CN101003889A - 纳米金刚石镀膜人工关节、骨板及骨钉的表面处理技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米金刚石镀膜人工关节、骨板及骨钉的表面处理技术，它应用纳米金刚石薄膜对钛合金进行表面该性，改善其微量离子释放，污染组织、引起发炎等不良问题，以制作合乎要求的人工关节、骨板及骨钉，本发明充分利用了金刚石膜良好的生物相容性及最佳的化学稳定性。采用化学气相蒸镀法或物理气相蒸镀法，对钛合金基片镀制厚度为100nm～3μm的纳米金刚石薄膜或类金刚石碳膜，该金刚石薄膜再进行后表面处理，以共价键方式结合人体组织相容性高的分子介面层。
Description
技术领域
本发明属于生物材料领域，涉及薄膜沉积技术，特别涉及钛合金表面改性为骨科使用的人工关节、接骨板及骨钉的技术。
背景技术
钛合金是骨科、牙科、整形外科等方面广泛应用的功能材料。但是钛合金材料在植入人体的状态中，仍存在会微量离子释放，污染组织，引起发炎等不良反应的问题。而金刚石膜具有最高硬度、低摩擦系数、最佳的化学稳定性及良好的生物相容性，因此，在医用材料表面上沉积金刚石薄膜具有实际应用的价值。
发明内容
本发明的目的，是提供一种采用化学气相蒸镀法或物理气相蒸镀法，对钛合金人工关节、骨板及骨钉等相关材料等的表面改性技术，该纳米金刚石薄膜或类金刚石碳膜可再施行后表面处理，以配合不同植入环境及位置的人体组织相容性需求。方法是将已成形钛合金物件表面预处理后，经化学气相蒸镀法或物理气相蒸镀法对钛合金基片镀制，厚度为100nm～3μm的纳米金刚石薄膜或类金刚石碳膜，该金刚石薄膜可再施行后表面处理，后表面处理方式是指以氢等离子体置换表面分子、离子或原子，再与醛基、胺基或氢硫基等化合物反应，以共价键结合另一端固定DNA、蛋白质、肽、或小分子的介面层，充分利用金刚石膜良好的生物相容性及最佳的化学稳定性为功能材料，以配合不同环境及位置的功能需求。
附图说明
图1为金刚石或类金刚石碳膜镀层人工关节、骨板或骨钉的结构示意图；
图2为金刚石高生物相容性表面改性处理过程的示意图；
图3为高SP3结构含量金刚石膜的拉曼光谱图；
图4为低SP3结构含量类金刚石碳膜的拉曼光谱图。
图中：1.人工关节、骨板或骨钉之金属板载体，2.高密度核层或金属碳化物中间层，3.金刚石或类金刚石碳镀膜，4.后表面处理介面层。
具体实施方式
参照各附图，本发明基板的制作方法详述为：应用纳米金刚石镀膜或类金刚石碳膜镀层3，对钛合金人工关节、骨板及骨钉等相关金属板载体材料1的表面改性技术。方法是：将已成形钛合金物件表面预处理后，经化学气相蒸镀法或物理气相蒸镀法对钛合金基片镀制，厚度为100nm～3μm的纳米金刚石薄膜或类金刚石碳膜3，该金刚石薄膜可再施行后表面处理，以共价键方式结合人体组织相容性高的分子介面层4，以配合不同植入环境及位置的组织相容性需求。
由于应不同特性的需求，本发明的镀膜分为两种方式，如下所述。
第一种，指含SP3碳原子键结构高于70％含量的纳米聚晶金刚石膜制作。为提高纳米金刚石镀膜结合强度及成核层2的密度大于109cm-1，人工关节、骨板及骨钉等金属板载体材料1的表面预先使用酸或碱溶液处理，由粒径30μm的微粒金刚石悬浮液400w超声波振荡清洗10-20min，及0.3μm纳米金刚石悬浮液做两段式超声波振荡处理10-20min，最后用丙酮超声波方式清洗后吹干备用。
