CN101063219B - 一种锌及锌铁合金电镀光亮剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锌及锌铁合金电镀光亮剂的制备工艺，主要用于制备钢铁零件表面电镀锌及锌铁合金的添加剂，属金属材料表面处理技术领域。先制备苄叉丙酮的无水乙醇溶液；再量取高级脂肪醇与环氧乙烷，并加入缩合剂进行缩合反应，得到高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物，将得到的缩合物与一定量的表面活性剂及适量水混合，对其进行加热，使缩合物与表面活性剂溶解后自然冷却，再与苄叉丙酮的无水乙醇溶液混合均匀，最后用水定容，得到锌及锌铁合金电镀光亮剂。本发明制备的光亮剂能够同时用于锌和锌铁合金电镀工艺，而且镀层性能与镀液性能不低于同类产品，具有工艺简单、稳定、易操作、环境友好、安全、综合成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种锌及锌铁合金电镀光亮剂的制备工艺，该工艺制备的电镀光亮剂可同时用作钢铁零件表面电镀锌及锌铁合金的添加剂，属金属材料表面处理技术领域。
技术背景
腐蚀与防腐关系到经济发展和人民生命安全，表面工程技术是解决机械零部件及材料腐蚀与防护最经济有效的手段和方法。
镀锌作为钢铁的防护性镀层，得到了广泛应用。为了满足对零部件或材料性能更高要求，国内外都加大了对Zn-Fe、Zn-Ni、Sn-Zn、Zn-Co、Zn-Mn、Zn-Cr、Zn-Ti、Zn-Co-Cr、Zn-Co-Fe、Zn-Ni-P、Zn-Fe-P等锌基合金镀的研究与应用，其中锌铁合金因具有最好的性价比，已在汽车、建筑、电力等众多行业普遍应用。
国内外目前只有单一用于锌或锌铁合金电镀的光亮剂，尚没有能够同时用于锌和锌铁合金电镀的光亮剂及其制备工艺，使锌或锌铁合金电镀光亮剂及其电镀工艺的应用受到了较大限制，也给使用者带来极大不便。如成都高新电镀环保工程研究所开发的ZF系列添加剂，对于电镀锌铁合金来说是非常好的光亮剂，但是却不能用于镀锌工艺，因此在推广及应用方面受到了较大限制。
发明内容
本发明的目的是克服现有锌或锌铁合金电镀光亮剂的不足，提供一种能够得到可同时用于锌和锌铁合金电镀、工艺简单稳定、综合成本低的光亮剂的制备工艺。
本发明锌及锌铁合金电镀光亮剂制备工艺的技术方案是：先量取苄叉丙酮与无水乙醇，制备苄叉丙酮的无水乙醇溶液；再量取高级脂肪醇与环氧乙烷，并加入缩合剂进行缩合反应，得到高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物，将得到的缩合物与一定量的表面活性剂及适量水混合，对其进行加热，使缩合物与表面活性剂溶解，然后自然冷却；再将冷却后的溶液与苄叉丙酮的无水乙醇溶液混合均匀，最后用用蒸馏水或去离子水定容至100％体积，得到锌及锌铁合金电镀光亮剂。
本发明制备苄叉丙酮的无水乙醇溶液时，按10～30g/L先称量苄叉丙酮，然后倒入10～20倍质量的分析纯或化学纯无水乙醇中，搅拌至完全溶解后混合均匀。进行高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物制备时，先按80～120g/L的总量、1：10～1：25的质量比，称量高级脂肪醇与环氧乙烷，再将它们混合，以无水氯化铝、无水氯化锌或硫酸为缩合剂，在室温下进行缩合反应，得到高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物。
本发明的高级脂肪醇可以是十八天然脂肪醇、十六天然脂肪醇中的任一种。在进行高级脂肪醇和环氧乙烷的缩合物与表面活性剂及适量水混合时，按70～130g/L的量称量表面活性剂，然后与制备好的高级脂肪醇与环氧乙烷缩合物一起，倒入2～4倍质量的蒸馏水或去离子水中，加热至80～90℃，搅拌至完全溶解后自然冷却。
本发明的表面活性剂是非离子型表面活性剂与离子型表面活性剂的混合物，它们的质量比为3：1～10：1。非离子型表面活性剂可以是壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇、OP乳化剂中的任一种，离子型表面活性剂可以是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任一种。
本发明制备的锌及锌铁合金电镀光亮剂中，苄叉丙酮的浓度为10～30g/L，表面活性剂的总浓度为70～130g/L，高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物的浓度为80～120g/L，其余为乙醇和水，苄叉丙酮与乙醇的质量比为1：10～1：20。
