CN101028354A - 豨莶风湿片的质量控制方法 - Google Patents

豨莶风湿片的质量控制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101028354A
CN101028354A CN 200610057946 CN200610057946A CN101028354A CN 101028354 A CN101028354 A CN 101028354A CN 200610057946 CN200610057946 CN 200610057946 CN 200610057946 A CN200610057946 A CN 200610057946A CN 101028354 A CN101028354 A CN 101028354A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
reference substance
reflux
adds
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200610057946
Other languages
English (en)
Other versions
CN101028354B (zh
Inventor
施金锋
张瑞
袁亚欣
刘胜宝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHANGTIAN PHARMACEUTICAL Co Ltd HEBEI
Original Assignee
CHANGTIAN PHARMACEUTICAL Co Ltd HEBEI
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHANGTIAN PHARMACEUTICAL Co Ltd HEBEI filed Critical CHANGTIAN PHARMACEUTICAL Co Ltd HEBEI
Priority to CN2006100579467A priority Critical patent/CN101028354B/zh
Publication of CN101028354A publication Critical patent/CN101028354A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101028354B publication Critical patent/CN101028354B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

一种由中药材豨莶草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威灵仙150g、防己100g、槐枝100g制成的复方制剂豨莶风湿片的质量检测控制方法。其特征是利用高效液相色谱法测定豨莶风湿片中奇壬醇(C20H34O4)的含量：利用薄层色谱法鉴别该复方制剂中药材桑寄生、威灵仙、防己。该方法保证了豨莶风湿片质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制豨莶风湿片的产品质量，可作为豨莶风湿片质量控制和考察制备工艺的稳定性的指标。

Description

豨莶风湿片的质量控制方法
                          技术领域
本发明涉及《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第二册中豨莶风湿片的质量控制方法。
                          技术背景
《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第二册中具有用于四肢麻痹，腰膝无力，半身不遂，风疹湿疮，骨节疼痛及风湿性关节炎作用的药物豨莶风湿片，该复方制剂由中药材豨莶草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威灵仙150g、防己100g、槐枝100g组成，上述原料共制成1000片。豨莶草是方中主要药味，为菊科植物豨莶Siegesbeckiaorientalis L.、腺梗豨莶Siegesbeckia pubescens Malino或毛梗豨莶Siegesbeckia glabrescens Malino的干燥地上部分，具有祛风湿，利关节，解毒之功效。桑寄生为桑寄生科植物桑寄生Taxiluschinensis(DC.)Danser的干燥带叶茎枝，具有补肝肾，强筋骨，祛风湿之功效；桑枝为桑科植物桑Morus alba L.的干燥嫩枝，具有祛风湿，利关节之功效。威灵仙为毛莨科植物威灵仙Clematis chinensisOsbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall.或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr.的干燥根及根茎，具有祛风除湿，通络止痛之功效；防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根，具有利水消肿，祛风止痛功效；槐枝为豆科植物槐Sophorajaponica L.的干燥茎，具有祛风除湿、止血清热解毒之功效。
《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第二册颁布了豨莶风湿片的质量控制标准，但***颁发的现有豨莶风湿片质量控制方法中只有理化鉴别，局限性很大，难于准确控制豨莶风湿片的质量；本发明是克服现有技术的不足，提高豨莶风湿片的质量控制标准，建立制剂含量测定指标及其检测方法，增加其中药材桑寄生、威灵仙、防己的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
                          发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，制定新的豨莶风湿片的质量控制方法，利用高效液相色谱法测定该复方制剂中奇壬醇的含量；增加该复方制剂中药材桑寄生、威灵仙、防己的薄层色谱鉴别，保证了质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制豨莶风湿片的产品质量。
本发明是通过下述技术方案予以实现：
豨莶风湿片新的质量控制检测方法，该方法包括下列测定步骤：
1.用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定豨莶风湿片中奇壬醇(C20H34O4)的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(25∶75)溶液为流动相，检测波长为215±2nm。
b.对照品溶液制备：精密称取经五氧化二磷干燥的奇壬醇对照品5-12.5mg，置10-25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.5mg的溶液。
c.供试品溶液的制备：取本品20片，研细，精密称取5g，置索氏提取器中，加石油醚(60-90℃)100ml，回流提取3小时，取出滤纸筒，挥干溶剂，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得。
d.奇壬醇的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定奇壬醇的含量。
e.本片含豨莶草以奇壬醇(C20H34O4)计，不得少于0.1mg。
2.该药物中药材桑寄生用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
取本品5片，研细，称取细粉7.5g，加甲醇-水(1∶1)60ml，加热回流1小时，趁热过滤，滤液浓缩至约20ml后，加水10ml，再加稀硫酸约0.5ml，煮沸回流1小时后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品加乙酸乙酯每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.该药物中药材威灵仙用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
取本品5片，研细，称取细粉1.75g，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放冷，加石油醚(60～90℃)振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
4.该药物中药材防己用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
取本品5片，研细，称取细粉1.5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-氨水(25∶5∶4∶0.20)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.根据所述的豨莶风湿片的质量控制方法，其特征在于：该药物是按《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第二册中豨莶风湿片的重量规格，每片重量0.2g的片剂。

