CN101007725B - 一种耐水氯氧镁硅系复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种耐水氯氧镁硅系复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种氧化硅、氧化镁、氧化铝、氯化镁系复合材料及其制备方法，复合材料采用硅灰或煅烧高岭土作为氯氧镁水泥体系的改性材料，复合材料有主胶凝材料、增强材料、增韧材料、充填材料，界面改性剂、抗水剂；制备方法是将主胶凝材料按比例计量准备，添加填充材料，增强材料，界面改性剂，增韧剂，抗水剂；经混合搅拌获氯氧镁硅系复合材料混合料，倒入模具常温下成型，脱模、养护。优点：原材料丰富、热稳性能好。制备方法简便，在室温抗弯强度20-30MPa，抗压强度60-80MPa，材料密度0.9-1.8克/立方厘米，弹性模量50GPa，替代木材，制做防火墙、门，轻质内墙、室内外装修材料以及广告灯箱、机箱托盘、包装箱板。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种氧化硅、氧化镁、氧化铝、氯化镁系复合材料及其制备方法，本发明是氯氧镁水泥体系的扩展和延伸，通过改性技术使得该复合材料具有水硬性，克服氯氧镁水泥软化系数低，本发明是属于氯氧镁水泥系列复合材料技术领域。
背景技木
氯氧镁水泥胶凝材料是由轻烧MgO2、MgCl和H2O按照一定配比调和形成，又称索瑞尔(Sorel)水泥。氯氧镁水泥是一种气硬性胶凝材料。具有一系列优良的性能主要表现在：凝结硬化快；较高的机械强度；弱碱性和低腐蚀性；具有优于硫铝酸盐水泥、矾土水泥和硅酸盐水泥的耐磨性；与木质纤维有良好粘结性，可以与多种材料形成复合材料用在代木材料；优良的阻燃性；较好的隔热性，氯氧镁水泥的导热系数为0.14～0.23W/m·K。但是氯氧镁水泥胶疑材料的也具有明显缺点和应用局限性主要表现在：耐水性较差，一般的氯氧镁水泥制品在水中浸泡28d后其强度降低70％～80‰；在潮湿环境下易吸潮返卤，制品表面出现结露现象；配比不当或原料中活性氧化镁含量过高会造成反应过快，放热集中，不仅影响生产操作，而且还容易导致产品翘曲变形。这些弊病严重影响产品质量，制约着行业的发展。
氯氧镁水泥主要水化相是(5Mg(OH)，MgCl2，8H2O)简称5相和(3Mg(OH)2，MgCl2，8H2O)简称3相，氯氧镁水泥在MgO，MgCl2，H2O三元***中的水化反应按下式表示：
5.1.8相
5MgO+MgCl2+13H2O＝5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O......(1)
3.1.8相
3MgO+MgCl2+11H2O＝3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O......(2)
