CN100457628C - 粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉煤灰综合利用工艺，具体为一种粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法。解决了现有技术中存在的工艺复杂，副产物多，提取率低，容易污染环境的问题。步骤包括将粉煤灰磨粉，活化后加入硫酸铵，再在反应物中加入水，过滤，在滤液中加入氨气，得到氢氧化铝和氢氧化铁混合沉淀，最后用氢氧化钠溶液将氢氧化铝沉淀融解后再通过加种碳分得到纯氢氧化铝，最后烧制的Al2O3。本发明采用硫酸铵为循环介质提取氧化铝，既克服了酸法(硫酸、盐酸)工艺对设备腐蚀带来的危害和环境保护问题，又提高了氧化铝的提取率。因硫酸铵不与硅起反应，在制取氧化铝过程中省去了繁杂的脱硅工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉煤灰综合利用工艺，具体为一种粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法。
背景技术
我国火电厂众多，每年要产生大量的粉煤灰。一个百万电厂每天向自然界排放粉煤灰的量就达到2500吨以上，给环境保护带来很大压力。现在处理粉煤灰的方法主要是制砖或水泥，但是由于它富含氧化铝、二氧化硅等多种物质，具有十分广阔的综合利用前景。目前从粉煤灰中提取氧化铝等物质的工艺主要有酸法和碱法两大类，但是由于粉煤灰是一种潜在火山灰反应性的混合材料，其结构聚合度大，键能高，化学性质稳定，一般情况下很难与酸碱直接反应。采用酸法的工艺过程，大都以硫酸或盐酸为生产介质，存在着不易反应，提取率低，资源利用效率低的问题。使用硫酸作为生产介质时，会产生近4倍于氧化铝产量的硫酸铵副产品；使用盐酸作为生产介质时，由于盐酸沸点低，在高温的反应过程中会释放出大量的氯化氢气体，极易对环境造成污染。在使用碱法工艺生产氧化铝同时联产水泥过程中，虽然可以把粉煤灰全部利用，但是要大量使用石灰石，其与粉煤灰高温烧制。中间消耗大量能源，还要产生氧化铝产量5倍以上的低价值的水泥熟料。现有报道中也有利用硫酸铵处理煤矸石的记载，但是本发明所要处理的粉煤灰和煤矸石相比，化学性质和处理工艺有明显区别。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的工艺复杂，副产物多，提取率低，容易污染环境的问题而提供了一种粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法。
本发明是由以下技术方案实现的，粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法，有以下步骤：
1、将粉煤灰磨细至400～500目，进行机械磁力除铁，然后在600～700℃下焙烧活化，时间为1～2小时。如果粉煤灰粒度太粗，反应不完全，有效提取率较低；如果粉煤灰粒度太细会造成过滤困难。
2、按要求把活化后的粉煤灰与硫酸铵混合配料，按照粉煤灰中氧化铝与硫酸铵的重量比为1∶5～6，搅拌均匀，进入反应器，在360～460℃下进行固相反应，时间为1～3小时。
如果反应温度过高，就会放出硫酸烟气，影响环境。粉煤灰中氧化铝的含量根据煤质有所不同。
在反应阶段，粉煤灰中的氧化铝、氧化铁与硫酸铵反应生成可溶性硫酸盐并释放出氨气，氨气回收备用。本步骤涉及的方程为：Al2O3+3(NH4)2SO4＝Al2(SO4)3+6NH3↑+3H2O
