CN101130646A - 氧化铝分散液、涂料组合物和吸墨介质 - Google Patents

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Abstract

氧化铝的分散液，其特征在于它包含20－60重量％的初级颗粒聚集体形态的热解氧化铝粉末，其中所述粉末具有：50－150m2/g的BET比表面积，大约0.150－0.160的Sears值/BET表面积的比例，其中分散液中的平均聚集体直径小于200nm。

Description

氧化铝分散液、涂料组合物和吸墨介质
技术领域
本发明涉及热制备(pyrogenicall-produced)的氧化铝、其制备方法及其用途。本发明还涉及涂料组合物和吸墨介质。
背景技术
在富颜料的涂料中，油墨被吸入多孔颜料网络中。在这种***中，无定形二氧化硅因为其大的吸收能力和亲水特性而是现在最常用的颜料类型。二氧化硅涂料巨大的吸收能力是以其大的比表面积为基础的，大的比表面积源于存在颗粒间和颗粒内孔道。前者将载体相快速地从涂料表面传走，而后者因为窄孔道内普遍的强的毛细压力而引起最终的吸墨。另外，由于其表面上的反应性的甲硅烷醇基团和水合水，二氧化硅颗粒能够与油墨相互作用。实际上，已经表明二氧化硅能够选择性地吸收与着色剂相关的油墨溶剂，这会导致涂料表面附近中的着色剂分区。目前可以获得几种二氧化硅等级，即热解、胶态、沉淀和凝胶型。它们的粒径典型地从小于100nm到大于1μm变化。胶态、沉淀和热解二氧化硅由非多孔的初级颗粒组成，而二氧化硅凝胶作为刚性和多孔的三维网络存在，具有300nm以下的粒径。
除了二氧化硅颜料外，氧化铝也用于喷墨涂料，尤其是高性能的有光涂料。假勃姆石是特种工业氧化铝，其通常作为含水分散液使用。此外，硅和铝的混合氧化物也可以用于喷墨涂料。
为富含颜料的涂料选择的涂料聚合物***通常对于最终的印刷质量是非常重要的，因为聚合物固定颜料颗粒并将它们附着到基纸上，并且还吸收油墨的载体相。因此在使用含水喷墨油墨时，涂布纸上印刷品的干燥通常明显与粘结剂的吸水能力有关。这会受到选择适当化学特性和分子量的聚合物的影响。
富颜料喷墨涂料最常用的粘结剂是水溶性亲水聚合物，例如聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚醋酸乙烯酯(PVAc)2002)。已经证明部分水解的、较低分子量的PVA级当与二氧化硅颜料结合时是有效的粘结剂。
另外，由于其非离子特性，PVA可以与大多数涂料颜色添加剂(包括阳离子聚合物和表面胶料)一起使用。
除了快速吸墨性外，因为它们与水和溶剂两者的相互作用，像PVP的阳离子水溶性聚合物提供了高的印刷密度。为此，通常在喷墨涂料中包括阳离子聚合物作为媒染剂。例如，除了PVP外，对于改善染料附着性，聚二丙烯基二甲基氯化铵(poly-DADMAC)和阳离子PVA是公知的。当与二氧化硅组合使用时，因为阳离子聚合物对涂料流变学的剧烈影响，添加量通常是较低的。已经施加到喷墨涂料上的其它粘结剂类型是苯乙烯丙烯酸和苯乙烯丁二烯胶乳的含水乳液，以及类似明胶及其衍生物的特殊粘结剂。
在二氧化硅涂料中，固体含量典型地小于20％，这使高速涂布变得十分复杂。另外，需要大量的粘结剂，通常大于40重量％。二氧化硅纸在其它印刷工艺中还典型地表现出不良的可印刷性，这会将它们的应用性局限为涉及常规和喷墨印刷技术的组合的混合印刷工艺。
除了二氧化硅颜料外，氧化铝也用于喷墨涂料，尤其是高性能的有光涂料。假勃姆石是特种工业氧化铝，其通常作为含水分散液使用。同样，热解氧化铝可以用于喷墨涂料。
但是，仍然需要改进喷墨衬底的质量。这特别取决于用于制备喷墨涂料的分散液的特性。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种金属氧化物颗粒的稳定分散液。本发明的另一个目的是基于这种分散液提供具有高光泽和高色密度的用于吸墨介质的涂料组合物。