氯氧镁水化相5.1.8相、3.1.8相的结构是一种含氯的复盐，具有水溶性，在有水浸泡的条件下，水化相解体，形成Cl离子和Mg(OH)2沉淀，这也是氯氧镁水泥软化系数低，不耐水的主要原因。在氯氧镁水泥水化体系中主要水化相是5.1.8相。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷，提出一种高活性氧化硅、氧化镁、氯化镁系的水硬性氯氧镁水泥复合材料及其制备方法，通过高活性氧化硅、氧化铝的改性，使得氯氧镁水泥复合材料既具有氯氧镁胶凝材料快硬早强性质，又具有硅酸镁、铝硅酸镁材料的水硬性，在该体系中掺加天然纤维、玻璃纤维、增韧材料、界面改性剂和抗水剂，使得本发明材料具有木材等材料的性质，并可取代木材，应用于代木材料，节约大量的天然木材资源。
本发明的原理是利用高活性、无定形二氧化硅和煅烧高岭土-偏高岭土。硅铁合金生产中在高温作用下，二氧化硅(SiO2)分解形成一氧化硅(SiO)气体逸出高温炉体与空气中的氧形成亚微米尺度的二氧化硅称为硅灰，硅灰具有较高的化学反应活性和火山灰活性。高岭土(Al2O3，2SiO2，2H2O)经过700℃～900℃煅烧形成偏高岭土，原有层状结构的高岭土分解形成具有无定形的SiO2和Al2O3，偏高岭土具有很高的化学反应活性和火山灰活性。在MgO-MgCl2体系中加入硅灰或者偏高岭土可以形成部分水硬性水化产物达到对氯氧镁水泥的改性。
在常温下氧化镁和硅灰或者与偏高岭土中的无定形二氧化硅反应，水化相MgO，nSiO2，mH2O具有无定形结构，属于硅酸镁凝胶，有很高的结构强度。在常温下氧化镁与偏高岭土中的无定形氧化铝反应，形成硅铝酸镁MgO，xAl2O3，zSiO2，yH2O水化相，相当于铝取代部分硅的位置，铝与硅形成置换固溶体，水化相属于非晶结构，具有凝胶性质。通过添加锯末填充材料，添加短玻纤增强材料(短玻纤长度3-5mm)，添加界面改性剂--苯胺甲基三乙基硅烷，添加增韧材料如60～80目橡胶粉，添加抗水剂如磷酸，使得本发明材料具有木材性能可以代木使用。
本发明的技术解决方案：氧化硅、氧化镁、氧化铝、氯化镁系复合材料，其特征是该复合材料采用硅灰或煅烧高岭土作为氯氧镁水泥体系的改性材料，该复合材料有主胶凝材料、增强材料、增韧材料、充填材料、界面改性剂、抗水剂，它们之间的重量比如下：
主胶凝材料∶增强材料＝1∶0.01-0.03；
主胶凝材料∶充填材料＝1∶0.04-0.25；
主胶凝材料∶界面改性剂＝1∶0.001-0.003；
主胶凝材料∶增韧材料＝1∶0.02-0.08；
主胶凝材料∶抗水剂＝1∶0.002-0.006。
氧化硅、氧化镁、氧化铝、氯化镁系复合材料的制备方法，其特征是将主胶凝材料按比例计量准备，然后添加占主胶凝材料4％-25％重量的锯末填充材料，添加占主胶凝材料1％-3％重量的短玻纤增强材料，添加占主胶凝材料0.1％-0.3％重量的界面改性剂，添加占主胶凝材料重量2％-8％的增韧剂，添加占主胶凝材料重量0.2％-0.6％的抗水剂；上述组份经过混合搅拌10-15分钟获得氯氧镁硅系复合材料混合料，再将上述的混合物倒入模具内常温下成型，4-24小时后脱模取出试样自然养护。
硅灰和偏高岭土分别按氧化硅的含量计算与氧化镁、氯化镁和水的摩尔比，确定摩尔比之后再换算成重量比。
氯氧镁硅系复合材料的配合比按摩尔比计算，个组分摩尔比和重量比可以互相换算，计算准则如下；
硅灰(SiO2)∶氧化镁∶氯化镁∶水＝0.05～1∶6～13∶1∶4.8～11.3(摩尔比)按化学计量式折算重量比为
硅灰(SiO2)∶氧化镁∶氯化镁∶水＝3～60∶240～520∶203∶87～203(重量比)-----------(8)