3、在上述反应物中加水，在常压沸腾状态下搅拌浸取20～40分钟，过滤。滤液(硫酸铝和硫酸铁溶液)用于生产氧化铝和氢氧化铁，滤渣用于制造白炭黑。
4、在上步骤得到的滤液中按比例加入氨气(氨水)，以粉煤灰中氧化铝反应量与氨气(氨水)摩尔比为1∶7～8，形成氢氧化铝和氢氧化铁混合沉淀和硫酸铵溶液，固液分离后，对液体进行蒸发浓缩烘干。
本步骤涉及的方程为：Al2(SO4)3+6NH4OH＝2Al(OH)3↓+3(NH4)2SO4+H2O
5、固体部分用氢氧化钠溶液将氢氧化铝沉淀融解，形成铝酸钠溶液和氢氧化铁沉淀混合物，碱溶工序在常压、60～90℃下进行。用于碱溶的碱液初始浓度控制在[Na2O]＝140～170g/L范围内。搅拌反应，待氢氧化铝完全溶解后，煮沸1～5分钟，以利于氢氧化铁沉淀。因氢氧化铁不与碱反应，仍以沉淀形式存在于铝酸纳液体中，经过过滤分离，达到除铁目的。滤渣经洗涤后，用于生产高纯度氧化铁。洗液和滤液合并，去二氧化碳分解工序制取氢氧化铝，
本步骤涉及的方程为：Al(OH)3+NaOH＝NaAlO2+2H2O
6、过滤除铁后，铝酸钠溶液进行加种碳分，对形成的氢氧化铝煅烧制取Al2O3。
本步骤涉及的方程为：2NaAlO2+CO2+3H2O＝Na2CO3+2Al(OH)3↓
2Al(OH)3→Al2O3+3H2O
7、在步骤3中，过滤后得到的滤渣中，按照滤渣干物质加入3～5倍重量的水，按SiO2/Na2O＝3.4～4加入氢氧化钠溶液，在0.2～0.3Mpa压力下，反应40～60分钟，滤去杂质，得高模数硅酸钠液体(水玻璃)，在水玻璃中加入分散剂和表面活性剂，充分搅拌后，在搅拌状态下按要求加入硫酸调整PH值，得超细(纳米)二氧化硅沉淀，固液分离后，将固体清洗干燥破碎后即为纳米级白炭黑。
mSiO2+2NaOH→Na2O·mSiO2+H2O
Na2O·mSiO2+nH2O+H2SO4→mSiO2·nH2O+Na2SO4+H2O
本发明的优点在于，除小部分残渣外，基本上将粉煤灰中有提取和利用价值的所有元素全部转化为高附加值的冶金、化工材料，粉煤灰中氧化铝提取率达到85％以上，白炭黑提取率达到90％以上，颗粒度均匀，活性高。
本发明采用硫酸铵为循环介质提取氧化铝，既克服了酸法(硫酸、盐酸)工艺对设备腐蚀带来的危害和环境保护问题，又提高了氧化铝的提取率。因硫酸铵不与硅起反应，在制取氧化铝过程中省去了繁杂的脱硅工序。在提取铝的过程中已经将二氧化硅充分激活，使得后续生产白炭黑工序十分简单。
附图说明
图1为粉煤灰中提取氧化铝工艺流程图
图2为白炭黑工艺流程图
具体实施方式
实施例1：粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法，有以下步骤：
1、将粉煤灰磨细至400目，进行机械磁力除铁，然后在600℃下焙烧活化，时间为1小时。
2、按要求把活化后的粉煤灰与硫酸铵混合配料，按照粉煤灰中氧化铝与硫酸铵的重量比为1∶5，搅拌均匀，进入反应器，在360℃下进行固相反应，时间为1小时。
3、在上述反应物中加水，在常压沸腾状态下搅拌浸取20分钟，过滤。
4、在上步骤得到的滤液中按比例加入氨气(氨水)，以粉煤灰中氧化铝反应量与氨气(氨水)摩尔比为1∶7，形成氢氧化铝和氢氧化铁混合沉淀和硫酸铵溶液，固液分离后，对液体进行蒸发浓缩烘干。浸取液中如有硫酸铝结晶析出，应加温使之溶解后，再进行氨解。在保证完全反应的情况下，氨水(氨气)的加入量不宜太大，否则在后续工序中将有氨味逸出。对氨解所得到的氢氧化铝、氢氧化铁混合沉淀进行过滤和两次洗涤，滤饼进入碱溶工序，滤液和洗液合并进入硫酸铵浓缩结晶工序。