并控制成核期负偏压(Bias)值于100-280V及反应气体压力为0.8-3.5Kpa。使用0.1～3.0％的CH4、20～70％的Ar2及79.9～27％的H2混合气体，在500～2100℃的化学气相蒸镀法的等离子体环境下镀膜。上述化学气相蒸镀环境可利用下列方法获得：热丝化学气相沉积法(HFCVD)、直流等离子体化学气相沉积法(DCPCVD)、直流等离子体喷涂法、射频等离子体气相沉积法(RFPCVD)、高频等离子体气相沉积法、直流电弧放电法、微波等离子体化学气相沉积法(MWPCVD)、离子束沉积法(IBD)或低压化学气相沉积(LPCVD)等相关设备制成为厚度低于3μm的金刚石纳米膜镀层3。
第二种，指含SP3的碳原子键结构低于70％含量的纳米类金刚石碳膜(DLC)。类金刚石碳镀膜(3)制作，以物理气相蒸镀环境生成厚度低于1μm的类金刚石碳膜，该蒸镀环境指利用蒸镀(Evaporation Deposition)方式、离子镀(Ion Plating)方式或溅镀(Sputtering Deposition)方式等相关设备，制成厚度低于1μm，无氢含量的类金刚石碳膜沉积3，实现低针孔率的纳米级类金刚石碳(DLC)膜镀层。为提高人工关节、骨板及骨钉等金属板载体材料1的表面结合强度，纳米类金刚石碳(DLC)膜的制作，先使用金属及石墨为靶材蒸镀生成厚度低于30nm的金属碳化物中间层2，再使用石墨靶材为原料，在物理气相蒸镀环境下生成厚度低于1μm的类金刚石碳膜镀层。
上述第一、二种金刚石薄膜或类金刚石碳膜生成后可再施行后表面处理，以共价键方式结合人体组织相容性高的分子介面层4，以配合不同环境及位置的植入性功能的需求。后表面处理方式是指以氢等离子体置换表面分子、离子或原子，再与醛基、胺基或氢硫基等化合物反应，以共价键结合另一端固定DNA、蛋白质、肽、或小分子的介面层，以配合不同环境及位置的功能需求。
实施例1：应用纳米金刚石镀膜对钛合金人工关节、骨板及骨钉材料的表面改性技术
方法是将已成形钛合金物件表面预处理后，经化学气相蒸镀法对钛合金基片镀制，含SP3碳原子键结构高于70％含量厚度为100nm～3μm的纳米金刚石薄膜3，金刚石薄膜3可再施行后表面处理，以共价键方式结合人体组织相容性高的分子介面层4。
实施方法为：人工关节、骨板及骨钉等相关材料表面预先使用酸或碱溶液处理，由粒径30μm微粒金刚石悬浮液400w超声波振荡清洗10-20min，及0.3μm纳米金刚石悬浮液做两段式超声波振荡处理10-20min，最后用丙酮超声波方式清洗后吹干备用。并控制成核期负偏压(Bias)值于100-280V及反应气体压力为0.8-3.5Kpa，以提高纳米金刚石镀膜镀膜结合强度及成核(2)密度大于109cm-1。使用0.1～3.0％的CH4、20～70％的Ar2及79.9～27％的H2混合气体，在800℃的微波等离子体化学气相沉积法(MWPCVD)环境下蒸镀，形成厚度低于3μm的纳米金刚石膜镀层3。
该纳米金刚石薄膜可再施行后表面处理，以氢等离子体置换表面分子、离子或原子，再与醛基、胺基或氢硫基等化合物反应，以共价键结合另一端固定DNA、蛋白质、肽、或小分子的介面层4，以配合不同植入环境及位置的人体组织相容性需求。
实施例2：应用类金刚石碳膜对钛合金人工关节、骨板及骨钉材料的表面改性技术。方法是将已成形钛合金的物件表面预处理后，经物理气相蒸镀法对钛合金基片镀制，含SP3碳原子键结构低于70％含量厚度低于1μm的类金刚石碳膜3，该类金刚石碳膜配合不同植入环境及位置的人体组织相容性需求，再施行后表面处理结合分子介面层4。
实施方法为：将已成形钛合金人工关节、骨板及骨钉物件表面清洗干燥后；使用金属及石墨靶材以物理气相溅镀(Sputtering Deposition)方式生成厚度低于30nm的金属碳化物中间层2，为提高结合强度；再使用石墨靶材为原料，在物理气物理气相溅镀方式下生成，厚度低于1μm无氢含量的类金刚石碳膜镀层3。
