CN101106021B - 电解电容器的制造方法及电解电容器 - Google Patents

电解电容器的制造方法及电解电容器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电解电容器的制造方法以及利用该方法制造的电解电容器，其中，该电解电容器的制造方法包括：使含有导电性固体的颗粒或粉末和溶剂的分散质，浸渗到经由隔离件卷绕形成有电介质被膜的阳极箔和对置阴极箔而成的电容器元件中的分散质浸渗工序；在该分散质浸渗工序之后，使溶剂蒸发，在电介质被膜的表面形成导电性固体层的干燥工序；使电解液浸渗到导电性固体层的间隙中的电解液浸渗工序。利用本发明，可以提供一种与以往相比可以容易地制造、耐电压性出色、低ESR且漏电流小的电解电容器。

Description

电解电容器的制造方法及电解电容器
技术领域
本发明涉及一种电解电容器的制造方法以及利用该制造方法得到的电解电容器，更具体而言，本发明涉及一种卷绕型电解电容器的制造方法以及利用该制造方法得到的电解电容器。
背景技术
随着电子仪器的数字化，其中使用的电容器也逐渐变得要求为小型、大容量且在高频区域的等效串联电阻(Equivalent Series Resistance，以下简称为ESR)小的电容器。
以往，作为高频区域用的电容器，大多使用塑料薄膜电容器、叠层陶瓷电容器等，但它们的容量较小。
作为小型、大容量且低ESR的电容器，包括将二氧化锰、TCNQ配盐等电子导电性材料用作阴极材料的电解电容器。在此，TCNQ是指7，7，8，8-四氰基醌二甲烷。另外，将聚吡咯、聚噻吩、聚呋喃、聚苯胺等导电性聚合物用作电解电容器也是有前途的。例如，在特开平02-015611号公报中记载了含有特定的聚噻吩作为固体电解质的电解电容器。
以往，在制造将如上所述的导电性聚合物用作阴极材料的电解电容器的过程中，例如在铝、钽等阀作用金属构成的阳极烧结体或阳极箔的表面上，依次形成化学处理膜、导电性聚合物层、石墨层、银涂层，利用导电性粘接剂等将阴极导线向其连接，但这样的制造方法、即阴极引出法，使电解液向经由隔离件卷绕形成有化学处理膜的阳极箔和对置阴极箔而成的电容器元件中浸渗的所谓的卷绕型电解电容器的制造方法相比，非常繁杂。另外，该阴极引出法与使用对置阴极箔的卷绕型电解电容器的情况相比，存在ESR变大的趋势。
另一方面，在制造卷绕型电解电容器的过程中，所述导电性聚合物层例如可以使用电解聚合法、气相聚合法等形成。但是，利用电解聚合法或气相聚合法在卷绕型的电容器元件内形成导电性聚合物层的操作繁杂，不容易实现。也可以考虑在阳极箔上形成化学处理膜及导电性聚合物层之后，与对置阴极箔一起卷取的制造方法，但不损坏化学处理膜或导电性聚合物层地卷取并形成卷绕型电解电容器是很难的。
另外，也可以使聚合并成为导电性聚合物的单体及氧化剂向卷绕型电容器元件中浸渗，从而形成所述导电性聚合物层。例如，在特开平11-186110号公报中记载了通过在使成为导电性聚合物的单体向卷绕型的电容器元件浸渗之后，浸渍于过硫酸铵等氧化剂的水溶液中，使该单体发生化学氧化聚合，从而形成导电性聚合物的方法。另外，在特开2005-322917号公报中还记载了将用于制造导电性聚合物的含有前体及氧化剂的混合物，导入由电介质层覆盖的多孔电极体中，将利用含有该前体及氧化剂的混合物浸渗的多孔电极体暴露在某个相对湿度中，使该前体发生聚合，从而形成固体电解质的方法。但是，这些方法使氧化剂附着于阳极上的化学处理膜上，在该化学处理膜上进行氧化聚合，所以存在给化学处理膜带来损伤、化学处理膜的缺陷部较多的问题。另外，在化学氧化聚合之后，存在还需要利用清洗除去未反应的单体或氧化剂的附加工序，所以繁杂的问题。
