CN101108740A - 一种氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,包括:将混合均匀的氢氧化钠溶液和铝土矿加热进行熔盐溶出反应;溶出熟料进行浸出,分离赤泥得到铝酸钠溶液,铝酸钠溶液进行深度脱硅;铝酸钠溶液种子分解得到氢氧化铝晶体和种分母液;种分母液进行蒸发、结晶,结晶母液返回到熔盐溶出步骤,铝酸钠结晶加水溶解后返回到种分步骤。本发明的优点在于:溶出温度为较传统烧结法低500~800℃,可大幅降低能耗;在常压下操作,流程简单,操作方便;能处理中低品位一水硬铝石铝土矿,符合我国氧化铝发展的现实需要;氧化铝溶出率高;不添加任何辅料,赤泥量少,因而钠损和铝损小,且易于回收其中的有价金属;产品质量好。
Description
技术领域
本发明属于铝土矿的处理领域,具体地说是涉及一种氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺。
背景技术
作为电解铝的主要原料,氧化铝工业在我国国民经济中占有非常重要的地位。我国铝土矿98%以上为一水硬铝石型铝土矿。我国目前对铝土矿进行处理的方法主要有拜耳法和烧结法。
拜耳法的工艺流程是:铝土矿经破碎后,与石灰和种分蒸发后的母液磨制成原矿浆,在240~280℃和3.7~6.5MPa压力下溶出。溶出浆液用赤泥洗水进行稀释,再在沉降槽中将铝酸钠溶液和赤泥分离,赤泥经洗涤后排往赤泥堆场。净化后的铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种进行分解,析出氢氧化铝,经过滤洗涤后得到氢氧化铝,然后再煅烧,即得到氧化铝产品。在这种方法中,母液和洗液需蒸发浓缩循环。蒸发时有一定数量的Na2CO3·H2O从母液中析出,将其分离后用石灰浆料苛化成NaOH溶液与蒸发母液一同送往湿磨配料。拜耳法主要适用于铝土矿中铝硅比大于8的优质铝土矿,使得该方法的应用受到原料来源的限制。
烧结法的工艺流程是:将铝土矿与苏打、石灰高温(1000℃以上)烧结,矿石中的Al2O3与Na2CO3反应生成铝酸钠,而SiO2与石灰石反应生成硅酸二钙(2CaO·SiO2),然后将烧结产物用碱液溶出,分离后的溶液经深度脱硅精制后进行碳酸化分解得到Al(OH)3。碳分母液经蒸发后返回配制生料浆。这种方法可用于铝硅比在3以上的低品位铝土矿,其应用不受到原料来源的限制,但是这种方法的反应温度高,大于1000℃,工艺复杂,能耗高,成本高,且产品质量不稳定。
在中国专利CN 03148717.3中公开了一种“氧化铝的常压低温溶出生产方法”,该方法是采用氢氧化钠亚熔盐进行一水硬铝石型铝土矿的低温常压溶出,然后液固分离,将得到的铝酸钠粗液脱硅后进行铝酸钠结晶,初步实现铝钠的分离,铝酸钠结晶溶解后进行种分操作得到氢氧化铝,氢氧化铝经过煅烧得到氧化铝产品。该方法的溶出温度和压力较常规拜耳法显著降低,可将铝土矿溶出温度降低至小于180℃,溶出压力降低至小于0.2MPa,但是该方法采用的碱浓度较高,液固分离较为困难,而且流程相对复杂,不利操作。
在中国专利CN 00112940.6中公开了一种“氢氧化钠碱熔铝土矿制备氢氧化铝工艺”,该方法是将铝土矿按比例加入到氢氧化钠熔盐中,使铝土矿中氧化铝与氢氧化钠反应得到铝酸钠固块,加水煮沸浸出后,铝酸钠溶液进行二氧化碳碳化分解得到氢氧化铝和碳酸钠溶液。碳酸钠溶液再加石灰苛化回收氢氧化钠。这种方法类似碳酸钠烧结法,产品质量不稳定,且铝土矿与氢氧化钠熔盐直接混合不均匀影响氧化铝的溶出率,石灰苛化容易造成氢氧化钠损失。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术在处理铝土矿生产氢氧化铝或氧化铝时,或是使用的原料有限制,或是反应温度高导致能耗高、工艺复杂、成本高,且产品质量不稳定,或是采用的碱浓度较高,使得液固分离较为困难,流程相对复杂,不利操作,或是由于铝土矿与氢氧化钠熔盐直接混合不均匀会导致影响氧化铝的溶出率,而石灰苛化容易造成氢氧化钠损失等缺陷,从而提供一种工艺简单,氧化铝利用率高,无需高温高压设备,投资少,易于操作的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的:
本发明提供的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,如图1所示,包括:(A)将混合均匀的氢氧化钠溶液和铝土矿加热进行熔盐溶出反应;(B)溶出熟料进行浸出,分离赤泥得到铝酸钠溶液,铝酸钠溶液进行深度脱硅;(C)铝酸钠溶液种子分解得到氢氧化铝晶体和种分母液;(D)种分母液进行蒸发、结晶,结晶母液返回到熔盐溶出步骤,铝酸钠结晶加水溶解后返回到种分步骤;具体步骤包括:
(A)熔盐溶出:
将30~80wt%氢氧化钠水溶液和60~300目的铝土矿颗粒按照氧化钠和氧化铝的摩尔比1.4~2.0∶1(优选1.5~1.8∶1)进行搅拌,混合均匀,将混合液加热到320~600℃(优选350~500℃),反应5min~2h,使铝土矿中的氧化铝和氢氧化钠充分反应,得到含铝酸钠的溶出熟料;
所述的氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠可以是分析纯氢氧化钠、工业级的氢氧化钠,或是含氢氧化钠的混合物质,或是来自步骤(D)返回的结晶母液;
所述的铝土矿优选一水硬铝石型铝土矿,也可以是其它含氧化铝的原料;
(B)铝酸钠浸出:
将步骤(A)得到的含铝酸钠的溶出熟料降温至100℃左右,用浸取液浸取,铁、钛及大部分硅等杂质留在固相中形成赤泥,过滤除去赤泥后,得到澄清的铝酸钠溶液;将此滤液进行深度脱硅,得到已脱硅的铝酸钠溶液,赤泥滤饼洗涤后弃去;
所述的浸取液为水或是0~5wt%氢氧化钠水溶液;加入浸取液的量以浸出后铝酸钠溶液中氧化钠浓度在100~150g/L之间为宜;
所述的深度脱硅为将滤液在150~170℃脱硅2~4小时,采用拜耳赤泥,或是钠硅渣、高岭石、铝土矿、煤粉、活性碳粉、铁粉、石英砂等作为晶种;或者是在90~120℃下加入上述晶种脱硅2~4小时,然后再在此温度下加入5~10g/L氧化钙或铝酸钙再脱硅0.5~4小时;
赤泥滤饼洗涤水可返回到步骤(B)的浸取,作为含铝酸钠的溶出熟料的浸取液;
(C)铝酸钠溶液种分:
将步骤(B)得到的已脱硅的铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种,在常规拜耳法的条件下进行种子分解,得到氢氧化铝粗晶和种分母液,氢氧化铝粗晶经洗涤、干燥后,得到氢氧化铝产品;
所述的常规拜耳法的条件具体为分解初温60~75℃,分解终温40~50℃,分解时间为40~70小时,晶种添加量为50~250g/L;
(D)种分母液蒸发和结晶
将步骤(C)得到的种分母液进行蒸发结晶,加热蒸发到其含有的氧化钠浓度为500~700g/L后,在45~120℃下恒温0.5~6h进行结晶,同时加入铝酸钠晶种(晶种添加量以体系铝酸钠总量的5~20wt%为宜),得到铝酸钠晶体和结晶母液;过滤分离出铝酸钠晶体,结晶母液返回到步骤(A)用于溶出铝土矿;
得到的铝酸钠晶体或以产品形式出售,或加水溶解成铝酸钠溶液后返回到步骤(C)进行种子分解。
本发明提供的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺为一种氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝新工艺。其在步骤(A)熔盐处理过程中,主要目的是将铝土矿中的一水硬铝石转化为可溶性的铝酸钠,然后在步骤(B)将溶出熟料中的铝酸钠以溶液形式与赤泥分开,并进行深度脱硅,所得铝酸钠溶液可通过种子分解生产氢氧化铝,也可用作制备其它铝化合物,如六氟铝酸钠等;经过以上(A)、(B)两个操作步骤可以得到澄清的铝酸钠溶液。
