CN101050544A - 光辅助MBE***及生长ZnO单晶薄膜的方法 - Google Patents

光辅助MBE***及生长ZnO单晶薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光辅助MBE***及生长ZnO单晶薄膜的方法，属于半导体材料与器件领域。该***包括在生长室(1)上，衬底(3)的对面或侧壁上，设置照射衬底(3)的光源(5)。该方法的步骤为：1.将清洗过的蓝宝石或石英衬底传入MBE生长***，打开光源控制电源(4)，使光源点亮，调节控制电源的功率，使衬底到达700－900℃，高温处理20－40分钟，再在400－500℃下，氧等离子体处理20－40分钟；2.在400－500℃下，生长1－4nm的MgO层；3.在700－800℃下，退火处理10－30分钟；4.在350－450℃下，生长10－30nm的ZnO过渡层；5.在700－900℃下，氧等离子体气氛下退火10－30分钟；6.在600－700℃下，生长ZnO单晶薄膜。本发明不仅快速升降生长温度，改善粒子迁移能和分子解离能。提高氧化物薄膜生长质量。用于在光电子器件制备。

Description

光辅助MBE***及生长ZnO单晶薄膜的方法
技术领域
本发明属于半导体材料与器件及其制备方法领域，特别是涉及一种宽禁带半导体氧化物薄膜生长的改进分子束外延(MBE、P-MBE、RF-MBE、L-MBE)***(即光辅助分子束外延***)、及其工艺方法和P型掺杂技术。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种直接带半导体，具有宽的带隙(室温3.37eV)、大的激子结合能(60meV)和强的光发射等很多优点，在紫外探测器、传感器、表面声波滤波器、太阳能电池、短波长激光和发光二极管等光电子器件的理想侯选材料。是继GaN后又一重要的宽禁带直接带半导体材料。在制备阈值低、低损耗、高效率和高温工作的短波长光电子器件方面有着极为广泛的应用前景。
目前，生长ZnO薄膜的方法很多，有溅射(Sputtering)、金属有机化学气相外延(MOCVD)、MBE、脉冲激光沉积(PLD)、电子束蒸发、喷涂热解和溶胶-凝胶(Sol-gel)等方法。但由于纤锌矿型ZnO基材料的非中心对称性，使ZnO基材料的极性很强，极易岛状生长，使得通常生长的ZnO薄膜存在氧空位、锌填隙、位错等缺陷，使得材料质量不够高，P型掺杂达不到器件要求。另一方面，由于MBE是薄膜控制生长最好的***之一，是生长单晶薄膜及其器件的广泛使用的设备，因此探索改进ZnO薄膜外延生长***具有十分重要的意义。在普通MBE的基础上本发明提出了ZnO薄膜生长用光辅助MBE***、及其工艺方法和P型掺杂技术，其优点在于：光辐射不但可以快速升降生长温度，而且可以提供粒子迁移能和分子解离能，有利于在光电子器件的制备。特别是对我国实现短波长光电子器件的产业化将有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供光辅助MBE***及生长ZnO单晶薄膜的方法。该方法通过SiO2或蓝宝石衬底的表面预处理、柔性层、过渡层和高温退火，生长出高质量的ZnO单晶薄膜。应用于光电子器件制备。
本发明的技术方案：
光辅助MBE***，它在生长室上，衬底的对面或侧壁上，设置照射衬底的光源，光线照射生长面，其发光波长从红外到紫外；照射衬底的光源包括：高压汞灯、卤素灯、卤钨灯或氙灯的任一种；照射衬底的光源放置生长室内或室外。
用光辅助MBE***生长ZnO单晶薄膜的方法，该方法的步骤为：
步骤1，将清洗过的蓝宝石或石英衬底传入MBE生长***，打开光源控制电源，使光源点亮，调节控制电源的功率，使衬底到达700-900℃，高温处理20-40分钟，再在400-500℃下，氧等离子体处理20-40分钟；
步骤2，在400-500℃下，生长厚度为1-4nm的MgO柔性层；
步骤3，在700-800℃下，退火处理10-30分钟；
步骤4，在350-450℃下，生长厚度为10-30nm的ZnO过渡层；
步骤5，在700-900℃下，氧等离子体气氛下退火10-30分钟；
步骤6，在600-700℃下，进行外延生长ZnO单晶薄膜。
本发明具的有益效果：
1.快速升降生长温度；
2.可以改善粒子迁移能和分子解离能；
3.有利于源的离化和激活；
4.提高氧化物薄膜(如ZnO基薄膜)生长质量；
5.解决P型ZnO见光退化不稳定问题，得到老化和稳定P型ZnO掺杂。用于光电子器件制备。
附图说明
图1为生长室外附加单光源后MBE***结构示意图
图2为生长室内附加单光源后MBE***结构示意图
图3为生长室外附加多光源后MBE***结构示意图
图4为生长室内附加多光源后MBE***结构示意图
图5为生长室外附加侧多光源后MBE***结构示意图
图6为生长室内附加侧多光源后MBE***结构示意图
图1和图2中：1为生长室，2为样品托，3为衬底，4为光源控制电源，5为光源。图3-6中部件1为生长室，2为样品托，3为衬底，4为光源控制电源，5为光源。