进而，在特开平05-144677号公报中记载了作为形成所述导电性聚合物层的方法，使卷绕型的电容器元件浸渍于溶解有聚苯胺等可溶性导电性高分子的溶液，然后使其干燥，除去溶剂的方法。但是，该方法中，该可溶性导电性高分子溶解于溶剂，所以导电性高分子会进入到在阳极上的化学处理膜上存在的缺陷部内，电解电容器容易发生短路，因而耐电压性较低。
发明内容
本发明这是为了解决所述课题而提出的，其目的在于提供一种与以往相比可以容易地制造、耐电压性出色、漏电流小的电解电容器的制造方法以及利用该制造方法得到的电解电容器。
本发明的电解电容器的制造方法的特征在于，包括：使含有导电性固体的颗粒或粉末和溶剂的分散质，浸渗到经由隔离件卷绕形成有电介质被膜的阳极箔和对置阴极箔而成的电容器元件中的分散质浸渗工序；在该分散质浸渗工序之后，使溶剂蒸发，在电介质被膜的表面形成导电性固体层的干燥工序；使电解液浸渗到导电性固体层的间隙中的电解液浸渗工序。在此，在干燥工序中，在所述电介质被膜的表面形成导电性固体层，在所述隔离件及所述对置阴极箔的表面也形成导电性固体层。
优选构成所述导电性固体层的导电性固体含有导电性高分子，所述分散质中含有的溶剂含有水，所述电解液含有非水系溶剂和有机盐。
另外，在本发明的电解电容器的制造方法，优选所述导电性高分子含有选自聚吡咯、聚噻吩及它们的衍生物中的一种或两种以上，所述非水系溶剂含有γ-丁内酯及/或环丁砜，所述有机盐含有有机胺盐。
特别优选所述导电性高分子为聚亚乙二氧基噻吩(polyethylenedioxythiophene)。
在此，在所述电解液中，优选所述导电性高分子基本上没有溶解。
进而，本发明还提供一种利用上述任意一个所述的方法制造而成的电解电容器。
利用本发明的电解电容器的制造方法，通过使分散有导电性固体的液体浸渗来形成导电性固体层，所以可以省略以往必需的聚合反应之后的清洗工序，可以比较简单地制造电解电容器。
另外，利用本发明的电解电容器的制造方法，可以提供一种耐电压性出色、漏电流小的电解电容器。进而，本发明的电解电容器具有导电性固体层的同时使电解液浸渗，所以ESR被减低，进而电介质覆盖层的修复能力高。
附图说明
图1是概略地表示本发明中优选使用的卷绕型电容器元件的一例的分解立体图。
图2是表示本发明的电解电容器的一例的截面图。
具体实施方式
以下显示实施方式，更详细地说明本发明的电解电容器的制造方法。
<分散质浸渗工序>
在本发明的电解电容器的制造方法中，首先，使含有导电性固体的颗粒或粉末和溶剂的分散质，浸渗到经由隔离件卷绕形成有电介质被膜的阳极箔和对置阴极箔而成的电容器元件中。
在此，作为经由隔离件卷绕形成有电介质被膜的阳极箔和对置阴极箔而成的电容器元件，例如可以优选使用如图1所示的结构的卷绕型电容器元件7。电容器元件7可以通过经由隔离件3卷绕在由例如铝、钽、铌、钛等阀作用金属构成的箔上实施用于粗糙面化的蚀刻处理及用于形成电介质被膜的生成处理而得到的阳极1和对置阴极箔2来形成。卷绕它们之后，用止卷带4固定。分别经由导线接头(tab)61、62，将导线51、52安装到阳极箔1及对置阴极箔2。
浸渗到所述电容器元件中的分散质含有导电性固体的颗粒或粉末和溶剂。在此，作为导电性固体，例如可以举出二氧化锰、TCNQ、导电性高分子等，可以优选使用导电性高分子。导电性高分子中，从其电导率的大小出发，例如可以优选使用聚吡咯、聚噻吩及它们的衍生物等。其中，聚亚乙二氧基噻吩具有非常高的电导率，所以特别优选。对将要分散的导电性固体的颗粒或粉末的粒径没有特别限制，但优选为导电性固体的颗粒或粉末不进入电介质被膜的缺陷部的程度的粒径。
在本发明中，使所述导电性固体分散的溶剂，优选使用该导电性固体的溶解度极低、或者不溶解该导电性固体的溶剂。这样，能够得到导电性固体的大部分、优选为几乎全部不溶解的分散质。导电性固体为聚吡咯或聚噻吩的情况下，这些导电性高分子不溶于几乎所有的溶剂，因而，用于形成分散质的溶剂可以选择各种有机溶剂或无机溶剂。如果考虑到操作性或导电性固体的分散性等，则用于形成分散质的溶剂优选为水。另外，也可以为水与其他溶剂的混合溶剂。