与现有技术相比,本发明提供的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺的优点在于:
(1)本发明的溶出温度为320~600℃,较传统烧结法低500~800℃(传统烧结法温度在1100左右℃),可大幅降低能耗;
(2)本发明在常压下操作,流程简单,操作方便;
(3)本发明能处理中低品位一水硬铝石铝土矿,符合我国氧化铝发展的现实需要;
(4)氧化铝溶出率高,在处理一水硬铝石型铝土矿时,氧化铝的溶出率高达96%;
(5)本发明不添加任何辅料,赤泥量少,因而钠损和铝损小,且易于回收其中的有价金属;
(6)本发明采用种子分解得到氢氧化铝继而得到氧化铝,因而产品质量好;
(7)与中国专利CN 03148717.3中公开的方法相比,本发明提供的铝土矿溶出反应,其反应温度为320~600℃,在氢氧化钠的熔点之上,而且使用的碱矿比低(在本发明中使用的铝土矿氧化铝含量66.8%,碱矿比只有0.7~1.0∶1(质量比),低于中国专利CN 03148717.3中公开的方法中的1~2∶1),易于后续操作,尤其是省去了种分前的结晶步骤(中国专利CN 03148717.3中公开的方法由于碱矿比高,铝土矿溶出后必须经过铝酸钠结晶后才能进行种分),使得本发明的工艺流程大大简化,便于应用。
附图说明
图1是本发明的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
在耐碱反应器中,将40g 40wt%氢氧化钠水溶液(由16***纯氢氧化钠加水配制的)和20g磨至100目的贵州铝土矿(铝土矿中氧化铝含量为66.8%)进行搅拌混合均匀(混合物中氧化钠和氧化铝的摩尔比1.5∶1),在反应釜中将混合液加热到350℃,在此温度下反应1h,使铝土矿中的氧化铝和氢氧化钠充分反应,得到含铝酸钠的溶出熟料。将该含铝酸钠的溶出熟料降温至100℃左右,加入90℃的热水使得浸出后铝酸钠溶液中氧化钠浓度在120g/L,浸取30min后,铁、钛及大部分硅等杂质留在固相中形成赤泥,过滤除去赤泥后,得到澄清的铝酸钠溶液;通过对赤泥和母液铝酸钠的分析表明,氧化铝的溶出率达到96.6%。
将上述滤液(铝酸钠溶液)加入高岭石粉末,在160℃进行脱硅3小时,得到已脱硅的铝酸钠溶液,赤泥滤饼洗涤后弃去。
将已脱硅的铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种,按照常规拜耳法,在分解初温60℃,分解终温50℃,分解时间60小时,晶种添加量为100g/L下进行种子分解,得到白色的氢氧化铝粗晶和种分母液,氢氧化铝粗晶经洗涤、干燥后,得到氢氧化铝产品10.8g。
种分母液加热蒸发至氧化钠浓度为540g/L,在110℃下恒温结晶6h,同时加入铝酸钠晶种(晶种添加量以体系铝酸钠总量的10wt%),得到铝酸钠晶体和结晶母液;过滤分离出铝酸钠晶体,结晶母液返回到熔盐溶出步骤进行铝土矿的溶出。
实施例2
在镍搅拌釜中,将铝酸钠结晶母液70ml(结晶母液浓度为氧化钠578.6g/L,氧化铝24.1g/L)和50g磨至100目的贵州铝土矿(铝土矿中氧化铝含量为66.8%)进行搅拌混合均匀(混合物中氧化钠和氧化铝的摩尔比2.0∶1)后,在反应釜中将混合液加热到320℃,在此温度下反应2h,使铝土矿中的氧化铝和氢氧化钠充分反应,得到含铝酸钠的溶出熟料。将该含铝酸钠的溶出熟料降温至100℃左右,加入80℃的热水使得浸出后铝酸钠溶液中氧化钠浓度在120g/L,浸取30min后,铁、钛及大部分硅等杂质留在固相中形成赤泥,过滤除去赤泥后,得到澄清的铝酸钠溶液;通过对赤泥和母液铝酸钠的分析表明,氧化铝的溶出率达到96.0%。
将上述滤液(铝酸钠溶液)加入拜耳赤泥,在100℃进行脱硅4小时,过滤后将得到的已一次脱硅的铝酸钠溶液再加入铝酸钙(加入量10g/L),在此温度下再脱硅2h,得到二次脱硅的铝酸钠溶液,赤泥滤饼洗涤后弃去。