该类金刚石碳膜可再施行后表面处理，以氢等离子体置换表面分子、离子或原子，再与醛基、胺基或氢硫基等化合物反应，以共价键结合另一端固定DNA、蛋白质、肽、或小分子的介面层4，以配合不同植入环境及位置的人体组织相容性需求。
Claims (8)
1.一种纳米金刚石镀膜人工关节、骨板及骨钉的表面处理技术，是应用纳米技术，对钛合金进行表面改性，使之符合用于制作人工关节、骨板及骨钉的要求，其特征在于：将已成形的钛合金物件作表面预处理后，经化学气相蒸镀法或物理气相蒸镀法对钛合金基片进行镀制，生成厚度为100nm～3μm的纳米金刚石薄膜或类金刚石碳膜；该金刚石薄膜可再施行后表面处理，以共价键方式结合分子介面层。
2.如权利要求1所述的纳米金刚石镀膜人工关节、骨板及骨钉的表面处理技术，其特征在于：被镀物可使用预先成形的各种钛合金人工关节、骨板及骨钉材料，依实际需求，加工成相配合的尺寸。
3.如权利要求1所述的纳米金刚石镀膜人工关节、骨板及骨钉的表面处理技术，其特征在于：预先表面处理钛合金基板，可使用酸或碱溶液进行处理，由粒径30μm微粒金刚石悬浮液、400W超声波进行振荡清洗10-20min；或用0.3μm的纳米金刚石悬浮液做两段式超声波振荡处理10-20min，再用丙酮超声波清洗后吹干备用。
4.如权利要求1所述的纳米金刚石镀膜人工关节、骨板及骨钉的表面处理技术，其特征在于：纳米金刚石镀膜为增加生长初期的成核密度大于109cm-1，控制成核期负偏压值为100-280V，反应气体压力为0.8-3.5Kpa；使用0.1～3.0％的CH4、99.9～97％的H2及99.9～97％的H2混合气体，在500～2100℃的等离子体环境下生长，含量高于70％的SP3碳原子键结构的聚晶纳米金刚石膜，在化学气相蒸镀环境下生成厚度低于3μm的纳米金刚石膜镀层。
5.如权利要求1所述的纳米金刚石镀膜人工关节、骨板及骨钉的表面处理技术，其特征在于：所述的化学气相蒸镀法指利用热丝化学气相沉积法(HFCVD)、直流等离子体化学气相沉积法(DCPCVD)、直流等离子体喷涂法、射频等离子体气相沉积法(RFPCVD)、高频等离子体气相沉积法、直流电弧放电法、微波等离子体化学气相沉积法(MWPCVD)、离子束沉积法(IBD)或低压化学气相沉积(LPCVD)等相关方法生长金刚石膜。
6.如权利要求1所述的纳米金刚石镀膜人工关节、骨板及骨钉的表面处理技术，其特征在于：所述的类金刚石碳膜镀层的物理气相蒸镀法，指利用蒸镀(Evaporation Deposition)方式、离子镀(Ion Plating)方式或溅镀(SputteringDeposition)方式等相关制程生成，使得镀膜达到无氢的类金刚石碳膜沉积，实现低针孔率的纳米级镀膜，该膜为含量低于70％的SP3碳原子键结构物。
7.如权利要求1所述的纳米金刚石镀膜人工关节、骨板及骨钉的表面处理技术，其特征在于：所述的类金刚石碳镀膜的蒸镀法，先使用金属及石墨为靶材，在物理气相蒸镀环境下生成厚度低于30nm的金属碳化物中间层，再使用石墨靶材为原料，在物理气相蒸镀环境下生成厚度低于1μm的类金刚石碳膜镀层。
8.如权利要求1所述的纳米金刚石镀膜人工关节、骨板及骨钉的表面处理技术，其特征在于：所述的后表面处理方式，是指以氢等离子体置换表面分子、离子或原子，再与醛基、胺基或氢硫基等化合物反应，以共价键结合另一端固定DNA、蛋白质、肽、或小分子的介面层，以配合不同环境及位置的功能需求。
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