求14的复合物品，其中所述平面化层包含环氧树脂基组合物。
16.权利要求1的复合物品，其中所述平面化层包含丙烯酸树脂基组合物。
17.权利要求1的复合物品，其中所述平面化层还包含增韧剂。
18.权利要求1的复合物品，其中所述平面化层还包含表面活性剂。
19.权利要求1的复合物品，其中所述平面化层包含UV辐射固化组合物。
20.权利要求1的复合物品，其中所述平面化层包含热固化组合物。
21.权利要求5的复合物品，其中所述保护涂层置于所述基体的至少一个表面上。
22.权利要求5的复合物品，其中所述保护涂层密封所述基体。
23.权利要求1的复合物品，其中将至少一个保护涂层置于所述复合物品中至少一种元件的至少一个表面上。
24.权利要求1的复合物品，其中至少一个保护涂层密封所述复合物品。
25.权利要求1的复合物品，其中至少一个保护涂层密封所述复合物品的至少一种元件。
26.权利要求1的复合物品，其中至少一种元件为光电子元件。
27.权利要求26的复合物品，其中所述光电子元件为有机元件。
28.权利要求26的复合物品，其中所述光电子元件为电致发光元件。
29.权利要求26的复合物品，其中所述光电子元件为感光元件。
30.一种光学和光电子复合物品，所述物品包含保护涂层，该保护涂层包含：
含有有机-无机界面区域的隔离涂层，和
含有环氧树脂基组合物和增韧剂的平面化层，
并且其中所述有机-无机界面区域不具有明显的界限。
31.权利要求30定义的复合物品，其中所述界面区域为具有5nm至30nm的厚度的过渡区域。
32.权利要求30定义的复合物品，其中所述平面化层还包含UV催化剂，且所述平面化层为紫外线辐射可固化的。
33.权利要求32定义的复合物品，其中所述保护涂层还包括一个或多个置于所述平面化层和基体之间的紫外敏感层，且紫外吸收剂置于所述平面化层和所述紫外敏感层之间，以便所述平面化层在其固化期间可暴露于紫外线中，而所述紫外吸收剂保护所述紫外敏感层在所述平面化层固化期间不受紫外线辐射。
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