本发明提供了一种分散液，其特征在于它包含20-60重量％的初级颗粒聚集体形态的热解氧化铝粉末，其中所述粉末具有：
-50-150m2/g的BET比表面积
-大约0.150-0.160的Sears值/BET表面积的比例
其中分散液中的平均聚集体直径小于200nm，优选110-160nm。
可以根据本发明使用的热解氧化铝粉末可以通过火焰氧化，或者优选火焰水解方法，使用可蒸发的铝化合物，优选氯化物作为原材料来制备。
根据本发明的分散液中使用的氧化铝的BET表面积可以在宽范围内变化。典型的值为65±10m2/g、100±10m2/g和130±10m2/g。
颗粒是初级颗粒的聚集体形态。初级颗粒不作为离散的实体存在。由于它们的松散聚集，它们不具有源于孔道的内表面积，而仅具有外表面积。比表面积是原生粒径的函数。
尽管同样是非多孔的，但是根据本发明的氧化铝颗粒因为在每单个初级颗粒之间留下空间而形成孔道。这种空间形成聚集体间的孔道(图1；a＝初级颗粒；b＝聚集体；c＝涂层中的颜料；箭头表示孔道)。
产生吸收能力需要这些孔道。喷墨油墨的溶剂必须被吸在涂层内。通常，这种溶剂是水。在RC纸中，因此是聚烯烃层或膜的情况中，完全缺乏吸收能力。但是既使是对于纸上的喷墨涂料，涂层中也需要吸收能力从而保证快速的印刷干燥。已经证明汞孔隙率(mercuryporosity)是测量涂布喷墨纸孔体积的良好方法。
附图中显示了氧化铝粉末1(A)、氧化铝粉末2(B)和氧化铝粉末3(C)的聚集体间的孔径分布。
除了氧化铝外，根据本发明的分散液还可以包含无机酸(例如盐酸、硝酸、硫酸)、有机酸(例如甲酸、乙酸、丙酸)、无机碱(例如氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵)或者有机碱(例如胺、四烷基铵氢氧化物)、盐(例如氯化钠、甲酸钾、硝酸钙)、缓冲体系(例如磷酸二氢钾/磷酸缓冲液、乙酸/乙酸钠缓冲液)、离子或非离子表面活性剂、聚电解质、聚合物和/或杀菌剂。
本发明还提供了根据本发明的分散液的制备方法，其特征在于使BET比表面积为50-150m2/g的初级颗粒聚集体形态的热解氧化铝与水混合，将pH值设置为2-11，优选3-5，并且通过引入剪切力分散混合物。
为了分散热解氧化铝，可以使用剪切设备，例如转子-定子-型设备(分批或者连续式并行(in line)设备)、球磨机、珠磨机、搅拌的球磨机或者高压匀浆机。高压匀浆机的操作模式的特征在于通过喷嘴释放在高压下的两股预分散的悬浮液。两股分散液喷射流彼此精确碰撞并且颗粒自身碾磨。在另一个实施方案中，还将分散液置于高压下，但是颗粒碰撞器壁的防护区域(armoured area)。可以根据需要重复所述操作以获得更小的粒径。
根据本发明的分散液的优点是：
-颗粒表面上高的阳离子电荷。
-可以按照设定的方式设置分散液的粒径分布。
-分散液的纯度高。
-可以精确控制分散液内的电解质水平。
-分散液内氧化铝初级颗粒的“结构/交联”非常突出。
-分散液的氧化铝颗粒提供了高的硬度和耐磨性。
本发明还提供了用于形成吸墨层的涂料组合物，其包含根据本发明的分散液和至少一种粘结剂。
下面的物质可以用作粘结剂：聚乙烯醇；主链或侧链上包含伯、仲或叔胺基团或者三级铵基团的部分或者全部皂化的且阳离子化的聚乙烯醇。还有这些聚乙烯醇的彼此组合以及与下面物质的组合：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、硅烷化的聚乙烯醇、苯乙烯-丙烯酸酯-网络(lattices)、苯乙烯-丁二烯-网络、三聚氰胺树脂、乙烯-乙烯基乙酸盐或酯-共聚物、聚氨基甲酸酯树酯、合成树脂，例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯树脂(例如不饱和聚酯树脂)、聚丙烯酸酯、变性淀粉、酪蛋白、胶质和/或纤维素衍生物(例如羧甲基纤维素)。聚乙烯醇或阳离子化的聚乙烯醇是优选的。
