CN101024755A - 压敏粘合剂 - Google Patents

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Abstract

描述了一种适于用于覆盖敏感基材(例如移动电话等的玻璃或LCD显示器)的保护膜的可移除压敏粘合剂(PSA)组合物，所述PSA包含：i)70－90％w/w的羟基官能化丙烯酸系聚合物(例如丙烯酸－2－乙基己酯(EHA)、丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)；ii)10－30％w/w的聚醚型多元醇(例如聚丙二醇(PPG)和/或聚乙二醇(PEG))；和iii)2－10％w/w的多官能异氰酸酯(例如聚二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和/或聚甲苯二异氰酸酯(TDI)。组分i)、ii)、iii)能在室温下一起混合于同一容器中。该PSA具有良好的可移除性(超低的剥离值)和良好的润湿性。

Description

压敏粘合剂
本发明涉及压敏粘合剂(PSA)领域。
PSA的一个应用是把保护膜覆盖到敏感的表面上(例如移动电话的玻璃或LCD显示板)。
PSA能容易地从这些高度敏感的显示表面除去(甚至在老化后)很重要。首先把PSA涂到膜(例如PET)上，然后用非常低的接触力把它应用到敏感表面。因此为了此用途，人们希望PSA能在数秒内润湿这些表面以形成没有可视缝隙的涂层。这些PSA非必需地含有加入其中的抗静电填料以避免静电荷的积累。
以前的可移除PSA利用多异氰酸酯与羟基官能的丙烯酸系PSA的结合以使其可被移除。然而，这些粘合剂润湿速度太慢。
JP 2001-131513-A(Ipposha Oil)描述了一种共混聚醚型多元醇与多异氰酸酯的方法。该共混物反应形成具有异氰酯官能团的聚氨酯聚合物，而后与具有羟基官能团的丙烯酸系PSA共混以获得可移除的PSA。这种方法的缺点是制备PSA需要两个步骤。
US 4,471,103(Takeda)描述了一种包含多元醇以及由异氰酸酯和二嗪-2，4，6-三酮环制备的聚氨酯的2组分PSA组合物。这些非常规原材料价格昂贵并且很难得到。
CN 1517422描述了一种包含乳液丙烯酸系聚合物以及包含水性多异氰酸酯(例如MDI)的交联剂的可移除PSA，所述乳液丙烯酸系聚合物由丙烯酸烷基酯(例如丙烯酸叔丁基酯)和含羟基极性单体(例如丙烯酸羟乙酯)制备得到。然而该文献没有建议使用多元醇组分(例如聚醚型多元醇)。
本申请人发现一种改进的PSA，它部分或全部解决了现有技术粘合剂的问题。有利地，本发明的PSA能容易的从敏感的表面除去而没有显著的重影，显示了良好的润湿性并且便宜、容易制备。
因此根据本发明，总体上提供一种可移除的压敏粘合剂(PSA)组合物，它适于用于覆盖敏感基材的保护膜，该PSA组合物包含：
i)组分I-羟基官能化丙烯酸系聚合物
ii)组分II-聚醚型多元醇；以及
iii)组分III-多官能异氰酸酯。
有利地，组分I(丙烯酸聚合物)在组合物中的含量，以组分I和II的总重量计为约70％-约90％。
任何合适的丙烯酸系单体都可以用作形成组分I的共聚单体。优选的单体可以包括：硅/氟改性的丙烯酸系单体；与酸、羟基、胺、环氧官能基或任何其它能与异氰酸酯反应的官能基结合的丙烯酸酯和/或乙烯基酯。其它合适的共聚单体描述于拜尔出版的“聚氨酯手册”里。
更优选组分I包含至少两种单体的共聚物，所述单体选自丙烯酸-2-乙基己酯(EHA)、丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)以及甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)。
有利地，组分II(多元醇聚合物)在组合物中的含量，以组分I和II的总重量计为约10％-约30％。
优选的构成组分II的多元醇可以包含以下结构部分：聚丙二醇(PPG)；聚乙二醇(PEG)；羟基官能硅氧烷和/或羟基官能聚酯以及它们的共聚物。更优选组分II包含PPG和/或PEG。
适宜地，多元醇分子量为约200-10,000道尔顿，更适宜从约2,000-约3,000道尔顿。有利的多元醇是与溶剂型丙烯酸系PSA和多官能异氰酸酯(例如组分III)共混时能形成清透的流延薄膜的那些。
有利地，组分III(多官能异氰酸酯)在组合物中的含量，以组分I和II的总重量计为约2％-约10％。
优选的一种或多种异氰酸酯单体包含至少两个合适的官能团，例如芳族异氰酸酯(例如TDI、MIDI和/或XDI)、脂族异氰酸酯(例如：HDI、IPDI和/或HMDI)以及衍生自这些一种或多种单体的一种或多种聚合物(例如PAPI、预聚物和脲低聚物)。
有利地，一种或多种异氰酸酯单体在与组分(I)和(II)一起共混时能形成清透的流延薄膜。更有利的一种或多种异氰酸酯是具有长久、良好贮存期因而有助于涂布性的那些。通过粘合剂从隔离衬里的转移工艺来形成膜。因此能在形成膜之前保留PSA的官能团而不会产生固着到膜上(膜粘连)的问题。
优选组分III包含聚二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和/或聚甲苯二异氰酸酯(TDI)。
本发明的另一方面总体上提供了一种制备压敏粘合剂组合物的方法，包含以下步骤：
(a)将下列组分于室温下在同一容器中混合在一起：
i)组分I-羟基官能化丙烯酸系PSA；和
ii)组分II-聚醚型多元醇；
以形成一共混物；
(b)在室温下向所述共混物中添加
iii)组分III-多官能异氰酸酯，
以形成适于用于覆盖敏感基材的保护膜的可移除粘合剂。
有利地在PSA被应用到保护膜之前立即进行步骤(b)。
本发明的PSA具有优异的润湿性和可移除性，并且由于在室温下共混，它比现有技术的PSA便宜。
可移除的粘合剂有许多重要的工业应用并且新用途层出不穷。一个非穷举的用涂有可移除PSA的保护膜覆盖敏感表面的清单包括手机显示屏、LCD面板等。这些膜也能用作“食品薄膜”类保护膜(例如PVC)的替代物。本发明提供了一种简单、低廉的制备可移除粘合剂的方法。
