CN100577574C - 低价氧化铌或铌粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征是：将原料氧化铌与还原剂混合均匀，首先在真空或惰性气体或/和氢气气氛、600～1300℃的条件下进行反应，然后酸洗除去多余还原剂及还原剂的各种氧化物及其它杂质，再在真空或惰性气体气氛存在下、1000～1600℃进行高温热处理，筛分后得到电容器级低价氧化铌或铌粉。本发明采用容易用无机酸除去的还原剂直接将原料氧化铌还原为电容器级低价氧化铌或者电容器级铌粉。其特点在于，所选用的还原剂可用无机酸除去，且可以控制反应速度，可直接将原料氧化铌还原至电容器级低价氧化铌或电容器级铌粉。本方法工艺简单、直收率和成品率高，所得产品流动性好、化杂含量低、氧含量分布均匀、电性能好。

Description

低价氧化铌或铌粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低价氧化铌或铌粉的制备方法。
背景技术
低价氧化铌是一种陶瓷材料，由于其所具有的金属导电性，通过阳极氧化，在其上可以形成Nb2O3的介电氧化膜，所以可以做成电解电容器。
作为电解电容器烧结体的低价氧化铌粉末，要求团聚的低价氧化铌粉末的杂质含量低，比表面积大，孔隙度大，有很好的流动性。
现有技术中，有一些用于制备满足上述要求的低价氧化铌及铌粉的技术存在。但是，均存在不同方面的技术缺陷，
如中国专利《低价氧化铌的制备方法》(CN 1587066A)公开了一种通过热处理氧化铌粉末和电容器级铌粉的混合物制备低价氧化铌粉末的方法，该方法采用在一定热处理条件下，用氧化铌氧化电容器级铌粉，从而得到低价氧化铌。该方法存在的问题是：首先必须先制得电容器级铌粉；而且氧化铌氧化电容器级铌粉后，失去了一定数量的氧，残余物用来做电容器并不合适。这就导致了该方法生产周期长，对其中一种原料——电容器级铌粉要求严格，不适合大规模工业化生产。
国际专利WO00/15555公开了一种采用铌或钽金属片、粒、粉等在氢气存在下在足够高的温度和足够长的时间内还原铌的五价氧化物的方法，该方法直接将铌的五价氧化物中的氧原子转移到还原剂中。该方法存在以下问题：使用片状或粒状钽、铌、材料做还原剂，其比表面积小，与氧化物的接触面小，反应进行不均匀，导致产品中氧分布不均匀，从而影响到产品性能；如果使用粉状钽、铌材料，则还原剂不溶于酸，无法除去。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种工艺简单，产品性能稳定，产品率高的低价氧化铌或铌粉的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征是：将原料氧化铌与还原剂混合均匀，首先在真空或惰性气体或/和氢气气氛、600～1300℃的条件下进行反应，然后酸洗除去多余还原剂及还原剂的各种氧化物及其它杂质，再在真空或惰性气体气氛存在下、1000～1600℃进行高温热处理，筛分后得到电容器级低价氧化铌或铌粉；
所述原料氧化铌为铌的五价氧化物或减少了部分氧的氧化铌；
所述原料氧化铌需过20目筛，优选为过60目筛；
所述原料氧化铌的松装密度为0.2～1.1g/cm3；
所述还原剂的使用量为原料氧化铌的0.5～6倍，以重量比计；
所述还原剂为钙、锶、钡、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥这些金属中的至少一种或其合金或其氢化物或它们的混合物；
所述还原剂为块状、片状、粒状、粉状中的至少一种或它们的混合物；
所述还原剂能够溶于硝酸或盐酸；
所述还原剂的各种价态的氧化物能够溶于硝酸或盐酸；
所述还原剂在还原过程中为固态；
上述反应生成物在还原过程中均为固态；
所述高温热处理的时间为1～600分钟；
所述电容器级低价氧化铌的氧含量为13.0％～17.0％，优选13.8％～15.9％，以重量配比计；
所述电容器级铌粉的氧含量为0～4％，以重量配比计；
所述电容器级低价氧化铌及铌粉的粒度需过40目筛；
所述电容器级低价氧化铌及铌粉的比电容为40000～250000μFV/g。
本发明采用容易用无机酸除去的还原剂直接将原料氧化铌还原为电容器级低价氧化铌或者电容器级铌粉。其特点在于，所选用的还原剂可用无机酸除去，且可以控制反应速度，可直接将原料氧化铌还原至电容器级低价氧化铌或电容器级铌粉。本方法工艺简单、直收率和成品率高，所得产品流动性好、化杂含量低、氧含量分布均匀、电性能好。形貌为多孔海绵状或为多孔珊瑚状或片状。
附图说明
图1为本发明实施例1所得成品放大10000倍的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例2所得成品放大10000倍的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例3所得成品放大10000倍的扫描电镜照片。
具体实施方式