涂料组合物还可包含一种或多种其它颜料，例如碳酸钙、层状硅酸盐、硅酸铝、塑料颜料(例如聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯)、二氧化硅(例如胶态氧化硅、沉淀二氧化硅、二氧化硅凝胶、上述二氧化硅化合物的阳离子化变体)、铝化合物(例如铝溶胶、胶态氧化铝和它们的羟基化合物(例如假勃姆石、勃姆石、氢氧化铝))、氧化镁、氧化锌、氧化锆、碳酸镁、高岭土、粘土、滑石、硫酸钙、碳酸锌、缎光白、锌钡白和沸石。
涂料组合物可以具有10-50重量％的氧化铝含量。其含量优选大于15重量％。
涂料组合物还可以包含一定比例的与氧化铝颗粒有关的粘结剂，该比例是3-150重量％，优选10-40重量％，并且特别是3-15重量％。
为了增加粘结剂体系以及涂料的耐水性，可以使用交联剂，例如硼酸、三聚氰胺树脂、乙二醛和异氰酸酯和其它使粘结剂体系的分子链彼此粘结的分子。
此外，还可以使用助剂，例如光学增白剂、消泡剂、润湿剂、pH缓冲剂、紫外线吸收剂和粘度改进剂。
本发明还提供了涂料组合物的制备方法，其特征在于在搅拌下向亲水粘结剂的水溶液中添加根据本发明的分散液，可以任选地向其中添加其它添加剂，并且任选地稀释直至获得氧化铝颗粒与粘结剂的所需比例以及所需的总固体含量。添加次序不是重要的。任选地搅拌混合物一定时间并且如果需要在真空中脱气。添加剂应理解为例如颜料、交联剂、光学增白剂、消泡剂、润湿剂、pH缓冲剂、紫外线吸收剂和粘度改进剂。
本发明还提供了使用根据本发明的涂料组合物和载体的吸墨层。举例来说，载体可以是纸；涂布纸；树脂膜，例如聚酯树脂(包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、双醋酸酯树脂、三醋酯树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯树酯)、聚氯乙烯、聚酰亚胺树脂；玻璃纸；赛璐珞；或者玻璃纤维板。
照相基纸，即其正面或背面已经施用了一层或多层聚乙烯膜的纸是优选的。还有聚酯膜、PVC膜或者预涂布的纸。
根据本发明的吸墨介质还包括其中吸墨层由相同类型的几层涂层或其它层组成的介质。根据本发明的涂料组合物可以只存在于一层或多层中。因此，举例来说可以在根据本发明的涂料组合物的下方施用其它吸墨涂层，例如包含沉淀二氧化硅的涂层。此外，可以向衬底和/或根据本发明的涂层上施用一层或多层聚合物层(例如聚乙烯)，从而增加涂层的力学稳定性和/或光泽(例如照相基纸、叠层)。
载体可以是透明或者不透明的。对于载体的厚度没有限制，但是50-250nm的厚度是优选的。
本发明还提供了吸墨介质的制备方法，其特征在于将涂料组合物施用到载体上并且干燥。涂料组合物可以通过所有传统的施用方法来施用，例如辊刀涂覆、刮涂、喷涂(airbrushing)、刮刀(成型的、平滑的、分施的(split))、浇铸涂布方法、膜压、粘压、幕涂和狭缝模头涂布(slot-die application)(例如涂布刮刀)及它们的组合。可以非常均匀地涂布的方法，例如浇铸涂布、幕涂和狭缝模头涂布是优选的。经涂布的衬底可以通过所有传统的方法干燥，例如空气或对流干燥(例如热空气沟道)、接触和传导干燥、能量辐射干燥(例如红外线和微波)。
本发明的再一个目的是根据本发明的氧化铝分散液用于抛光和清洁金属、电子工业中的半导体元件、玻璃、陶瓷和其它硬材料。
本发明的再一个目的是根据本发明的氧化铝分散液用于日光灯、灯泡或者其它光源的涂层。
附图说明
图1显示了本发明的氧化铝颗粒因为在每单个初级颗粒之间留下空间而形成孔道。
图2显示了氧化铝粉末1(A)、氧化铝粉末2(B)和氧化铝粉末3(C)的聚集体间的孔径分布。
图3显示了包含BET表面积为100m2/g的热解氧化铝作为基准的根据本发明的涂料组合物的性能。
实施例1：氧化铝粉末