本发明中加入镀液中的锌及锌铁合金光亮剂的量，锌及锌铁合金光亮剂中苄叉丙酮、表面活性剂、高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物的浓度，以及苄叉丙酮与乙醇的质量比、非离子型表面活性剂与离子型表面活性剂的质量比、高级脂肪醇与环氧乙烷的质量比，都可根据实际需要，在给定范围内选定。
本光亮剂可在各种锌及锌铁合金电镀工艺流程中应用。如；镀锌工艺的镀液组成及操作条件可为：ZnCl260～120g/L、KCl 160～250g/L、本发明电镀光亮剂15～30mL/L、pH值4.5～6.0、阴极电流密度1～2A/dm2、温度15～35℃。锌铁合金电镀工艺的镀液组成及操作条件可为：ZnCl260～120g/L、KCl160～250g/L、FeSO4·7H2O4～12g/L、抗坏血酸0.5～1.5g/L、本发明电镀光亮剂15～30mL/L、pH值3.5～5.5、阴极电流密度1～2A/dm2、温度15～35℃。该工艺可得到纯锌镀层和铁含量为0.2～0.8％(质量百分比)的锌铁合金镀层，电流效率为97～100％，沉积速率为20～30μm/h。
本发明制备的光亮剂选择可同时适应锌与锌合金的物质作为其组成物，通过苄叉丙酮使镀层快速出光与整平，通过非离子型表面活性剂和离子型表面活性剂提高镀液的分散能力与扩大光亮范围(尤其是在低电流区起光亮作用)，通过高级脂肪醇与环氧乙烷缩合物和乙醇对苄叉丙酮进行乳化和增溶的作用，因此，不仅能够同时用于锌和锌铁合金电镀工艺，而且镀层性能与镀液性能不低于同类产品，此外还具有工艺简单、稳定、易操作、环境友好、安全、综合成本低等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实质作进一步说明。
实施例1：该锌及锌铁合金电镀光亮剂的具体配制过程如下：
先按10g/L先称量苄叉丙酮，然后倒入100mL/L的分析纯无水乙醇中，搅拌至完全溶解。然后按总量为100g/L、高级脂肪醇十六天然脂肪醇与环氧乙烷的质量比为1：20称量药品，以无水氯化铝为缩合剂进行缩合反应。再按总量100g/L、非离子型表面活性剂聚乙二醇与离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的质量比为3：1称量药品，与已经制备好的高级脂肪醇与环氧乙烷缩合物一起倒入3倍质量的蒸馏水中，加热至80℃，搅拌至完全溶解后自然冷却，然后与准备好的苄叉丙酮与乙醇的溶液混合，再用蒸馏水定容至100％体积并混合均匀，从而完成锌及锌铁合金电镀光亮剂的配制。
该电镀光亮剂中，苄叉丙酮的浓度为10g/L，无水乙醇的含量为150mL/L、表面活性剂的总浓度为100g/L，高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物的浓度为100g/L，其余为水。
该光亮剂用于对钢板进行局部镀锌中，将钢板在进行电镀之前进行除锈、除油、活化等前处理后，放入ZnCl280g/L、KCl200g/L、本发明电镀光亮剂20mL/L、pH值为在5.5的电镀液中进行电镀，控制电流密度为1.2A/dm2、室温下电镀25分钟后取出，得到外观均匀光亮的锌镀层，然后进行常规硅酸盐蓝白钝化处理，经中性盐雾试验出白锈时间超过100小时。
实施例2：该锌及锌铁合金电镀光亮剂的具体配制过程如下：
先按30g/L先称量苄叉丙酮，然后倒入600mL/L的分析纯无水乙醇中，搅拌至完全溶解。然后按总量为120g/L、高级脂肪醇十八天然脂肪醇与环氧乙烷的质量比为1：25称量药品，以无水氯化锌为缩合剂进行缩合反应。然后按总量130g/L、非离子型表面活性剂聚乙二醇与离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠的质量比为10：1称量药品，与已经制备好的高级脂肪醇与环氧乙烷缩合物一起倒入2倍质量的蒸馏水中，加热至85℃，搅拌至完全溶解后自然冷却，然后与准备好的苄叉丙酮与乙醇的溶液混合，再用蒸馏水定容至100％体积并混合均匀，从而完成锌及锌铁合金电镀光亮剂的配制。
该电镀光亮剂中，苄叉丙酮的浓度为30g/L，无水乙醇的含量为600mL/L、表面活性剂的总浓度为130g/L，高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物的浓度为120g/L，其余为水。
该光亮剂用于对对空压机上某钢管零部件进行整体电镀Zn-Fe合金工艺中。将钢管在进行电镀之前进行除锈、除油、活化等前处理后，放入ZnCl2100g/L、KCl230g/L、FeSO4·7H2O10g/L、抗坏血酸1.2g/L、本发明电镀光亮剂15mL/L、pH值为4的电镀液中进行电镀，控制电流密度为1.8A/dm2、室温下电镀40分钟后取出，得到外观均匀光亮的Zn-Fe合金镀层，镀层中铁含量为0.5％，镀层进行常规硅酸盐蓝白钝化处理后，经中性盐雾试验出白锈时间超过40小时，超过了空压机生产企业的质量要求(30小时即可达到国家标准)。
