CN100590173C - 一种荧光粉及其制造方法和所制成的电光源 - Google Patents
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Abstract
一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发而发可见光的荧光粉及其制造方法和所制成的电光源。该荧光粉同时含有稀土、硅、碱土金属、卤素、氧，以及铝或镓，其化学式为aLn2O3·MO·bM’2O3·fSiO2·cAXe:dR，其中，Ln为Sc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Ho、Yb和Sm中至少一种，M为Ca、Sr和Ba中至少一种，M’为Al和Ga中至少一种，A为Li、Na、K、Mg、Ca、Sr和Ba中至少一种，X为F和Cl中至少一种，R为Ce、Eu、Tb和Mn中至少一种，0.01≤a≤2，0.35≤b≤4，0.01≤c≤1，0.01≤d≤0.3，0.01≤f≤3，0.6≤e≤2.4。本发明的荧光粉具有激发波长范围广、高效、均匀、无杂相、稳定等特点，制造方法简单、无污染、成本低。用本发明的荧光粉配合紫外、紫光或蓝光LED可制成新型的电光源。
Description
技术领域
本发明涉及一种可被紫外、紫光或蓝光LED(Light Emitting Diode)有效激发的荧光粉及其所制造方法和所制成的电光源。
背景技术
发光二极管LED由于具有体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快、环保、可平面封装、易开发成轻薄短小产品等优点，在指示灯、装饰灯、信号灯等领域有广泛应用。近年来，由于蓝色、紫色及紫外LED的迅猛发展，使得其应用于照明领域成为可能。
白光LED的产生方式有两种：第一种方法是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光；第二种方法就是用LED去激发荧光粉混合形成白光，即用蓝光LED配合发黄光的荧光粉，或者用蓝光LED配合发绿色光和发红色光两种荧光粉，或者用紫光或紫外LED去激发红、绿、蓝三种荧光粉等。
在这些白光LED的产生方式中，利用蓝光LED配合YAG黄光荧光粉产生白光的技术已经相当成熟，专利CN97196762对这种荧光粉和白光LED有详细的报道。但是目前由YAG荧光粉制成的白光LED商品的发光效率只有15-30lm/W，节能效果还不是很明显，没有大面积地应用于普通照明领域，因而具有良好发光性能的新型荧光粉是国内外研究的热点。
德国专利文献DE19730005曾经报道过一种硅酸盐-硼酸盐荧光粉，该荧光粉为(Y，La)1-x-y-zCexGdyTbz(Mg，Zn，Gd)1-pMnpB5-q-s(Al，Ga)qXsO10。专利GB1334838和GB1326868及GB1379949中所涉及的硅酸盐荧光粉是被应用于飞点扫描荧光粉，其发射主峰在370-430nm之间。Barry(J.Electrochem.Soc.，1968，115：1181-1184)较详细地报道了一种碱土金属硅酸盐荧光粉，这种荧光粉在蓝光激发下可发射出黄色光，性能与YAG荧光粉相近，美国专利文献US20040051111将这种荧光粉应用到白光LED的制备中。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学性质稳定、发光性能好、可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的荧光粉。
本发明的另一个目的是提供一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的荧光粉制造方法。
本发明的再一个目的是提供一种利用这种荧光粉所制备的电光源。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种荧光粉，该荧光粉同时含有稀土、硅、碱土金属、卤素、氧，以及铝或镓，其中，所述的稀土为Sc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Ho、Yb和Sm中至少一种，以及Ce、Eu和Tb中至少一种；所述的碱土金属为Mg、Ca、Sr和Ba中至少一种；所述的卤素为F和Cl中至少一种。本发明的LED荧光粉，提高荧光粉的转换效率，从而提高白光LED的发光效率。
本发明的荧光粉的化学式为：aLn2O3·MO·bM’2O3·fSiO2·cAXe:dR，
其中，Ln为Sc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Ho、Yb和Sm中至少一种，
M为Ca、Sr和Ba中至少一种，
M’为Al和Ga中至少一种，
A为Li、Na、K、Mg、Ca、Sr和Ba中至少一种，
X为F和Cl中至少一种，
R为Ce、Eu、Tb和Mn中至少一种，
0.01≤a≤2，0.35≤b≤4，0.01≤c≤1，0.01≤d≤0.3，0.01≤f≤3，0.6≤e≤2.4。