在具有已知结构的燃烧炉中与100Nm3/h氢气和450Nm3/h空气一起燃烧320kg/h预蒸发的三氯化铝(AlCl3)。
在火焰反应后，在过滤器或旋风分离器中从已经形成的盐酸气体中分离细颗粒、高表面积的氧化铝，然后通过用高温湿气处理除去任何仍附着的痕量HCl。
分离出氧化铝粉末2。表1中显示了物理/化学数据。通过改变反应条件按照相同的方法制备出氧化铝粉末1和3。
表1：氧化铝粉末的物理/化学数据
  氧化铝粉末1   氧化铝粉末2   氧化铝粉末3
  BET   m2/g   100   129   65
  Sears值*   ml/2g   15.25   20.60   10.15
  Sears值*/BET   ml/2m2   0.153   0.160   0.156
*pH 4-9；Sears值的测量在EP-A-717008中公开。
实施例2：根据本发明的氧化铝分散液
首先，在接收容器中用丙酸将280升去离子水的pH调为3.9。然后，用转子-定子设备向水中引入80kg氧化铝粉末2(相当于20重量％氧化铝)。在结合了全部量的粉末后，剧烈剪切所得的悬浮液大约60分钟。
在引入粉末时，通过添加18升半浓缩的酸使pH值维持在pH＝4.0-4.1。用转子-定子设备在最大剪切能量下进行随后的剪切处理并且持续总共60分钟。
在剪切处理完成后，pH为4.1。在加入2kg杀菌剂后，再用6升丙酸使最终的pH为3.9。一旦完成分散液的制备后，通过添加14升蒸馏水使液体体积增加至400升。
剪切处理后得到的粒径为d50＝140nm。
对于氧化铝粉末1，d50＝126nm；对于氧化铝粉末3，d50＝110nm。
实施例3：根据本发明的喷墨涂布
将12.14％固体含量的聚乙烯醇水溶液(Mowiol 40-88，Clariant)放入400ml烧杯中并且向其中加入一定量的水，从而与根据实施例2的氧化铝分散液一起，得到18％的固体含量。
使用移液管在5分钟内将氧化铝分散液缓慢滴入聚乙烯醇溶液中，同时在500rpm下搅拌。一旦添加后，在500rpm下再继续搅拌30分钟，得到均匀的涂料组合物。然后，使用干燥器和喷水泵使涂料组合物脱气。
作为对照，在混合涂料组合物后测量实际的固体物质、pH值和粘度。下面的表2中的份数应理解为与固体物质相关的重量份。
使用试验卡2855(黑谱(black spectrum))作为基底，用Byk-Gardner光泽计测量光泽值。
通过分别使用HP550C打印机和Epson Stylus Colour 800打印机在涂层上打印出试验图像，并且由3独立的人评价这些打印的涂层，来评价涂料组合物的印刷性质。
在2°的观察角和D50光源下，使用GretagMacbeth(商标)SpectroEye，以还包含全面积的颜色(黑色、品红、青色、黄色)的试验图像为基础测量色密度。
获得的粘度数据表明根据实施例2的分散液具有最长的分散时间并产生最低的粘度。由于仍可以增加涂料组合物中的固体物质而不会导致太高而不能施用的粘度，所以这是理想的。
使用具有120微米湿膜螺旋涂料器的Erichsen Film Applicator装置涂布100微米厚的、未处理的聚酯膜。使用热空气干燥器干燥所施用的涂料组合物。
光泽值的讨论：
从表3中给出的光泽值可以清晰地看出根据本发明的分散液在60分钟的分散时间后，在涂料组合物中产生比通过其它方法制备的分散液更高的光泽值。
如EP732219中已经公开，在像真(photo-realistic)涂料下，高光泽度是可取的。光泽度值低于EP732219中的值，但是这是由于喷墨介质的制备方法不同而不是由于涂料组合物的原因。在本试验中有意使用螺旋涂料器来确定喷墨涂料中分散液对光泽的贡献。使用EP732219中的浇铸涂布方法，光泽度主要由方法自身决定。
当使用两种不同类型的打印机时，含有分散时间最长的根据实施例2的分散液的涂料组合物产生最好的结果。