5、固体部分用氢氧化钠溶液将氢氧化铝沉淀融解，形成铝酸钠溶液和氢氧化铁沉淀混合物，碱溶工序在常压、60℃下进行。用于碱溶的碱液初始浓度为[Na2O]＝140g/L，搅拌反应30分钟，待氢氧化铝完全溶解后，煮沸1～5分钟，以利于氢氧化铁沉淀。因氢氧化铁不与碱反应，仍以沉淀形式存在于铝酸钠液体中，经过过滤分离，达到除铁目的。滤渣经洗涤后，用于生产高纯度氧化铁。洗液和滤液合并，去二氧化碳分解工序制取氢氧化铝，
6、过滤除铁后，铝酸钠溶液进行加种碳分，对形成的氢氧化铝煅烧制取Al2O3。分解、段烧制取砂状α-Al2O3的工序按拜尔法工艺进行，
7、在步骤3中，过滤后得到的滤渣中，按照滤渣干物质加入3倍重量的水，按SiO2/Na2O＝3.4加入氢氧化钠溶液，在0.2Mpa压力下，反应40分钟，滤去杂质，得高模数硅酸钠液体(水玻璃)，对滤渣进行两次洗涤后，弃去。滤液和洗液合并待用。此时，溶液中的SiO2含量应在5～10％之间。
在水玻璃中按照水玻璃液体与20％NaCl液体体积比100∶5加入20％NaCl液体；按水玻璃液体与正丁醇体积比10000∶35加入正丁醇，
充分搅拌后，在搅拌状态下加入20％的硫酸调整PH值为8，室温下静置3小时，然后升温至70度，搅拌，再加入20％的硫酸调整PH值6，熟化20分钟，过滤、洗涤、闪蒸，即得高活性白炭黑成品。
实施例2：粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法，有以下步骤：
1、将粉煤灰磨细至500目，进行机械磁力除铁，然后在700℃下焙烧活化，时间为2小时。
2、按要求把活化后的粉煤灰与硫酸铵混合配料，按照粉煤灰中氧化铝与硫酸铵的重量比为1∶6，搅拌均匀，进入反应器，在460℃下进行固相反应，时间为3小时。
3、在上述反应物中加水，在常压沸腾状态下搅拌浸取40分钟，过滤。
4、在上步骤得到的滤液中按比例加入氨气(氨水)，以粉煤灰中氧化铝反应量与氨气(氨水)摩尔比为1∶8，形成氢氧化铝和氢氧化铁混合沉淀和硫酸铵溶液，固液分离后，对液体进行蒸发浓缩烘干。
5、固体部分用氢氧化钠溶液将氢氧化铝沉淀融解，形成铝酸钠溶液和氢氧化铁沉淀混合物，碱溶工序在常压、90℃下进行。用于碱溶的碱液初始浓度为[Na2O]＝170g/L，搅拌反应30分钟，待氢氧化铝完全溶解后，煮沸1～5分钟，以利于氢氧化铁沉淀。因氢氧化铁不与碱反应，仍以沉淀形式存在于铝酸钠液体中，经过过滤分离，达到除铁目的。滤渣经洗涤后，用于生产高纯度氧化铁。洗液和滤液合并，去二氧化碳分解工序制取氢氧化铝，
6、过滤除铁后，铝酸钠溶液进行加种碳分，对形成的氢氧化铝煅烧制取Al2O3。
7、在步骤3中，过滤后得到的滤渣中，按照滤渣干物质加入3～5倍重量的水，按(重量比)SiO2/Na2O＝4加入氢氧化钠溶液，在0.3Mpa压力下，反应60分钟，滤去杂质，得高模数硅酸钠液体(水玻璃)，对滤渣进行两次洗涤后，弃去。滤液和洗液合并待用。此时，溶液中的SiO2含量应在5～10％之间。
在水玻璃中按照水玻璃液体与20％NaCl液体体积比100∶8加入20％NaCl液体；按水玻璃液体与正丁醇体积比10000∶40加入正丁醇，充分搅拌后，在搅拌状态下加入40％的硫酸调整PH值为9，室温下静置5小时，然后升温至80度，搅拌，再加入40％的硫酸调整PH值7，熟化40分钟，过滤、洗涤、闪蒸，即得高活性白炭黑成品。
实施例3：粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法，有以下步骤：
1、将粉煤灰磨细至450目，进行机械磁力除铁，然后在650℃下焙烧活化，时间为1.5小时。