本发明的可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的荧光粉，该荧光粉具有激发波长范围广、高效、稳定等特点。利用该荧光粉可以制成的电光源。
本发明涉及制备该荧光粉的方法包括以下步骤：
(1)、按化学式aLn2O3·MO·bM’2O3·fSiO2·cAXe:dR，其中，Ln为Sc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Ho、Yb和Sm中至少一种，M为Ca、Sr和Ba中至少一种，M’为Al和Ga中至少一种，A为Li、Na、K、Mg、Ca、Sr和Ba中至少一种，X为F和Cl中至少一种，R为Ce、Eu、Tb和Mn中至少一种，0.01≤a≤2，0.35≤b≤4，0.01≤c≤1，0.01≤d≤0.3，0.01≤f≤3，0.6≤e≤2.4进行配料，以含Ln的金属或化合物或盐，含M和M’的金属或化合物或盐，含A的卤化物，含R的化合物和盐，硅的化合物或盐为原料，并适当添加过量的上述某种化合物或盐当作助熔剂，研细，混合均匀形成混合料；
(2)、将步骤(1)得到的混合料在还原气氛中进行高温焙烧；
(3)、将步骤(2)得到的焙烧产物再经后处理过程，即制得本发明的荧光粉。
在所述步骤(1)中，所述的化合物包括相对应的氧化物、氢氧化物；所述的盐包括相对应的碳酸盐、硝酸盐、有机酸盐等。
在所述步骤(1)中，相对于所要制成的荧光粉的总重量，助熔剂的含量为0.001-20wt％。
在所述步骤(1)中，研磨可以在乙醇、丙酮等溶液中进行。
在所述步骤(2)中，高温焙烧可以一次，或多次。
在所述步骤(2)，每次高温焙烧温度为500～1600℃。
在所述步骤(2)中，每次高温焙烧时间为0.5～15小时。
在所述步骤(3)中，后处理过程包括破碎、气流粉碎、除杂、烘干、分级。
在所述步骤(3)中，后处理中除杂过程包括酸洗、碱洗或水洗。
在所述步骤(3)中，后处理中分级过程可采用沉降法、筛分法、水力分级、气流分级等方法中的一种或几种。
本发明合成的荧光粉在蓝光、紫光或紫外光激发下发出峰值在500-600nm的宽带可见光，半峰宽大于30nm。本发明涉及的荧光粉合成方法简单，易于操作，无污染，成本低。本发明的荧光粉可与蓝光、紫光或紫外光LED相匹配，或再混合其它类型的荧光粉，用于白光LED的制备，能量转换率高；也可与蓝光、紫光或紫外光LED相匹配，或再混合其它类型的荧光粉，制备色彩鲜艳的彩色LED。因此，采用本发明的荧光粉可以制成下述电光源。
一种电光源，至少含有紫外光、或紫光、或蓝光LED和本发明的荧光粉，该荧光粉同时含有稀土、硅、碱土金属、卤素、氧，以及铝或镓，其中，所述的稀土为Sc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Ho、Yb和Sm中至少一种，以及Ce、Eu和Tb中至少一种；所述的碱土金属为Mg、Ca、Sr和Ba中至少一种；所述的卤素为F和Cl中至少一种。
该荧光粉的化学式为aLn2O3·MO·bM’2O3·fSiO2·cAXe:dR，
其中，Ln为Sc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Ho、Yb和Sm中至少一种，
M为Ca、Sr和Ba中至少一种，
M’为Al和Ga中至少一种，
A为Li、Na、K、Mg、Ca、Sr和Ba中至少一种，
X为F和Cl中至少一种，
R为Ce、Eu、Tb和Mn中至少一种，
0.01≤a≤2，0.35≤b≤4，0.01≤c≤1，0.01≤d≤0.3，0.01≤f≤3，1≤e≤2。
本发明的特点是：
1、提出了一种新的荧光粉组成，该荧光粉性质稳定、发光效率高。
2、提出了该荧光粉的制造方法，该方法易于操作、无污染、成本低。
3、提出了一种新的利用该荧光粉制成的电光源，该光源寿命长、发光效率高。
附图说明
图1为实施例1的激发光谱
图2为实施例1的发射光谱
具体实施方式
以下用实施例对本发明的LED荧光粉及其制造方法和所制成的电光源作进一步的说明，将有助于对本发明的产品和制造方法作进一步的理解，本发明的保护范围不受这些实施例的限定，本发明的保护范围由权利要求书来决定。
实施例1
本实施例的LED荧光粉产品经分析其化学式为1.47Y2O3·BaO·2.48Al2O3·1.03SiO2·0.03BaF2:0.03Ce，0.01Eu。其制造方法为按化学计量比称取Y2O3(4N)，BaO(4N)，Al2O3(4N)，CeO2(4N)，Eu2O3(4N)，SiO2(4N)，BaF2(AR)，其中，SiO2和BaF2既作为反应助熔剂又为荧光粉组成的一部分，助熔剂的添加量为所要制成的荧光粉的总重量的18wt％。将上述原料混磨均匀以后，在1450℃在还原气氛中保温3小时，所得产品经破碎、水洗除杂、过筛、烘干，即得本发明的荧光粉。其发射光谱和激发光谱见图1，从图1可知，该荧光粉能被350-480nm波段的光有效激发而发射主峰波长位于544nm的黄光。其相对发射强度见表1。
实施例2