偏高岭土中的SiO2∶氧化镁∶氯化镁∶水＝0.05～1∶6～13∶1∶7.5～13.8(摩尔比)------(9)
按偏高岭土化学计量式折算重量比为
偏高岭土∶氧化镁∶氯化镁∶水＝5.6～111∶240～520∶203∶135～248(重量比)-----(9-1)
按上式配合比配置的混合料我们称为主胶凝材料。
在(8)、(9)式中的硅灰和偏高岭土的计算按照实际二氧化硅含量计算摩尔数。由于高岭土矿物组成为Al2O3，2SiO2，2H2O，经过活化煅烧，失去结晶水，偏高岭土中的二氧化硅和氧化铝有固定的比例，通过测定SiO2的含量就可以计算出偏高岭土的含量，因此在摩尔比配比中(见8、9式)仅以计算二氧化硅含量为主。在(8)式中，氯化镁溶液的浓度在50％～70％之间变化，在(9)式中氯化镁溶液的浓度在45％～60％之间变化(见附注计算实例)。
将主胶凝材料按比例计量准备，然后计量占主胶凝材料4％-25％重量的锯末填充材料，计量占主胶凝材料1％-3％重量的短玻纤增强材料(短玻纤长度3-5mm)，计量占主胶凝材料0.1％-0.3％重量的界面改性剂如苯胺甲基三乙基硅烷，计量占主胶凝材料重量2％-8％的增韧剂(如60～80目橡胶粉)，计量占主胶凝材料重量0.2％-0.6％的抗水剂如磷酸。
将计量的硅灰或者偏高岭土、氧化镁、锯末、短玻纤增强材料(短玻纤长度3-5mm)、增韧材料如60～80目橡胶粉放入搅拌机中，干混合搅拌2-4分钟，形成均匀的干混合料。
氯化镁混合溶液的配制，按比例先将氯化镁和水配制成氯化镁溶液，再加入磷酸和苯胺甲基三乙基硅烷获得氯化镁混合溶液，再将氯化镁混合溶液均匀加入盛有干混合料的搅拌机中，搅拌5-10分钟获得氯氧镁硅系复合材料混合料。
然后将搅拌好的氯氧镁硅系复合材料混合料倒入模具内常温下成型，4-24小时后脱模取出试样自然养护。采用自然养护，避免淋雨，经过7-28天养护既得成品。
本发明的优点：原材料丰富、组成的氯氧镁硅系复合材料的热稳性能好，制备工艺方法筒单。材料在自然养护28天后的室温抗弯强度为20-30MPa，抗压强度为60-80MPa，材料密度0.9-1.8克/立方厘米，弹性模量50GPa，可替代木材，节约大量的木材资源。以它为基料制成的复合材料可制做防火墙、防火门、轻质内墙、室内外装修材料以及广告灯箱、机箱托盘、包装箱板等产品。
附图说明
附图1是本发明一种耐水氯氧镁硅系复合材料及其制备方法中以硅灰为原料的流程图。
附图2是本发明一种耐水氯氧镁硅系复合材料及其制备方法中以偏高岭土为原料的流程图。
具体实施方式
实施例1：采用硅灰
取主胶凝材料硅灰(SiO2)∶氧化镁∶氯化镁∶水的摩尔比0.05∶7∶1∶4.8，换算成重量比为3∶280∶203∶87，经过化简计算，硅灰(SiO2)∶氧化镁∶氯化镁∶水的重量百分比为0.5％∶48.85％∶35.45％∶15.18％。取主胶凝材料1000Kg，其中硅灰(SiO2)5Kg、氧化镁488.5Kg、氯化镁354.5Kg、水151.8Kg。外掺填充和增强材料，取占主胶凝材料4％的锯末40Kg，取占主胶凝材料1％短玻纤(规格3mm)10Kg。取占主胶凝材料0.2％磷酸2Kg，取占主胶凝材料0.1％的苯胺甲基三乙基硅烷1Kg，取占主胶凝材料2％的60～80目橡胶粉20Kg。