本说明书中所公开的粉末的松装密度(SBD)是按照中国国家标准GB5060-85规定的方法进行测试而得。本说明书中所公开的粉末的平均粒径(Fsss)是按照中国国家标准GB3249-83规定的方法进行测试而得。本说明书中所公开的粉末的比表面积(BET)是使用美国Micromerities公司生产的ASAP2010型比表面积测定仪用BET法进行测试而得。本说明书中所公开的粉末的流动性是按照ASTM-B-213-90规定的方法进行测试而得。本说明书中所公开的低价氧化铌粉末得微观结构分析是使用日本JSM-5600LV型低真空扫描电子显微镜进行测试而得。
由本发明所公开方法制取得低价氧化铌粉末适合用来制作电容器，测试其电性能按照以下所述方法制作电容器阳极块来检测。
每只电容器阳极块使用150mg低价氧化铌粉末，压制成密度为3.0g/cm3、直径为5.0mm得坯块，在真空炉内烧结10分钟，再将烧结块在60℃、0.1％的磷酸溶液中，施加30V的电压形成阳极块。
实施例1
取1kg过60目筛的五氧化二铌配入1.01kg过60目筛的钇粉，混合均匀后装入反应弹内，充入氢气至正压，升温至900℃，保温360分钟，停电冷却至室温，出炉。
处理后的粉用60目筛子过筛，筛下粉末按重量比1∶4配入10％的盐酸进行酸洗，酸洗完后用纯水过滤后烘干，得到粉末0.80kg。
装入真空炉内，先抽真空至真空炉所要求的真空度，再升温至1250℃，保温30分钟，冷却至室温，然后充入氩气，出炉。出炉后过60目筛，得到筛下粉末0.79kg即为成品。
本实施例所得成品放大10000倍的扫描电镜照片如图1所示，获得成品的氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
实施例2
取1kg过60目筛的五氧化二铌配入1.4kg过20目筛的氢化钕粉，混合均匀后装入反应弹内，充入氩气至正压，反应过程中控制压力不大于1.5个大气压，升温至920℃，保温480分钟，停电冷却至室温，出炉。
处理后的粉用60目筛子过筛，筛下粉末按重量比1∶4配入10％的盐酸进行酸洗，酸洗完后用纯水过滤后烘干，得到粉末0.76kg。
装入真空炉内，先抽真空至真空炉所要求的真空度，再升温至1240℃，保温30分钟，冷却至室温，然后充入氩气，出炉。出炉后过60目筛，得到筛下粉末0.76kg即为成品。
本实施例所得成品放大10000倍的扫描电镜照片如图2所示，获得成品的氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
实施例3
取1kg过60目筛的氧含量为24.7％的铌的氧化物配入0.9kg过20目筛的钕粉，混合均匀后装入反应弹内，充入氢气至正压，升温至920℃，保温480分钟，停电冷却至室温，出炉。
处理后的粉用60目筛子过筛，筛下粉末按质量比1∶4配入10％的盐酸进行酸洗，酸洗完后用纯水过滤后烘干，得到粉末0.84kg。
装入真空炉内，先抽真空至真空炉所要求的真空度，再升温至1200℃，保温120分钟，冷却至室温，然后充入氩气，出炉。出炉后过60目筛，得到筛下粉末0.83kg即为成品。
本实施例所得成品放大10000倍的扫描电镜照片如图3所示，获得成品的氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
实施例4
取1kg过60目筛的氧含量为24.45％的铌的氧化物配入0.65kg过60目筛的钇粉，混合均匀后装入反应弹内，充入氢气至正压，升温至860℃，保温600分钟，停电冷却至室温，出炉。
处理后的粉用60目筛子过筛，筛下粉末按质量比1∶4配入10％的盐酸进行酸洗，酸洗完后用纯水过滤后烘干，得到粉末0.86kg。
装入真空炉内，先抽真空至真空炉所要求的真空度，再升温至1200℃，保温60分钟，冷却至室温，然后充入氩气，出炉。出炉后过60目筛，得到筛下粉末0.84kg即为成品。
本实施例获得成品的氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
实施例5
取1kg过60目筛的五氧化二铌配入1.05kg过60目筛的氢化钇粉，混合均匀后装入真空炉内，充入氩气至正压，反应过程中控制压力不大于1.5个大气压，升温至880℃，保温600分钟，停电冷却至室温，出炉。
处理后的粉用60目筛子过筛，筛下粉末按质量比1∶4配入10％的盐酸进行酸洗，酸洗完后用纯水过滤后烘干，得到粉末0.78kg。
装入真空炉内，先抽真空至真空炉所要求的真空度，再升温至1200℃，保温90分钟，冷却至室温，然后充入氩气，出炉。出炉后过60目筛，得到筛下粉末0.75kg即为成品。
本实施例获得成品的氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
实施例6
取1kg过60目筛的五氧化二铌配入0.36kg过60目筛的钙粉，混合均匀后装入真空炉内，保持真空度在-0.08～-0.1MPa，升温至700℃，保温900分钟，停电冷却至室温，出炉。