对该分散质的导电性固体的浓度没有特别限定，例如为1～50重量％。导电性固体的浓度不到1重量％的情况下，不能形成充分的导电性固体层，可能会引起特性不良，高于50重量％的情况下，不能适当地形成导电性固体层，可能会引起耐电压性降低等特性不良。为了适当地形成导电性固体层，表现出优选的电容器特性，该分散质的导电性固体的浓度特别优选在3～20重量％的范围。
在此，导电性固体为导电性高分子的情况下，作为配制分散质的方法，例如可以举出(1)在溶剂中分散导电性高分子的方法；(2)在构成分散质的溶剂中，使作为导电性高分子的前体的单体发生聚合，合成导电性高分子，从而得到含有导电性高分子的分散质的方法等。在为(2)方法的情况下，进行聚合反应之后，优选设置除去未反应的单体或杂质等的纯化工序。
在该分散质浸渗工序中，作为使所述卷绕型的电容器元件在所述分散质中浸渗的方法，没有特别限定，可以使用以往公知的方法。其中，从比较容易操作出发，优选使用在收容于容器中的分散质中浸渍电容器元件的方法。浸渍时间根据电容器元件的尺寸而不同，但例如可以为数秒～数小时，优选为1～30分钟。另外，对浸渍温度没有特别限制，可以为例如0～80℃，优选为10～40℃。此外，该分散质浸渗工序，以浸渗的促进、浸渗时间的缩短为目的，在高减压下、例如30～100kPa、优选为80～100kPa下进行。
进而，为了促进浸渗，或者为了均一地保持分散质的分散状态，也可以在浸渍电容器元件的同时，实施超声波处理。
<干燥工序>
在接下来的工序中，通过干燥利用所述分散质的浸渗而附着有导电性固体及溶剂的电容器元件，使该溶剂蒸发，在电介质被膜的表面上形成导电性固体层。此时，通常不仅在电介质被膜的表面，而且还在隔离件的表面及对置阴极箔的表面上形成导电性固体层。利用包括这样的所述分散质浸渗工序及本工序的本发明的电解电容器的制造方法，可以不给电介质被膜带来损伤而形成导电性固体层。另外，由于导电性固体不进入到电介质被膜上的缺陷部中，所以提供很难发生短路、漏电流小的电解电容器成为可能。这样的本发明的电解电容器在耐电压性方面出色。
进而，利用包括这样的所述分散质浸渗工序及本工序的本发明的电解电容器的制造方法，不需要进行以往必需的聚合反应之后的清洗工序，所以可以实现电解电容器的制造时间、制造工序数的减少。
在本工序中，作为附着于电容器元件上的溶剂的干燥方法，可以使用利用干燥炉的干燥等以往公知的干燥方法。另外，干燥温度可以为例如80～300℃。溶剂为水的情况下，优选为沸点以上的温度100～200℃。
所述分散质浸渗工序及干燥工序也可以根据需要重复数次。通过进行数次这些工序，利用导电性固体层的电介质被膜的对置阴极箔侧表面的覆盖率、即电介质被膜的对置阴极箔侧表面中的用导电性固体层覆盖的比例增大，可以提高固体电容出现率，因而，可以得到长寿命的电解电容器。在此，“固体电容出现率”是指后述的在浸渗电解液之前的静电电容与浸渗电解液之后的静电电容的比，或者从已浸渗电解液的电解电容器成品除去电解液而测定的静电电容与已浸渗该电解液的电解电容器成品的静电电容之间的比。
如上所述形成的利用导电性固体层的电介质被膜的对置阴极箔侧表面的覆盖率例如为5～100％。该覆盖率为从所述固体电容出现率推测出来的值。即，固体电容出现率可以看作是直接反映该覆盖率的值，所以利用测定得到的固体电容出现率的值被作为覆盖率。利用本发明的电解电容器的制造方法，可以将该覆盖率控制在5～100％的范围，例如也可以以80～100％左右的高覆盖率形成导电性固体层。通过形成具有这样高的覆盖率的导电性固体层，提供长寿命的电解电容器成为可能。