Claims (1)

  1. 一种豨莶风湿片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材豨莶草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威灵仙150g、防己100g、槐枝100g组成，上述原料共制成1000片，其特征在于该方法包括下列步骤：
    (1)用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定该药物中奇壬醇(C20H34O4)的含量：
    a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(25∶75)溶液为流动相，检测波长为215±2nm。
    b.对照品溶液制备：精密称取经五氧化二磷干燥的奇壬醇对照品5-12.5mg，置10-25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.5mg的溶液。
    c.供试品溶液的制备：取本品20片，研细，精密称取5g，置索氏提取器中，加石油醚(60-90℃)100ml，回流提取3小时，取出滤纸筒，挥干溶剂，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得。
    d.奇壬醇的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定奇壬醇的含量。
    e.本片含豨莶草以奇壬醇(C20H34O4)计，不得少于0.1mg。
    (2)该药物中药材桑寄生用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
    取本品5片，研细，称取细粉7.5g，加甲醇-水(1∶1)60ml，加热回流1小时，趁热过滤，滤液浓缩至约20ml后，加水10ml，再加稀硫酸约0.5ml，煮沸回流1小时后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    (3).该药物中药材威灵仙用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
    取本品5片，研细，称取细粉1.75g，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放冷，加石油醚(60～90℃)振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
    (4).该药物中药材防己用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别：
    取本品5片，研细，称取细粉1.5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-氨水(25∶5∶4∶0.20)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    (5).根据权利要求所述的豨莶风湿片的质量控制方法，该药物是按《中华人民共和国***药品标准》(中药成方制剂)第二册中豨莶风湿片的重量规格，每片重量0.2g的片剂。
CN2006100579467A 2006-03-01 2006-03-01 豨莶风湿片的检测方法 Expired - Fee Related CN101028354B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2006100579467A CN101028354B (zh) 2006-03-01 2006-03-01 豨莶风湿片的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2006100579467A CN101028354B (zh) 2006-03-01 2006-03-01 豨莶风湿片的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101028354A true CN101028354A (zh) 2007-09-05
CN101028354B CN101028354B (zh) 2011-05-25