当检查色密度(表4)时，可以看出包含根据本发明实施例2的分散时间最长的分散液的涂料再次产生最高的色密度。对于获得尽可能像真的感再现，这是理想的。
下面表格中的份数应理解为意指与固体物质相关的重量份。
所得的粘度数据表明使用根据实施例2的分散时间最长的分散液，获得最低的粘度。因为可以再进一步增加涂料组合物中的固体物质而不会导致对于应用而言太高的粘度，所以这是理想的。
使用具有60微米湿膜螺旋涂料器的Erichsen Film Applicator装置涂布无光涂布的110g/m2喷墨纸(Zweckform 2576号)。用热空气干燥器干燥施用的涂料组合物。
然后，用Gradek Oy(商标)实验室轧光机在10巴的压力和50℃下，将涂层用轧光机压光三次。
从给出的实施例可见，根据本发明的分散液非常适合用于制备喷墨涂料组合物以及它们的再加工以制备高光泽度印刷介质。如此制备的喷墨介质具有特别好的印刷和光泽质量。
其它喷墨应用试验结果：
基于颗粒的知识，已经研究了喷墨涂料配制品的简化效果(make-down effect)、其涂布工艺和最后的印刷结果。涂布片是PET膜。对于简化工序，向PVA粘结剂溶液中添加所有颜料作为在水中的分散液。对于光泽喷墨涂料所测的特征是：粘结剂含量、流动特性(由流动性表示)；以及涂布片和印刷品：光泽度(60°)、色密度、分辨率(resolution)。
对于每种颜料单独最优化粘结剂含量。只要干燥后裂纹消失，即认为是最小的。在还考虑各自的固体含量时，涂料配制品的Brookfield粘度是判断其流动性的方法。在Epson Stylus Color 980上印刷涂布片。用分光光度计测量颜色。从图像分析的线条清晰度得到分辨率，从而间接地得到涂层的吸收能力。
归一化的(normalized)图(图3；A＝包含氧化铝粉末1(A)、氧化铝粉末2(B)和氧化铝粉末3(C)的涂料)显示了包含BET表面积为100m2/g的热解氧化铝作为基准的根据本发明的涂料组合物的性能。大于1的值表示与基准相比是有利的，并且小于1的值是不利的。
包含氧化铝粉末1的分散液大大降低了对粘结剂的需求，并且大大改善了涂布过程期间配制品的流动性。它还改善了分辨率。
另一方面，包含氧化铝粉末2的分散液改善了光泽度和色彩质量。与基准相比，流动性也好得多。
表2：包含100份实施例2的分散液和20份聚乙烯醇的涂料组合物
  分散时间   15   30   60
  涂料组合物的实际固体含量％   18.03   18.01   18.00
  pH值   4.7   4.6   4.6
  24h后的粘度，Brookfield，mPas
  搅拌后   5rpm10rpm20rpm50rpm100rpm   920840715560463   824716608512398   748664534462346
  施用行为   良好   良好   良好
  平均施用量g/m2和标准偏差   26.1s＝0.4   25.9s＝0.2   26.2s＝0.3
  涂层的附着性、表面和光滑性   与膜良好附着，均匀的表面   与膜非常好的附着，均匀的表面   与膜非常好的附着，均匀的表面
  20°/下的光泽度/n＝5下的标准偏差   24.6s＝0.4   26.3s＝0.1   28.8s＝0.3
  60°/下的光泽度n＝5下的标准偏差   46.3s＝0.2   49.7s＝0.3   54.7s＝0.3
表3：使用实施例3的涂料组合物的印刷试验*
  分散时间   15分钟   30分钟   60分钟
  四色印刷，Hewlett-Packard 550C
  色密度   品红/黄/青   1.25   1   1
  黑   1   1   1
  点清晰度   彩色中的黑色   1.5   1.25   1.25
  过渡(transactions)   彩色到彩色   1   1   1
  黑色到彩色   1.25   1   1