在此，如果固体电容出现率变高、即利用导电性固体层的电介质被膜的对置阴极箔侧表面的覆盖率变高，则通常电介质被膜的修复性降低，但在本发明的电解电容器中，由于具有导电性固体层，而且浸渗电解液，所以这样的通常具有的缺点也被改善了。
<电解液浸渗工序>
在接下来的工序中，向形成有所述导电性固体层的电容器元件浸渗电解液。这样，电解液浸渗到在电介质被膜上形成的导电性固体层的间隙中。在隔离件及对置阴极箔的表面也形成导电性固体层的情况下，电解液也浸渗到这些导电性固体层的间隙中。这样，不仅通过形成导电性固体层而且还通过浸渗电解液，电介质被膜的修复性提高，从而可以进一步降低漏电流，进而可以减低ESR。即，该电解液除了覆盖没有形成导电性固体层的电介质被膜以外，还可以进入到存在于电介质被膜上的缺陷部中，所以修复这样的缺陷部成为可能。电解液之所以能够进入到存在于电介质被膜上的缺陷部中，起因于在该缺陷部内没有形成导电性固体层。
作为电解液可以采用以往公知的电解液，但优选含有非水系溶剂和有机盐的电解液。在此，有机盐是指构成盐的碱、酸的至少一方为有机物。作为非水系溶剂，γ-丁内酯或环丁砜或者它们的混合物同时具备高可靠性和低比电阻，所以优选。作为有机盐，优选为有机胺盐。在此，有机胺盐是指有机胺与有机或无机酸的盐。有机胺盐中，可以优选使用有机胺与有机酸的盐，作为这样的有机胺盐，例如可以举出硼二水杨酸(ボロジサリチル酸)三乙基胺、苯二甲酸乙基二甲基胺、苯二甲酸一1，2，3，4-四甲基咪唑鎓(イミダゾリニウム)、苯二甲酸一1，3-二甲基-2-乙基咪唑鎓(イミダゾリニウム)、以及它们的混合物等。
对非水系溶剂中的有机盐的浓度没有特别限制，可以适当采用通常采用的浓度，例如可以为5～50质量％。
在该电解液浸渗工序中，作为使电解液向已形成有导电体固体层的电容器元件浸渗的方法，没有特别限定，可以使用以往公知的方法。其中，从操作比较容易出发，可以优选使用在收容于容器中的电解液中浸渍电容器元件的方法。浸渍时间根据电容器元件的尺寸而不同，例如可以为1秒～数小时，优选为1秒～5分钟。另外，对浸渍温度没有特别限制，例如可以为0～80℃，优选为10～40℃。另外，该分散质浸渗工序，以浸渗的促进、浸渗时间的缩短为目的，优选在高减压下、例如30～100kPa下进行。
经过以上的工序之后，如图2所示，通过以下过程完成电解电容器，即：形成导电性固体层，将已浸渍电解液的电容器元件7收容于有底筒状的铝制箱8中，在其开口部安装橡胶密封件9(packing)，在实施了收缩加工及卷边加工之后，在施加额定电压的同时，例如在约125℃下进行约1小时蚀刻处理。
在此，如上所述，本发明的电解电容器在电介质覆盖层表面形成了导电性固体层，同时还在例如电介质覆盖层上的缺陷部内或没有形成导电性固体层的电介质覆盖层表面等的导电性固体层的间隙中浸渗了电解液，而在导电性固体层由导电性高分子形成的情况下，该导电性高分子基本上不溶解于该电解液。其中，在此所述的“导电性高分子发生溶解”不仅是指导电性高分子自身的溶解，还指该导电性高分子的离解物或分解物的溶解以及在该导电性高分子与电解液中的成分形成络合物的情况下的作为络合物的溶解。
导电性高分子与电解液的组合可能会引起导电性高分子在电解液中溶解，但从电解电容器的寿命等观点出发，不优选。从这样的点出发，作为导电性高分子，优选使用不溶于几乎所有溶剂的所述聚吡咯、聚噻吩及它们的衍生物。
以下举出实施例及比较例，对本发明进行更详细说明，但本发明不被它们所限定。
例
<实施例1>
