CN1006298B - 软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾混合物的生产方法 - Google Patents

软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾混合物的生产方法

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Abstract

一种从硫酸盐型盐湖卤水中在盐田直接生产高品位软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾混合物的方法。可使卤水中的钾全部转化成软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾的混合物。本发明获得的产物中有害杂质钠离子的重量百分含量低于1%。在整个工艺流程中不加入任何化学添加剂；无三废污染和废物堆放；并充分利用太阳能。本发明提供的产物使化学加工硫酸钾变得简易，得到的产品品位高。本发明不受地域及气侯条件的限制，适用面广。

Description

本发明属于盐田蒸发相分离制取软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾混合物的技术。
目前世界上利用硫酸盐型盐湖资源生产硫酸钾，只有美国“大盐湖矿物和化学公司”获得了成功。该公司应用盐田新工艺生产高品位的钾盐镁矾矿，然后将该矿送至化学加工厂，将钾盐镁矾转化为软钾镁矾，浮选软钾镁矾，加氯化钾后再加水分解生产硫酸钾。苏联研究人员对硫酸盐型盐湖资源的利用曾做过大量的研究工作，并探索过多种生产高质量软钾镁矾的方法，但均属于转化法，即用氯化钾与芒硝转化，氯化钾与硫酸镁转化，粗钾盐与硫酸镁转化等等。总之，美、苏两家及其它国家至今尚未从盐田卤水中直接获得高质量的软钾镁矾，而众所周知，高品位的软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾的混合物是生产硫酸钾最理想的原料。本发明在利用硫酸盐型盐湖卤水从盐田生产中直接得到高品位软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾的混合物获得了成功。克服了已有技术中通过复杂化学加工转化法才能得到质量不甚高的软钾镁矾的缺点。而且美国“大盐湖矿物和化学公司”的盐田工艺也仅适用于夏季温度较高及海拔较低的地区，生产受气候制约。本发明不受以上条件限制，采取了一条新的工艺路线，实现了多、快、好、省地利用硫酸盐型盐湖资源的目的。
图（一）是从硫酸盐型盐湖卤水中生产高品位软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾混合物的工艺流程图。图中盐湖卤水（L0）进入蒸发结晶池（1），经自然蒸发去水，析出NaCl晶体（S1），得到母液（1）;母液（1）进入混合池（1），在混合池（1）中母液（1）可与饱和氯化镁卤水（L终）以一定比例混合，其比例（L终）∶母液（1）为0～0.4∶1（重量比，以下皆同），当比例为0时，母液（1）直接进入蒸发结晶池（2），其它比例时盐析出NaCl晶体（S1），得到母液（2）;母液（2）进入蒸发结晶池（2），经自然蒸发去水，析出NaCl和MgSO4·7H2O晶体（S2），得到母液（3）;母液（3）进入蒸发结晶池（3），经自然蒸发去水，得到第一段钾混盐（S3）和母液（4）;母液（4）进入蒸发结晶池（4），经自然蒸发去水，得到第二段钾混盐（S4）和母液（5）;母液（5）即为饱和氯化镁卤水（L终）;第一段钾混盐和第二段钾混盐混合后进入回溶池加水回溶，水∶钾混盐为1.2～1.4∶1，回溶后进入蒸发结晶池（5），经自然蒸发去水，析出高品位软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾的混合物，得到母液（6）;母液（6）进入混合池（2），与饱和氯化镁卤水（L终）及盐湖卤水（L0）混合，混合比为（L终）∶母液（6）为0.0546∶1～1∶1，（L0）∶〔（L终）+母液（6）〕为0.546∶1～0.75∶1，盐析出NaCl晶体，得到母液（7）;母液（7）进入蒸发结晶池（2）。
本发明的要点是以相化学为基础，应用水盐体系在蒸发过程中的相分离技术，通过盐田蒸发，从属于Na+，K+，Mg++//Cl-，SO4-H2O五元体系的 硫酸盐型盐湖卤水中直接获得高质量的软钾镁矾或软钾镁矾和氯化钾的混合物。本发明获得的产物中有害杂质钠离子的重量百分含量低于1%，使得用该产物生产硫酸钾时，氯化钠不在固相中析出，以提高硫酸钾产品的质量和钾的收率。在该工艺流程中，通过混合池（1），可用饱和氯化镁卤水（L终）调节母液（1）的组成，其混合比（L终）∶母液（1）为0∶1～0.40∶1（重量比），当比例为0∶1时，不盐析氯化钠，其它比例时则盐析氯化钠，以降低钾混盐中氯化钠的含量。通过蒸发结晶池（3）、（4），用分段结晶降低钾混盐中的氯化镁含量，以减小在回溶蒸发结晶中氯化镁对氯化钠的盐析效应。通过水与钾混盐的比为1.2～1.4∶1，加水回溶钾混盐，使在蒸发结晶（5）的过程中氯化钠在溶液中处于不饱和状态，从而在结晶产物中氯化钠的含量甚微。通过混合池（2），用（L终）和（L0）调节卤水组成，其混合比（L终）∶母液（6）为0.0546∶1～1∶1，（L0）∶〔（L终）+母液（6）〕为0.546∶1～0.75∶1，将母液（6）调节成母液（7），而母液（7）与母液（2）组成大致相同，使得盐湖卤水中的钾大部分转化成产品。
本发明实质上可使硫酸盐型盐湖卤水中的钾全部转化成软钾镁矾或软钾镁矾和氯化钾的混合物。在整个工艺流程中不加入任何化学添加剂;无三废污染和废物堆放;并充分利用太阳能;本发明不受地域及气候条件的限制，适用面广;而且在操作控制上并不十分复杂，易于为具有一定技术水平的人员所掌握。本发明提供的产物使化学加工硫酸钾变得简单，不需要在加工中采用复杂的浮选工艺，化学加工厂的规模小，加工得到的硫酸钾产品品位高，含硫酸钾可达98%，加工过程钾的收率达90%。本发明使得利用硫酸盐型盐湖资源生产硫酸钾的经济效益十分明显。
发明人曾做过多个实施例，下面举二例：
例1：
参见图1，蒸发某硫酸盐型盐湖卤水（L0）100kg，从蒸发结晶池（3）和蒸发结晶池（4）分别得到钾混盐（S3）3.29kg和（S4）4.62kg，将其合并后加水11.1kg回溶，从蒸发结晶池（5）得到软钾镁矾产品（S5）1.45kg和母液（6）11.8kg，在母液（6）中加入饱和氯化镁卤水（L终）2.80kg和（L0）10.8kg，盐析出部分氯化钠后得到母液（7），母液（7）经蒸发结晶可再次得到钾混盐5.18kg，该钾混盐参加上述加水回溶，蒸发得到软钾镁矾的过程。其中（L0）、（L终）、（S3）、（S4）及（S5）的组成见表（一）。（表一见文后）
将（S5）配成化合物形式，则产品中含软钾镁矾为99.17%，NaCl为0.13%。通过物料平衡计算，以钾混盐（S3）、（S4）中总量为基础，钾的一次收率为44.68%，循环收率为94.05%。
例2：
蒸发某硫酸盐型盐湖卤水（L0）100kg，在混合池（1）中加入（L终）14.2kg与母液（1）混合，盐析出部分氯化钠，采用一般结晶，从蒸发结晶池（3）中得到钾混盐（S3）7.87kg，加水11.0kg使之回溶，在蒸发结晶池（5）中得到软钾镁矾和氯化钾混合物（S3）1.30kg和母液（6）11.4kg，在母液（6）中加入（L终）0.623kg和（L0）6.57kg，盐析出部分氯化钠后得到母液（7），母液（7）经蒸发后可再次得到钾混盐4.17kg，该钾混盐参加上述加水回溶，蒸发得到产品的过程。其中（L0）、（S3）及（S5）的组成见表（二），（L终）的组成同表（一）。（表二见文后）
将（S5）配成化合物形式，则产品中含有软钾镁矾为86.91%，氯化钾11.86%，氯化钠0.38%。通过物料平衡计算，以钾混盐（S3）中的总钾量为基础，钾的一次收率为49.46%，循环收率为90.82%。
表（一）    实例一某些物料组成
离子重量百分含量（%）
编号 K+Mg++Na+Cl-SO＝ 4
（L0） 0.79 2.46 6.50 14.71 4.37
（L终）    0.03    3.72    /    24.58    2.02
（S3） 8.07 7.13 6.03 22.41 20.31
（S4） 7.93 8.80 2.66 26.67 13.92
（S5） 19.40 6.00 0.053＊0.24 47.52
＊用原子吸收法测定;其它Na+值为差减法。
表（二）    实例二某些物料组成
离子重量百分含量（%）
编号 K+Mg++Na+Cl-SO＝ 4
（L0） 0.74 2.38 6.47 14.44 4.25
（S3） 7.62 8.80 2.73 26.09 14.48
（S5） 22.84 5.58 0.15＊5.64 42.10
＊用原子吸收法测定，其它Na+值为差减法。