  轮廓   1   1   1
  印刷   1.25   1.25   1
  网点   1   1   1
  光学质量   1.25   1.25   1
  整体评价   10.5   9.75   9.25
  平均分   1.17   1.08   1.03
  四色印刷，Epson Stylus Color 800
  色密度   品红/黄/青   1.25   1   0.75
  黑   1   1   0.75
  点清晰度   彩色中的黑色   1.25   1   1
  过渡   彩色到彩色   1   1   1
  黑色到彩色   1   1   1
  轮廓   1   1   1
  印刷   1   1   1
  半色调(Halftone)   1.25   1   1
  光学质量   1   1   0.75
  整体评价   9.75   9   8.25
  平均分   1.08   1.00   0.92
*顶部标记(Top mark)0.75；底部标记(Bottom mark)6
表4：色密度
  分散时间   15分钟   30分钟   60分钟
  HP550C
  纸白   0   0   0
  平均黑(mean black)   2.33   2.36   2.42
  平均黄   1.67   1.69   1.73
  平均青   2.33   2.35   2.39
  平均品红   1.39   1.42   1.46
  总计   7.72   7.82   8
  Epson Stylus Color 800
  平均黑   2.89   2.96   2.98
  平均黄   1.92   1.97   2.04
  平均青   2.96   3.03   3.09
  平均品红   2.13   2.25   2.31
  总计   9.9   10.21   10.42

Claims (12)

1.氧化铝的分散液，其特征在于它包含20-60重量％的初级颗粒聚集体形态的热解氧化铝粉末，其中所述粉末具有：
-50-150m2/g的BET比表面积，
-大约0.150-0.160的Sears值/BET表面积的比例，
其中分散液中的平均聚集体直径小于200nm。
2.根据权利要求1的分散液，其特征在于除了氧化铝外，它们还包含无机酸、有机酸、无机碱、有机碱、盐、缓冲体系、离子或非离子表面活性剂、聚电解质、聚合物和/或杀菌剂。
3.根据权利要求1或2的分散液的制备方法，其特征在于使热解氧化铝与水混合，将pH值设置为2-11，并且通过引入控制的剪切力来分散混合物。
4.根据权利要求3的分散液制备方法，其特征在于使用剪切设备，例如转子-定子设备、球磨机、珠磨机、搅拌的球磨机或者采用高能剪切处理。
5.使用根据权利要求1或2的分散液和至少一种粘结剂的涂料组合物。
6.根据权利要求5的涂料组合物，其特征在于氧化铝颗粒的含量是10-50重量％。
7.根据权利要求5或6的涂料组合物，其特征在于与氧化铝颗粒相关的粘结剂的含量为3-150重量％，选10-40重量％，特别是3-15重量％。
8.根据权利要求5-7的涂料组合物的制备方法，其特征在于在搅拌下向粘结剂的水溶液中添加根据本发明的分散液，可以任选地向其中添加其它添加剂，并且任选地稀释直至获得氧化铝与粘结剂的所需比例以及所需的固体含量。
9.使用根据权利要求5-7的涂料组合物和载体的吸墨介质。
10.根据权利要求9的吸墨介质的制备方法，其特征在于将所述涂料组合物施用到载体上并且干燥。
11.根据权利要求1或2的氧化铝分散液用于抛光和清洁金属、电子工业中的半导体元件、玻璃、陶瓷和其它硬材料的用途。
12.根据权利要求1或2的氧化铝分散液用于涂覆日光灯、灯泡或者其它光源的用途。
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