处理后的粉用60目筛子过筛，筛下粉末按质量比1∶4配入10％的盐酸进行酸洗，酸洗完后用纯水过滤后烘干，得到粉末0.81kg。
装入真空炉内，充入氩气，再升温至1100℃，保温270分钟，过程中控制压力在+0.04～+0.06MPa，冷却至室温，出炉。出炉后过60目筛，得到筛下粉末0.80kg即为成品。
本实施例获得成品的氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
实施例7
取1kg过60目筛的五氧化二铌配入1.47kg过60目筛的镧钐合金粉(其中镧钐的重量比为6∶4)，混合均匀后装入真空炉内，先充氩气至+0.02MPa，再充氢气至+0.06MPa，反应过程中控制压力不大于1.5个大气压，升温至1000℃，保温300分钟，停电冷却至室温，出炉。
处理后的粉用60目筛子过筛，筛下粉末按质量比1∶4配入10％的盐酸进行酸洗，酸洗完后用纯水过滤后烘干，得到粉末0.77kg。
装入真空炉内，先抽真空至真空炉所要求的真空度，再升温至1450℃，保温30分钟，冷却至室温，然后充入氩气，出炉。出炉后过60目筛，得到筛下粉末0.73kg即为成品。
本实施例获得成品的氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
实施例8
取1kg过60目筛的五氧化二铌配入1.7kg过20目筛的铒粉，混合均匀后装入反应弹内，充入氩气至正压，反应过程中控制压力不大于1.5个大气压，升温至1000℃，保温120分钟，停电冷却至室温，出炉。
处理后的粉用60目筛子过筛，筛下粉末按重量比1∶4配入10％的盐酸进行酸洗，酸洗完后用纯水过滤后烘干，得到粉末0.77kg。
装入真空炉内，先抽真空至真空炉所要求的真空度，再升温至1340℃，保温30分钟，冷却至室温，然后充入氩气，出炉。出炉后过60目筛，得到筛下粉末0.76kg即为成品。
本实施例所得成品的氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
实施例9
取1kg过60目筛的五氧化二铌配入2.0kg过60目筛的钇粉，混合均匀后装入真空炉内，充入氢气至正压，升温至920℃，保温720分钟，停电冷却至室温，出炉。
处理后的粉用60目筛子过筛，筛下粉末按质量比1∶4配入10％的盐酸进行酸洗，酸洗完后用纯水过滤后烘干，得到粉末0.65kg。
装入真空炉内，先抽真空至真空炉所要求的真空度，再升温至1050℃，保温60分钟，冷却至室温，然后充入氩气，出炉。出炉后过60目筛，得到筛下粉末0.63kg即为成品。
本实施例获得成品的氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
以上9个实施例中，实施例1至实施例8为制取电容器级低价氧化铌，实施例9为制取电容器级铌粉。
比较例1
按照专利CN 1587066A所介绍的方法，首先用专利CN1410209A所述方法制备的90g电容器级铌粉与200g-60～+400目Nb2O5混匀，加入纯水进行团化造粒，烘干后装入真空炉内，先抽真空至真空炉所要求的真空度，再充入氩气保护，升温至900℃，保温120分钟，冷却至室温，出炉。
热处理后粉末过60目筛，筛下粉末再配入90g电容器级铌粉，装入真空炉内，先抽真空至真空炉所要求得真空度，再升温至1300℃，保温60分钟，冷却至室温，然后充入氩气，出炉。产物过60目筛，得到低价氧化铌粉末380g，其氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
比较例2
按照专利WO 00/15555介绍的方法，将200g电容器级铌粉与200g-60目五氧化二铌混匀，在氢气气氛下、1250℃保温30分钟，后续处理过程按该专利介绍的步骤进行。得到的低价氧化铌粉末氧含量如表1，获得成品的物理性能如表2，电性能检测结果如表3。
表1各实施例中获得的低价氧化铌粉末的氧含量(ppm)
  实例   O
 实施例1   145000
 实施例2   151000
 实施例3   148000
 实施例4   147000
 实施例5   145000
 实施例6   159000
 实施例7   138000
 实施例8   130000
 实施例9   11000
 比较例1   147000
 比较例2   146000
表2各实施例中获得的低价氧化铌粉末的物理性能
Figure C20071014518300091
表3各实施例中获得的低价氧化铌粉末的主要电性能数据
  实例   漏电流(nA/CV)   容量(μFV/g)   烧结温度
  实施例1   0.15   153900   1350
  实施例2   0.18   115642   1450
  实施例3   0.13   126865   1400
  实施例4   0.11   185877   1300
  实施例5   0.17   95231   1600
  实施例6   0.13   93354   1450
  实施例7   0.24   115389   1350