图1-4为本发明设计制造的光辅助分子束外延生长氧化物薄膜***结构示意图，图5和图6为设计的光辅助分子束外延生长氧化物薄膜***结构示意图。
具体实施方式
光辅助MBE***，在生长室1上，衬底3的对面或侧壁上，设置照射衬底3的光源5，光线照射生长面，其发光波长从红外到紫外；照射衬底3的光源包括：高压汞灯、卤素灯、卤钨灯或氙灯的任一种；照射衬底3的光源放置生长室内或室外。
图1为生长室外附加单光源后MBE***结构示意图。在衬底3的对面生长室1的壁上制做一个透明窗口，光源5设置在生长室1外，衬底3的对面，光线通过透明窗口照射生长面。
图2为生长室内附加单光源后MBE***结构示意图。在衬底3的对面生长室1的内壁上，设置光源5，光线照射生长面。
图3为生长室外附加多光源后MBE***结构示意图。在衬底3的对面生长室1的壁上制做两个透明窗口，光源5设置在生长室1外，衬底3的对面，光线通过透明窗口照射生长面。可以设置多个透明窗口和光源。
图4为生长室内附加多光源后MBE***结构示意图。在衬底3的对面生长室1的内壁上，设置两个光源5，光线照射生长面。可以设置多个光源。
图5为生长室外附加侧多光源后MBE***结构示意图。在衬底3下方的生长室1的侧壁上，制做两个透明窗口，光源5设置在生长室1外，光线通过透明窗口照射生长面。可以设置多个透明窗口和光源。
图6为生长室内附加侧多光源后MBE***结构示意图。在衬底3下方的生长室1的侧壁内，设置两个光源5，光线照射生长面。可以设置多个光源。
用光辅助MBE***生长ZnO单晶薄膜的方法，实施例一：
用光辅助MBE***在蓝宝石或SiO2衬底上生长高质量ZnO单晶薄膜的方法的步骤依次为：
步骤1，将清洗过的SiO2衬底传入MBE生长***，打开光源控制电源(4)，使光源点亮，根据需要调节灯的功率从50-3000W。衬底在800℃下，高温处理30分钟，再在450℃下，氧等离子体处理30分钟；
步骤2，在450℃下，生长厚度为1-2nm的MgO柔性层；
步骤3，在750℃下，退火处理20分钟；
步骤4，在400℃下，生长厚度为10nm的ZnO过渡层；
步骤5，在800℃下，氧等离子体气氛下退火20钟；
步骤6，在650℃下，进行外延生长ZnO单晶薄膜；
实施例二：
用光辅助MBE在蓝宝石和SiO2衬底上生长高质量p型ZnO薄膜的方法步骤依次为：
步骤1，将清洗过的蓝宝石和石英衬底传入MBE生长***，打开光源控制电源(4)，使光源点亮，根据需要调节灯的功率从50-3000W。衬底在750℃下，高温处理20分钟，再在400℃下，氧等离子体处理20分钟；
步骤2，在400℃下，生长厚度为1-2nm的MgO柔性层；
步骤3，在700℃下，退火处理10分钟；
步骤4，在350℃下，生长厚度为10nm的ZnO过渡层；
步骤5，在750℃下，氧等离子体气氛下退火10分钟；
步骤6，在600℃下，进行外延生长ZnO单晶薄膜。
实施例三：
用光辅助MBE在蓝宝石和SiO2衬底上生长高质量p型ZnO薄膜的方法步骤依次为：
步骤1，将清洗过的蓝宝石和石英衬底传入MBE生长***，打开光源控制电源(4)，使光源点亮，根据需要调节灯的功率从50-3000W。衬底在850℃下，高温处理40分钟，再在480℃下，氧等离子体处理35分钟；
步骤2，在480℃下，生长厚度为3-4nm的MgO柔性层；
步骤3，在800℃下，退火处理30分钟；
步骤4，在450℃下，生长厚度为30nm的ZnO过渡层；
步骤5，在850℃下，氧等离子体气氛下退火25分钟；
步骤6，在680℃下，进行外延生长ZnO单晶薄膜。
本发明是在通常的MBE***上增加光辅助***。优点是光辅助***不仅可以快速升降生长温度，而且可以改善粒子迁移能和分子解离能，有利于源的离化和激活。不但可以提高氧化物薄膜(如ZnO基薄膜)生长质量，而且可以解决P型ZnO见光退化不稳定问题，得到老化和稳定P型ZnO掺杂。用于光电子器件制备。

Claims (4)

1.光辅助MBE***，其特征在于，在生长室(1)上，衬底(3)的对面或侧壁上，设置照射衬底(3)的光源(5)，光线照射生长面，其发光波长从红外到紫外。
2.根据权利要求1所述光辅助MBE***，其特征在于，照射衬底(3)的光源包括：高压汞灯、卤素灯、卤钨灯或氙灯的任一种。
3.光辅助MBE***，其特征在于，照射衬底(3)的光源放置生长室内或室外。
4.用光辅助MBE***生长ZnO单晶薄膜的方法，其特征在于，该方法的步骤为：
步骤1，将清洗过的蓝宝石或石英衬底传入MBE生长***，打开光源控制电源(4)，使光源点亮，调节控制电源的功率，使衬底到达700-900℃，高温处理20-40分钟，再在400-500℃下，氧等离子体处理20-40分钟；
步骤2，在400-500℃下，生长厚度为1-4nm的MgO柔性层；
步骤3，在700-800℃下，退火处理10-30分钟；
步骤4，在350-450℃下，生长厚度为10-30nm的ZnO过渡层；
步骤5，在700-900℃下，氧等离子体气氛下退火10-30分钟；
步骤6，在600-700℃下，进行外延生长ZnO单晶薄膜。
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