将计量的氯化镁354.5Kg、水151.8Kg混合溶解成溶液，再将计量的磷酸2Kg、苯胺甲基三乙基硅烷1Kg加入氯化镁溶液混合获得氯化镁混合溶液备用。先将计量的硅灰、氧化镁、锯末、短玻纤、和橡胶粉放入搅拌机中干混和2分钟，然后加入配置的氯化镁混合溶液再搅拌5分钟，获得均匀混合料，浇筑入模具，人工捣固密实成型。室内自然养护4小时后脱模，经过7天到28天的自然养护既得成品。
实施例2：采用硅灰
取主胶凝材料硅灰(SiO2)∶氧化镁∶氯化镁∶水的摩尔比＝1∶13∶1∶11.3，换算成重量比为60∶520∶203∶203，经过化简计算，硅灰(SiO2)∶氧化镁∶氯化镁∶水的重量百分比为6.1％∶52.7％∶20.6％∶20.6％。取主胶凝材料1000Kg，其中硅灰(SiO2)61Kg、氧化镁527Kg、氯化镁206Kg、水206Kg。外掺填充和增强材料，取占主胶凝材料25％的锯末250Kg，取占主胶凝材料3％短玻纤(规格5mm)30Kg。取占主胶凝材料0.6％的磷酸6Kg，取占主胶凝材料0.3％的苯胺甲基三乙基硅烷3Kg，取占主胶凝材料8％的60～80目橡胶粉80Kg。
将计量的氯化镁206Kg、水206Kg混合溶解成溶液备用，再将计量的磷酸6Kg、苯胺甲基三乙基硅烷3Kg加入氯化镁溶液混合获得氯化镁混合溶液备用。先将计量的硅灰、氧化镁、锯末和橡胶粉放入搅拌机中干混和4分钟，然后加入已配置的氯化镁混合溶液再搅拌10分钟，获得均匀混合料，浇筑入模具，人工捣固密实成型。室内自然养护24小时后脱模，经过7天到28天的自然养护既得成品。
实施例3：采用硅灰
取主胶凝材料硅灰(SiO2)∶氧化镁∶氯化镁∶水的摩尔比＝0.75∶9.5∶1∶8.1，换算成重量比为45∶380∶203∶145.8，经过化简，硅灰(SiO2)∶氧化镁∶氯化镁∶水的重量百分比为5.8％∶49.1％∶26.2％∶18.9％。取主胶凝材料1000Kg，其中硅灰(SiO2)58Kg、氧化镁491Kg、氯化镁262Kg、水189Kg。外掺填充和增强材料，取占主胶凝材料6％的锯末60Kg，取占主胶凝材料2％短玻纤(规格5mm)20Kg。取占主胶凝材料0.4％磷酸4Kg，取占主胶凝材料0.2％苯胺甲基三乙基硅烷2Kg，取占主胶凝材料5％的60～80目橡胶粉50Kg。
将计量的氯化镁262Kg、水189Kg混合溶解成溶液，再将计量的磷酸4Kg、苯胺甲基三乙基硅烷2Kg加入氯化镁溶液混合获得氯化镁混合溶液备用。先将计量的硅灰、氧化镁、锯末、短玻纤和橡胶粉放入搅拌机中干混和3分钟，然后加入配置的氯化镁混合溶液再搅拌8分钟，获得均匀混合料，浇筑入模具，人工捣固密实成型。室内自然养护12小时后脱模，经过7天到28天的养护既得成品。
实施例4：采用偏高岭土
取主胶凝材料偏高岭土中的SiO2∶氧化镁∶氯化镁∶水的摩尔比＝0.05∶6∶1∶7.5，换算成重量比为偏高岭土∶氧化镁∶氯化镁∶水＝5.6∶240∶203∶135，经过化简，偏高岭土∶氧化镁∶氯化镁∶水的重量百分比为1.0％∶41.1％∶34.8％∶23.1％。取主胶凝材料1000Kg，其中偏高岭土10Kg、氧化镁411Kg、氯化镁348Kg、水231Kg。外掺填充和增强材料，取占主胶凝材料4％的锯末40Kg，占主胶凝材料1％短玻纤(规格3mm)10Kg，取占主胶凝材料0.2％磷酸2Kg，取占主胶凝材料0.1％苯胺甲基三乙基硅烷1Kg，取占主胶凝材料2％的60～80目橡胶粉20Kg。