Family

ID=38714006

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2006100579467A Expired - Fee Related CN101028354B (zh) 2006-03-01 2006-03-01 豨莶风湿片的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101028354B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103149320A (zh) * 2013-04-01 2013-06-12 山西振东开元制药有限公司 一种壮腰健肾药物的质量控制方法
CN103926330A (zh) * 2013-01-11 2014-07-16 中国医学科学院药用植物研究所 一种酒炙豨莶草的检测方法
CN105004833A (zh) * 2015-05-25 2015-10-28 贵州百灵企业集团制药股份有限公司 一种治疗急性痛风性关节炎、痛风的中药制剂的检测方法
CN105343209A (zh) * 2015-12-07 2016-02-24 黑龙江省智诚医药科技有限公司 一种豨莶风湿分散片及其制备方法
CN108459129A (zh) * 2017-02-17 2018-08-28 华润三九医药股份有限公司 一种防己茯苓汤组合物的质量控制方法
CN108704014A (zh) * 2018-08-10 2018-10-26 刘亚飞 一种治疗手足麻木的中药茶
CN109030701A (zh) * 2018-08-20 2018-12-18 四川新绿色药业科技发展有限公司 一种用于防己药材、饮片及配方颗粒质量控制的薄层鉴别方法
CN114053340A (zh) * 2021-12-27 2022-02-18 吉林吉春制药股份有限公司 一种治疗风湿的中药组合物及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1194743C (zh) * 2002-12-23 2005-03-30 江苏康缘药业股份有限公司 一种治疗类风湿性关节炎的中药组合物及其制备方法和质量控制方法
CN1323696C (zh) * 2005-08-08 2007-07-04 咸阳步长医药科技发展有限公司 用于治疗中风的中药胶囊剂及其制法和质量控制方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103926330A (zh) * 2013-01-11 2014-07-16 中国医学科学院药用植物研究所 一种酒炙豨莶草的检测方法
CN103926330B (zh) * 2013-01-11 2015-11-11 中国医学科学院药用植物研究所 一种酒炙豨莶草的检测方法
CN103149320A (zh) * 2013-04-01 2013-06-12 山西振东开元制药有限公司 一种壮腰健肾药物的质量控制方法
CN105004833A (zh) * 2015-05-25 2015-10-28 贵州百灵企业集团制药股份有限公司 一种治疗急性痛风性关节炎、痛风的中药制剂的检测方法
CN105004833B (zh) * 2015-05-25 2018-07-03 贵州百灵企业集团制药股份有限公司 一种治疗急性痛风性关节炎、痛风的中药制剂的检测方法
CN105343209A (zh) * 2015-12-07 2016-02-24 黑龙江省智诚医药科技有限公司 一种豨莶风湿分散片及其制备方法
CN108459129A (zh) * 2017-02-17 2018-08-28 华润三九医药股份有限公司 一种防己茯苓汤组合物的质量控制方法
CN108459129B (zh) * 2017-02-17 2020-06-05 华润三九医药股份有限公司 一种防己茯苓汤组合物的质量控制方法
CN108704014A (zh) * 2018-08-10 2018-10-26 刘亚飞 一种治疗手足麻木的中药茶
CN109030701A (zh) * 2018-08-20 2018-12-18 四川新绿色药业科技发展有限公司 一种用于防己药材、饮片及配方颗粒质量控制的薄层鉴别方法
CN114053340A (zh) * 2021-12-27 2022-02-18 吉林吉春制药股份有限公司 一种治疗风湿的中药组合物及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101028354B (zh) 2011-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101028354B (zh) 豨莶风湿片的检测方法
Liu et al. Extraction of berberine from rhizome of Coptis chinensis Franch using supercritical fluid extraction
CN105259295B (zh) 参枝苓口服液的质量检测方法
CN104034826B (zh) 一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法
Chanda et al. Spectral analysis of methanol extract of Cissus quadrangularis L. stem and its fractions
CN101332287B (zh) 一种胆乐胶囊的质量控制方法
CN101138594B (zh) 一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的检测方法
CN101530463B (zh) 一种中药龙胆的检测方法
CN103822888B (zh) 赶黄草的质量检测方法
CN101576545B (zh) 一种复方草珊瑚含片的含量测定方法
Pellati et al. High-performance liquid chromatography analysis of polyacetylenes and polyenes in Echinacea pallida by using a monolithic reversed-phase silica column
CN105106252A (zh) 一种从田基黄中提取分离黄酮类化合物的方法
Singh et al. HPTLC densitometric quantification of glycyrrhizin, glycyrrhetinic acid, apigenin, kaempferol and quercetin from Glycyrrhiza glabra
CN101007030A (zh) 一种山香圆叶及其制剂的质量控制方法
CN103058859B (zh) 一种香椿叶中没食子酸及其甲酯的同时制备及检测方法
Ghosh et al. Densitometric HPTLC analysis of juglone, quercetin, myricetin, rutin, caffeic acid, and gallic acid in Juglans regia L.
CN101862353B (zh) 一种阿里红提取物的检测方法
Zhang et al. Simultaneous determination of baicalin, baicalein, wogonin, oxysophocarpine, oxymatrine and matrine in the chinese herbal preparation of sanwu-huangqin-tang by ion-paired HPLC
Pandya et al. Isolation and high-performance thin layer chromatographic estimation of Lupeol from Oxystelma esculentum
Fan et al. Simultaneous quantitation of tetrahydropalmatine and protopine in rabbit plasma by HPLC–PAD, and application to pharmacokinetic studies
CN101091743A (zh) 一种中药丹参的提取物及其制备方法
Stepfanie et al. The HPTLC validated method development for the quantification of naringin from the partially purified Labisia Pumila dichloromethane
CN108685968A (zh) 一种意大利牛舌草总黄酮的纯化方法
CN115327019B (zh) 一种桑枝的质量控制方法
CN102793737B (zh) 一种雷公藤有效部位粉末的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110525

Termination date: 20120301