2、按要求把活化后的粉煤灰与硫酸铵混合配料，按照粉煤灰中氧化铝与硫酸铵的重量比为1∶5.5，搅拌均匀，进入反应器，在410℃下进行固相反应，时间为2小时。
3、在上述反应物中加水，在常压沸腾状态下搅拌浸取30分钟，过滤。
4、在上步骤得到的滤液中按比例加入氨气(氨水)，以粉煤灰中氧化铝反应量与氨气(氨水)摩尔比为1∶7.5，形成氢氧化铝和氢氧化铁混合沉淀和硫酸铵溶液，固液分离后，对液体进行蒸发浓缩烘干。
5、固体部分用氢氧化钠溶液将氢氧化铝沉淀融解，形成铝酸钠溶液和氢氧化铁沉淀混合物，碱溶工序在常压、75℃下进行。用于碱溶的碱液初始浓度为[Na2O]＝150g/L，搅拌反应30分钟，待氢氧化铝完全溶解后，煮沸1～5分钟，以利于氢氧化铁沉淀。因氢氧化铁不与碱反应，仍以沉淀形式存在于铝酸钠液体中，经过过滤分离，达到除铁目的。滤渣经洗涤后，用于生产高纯度氧化铁。洗液和滤液合并，去二氧化碳分解工序制取氢氧化铝，
6、过滤除铁后，铝酸钠溶液进行加种碳分，对形成的氢氧化铝煅烧制取Al2O3。
7、在步骤3中，过滤后得到的滤渣中，按照滤渣干物质加入4倍重量的水，按(重量比)SiO2/Na2O＝3.6加入氢氧化钠溶液，在0.25Mpa压力下，反应50分钟，滤去杂质，得高模数硅酸钠液体(水玻璃)，对滤渣进行两次洗涤后，弃去。滤液和洗液合并待用。此时，溶液中的SiO2含量应在5～10％之间。
在水玻璃中按照水玻璃液体与20％NaCl液体体积比100∶6加入20％NaCl液体；按水玻璃液体与正丁醇体积比10000∶37加入正丁醇，充分搅拌后，在搅拌状态下加入30％的硫酸调整PH值为8.5，室温下静置4小时，然后升温至75度，搅拌，再加入30％的硫酸调整PH值6.5，熟化30分钟，过滤、洗涤、闪蒸，即得高活性白炭黑成品。
Claims (2)
1、一种粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法，其特征在于：包括以下步骤，
一、将粉煤灰磨细至400～500目，进行机械磁力除铁，然后在600～700℃下焙烧活化，时间为1～2小时；
二、按要求把活化后的粉煤灰与硫酸铵混合配料，按照粉煤灰中氧化铝与硫酸铵的重量比为1∶5～6，搅拌均匀，进入反应器，在360～460℃下进行固相反应，时间为1～3小时；
三、在上述反应物中加水，在常压沸腾状态下搅拌浸取20～40分钟，过滤；
四、在上步骤得到的滤液中按比例加入氨气，以粉煤灰中氧化铝反应量与氨气摩尔比为1∶7～8，形成氢氧化铝和氢氧化铁混合沉淀和硫酸铵溶液，固液分离后，对液体进行蒸发浓缩烘干；
五、固体部分用氢氧化钠溶液将氢氧化铝沉淀融解，形成铝酸钠溶液和氢氧化铁沉淀混合物，碱溶工序在常压、60～90℃下进行，用于碱溶的氢氧化钠溶液初始浓度控制在[Na2O]＝140～l70g/L范围内，
六、过滤除铁后，制取Al2O3的工序按拜尔法工艺进行，
在步骤三中，过滤后得到的滤渣中，按照滤渣干物质加入3～5倍重量的水，按SiO2/Na2O＝3.4～4加入氢氧化钠溶液，在0.2～0.3Mpa压力下，反应40～60分钟，滤去杂质，得高模数硅酸钠液体，在硅酸钠液体中加入分散剂和表面活性剂，充分搅拌后，在搅拌状态下按要求加入硫酸调整pH值，得超细二氧化硅沉淀，固液分离后，将固体清洗干燥破碎后即为白炭黑。
2、根据权利要求1所述的粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法，其特征在于：氨气用氨水代替。
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