用于形成电介质被膜的化学生成电压(V)如表1所示，将完成尺寸(在收容于铝制箱中的状态下的电解电容器的外形尺寸)成为直径6.3mm×6.0mm的额定电压10V-标称容量100μF的铝卷绕型电容器元件，在25℃、10分钟、89kPa的高真空下的条件下，浸渍于含有聚亚乙二氧基噻吩和作为溶剂的水的分散质(聚亚乙二氧基噻吩：8重量％)，使该分散质附着于电介质被膜。浸渍期间，进行超声波处理(分散质浸渗工序)。接着，将电容器元件放入125℃的干燥炉中，通过保持30分钟，使水蒸发，形成导电性固体层(干燥工序)。反复进行共3次该分散质浸渗工序及干燥工序。接着，将已形成有导电性固体层的该电容器元件，在25℃下浸渍于含有硼二水杨酸三乙基胺和作为溶剂的γ-丁内酯的电解液(硼二水杨酸三乙基胺浓度：18重量％)中10秒，从而使电解液浸渗(电解液浸渗工序)。
接着，收容于铝制箱中，在其开口部安装橡胶密封件，并同时实施收缩加工及卷边加工，之后在施加表1所示的额定电压的1.15倍的电压的同时，在约125℃下进行约1小时蚀刻处理，从而制作电解电容器。
对该电解电容器，测定静电电容、ESR、tanδ(损耗角的正切)以及漏电流(LC)。结果，如表1所示。其中，静电电容为在120Hz下的静电电容(μF)，ESR为在100kHz下的ESR(mΩ)，LC为施加表1所示的额定电压30秒后的LC(μA)。
表1
  完成尺寸直径mm×高度mm 生成电压(V) 导电性高分子 有机盐 额定电压(V)   标称容量(μF) 静电电容(μF) tanδ ESR(mΩ) LC(μA)
  实施例1   6.3×6.0   18   聚亚乙二氧基噻吩   A   10   100   94.7   0.048   42.34   5.07
  实施例2   6.3×6.0   31   聚亚乙二氧基噻吩   A   16   68   66.5   0.034   41.23   2.26
  实施例3   6.3×6.0   102   聚亚乙二氧基噻吩   A   35   10   103   0.011   66.61   0.17
  实施例4   8×10.5   62   聚亚乙二氧基噻吩   A   35   100   95.3   0.022   17.51   13.74
  实施例5   8×10.5   135   聚亚乙二氧基噻吩   A   50   22   20.0   0.009   22.13   10.20
  实施例6   10×10.5   44   聚亚乙二氧基噻吩   A   25   270   299.3   0.032   15.72   8.77
  实施例7   10×10.5   102   聚亚乙二氧基噻吩   A   50   56   54.7   0.012   17.04   15.65
  实施例8   10×10.5   135   聚亚乙二氧基噻吩   A   63   39   37.0   0.011   18.75   12.33
  实施例9   10×10.5   44   聚亚乙二氧基噻吩   B   25   270   300.2   0.034   16.00   10.23
  实施例10   10×10.5   44   聚亚乙二氧基噻吩   C   25   270   298.6   0.030   15.23   11.30
  实施例11   10×10.5   44   聚亚乙二氧基噻吩   D   25   270   299.5   0.031   16.32   9.65
  实施例12   10×10.5   44   聚吡咯   A   25   270   285.6   0.036   20.36   11.23
  比较例1   6.3×6.0   18   聚亚乙二氧基噻吩   A   6.3   100   100.2   0.066   43.52   35.21