将计量的氯化镁348Kg、水231Kg混合溶解成溶液，再将计量的磷酸2Kg、苯胺甲基三乙基硅烷1Kg加入氯化镁溶液混合获得氯化镁混合溶液备用。先将计量的偏高岭土10Kg、氧化镁411Kg、锯末40Kg、短玻纤10Kg和橡胶粉20Kg放入搅拌机中干混和2分钟，然后加入配置的氯化镁溶液再搅拌5分钟，获得均匀混合料，浇筑入模具，人工捣固密实成型。室内自然养护4小时后脱模，经过7天到28天的养护既得成品。
实施例5：采用偏高岭土
取主胶凝材料偏高岭土中的SiO2∶氧化镁∶氯化镁∶水的摩尔比＝1∶13∶1∶13.8，换算成重量比为偏高岭土∶氧化镁∶氯化镁∶水＝111∶520∶203∶248。经过化简计算，偏高岭土∶氧化镁∶氯化镁∶水的重量百分比为10.2％∶48.1％∶18.8％∶22.9％。取主胶凝材料1000Kg，其中偏高岭土102Kg、氧化镁481Kg、氯化镁188Kg、水229Kg。外掺填充和增强材料，取占主胶凝材料25％的锯末250Kg，占主胶凝材料3％短玻纤(规格5mm)30Kg。外掺改性剂，取占主胶凝材料0.6％磷酸6Kg，取占主胶凝材料0.3％苯胺甲基三乙基硅烷3Kg，取占主胶凝材料8％的60～80目橡胶粉80Kg。
将计量的氯化镁188Kg、水229Kg混合溶解成溶液，再将计量的磷酸6Kg、苯胺甲基三乙基硅烷3Kg加入氯化镁溶液混合获得氯化镁混合溶液备用。先将计量的偏高岭土、氧化镁、锯末、短玻纤和橡胶粉放入搅拌机中干混和4分钟，将然后加入配置的氯化镁混合溶液再搅拌10分钟，获得均匀混合料，浇筑入模具，人工捣固密实成型。室内自然养护24小时后脱模，经过7天到28天的养护既得成品。
实施例6：采用偏高岭土
取主胶凝材料偏高岭土中的SiO2∶氧化镁∶氯化镁∶水的摩尔比＝0.5∶8.5∶1∶10.7，换算成重量比为偏高岭土∶氧化镁∶氯化镁∶水＝55.5∶340∶203∶193。经过化简计算，偏高岭土∶氧化镁∶氯化镁∶水的重量百分比为7％∶43％∶25.6％∶24.4％。取主胶凝材料1000Kg，其中偏高岭土7Kg、氧化镁430Kg、氯化镁256Kg、水244Kg。外掺，取占主胶凝材料7％的锯末70Kg，占主胶凝材料2％短玻纤(规格3mm)20Kg。取占主胶凝材料0.4％磷酸4Kg，取占主胶凝材料0.2％苯胺甲基三乙基硅烷2Kg，取占主胶凝材料5％的60～80目橡胶粉50Kg。
将计量的氯化镁256Kg、水244Kg混合溶解成溶液，再将计量的磷酸4Kg、苯胺甲基三乙基硅烷2Kg加入氯化镁溶液混合获得氯化镁混合溶液备用。先将计量的偏高岭土、氧化镁、锯末、短玻纤和橡胶粉放入搅拌机中干混和3分钟，然后加入配置的氯化镁溶液再搅拌8分钟，获得均匀混合料，浇筑入模具，人工捣固密实成型。室内自然养护12小时后脱模，经过7天到28天的养护既得成品。
附注：配合比计算相关数据和计算原则
一、摩尔分子量的取值
1.MgOmol＝40克
2.MgCl2 6H2Omol＝203克
3.MgCl2＝24+35.45×2＝94.9克
4.6H2O＝6×18＝108克
5.偏高岭土Al2O3·2SiO2mol＝222克