本发明的许多其它变换对本领域技术人员来说是显而易见的并且这种变换包括在本发明广泛的范围内。
本文的权利要求书给出了本发明的其他方面和其优选的特征。
实施例
本发明现在将参照下述非限定性实施例来详细描述，这些实施例只起阐释作用。这些实施例用常规分析技术，例如NMR、IR和/或GC/MS表征。很显然，通过选择合适的官能化多元醇与丙烯酸系PSA的组合，本领域技术人员可以调整本发明的组合物以获得期望的优异的润湿速度、可移除性和老化性能的综合。
下面的缩写词在这里用来代表那些以化学名和/或商标名以及非必需的可由其购得的生产商或供应商表示的不同成分。
“Benzoflex 50”表示以该商品名可由Vesicol Corp.购得的苯甲酸酯增塑剂。
“GMN 3050”表示以该商品名可由中国石化购得的聚醚型多元醇。
“GMS 1151”表示以该商品名可由Cytec购得的羟基官能化丙烯酸系聚合物。
“PPG 330”表示分子量为3000道尔顿、羟值为54-58mg KOH/g的三官能基聚丙二醇。
“PPG 220”表示分子量为2000道尔顿、羟值为54-58mg KOH/g的二官能基聚丙二醇。
“Voranate M220”表示以该商品名可由Dow购得的异氰酸酯交联剂。“M220”是一种平均分子量为340-380道尔顿、官能度为2.7的低粘度聚亚甲基聚苯基异氰酸酯。
标准方法
聚醚型多元醇(“i”克的组分I)在室温下与羟基官能化丙烯酸系聚合物(“ii”克的组分II)共混。在共混物充分混合后，异氰酸酯交联剂(“iii”克的组分III)也在室温下加入其中。在这个阶段也可以加入任何其它非必需的添加剂(例如催化剂/溶剂/抗静电剂/填料)以形成PSA组合物，然后所述组合物通过转移涂布涂覆到膜面料上，然后为了后固化在室温下使其老化，最后用常规方法和/或下面描述的方法测试PSA涂层的性能。
润湿性测试方法
将一片洁净的载玻片放在其上标记有1cm2格子的纸上。面料(保护膜PSA和隔离衬里的层压材料)被切割成5cm×5cm的测试方块。将被涂覆的膜从隔离衬里移除，粘合剂面朝下应用到载玻片上，然后将PSA在玻璃上覆盖9个格子的时间记录下来。
实施例1
按照上述的标准方法和下面的表1制备PSA。
表1(实施例1)
组分     用量/克
I＝GMN 3050II＝GMS 1151III＝Voranate M220     (i)＝10(ii)＝100(iii)＝6.5
将实施例1以20gm-2的涂料重量涂布到100微米厚的PET面料上。24小时后的剥离值是18克，润湿速率：5”(中试涂料)或者7.7”(实验室涂料)。7天后在70℃下，当将保护膜从玻璃基材移除时没有产生重影。正如所见，实施例1显示了在玻璃上优异的超低的剥离同时还有良好的润湿性。
比较例A-E
按照类似于标准方法的方法制备没有异氰酸酯交联剂的比较实施例，阐释了本发明的优处。
表2
           组分/  比较例A  比较例B  比较例C  比较例D  比较例E
 I＝GMS 1151(“i”克)  50  50  50  50  50
 II＝PPG 330(“ii”克)  -  5  10  -  -
 II＝PPG 220(“ii”克)  -  -  -  5  -
 其他＝Benzoflex 50  -  -  -  -  10
实施例2-5
将异氰酸酯依次添加到上述比较例A-E中以制备本发明的PSA。
表3
    实施例->    实施例2     实施例3    实施例4     实施例5    实施例6    实施例7
    比较例    A     B    C     D    E    A
    比较例的量/克    20     20    20     20    20    20
    III＝Voranate    0.4     1.124    1.72     1.124    0.32    1
    M220(“iii”克)
应当注意用来制备实施例2-5的异氰酸酯交联剂(Voranate M220)的过量部分用来补偿所使用的当量重量的聚醚型二醇(例如PPG 330或者220)。通过以甲苯/M220为2/1的比率添加甲苯，使所用异氰酸酯从30.9％NCO含量稀释到10％。这种混合物形成清透的溶液和清透的粘合剂膜。用上面所述的方法测试被涂的保护膜，结果列表如下。
表4润湿速度评价
 实施例2  实施例3(实验) 实施例3(机器)  实施例4  实施例5  实施例6   GMS1151   现有技术的可移除PSA   实施例7
湿时间/秒 1  18.46  7.78 4.97  7.31  13.50  4.67   14.56   4.91   11.12
2  17.12  7.72 5.77  6.65  14.50  4.99   14.78   5.46   11.23
表4显示本发明的PSA展示了优异的润湿速度，甚至比未交联的GMS 1151还好，同时还获得了与现有的可移除PSA相似的性能。
表5重影测试(玻璃上70℃下7天)
  实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  通过   通过   通过   通过   轻微重影
表5显示本发明的PSA老化后不留有重影，还保留了稳定的、可接受的可移除性能。
表6剥离(在不锈钢上)
  实施例   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5    实施例6
  24小时后剥离值(克)   63～68   18～19   PSA从面料层分层   16～17    15
  70℃下7天后剥离值(克)   73～74   22～23   同上   18    23～24
表6显示本发明的PSA同未改性样本相比，提供了具有超低剥离值的保护膜，老化后具有理想的剥离稳定性。
由于多元醇使润湿速度的增加比单纯地添加更多的交联剂(多官能异氰酸酯)所起的作用要大，因此比较实施例3、4和5以及实施例7显示了添加合适的聚醚型多元醇的好处。比较实施例6与实施例3、4和5显示添加塑化剂能显著改善润湿速度，但是损害了低剥离性能(70℃下7天后在玻璃上留下重影)。