  实施例8   0.30   114589   1350
  实施例9   0.22   133564   1100
  比较例1   0.42   86532   1430
  比较例2   2.20   88700   1430

Claims (17)

1、一种低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征是：将原料氧化铌与还原剂混合均匀，首先在真空或惰性气体或/和氢气气氛、600～1300℃的条件下进行反应，然后酸洗除去多余还原剂及还原剂的各种氧化物及其它杂质，再在真空或惰性气体气氛存在下、1000～1600℃进行高温热处理，筛分后得到电容器级低价氧化铌或铌粉，其中所述还原剂为钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥这些金属中的至少一种或其合金或其氢化物或它们的混合物。
2、根据权利要求1所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述原料氧化铌为铌的五价氧化物或减少了部分氧的氧化铌。
3、根据权利要求1或2所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述原料氧化铌过20目筛。
4、根据权利要求3所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述原料氧化铌过60目筛。
5、根据权利要求1或2所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述原料氧化铌的松装密度为0.2～1.1g/cm3。
6、根据权利要求1所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂的使用量为原料氧化铌的0.5～6倍，以重量比计。
7、根据权利要求1或6所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂为块状、片状、粒状、粉状中的至少一种或它们的混合物。
8、根据权利要求1或6所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂能够溶于硝酸或盐酸。
9、根据权利要求1所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂的各种价态的氧化物能够溶于硝酸或盐酸。
10、根据权利要求1或6所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂在还原过程中为固态。
11、根据权利要求1所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，上述反应生成物在还原过程中均为固态。
12、根据权利要求1所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述高温热处理的时间为1～600分钟。
13、根据权利要求1所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述电容器级低价氧化铌的氧含量为13.0％～17.0％，以重量配比计。
14、根据权利要求1所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述电容器级低价氧化铌的氧含量为13.8％～15.9％，以重量配比计。
15、根据权利要求1所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述电容器级铌粉的氧含量为0～4％，以重量配比计。
16、根据权利要求1或13或14或15所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述电容器级低价氧化铌及铌粉的粒度过40目筛。
17、根据权利要求1或13或14或15所述的低价氧化铌或铌粉的制备方法，其特征在于，所述电容器级低价氧化铌及铌粉的比电容为40000～250000μFV/g。
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US12/196,492 US7727508B2 (en) 2007-08-25 2008-08-22 Process for preparing powder of niobium suboxides or niobium
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MX2010002267A MX2010002267A (es) 2007-08-25 2008-08-25 Proceso para preparar polvo de suboxidos de niobio o niobio.