Claims (1)

1、一种从硫酸盐型盐湖卤水在盐田直接生产高品位软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾混合物的方法，其特征是其工艺流程为：盐湖卤水(L0)进入蒸发结晶池(1)，经自然蒸发去水，析出NaCl晶体(S1)，得到母液(1)；母液(1)进入混合池(1)，在混合池(1)中母液(1)可与饱和氯化镁卤水(L终)以一定比例混合，其比例饱和氯化镁卤水(L终)：母液(1)为0～0.4∶1(重量比，以下皆同)，当比例为0∶1时，不盐析氯化钠，其它比例时则析出NaCl晶体(S1)，得到母液(2)；母液(2)进入蒸发结晶池(2)，经自然蒸发去水，析出NaCl和NgSO4·7H2O晶体(S2)，得到母液(3)；母液(3)进入蒸发结晶池(3)，经自然蒸发去水，得到第一段钾混盐(S3)和母液(4)；母液(4)进入蒸发结晶池(4)，经自然蒸发去水，得到第二段钾混盐(S4)和母液(5)；母液(5)即为饱和氯化镁卤水(L终)；第一段钾混盐和第二段钾混盐混合进入回溶池加水回溶，第一段钾混盐和第二段钾混盐混合后与水的回溶比例为：1∶1.2～1.4，回溶后进入蒸发结晶池(5)，经自然蒸发去水，析出高品位软钾镁矾或软钾镁矾与氯化钾的混合物，得到母液(6)；母液(6)进入混合池(2)与饱和氯化镁卤水(L终)及盐湖卤水(L0)混合，饱和氯化镁卤水(L终)：母液(6)为0.0546～1∶1，(L0)∶[(L终)+母液(6)]为0.546～0.75∶1，盐析出NaCl晶体，得到母液(7)；母液(7)进入蒸发结晶池(2)。
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