本实施例的LED荧光粉产品经分析其化学式为1.47Y2O3·BaO·2.47Al2O3·1.03SiO2·0.06BaF2:0.04Ce，0.03Eu。按化学计量比称取Y2O3(4N)，BaO(4N)，Al2O3(4N)，CeO2(4N)，Eu2O3(4N)，SiO2(4N)，BaF2(AR)，其中，SiO2和BaF2既作为反应助熔剂又为荧光粉组成的一部分，助熔剂的添加量为所要制成的荧光粉的总重量的10wt％。其制造方法与实施例1基本相同，但采取两次焙烧，第一次在1400℃在还原气氛中保温2小时，然后经破碎和过筛后，再装入坩埚进行第二次焙烧，焙烧条件为在1550℃在还原气氛中保温2小时，所得产品经破碎、水洗除杂、过筛、烘干，即得本发明的荧光粉。其相对发光强度见表1。
实施例3-实施例72
这些实施例的LED荧光粉产品经分析其化学式如表1所示。这些荧光粉的制备方法与实施例2基本相同。这些荧光粉的相对发光强度见表1。
表1实施例1-72的化学式及其发光强度
实施例73
使用实施例1的荧光粉制造白光LED电光源的实施例。
实施过程：称取实施例1所得荧光粉调浆后，涂敷在蓝光芯片上，焊接好电路，用树脂封结，所得固态光源即为本发明的白光LED电光源。
综上所述，本发明的荧光粉具有激发波长范围广、高效、均匀、无杂相、稳定等特点，其制造方法简单、无污染、成本低。用本发明的荧光粉配合紫外、紫光或蓝光LED可制成新型的电光源。
Claims (11)
1、一种荧光粉，其特征在于：荧光粉的化学式为：aLn2O3·MO·bM’2O3·fSiO2·cAXe:dR，
其中，Ln为Sc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Ho、Yb和Sm中至少一种，
M为Ca、Sr和Ba中至少一种，
M’为Al和Ga中至少一种，
A为Li、Na、K、Mg、Ca、Sr和Ba中至少一种，
X为F和Cl中至少一种，
R为Ce、Eu、Tb和Mn中至少一种，
0.01≤a≤2，0.35≤b≤4，0.01≤c≤1，0.01≤d≤0.3，0.01≤f≤3，0.6≤e≤2.4。
2、一种制造权利要求1所述的白光LED用荧光粉的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)分别以含Ln的金属或化合物或盐，含M和M’的金属或化合物或盐，含A的卤化物，含R的化合物和盐，硅的化合物或盐为原料，且按上述材料的化学式组成及化学式表达要求的摩尔配比称取相应原料；并添加上述化合物和盐中的一种或几种作为助熔剂，研细，混合均匀形成混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合体在还原气氛中进行高温焙烧；
(3)将步骤(2)得到的焙烧产物再经后处理过程，即制得本发明的荧光粉。
3、根据权利要求2所述的制造白光LED用荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的化合物为相对应的氧化物、氢氧化物；所述的盐为相对应的碳酸盐、硝酸盐、有机酸盐。
4、根据权利要求2所述的制造白光LED用荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，相对于所要制成的荧光粉的总重量，助熔剂的含量为0.001-20wt％。
5、根据权利要求2所述的制造白光LED用荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，高温焙烧为一次，或几次。
6、根据权利要求5所述的制造白光LED用荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，每次高温焙烧温度为500～1600℃。
7、根据权利要求5或6所述的制造白光LED用荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，每次高温焙烧时间为0.5～15小时。
8、根据权利要求2所述的制造白光LED用荧光粉的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，后处理过程包括破碎、气流粉碎、除杂、烘干、分级。
9、根据权利要求8所述的制造白光LED用荧光粉的方法，其特征在于：所述的除杂过程包括酸洗、碱洗或水洗。
10、根据权利要求8所述的制造白光LED用荧光粉的方法，其特征在于：所述的分级过程采用沉降法、筛分法、水力分级和气流分级方法中的至少一种。
11、一种电光源，其特征在于：至少含有紫外、紫光或蓝光LED芯片和以下所述的荧光粉aLn2O3·MO·bM’2O3·fSiO2·cAXe:dR，
其中，Ln为Sc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Ho、Yb和Sm中至少一种，
M为Ca、Sr和Ba中至少一种，
M’为Al和Ga中至少一种，
A为Li、Na、K、Mg、Ca、Sr和Ba中至少一种，
X为F和Cl中至少一种，
R为Ce、Eu、Tb和Mn中至少一种，
0.01≤a≤2，0.35≤b≤4，0.01≤c≤1，0.01≤d≤0.3，0.01≤f≤3，0.6≤e≤2.4。
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