实施例3：该锌及锌铁合金电镀光亮剂的配制过程如下：
先按20g/L先称量苄叉丙酮，然后倒入300mL/L的分析纯无水乙醇中，搅拌至完全溶解。然后按总量为80g/L、高级脂肪醇十六天然脂肪醇与环氧乙烷的质量比为1：10称量药品，以硫酸为缩合剂进行缩合反应。然后按总量70g/L、非离子型表面活性剂OP乳化剂与离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的质量比为5：1称量药品，与已经制备好的高级脂肪醇与环氧乙烷缩合物一起倒入4倍质量的去离子水中，加热至90℃，搅拌至完全溶解后自然冷却，然后与准备好的苄叉丙酮与乙醇的溶液混合，再用去离子水定容至100％体积并混合均匀，从而完成锌及锌铁合金电镀光亮剂的配制。
该电镀光亮剂中，苄叉丙酮的浓度为20g/L，无水乙醇的含量为300mL/L、表面活性剂的总浓度为70g/L，高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物的浓度为80g/L，其余为水。
该光亮剂用于对钢机壳进行整体镀锌中。将钢机壳在进行电镀之前进行除锈、除油、活化等前处理后，放入ZnCl290g/L、KCl220g/L、本发明电镀光亮剂30mL/L、pH值为5的电镀液中进行电镀，控制电流密度为1.5A/dm2、室温下电镀30分钟后取出，得到外观均匀光亮的锌镀层，然后进行常规硅酸盐蓝白钝化处理，经中性盐雾试验出白锈时间超过60小时。
Claims (7)
1.一种锌及锌铁合金电镀光亮剂的制备工艺，其特征是先量取苄叉丙酮与无水乙醇，制备苄叉丙酮的无水乙醇溶液；再量取高级脂肪醇与环氧乙烷，并加入缩合剂进行缩合反应，得到高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物，将得到的缩合物与一定量的表面活性剂及适量水混合，对其进行加热，使缩合物与表面活性剂溶解，然后自然冷却；再将冷却后的溶液与苄叉丙酮的无水乙醇溶液混合均匀，最后用蒸馏水或去离子水定容至100％体积，得到锌及锌铁合金电镀光亮剂；所述制备苄叉丙酮的无水乙醇溶液时，按10~30g/L先称量苄叉丙酮，然后倒入10~20倍质量的分析纯或化学纯无水乙醇中，搅拌至完全溶解后混合均匀；
表面活性剂是非离子型表面活性剂与离子型表面活性剂的混合物；非离子型表面活性剂是壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇、OP乳化剂中的任一种，离子型表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任一种。
2.根据权利要求1所述的锌及锌铁合金电镀光亮剂的制备工艺，其特征是进行高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物制备时，先按80~120g/L的总量、1∶10~1∶25的质量比，称量高级脂肪醇与环氧乙烷，再将它们混合，以无水氯化铝、无水氯化锌或硫酸为缩合剂，在室温下进行缩合反应，得到高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物。
3.根据权利要求2所述的锌及锌铁合金电镀光亮剂的制备工艺，其特征是高级脂肪醇可以是十八天然脂肪醇、十六天然脂肪醇中的任一种。
4.根据权利要求1所述的锌及锌铁合金电镀光亮剂的制备工艺，其特征是高级脂肪醇和环氧乙烷的缩合物与表面活性剂及适量水混合时，按70~130g/L的量称量表面活性剂，然后与制备好的高级脂肪醇与环氧乙烷缩合物一起，倒入2~4倍质量的蒸馏水或去离子水中，加热至80~90℃，搅拌至完全溶解后自然冷却。
5.根据权利要求1或4所述的锌及锌铁合金电镀光亮剂的制备工艺，其特征是表面活性剂是非离子型表面活性剂与离子型表面活性剂的混合物，它们的质量比为3∶1~10∶1。
6.根据权利要求1或2所述的锌及锌铁合金电镀光亮剂的制备工艺，其特征是配制的锌及锌铁合金电镀光亮剂中，苄叉丙酮的浓度为10~30g/L，表面活性剂的总浓度为70~130g/L，高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物的浓度为80~120g/L，其余为乙醇和水，苄叉丙酮与乙醇的质量比为1∶10~1∶20。
7.根据权利要求4所述的锌及锌铁合金电镀光亮剂的制备工艺，其特征是配制的锌及锌铁合金电镀光亮剂中，苄叉丙酮的浓度为10~30g/L，表面活性剂的总浓度为70~130g/L，高级脂肪醇与环氧乙烷的缩合物的浓度为80~120g/L，其余为乙醇和水，苄叉丙酮与乙醇的质量比为1∶10~1∶20。
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