6.高岭土Al2O3·2SiO22H2Omol＝258克
7.Al2O3mol＝102克
8.SiO2mol＝60克
二、氯化镁溶液配制
MgCl2 6H2Omol＝203克
1、50％氯化镁溶液的一摩尔氯化镁需加水量的计算：
MgCl2 6H2Omol＝203克
H2O＝203克，摩尔数为11.3
一摩尔氯化镁需加水量＝203克
2、70％浓度的氯化镁溶液一摩尔氯化镁需加水的计算：
MgCl2 6H2O＝203g
一摩尔氯化镁需加水量＝203/.07-203＝87(克)
H2O＝87g，需加水的摩尔数为4.8
三、根据偏高岭土中的SiO2摩尔数计算偏高岭土加入量
1、SiO2在偏高岭土中的重量百分数：
偏高岭土Al2O3·2SiO2/mol＝222克/mol
SiO2在偏高岭土中的重量百分数＝＝SiO2/偏高岭土×100％＝54％
0.05摩尔SiO2相当于偏高岭土的克数＝0.05×60/0.54＝5.55克
1摩尔SiO2相当于偏高岭土的克数＝＝60/0.54＝＝111克
Claims (2)
1.氧化硅、氧化镁、氧化铝、氯化镁系复合材料，其特征是该复合材料采用硅灰或煅烧高岭土作为氯氧镁水泥体系的改性材料，该复合材料由主胶凝材料，增强材料，增韧材料，充填材料，界面改性剂和抗水剂组成，它们之间的重量比如下：
主胶凝材料∶增强材料＝1∶0.01-0.03；
主胶凝材料∶充填材料＝1∶0.04-0.25；
主胶凝材料∶界面改性剂＝1∶0.001-0.003；
主胶凝材料∶增韧材料＝1∶0.02-0.08；
主胶凝材料∶抗水剂＝1∶0.002-0.006；
所述的主胶凝材料由硅灰，氧化镁，氯化镁和水组成，硅灰中的氧化硅，氧化镁，氯化镁和水的摩尔比是，硅灰中的氧化硅∶氧化镁∶氯化镁∶水＝0.05～1∶6～13∶1∶4.8～11.3，或所述的主胶凝材料中的硅灰中的氧化硅，氧化镁，氯化镁和水的重量比是，硅灰中的氧化硅∶氧化镁∶氯化镁∶水＝3～60∶240～520∶203∶87～203；
或所述的主胶凝材料由煅烧高岭土，氧化镁，氯化镁和水组成，其中煅烧高岭土中的SiO2，氧化镁，氯化镁和水的摩尔比是，煅烧高岭土中的SiO2∶氧化镁∶氯化镁∶水＝0.05～1∶6～13∶1∶7.5～13.8；或煅烧高岭土，氧化镁，氯化镁和水的重量比是，煅烧高岭土∶氧化镁∶氯化镁∶水＝5.6～111∶240～520∶203∶135～248；所述的界面改性剂是苯胺甲基三乙基硅烷；
所述的增强材料是长度3-5mm的短玻璃纤维；
所述的增韧材料是60～80目的橡胶粉；
所述的充填材料是锯末；所述的抗水剂是磷酸。
2.权利要求1所述的氧化硅、氧化镁、氧化铝、氯化镁系复合材料的制备方法，其特征是将主胶凝材料按比例计量准备，然后添加占主胶凝材料4％-25％重量的锯末填充材料，添加占主胶凝材料1％-3％重量的短玻纤增强材料，添加占主胶凝材料0.1％-0.3％重量的界面改性剂，添加占主胶凝材料重量2％-8％的增韧剂，添加占主胶凝材料重量0.2％-0.6％的抗水剂；上述组份经过混合搅拌10-15分钟获得氯氧镁硅系复合材料混合料，再将上述的混合物倒入模具内常温下成型，4-24小时后脱模取出试样自然养护。
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