将已脱硅的铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种,按照常规拜耳法,在分解初温75℃,分解终温45℃,分解时间72小时,晶种添加量为200g/L下进行种子分解,得到白色的氢氧化铝粗晶和种分母液,氢氧化铝粗晶经洗涤、干燥后,得到氢氧化铝产品29.7g。
种分母液加热蒸发至氧化钠浓度为700g/L,在45℃下恒温结晶0.5h,同时加入铝酸钠晶种(晶种添加量以体系铝酸钠总量的10wt%),得到铝酸钠晶体和结晶母液;过滤分离出铝酸钠晶体,结晶母液返回到熔盐溶出步骤进行铝土矿的溶出。
实施例3
在耐碱反应器中,将122g 30wt%氢氧化钠水溶液(由36.5***纯氢氧化钠加水配制的)和50g磨至100目的贵州铝土矿(铝土矿中氧化铝含量为66.8%)进行搅拌混合均匀(混合物中氧化钠和氧化铝的摩尔比1.4∶1)。在反应釜中将混合液加热到600℃,在此温度下反应5min,使铝土矿中的氧化铝和氢氧化钠充分反应,得到含铝酸钠的溶出熟料。将该含铝酸钠的溶出熟料降温至100℃左右,加入95℃的热水使得浸出后铝酸钠溶液中氧化钠浓度在150g/L,浸取30min后,铁、钛及大部分硅等杂质留在固相中形成赤泥,过滤除去赤泥后,得到澄清的铝酸钠溶液;通过对赤泥和母液铝酸钠的分析表明,氧化铝的溶出率达到97.1%。
将上述滤液(铝酸钠溶液)加入钠硅渣,在170℃进行脱硅4小时,得到已脱硅的铝酸钠溶液,赤泥滤饼洗涤后弃去。
将已脱硅的铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种,按照常规拜耳法,在分解初温70℃,分解终温50℃,分解时间70小时,晶种添加量为50g/L下进行种子分解,得到白色的氢氧化铝粗晶和种分母液,氢氧化铝粗晶经洗涤、干燥后,得到氢氧化铝产品21.7g。
种分母液加热蒸发至氧化钠浓度为500g/L,在60℃下恒温结晶6h,同时加入铝酸钠晶种(晶种添加量以体系铝酸钠总量的10wt%),得到铝酸钠晶体和结晶母液;过滤分离出铝酸钠晶体,结晶母液返回到熔盐溶出步骤进行铝土矿的溶出。
实施例4
在耐碱反应器中,将25.6g 80wt%氢氧化钠水溶液(由20.1克工业氢氧化钠(其中除氢氧化钠94.4%)加水配制的)和20g磨至100目的贵州铝土矿(铝土矿中氧化铝含量为66.8%)进行搅拌混合均匀(混合物中氧化钠和氧化铝的摩尔比1.8∶1)。在反应釜中将混合液加热到400℃,在此温度下反应30min,使铝土矿中的氧化铝和氢氧化钠充分反应,得到含铝酸钠的溶出熟料。将该含铝酸钠的溶出熟料降温至100℃左右,加入95℃的热水使得浸出后铝酸钠溶液中氧化钠浓度在110g/L,浸取30min后,铁、钛及大部分硅等杂质留在固相中形成赤泥,过滤除去赤泥后,得到澄清的铝酸钠溶液;通过对赤泥和母液铝酸钠的分析表明,氧化铝的溶出率达到96.8%。
将上述滤液(铝酸钠溶液)加入钠硅渣,在170℃进行脱硅4小时,得到已脱硅的铝酸钠溶液,赤泥滤饼洗涤后弃去。
将已脱硅的铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种,按照常规拜耳法,在分解初温70℃,分解终温50℃,分解时间48小时,晶种添加量为50g/L下进行种子分解,得到白色的氢氧化铝粗晶和种分母液,氢氧化铝粗晶经洗涤、干燥后,得到氢氧化铝产品7.6g。
种分母液加热蒸发至氧化钠浓度为500g/L,在60℃下恒温结晶6h,同时加入铝酸钠晶种(晶种添加量以体系铝酸钠总量的10wt%),得到铝酸钠晶体和结晶母液;过滤分离出铝酸钠晶体,结晶母液返回到熔盐溶出步骤进行铝土矿的溶出。
Claims (9)
1.一种氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,包括如下步骤:
(A)熔盐溶出:
将30~80wt%氢氧化钠水溶液和60~300目的铝土矿颗粒按照氧化钠和氧化铝的摩尔比1.4~2.0∶1进行搅拌,混合均匀,将混合液加热到320~600℃,反应5min~2h,使铝土矿中的氧化铝和氢氧化钠充分反应,得到含铝酸钠的溶出熟料;
(B)铝酸钠浸出:
将步骤(A)得到的含铝酸钠的溶出熟料降温至100℃,用浸取液浸取,铁、钛及大部分硅留在固相中形成赤泥,过滤除去赤泥后,得到澄清的铝酸钠溶液;将此滤液进行深度脱硅,得到已脱硅的铝酸钠溶液,赤泥滤饼洗涤后弃去;
赤泥滤饼洗涤水返回到步骤(B)的浸取,作为含铝酸钠的溶出熟料的浸取液;
(C)铝酸钠溶液种分:
将步骤(B)得到的已脱硅的铝酸钠溶液加入氢氧化铝晶种,在常规拜耳法的条件下进行种子分解,得到氢氧化铝粗晶和种分母液,氢氧化铝粗晶经洗涤、干燥后,得到氢氧化铝产品;
(D)种分母液蒸发和结晶
将步骤(C)得到的种分母液进行蒸发结晶,加热蒸发到其含有的氧化钠浓度为500~700g/L后,在45~120℃下恒温0.5~6h进行结晶,同时加入铝酸钠晶种,得到铝酸钠晶体和结晶母液;过滤分离出铝酸钠晶体,结晶母液返回到步骤(A)用于溶出铝土矿;
得到的铝酸钠晶体或以产品形式出售,或加水溶解成铝酸钠溶液后返回到步骤(C)进行种子分解。
2.如权利要求1所述的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,其特征在于:所述步骤(A)中的氢氧化钠水溶液和铝土矿颗粒按照氧化钠和氧化铝的摩尔比1.5~1.8∶1进行投料。
3.如权利要求1所述的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,其特征在于:所述步骤(A)中将混合液加热到350~500℃。
4.如权利要求1所述的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,其特征在于:所述步骤(A)的氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠为分析纯氢氧化钠、工业级的氢氧化钠,或是含氢氧化钠的混合物质。
5.如权利要求1所述的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,其特征在于:所述步骤(A)的氢氧化钠水溶液来自步骤(D)返回的结晶母液。
6.如权利要求1所述的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,其特征在于:所述步骤(B)的浸取液为水或是0~5wt%氢氧化钠水溶液;加入浸取液的量以浸出后铝酸钠溶液中氧化钠浓度在100~150g/L之间为宜。
7.如权利要求1所述的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,其特征在于:所述步骤(B)中深度脱硅为将滤液在150~170℃脱硅2~4小时,采用拜耳赤泥,或是钠硅渣、高岭石、铝土矿、煤粉、活性碳粉、铁粉、石英砂作为晶种;或者是在90~120℃下加入上述晶种脱硅2~4小时,然后再在此温度下加入5~10g/L氧化钙或铝酸钙再脱硅0.5~4小时。
8.如权利要求1所述的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,其特征在于:所述步骤(C)中常规拜耳法的条件具体为分解初温60~75℃,分解终温40~50℃,分解时间为40~70小时,晶种添加量为50~250g/L。
9.如权利要求1所述的氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺,其特征在于:所述步骤(D)中加入铝酸钠晶种的添加量以达到体系铝酸钠总量的5~20wt%。
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