  比较例2   8×10.5   62   聚亚乙二氧基噻吩   A   16   100   98.6   0.035   21.23   56.88
  比较例3   10×10.5   102   聚亚乙二氧基噻吩   A   25   47   48.6   0.015   22.33   32.15
<实施例2～12>
使用的卷绕型电容器元件的额定电压及标称容量、完成尺寸(直径mm×高度mm)、生成电压(V)、导电性高分子以及电解液中含有的有机盐如表1所示，除此以外，利用与实施例1相同的方法制作电解电容器。分散质中的导电性高分子的浓度(重量％)以及电解液中的有机盐浓度(重量％)与实施例1相同。对这些电解电容器，测定静电电容、ESR、tanδ(损耗角的正切)及漏电流(LC)。结果如表1所示。其中，表1中的有机盐A、B、C、D分别表示硼二水杨酸三乙基胺、苯二甲酸乙基二甲基胺、苯二甲酸-1，2，3，4-四甲基咪唑鎓、苯二甲酸一1，3-二甲基-2-乙基咪唑鎓。
<比较例1～3>
将完成尺寸(在收容于铝制箱中的状态下的电解电容器的外形尺寸)成为表1所示的值之类的铝卷绕型电容器元件，在25℃下，浸渍于含有20重量％亚乙二氧基噻吩的乙醇溶液中10秒，然后在25℃下，浸渍于含有50重量％作为氧化剂的对甲苯磺酸铁的乙醇溶液中2～3分钟，进行氧化聚合，在电容器元件内形成由聚亚乙二氧基噻吩构成的层。接着，用水洗除去杂质及氧化剂，然后在100℃下干燥。接着，将已形成有聚亚乙二氧基噻吩的层的该电容器元件，在25℃下浸渍于含有硼二水杨酸三乙基胺和作为溶剂的γ-丁内酯的电解液(硼合双水杨酸三乙基胺浓度：18重量％)中10秒，从而使电解液浸渗。
接着，收容于铝制箱中，在其开口部安装橡胶密封件，并同时实施收缩加工及卷边加工，之后在施加表1所示的额定电压的1.15倍的电压的同时，在约125℃下进行约1小时蚀刻处理，从而制作电解电容器。其中，用于形成电介质被膜的化学生成电压(V)及使用的电容器元件的额定电压、标称容量如表1所示。
对这些电解电容器，测定静电电容、ESR、tanδ(损耗角的正切)以及漏电流(LC)。结果，如表1所示。
从表1所示的结果，可以得到如下结论。首先，比较完成尺寸和生成电压相同的实施例1和比较例1的情况下，实施例1的电解电容器不仅施加的电压(额定电压)大，而且与比较例1的电解电容器相比，漏电流(LC)非常小。这样可知，利用本发明，可以极大地减低电解电容器的LC。LC之所以变小，可能是因为导电性高分子不进入氧化被膜的缺陷部，而通过取而代之侵入了电解液，从而氧化被膜的修复作用高。因而，本发明的电解电容器施加更高的电压成为可能。即，本发明的电解电容器可以以更高的额定电压使用。这可能是因为，利用本发明，几乎不发生制造工序中的氧化被膜的劣化。实施例4与比较例2之间的比较以及实施例7与比较例3之间的比较可以说是相同的。
另外，对完成尺寸和额定电压相同的实施例6和比较例3进行比较的情况下，实施例6的电解电容器的静电电容大约为比较例3的电解电容器的静电电容的6倍。因而可知，利用本发明的方法，可以加大电解电容器的静电电容。同样，对导电性高分子或有机盐的种类不同的实施例9～12的电解电容器，也可以这样认为。可以加大电解电容器的静电电容，意味着在额定电压与静电电容为同等程度的情况下，可以使电解电容器更小型化。
<实施例13>
(固体电容出现率的测定及电解液的效果的确认)