Claims (15)

1、一种适于用于覆盖敏感基材的保护膜的可移除压敏粘合剂(PSA)组合物，所述PSA组合物包含：
i)组分I-羟基官能化丙烯酸系聚合物
ii)组分II-聚醚型多元醇；以及
iii)组分III-多官能异氰酸酯。
2、如权利要求1所述的PSA，其中组分I(丙烯酸系聚合物)在组合物中的含量，以组分I和II的总重量计为约70％-约90％。
3、如权利要求2所述的PSA，其中组分I包含至少两种单体的共聚物，所述单体选自丙烯酸-2-乙基己酯(EHA)、丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸异辛酯、或者任何具有能与异氰酸酯反应的官能基的丙烯酸酯或乙烯基酯。
4、如前面任何一项权利要求所述的PSA，其中组分II(多元醇聚合物)在组合物中的含量，以组分I和II的总重量计为约10％-约30％。
5、如权利要求4所述的PSA，其中组分II包含聚丙二醇(PPG)和/或聚乙二醇PEG。
6、如前面任何一项权利要求所述的PSA，其中组分III(多官能异氰酸酯)在组合物中的含量，以组分I和II的总重量计为约2％-约10％。
7、如权利要求4所述的PSA，其中组分III包含聚二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和/或聚甲苯二异氰酸酯(TDI)。
8、一种制备压敏粘合剂组合物的方法，包括以下步骤：
(a)将下列组分于室温下在同一容器中混合在一起：
i)组分I-羟基官能化丙烯酸系PSA；和
ii)组分II-聚醚型多元醇；
以形成一共混物；
(b)在室温下向所述共混物添加
iii)组分III-多官能异氰酸酯，
以形成适于用于覆盖敏感基材的保护膜的可移除粘合剂。
9、如权利要求8所述的方法，其中在将PSA应用到保护膜之前立即进行步骤(b)。
10、一种按照权利要求8-9的方法获得的和/或可获得的适于用于覆盖敏感基材的保护膜的可移除压敏粘合剂(PSA)组合物。
11、一种基本上如实施例1-6描述的可移除压敏粘合剂(PSA)组合物。
12、一种用权利要求1-7、10-11任何一项的PSA涂布的保护膜。
13、一种用权利要求12的保护膜保护的敏感基材。
14、如权要求13的敏感基材，其中基材是显示器例如玻璃板或LCD显示器。
15、一种保护权利要求13-14任何一项所述敏感基材的方法，所述方法包含以很低的接触力把权利要求12所述的保护膜应用到基材上的步骤。
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