将2个完成尺寸(在收容于铝制箱中的状态下的电解电容器的外形尺寸)成为表2所示的值的铝卷绕型电容器元件，在30℃、10分钟、89kPa的高真空下的条件下，分别浸渍于含有聚亚乙二氧基噻吩和作为溶剂的水的分散质(聚亚乙二氧基噻吩：8重量％)，使该分散质附着于电介质被膜。浸渍期间，进行超声波处理(分散质浸渗工序)。接着，将电容器元件放入125℃的干燥炉中，通过保持30分钟，使水蒸发，形成导电性固体层(干燥工序)。反复进行共3次该分散质浸渗工序及干燥工序。接着，将已形成有导电性固体层的该2个电容器元件收容于铝制箱中，在其开口部安装橡胶密封件，并同时实施收缩加工及卷边加工，之后在施加表2所示的额定电压的1.15倍的电压的同时，在约125℃下进行约1小时蚀刻处理，从而制作电解电容器。对该电解电容器，测定静电电容、ESR以及漏电流(LC)(它们分别为静电电容1、ESR1及LC1。)。结果，如表2所示。其中，静电电容为在120Hz下的静电电容(μF)，ESR为在100kHz下的ESR(mΩ)，LC为施加表2所示的额定电压30秒后的LC(μA)。
接着，将所述得到的已形成有导电性固体层的2个电容器元件的另一方，在25℃下浸渍于含有硼二水杨酸三乙基胺和作为溶剂的γ-丁内酯的电解液(硼合双水杨酸三乙基胺浓度：18重量％)中10秒，从而使电解液浸渗。接着，收容于铝制箱中，在其开口部安装橡胶密封件，并同时实施收缩加工及卷边加工，之后在施加表2所示的额定电压的1.15倍的电压的同时，在约125℃下进行约1小时蚀刻处理，从而制作电解电容器。其中，用于形成电介质被膜的生成电压(V)及本实施例中使用的电容器元件的额定电压、标称容量如表2所示。
对该电解电容器，测定静电电容、ESR以及漏电流(LC)(它们分别为静电电容2、ESR2及LC2。)。结果，如表2所示。其中，静电电容为在120Hz下的静电电容(μF)，ESR为在100kHz下的ESR(mΩ)，LC为施加表2所示的额定电压30秒后的LC(μA)。固体电容出现率由静电电容1/静电电容2×100(％)求得。
表2
  完成尺寸直径mm×高度mm   生成电压(V)   额定电压(V)   标称容量(μF)   静电电容1(μF)   静电电容2(μF)   固体电容出现率(％)   ESR1(mΩ)   ESR2(mΩ)   LC1(μA)   LC2(μA)
  6.3×6.0   7   4   180   176.5   205.1   86.1   67.0   50.3   23.56   7.52
  6.3×6.0   12.5   6.3   120   122.8   136.0   90.3   71.8   51.9   45.62   6.38
  63×6.0   31   16   68   64.0   70.4   90.9   92.3   59.8   1066   2.23
  63×6.0   44   16   47   45.7   48.8   93.6   110.7   76.7   12.56   1.10
  6.3×6.0   80   25   27   27.2   27.4   99.3   191.7   93.2   21.36   1.25
  6.3×6.0   102   35   10   11.5   11.8   97.5   199.1   107.7   5.68   0.25
  8×10.5   7   6.3   680   609.2   690.1   88.3   23.5   17.3   22.69   8.66
  8×10.5   14   10   390   375.9   429.1   87.6   31.5   20.5   53.12   11.23
  8×10.5   31   16   220   201.7   227.9   88.5   38.9   26.9   32.14   10.63
  8×10.5   44   25   100   106.4   109.4   97.3   30.6   20.6   26.30   14.58
  8×10.5   62   35   100   97.1   101.3   95.9   32.9   21.8   32.61   12.53
  8×10.5   135   50   22   22.9   23.5   97.4   50.7   30.3   54.22   12.31
  8×10.5   150   63   12   13.7   13.9   98.6   63.0   35.8   39.64   15.22
  10×10.5   5   4   1200   1051.9   1212.4   86.8   21.6   15.6   33.40   10.86
  10×10.5   11   6.3   820   796.2   893.1   89.2   19.7   14.7   25.98   9.58
  10×10.5   18   10   680   673.9   742.9   90.7   18.4   13.9   36.41   10.00
  10×10.5   44   25   270   300.5   311.8   96.4   24.5   17.8   40.23   8.65
  10×105   62   35   150   155.9   159.1   98.0   22.9   16.8   36.98   8.96
  10×10.5   102   50   56   59.7   60.3   99.0   30.5   21.0   42.79   15.68
从表2可知，在本实施例中制作的电解电容器的固体电容出现率高达86.1～99.3％，因而，利用导电性固体层的电介质被膜表面的覆盖率也变得非常高。另外可知，由于固体电容出现率高，所以作为导电性高分子的聚亚乙二氧基噻吩的颗粒侵入到阳极箔的蚀刻的细孔中。进而可知，通过浸渗电解液，可以减小ESR及漏电流(LC)。
此外，对以上的实施例、比较例中的静电电容(μF)、tanδ、ESR(mΩ)以及LC(μA)分别如下所述测定。
(1)静电电容、tanδ及ESR：用Agilent公司制LCR表(meter)4263B进行测定。
(2)LC：用HEWLETT PACKARD公司制万用表(multimeter)3488A及HEWLETT PACKARD公司制开关/控制单元(switch/control unit)34401A进行测定。

Claims (7)

1.一种电解电容器的制造方法，其包括：
使含有导电性固体的颗粒或粉末和溶剂的分散质，浸渗到经由隔离件卷绕形成有电介质被膜的阳极箔和对置阴极箔而成的电容器元件中的分散质浸渗工序，所述导电性固体含有导电性高分子；
在所述分散质浸渗工序之后，使所述溶剂蒸发，在所述电介质被膜的表面形成导电性固体层的干燥工序；
使含有γ-丁内酯及/或环丁砜的电解液浸渗到所述导电性固体层的间隙中的电解液浸渗工序。
2.根据权利要求1所述的电解电容器的制造方法，其中，
在所述干燥工序中，在所述电介质被膜的表面形成导电性固体层，在所述隔离件及所述对置阴极箔的表面也形成导电性固体层。
3.根据权利要求1所述的电解电容器的制造方法，其中，
所述溶剂含有水，
所述电解液含有有机盐。
4.根据权利要求3所述的电解电容器的制造方法，其中，
所述导电性高分子含有聚吡咯、聚噻吩或聚亚乙二氧基噻吩，
所述有机盐含有有机胺盐。
5.根据权利要求3所述的电解电容器的制造方法，其中，
所述导电性高分子为聚亚乙二氧基噻吩。
6.根据权利要求1所述的电解电容器的制造方法，其中，
在所述电解液中，所述导电性高分子没有溶解。
7.一种电解电容器，其利用权利要求1所述的方法制造而成。
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