CZ2010-195A CZ305913B6 (cs) 2007-08-25 2008-08-25 Způsob přípravy práškových suboxidů niobu nebo práškového niobu
PCT/CN2008/001522 WO2009026789A1 (en) 2007-08-25 2008-08-25 Process for preparing powder of niobium suboxides or niobium
JP2010522165A JP5547073B2 (ja) 2007-08-25 2008-08-25 ニオブ亜酸化物又はニオブの粉末を調製するための方法
GB1004305.7A GB2465912B (en) 2007-08-25 2008-08-25 Process for preparing powder of niobium suboxides or niobium
IL204196A IL204196A (en) 2007-08-25 2010-02-25 Method for making powder of niobium suboxide or niobium

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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100577574C (zh) 2007-08-25 2010-01-06 宁夏东方钽业股份有限公司 低价氧化铌或铌粉的制备方法
JP4868601B2 (ja) * 2007-12-05 2012-02-01 Ｎｅｃトーキン株式会社 固体電解コンデンサ及びその製造方法
JP2009164412A (ja) * 2008-01-08 2009-07-23 Kobe Steel Ltd 多孔質金属薄膜およびその製造方法、ならびにコンデンサ
CN100528418C (zh) * 2008-01-11 2009-08-19 宁夏东方钽业股份有限公司 含氮均匀的阀金属粉末及其制造方法,阀金属坯块和阀金属烧结体以及电解电容器的阳极
CN102120258B (zh) * 2011-02-14 2012-12-26 宁夏东方钽业股份有限公司 钽粉的热处理方法
GB201405114D0 (en) 2014-03-21 2014-05-07 Roberts Mark P Novel process and product
CN104445403B (zh) * 2014-11-10 2016-05-25 九江有色金属冶炼有限公司 一种二氧化铌的制备方法及其所制得的产品
CN104495929B (zh) * 2014-12-26 2020-03-31 宁夏东方钽业股份有限公司 低价氧化铌粉末及其制备方法
CN106747439B (zh) * 2016-12-19 2019-08-02 湖南稀土金属材料研究院 氧化铌靶材及其制备方法
CN108046323B (zh) * 2017-12-20 2019-08-02 广东省稀有金属研究所 一种铌氧化物的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1251325A (zh) * 1998-10-13 2000-04-26 H·C·施塔克公司 铌粉和一种生产铌和/或钽粉的方法
US20030070509A1 (en) * 2001-10-12 2003-04-17 Toshiyuki Osako Method of manufacturing niobium and/or tantalum powder

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6576038B1 (en) * 1998-05-22 2003-06-10 Cabot Corporation Method to agglomerate metal particles and metal particles having improved properties
US6416730B1 (en) 1998-09-16 2002-07-09 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides
KR100524166B1 (ko) * 2001-05-15 2005-10-25 쇼와 덴코 가부시키가이샤 일산화 니오브분말, 일산화 니오브 소결체 및 일산화니오브 소결체를 사용한 콘덴서
JP2003013115A (ja) * 2001-06-28 2003-01-15 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ニオブ及び／又はタンタル粉末の製造方法
CN1169643C (zh) 2001-09-29 2004-10-06 宁夏东方钽业股份有限公司 高比表面积钽粉和/或铌粉的制备方法
JP2003213309A (ja) * 2002-01-18 2003-07-30 Japan Metals & Chem Co Ltd 多孔質金属ニオブ粉末の製造方法及び多孔質金属ニオブ粉末
WO2004103906A2 (en) 2003-05-19 2004-12-02 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
DE502004011120D1 (de) * 2003-07-15 2010-06-17 Starck H C Gmbh Niobsuboxidpulver
BR0304252B1 (pt) 2003-09-25 2013-05-14 processo de produÇço de pà de monàxido de niàbio, monàxido de niàbio, e, capacitor.
CN1289401C (zh) 2004-09-09 2006-12-13 宁夏东方特种材料科技开发有限责任公司 低价氧化铌的制备方法
CN100577574C (zh) 2007-08-25 2010-01-06 宁夏东方钽业股份有限公司 低价氧化铌或铌粉的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1251325A (zh) * 1998-10-13 2000-04-26 H·C·施塔克公司 铌粉和一种生产铌和/或钽粉的方法
US20030070509A1 (en) * 2001-10-12 2003-04-17 Toshiyuki Osako Method of manufacturing niobium and/or tantalum powder

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物的制备. 李荐等.中国有色金属学报，第15卷第6期. 2005
新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物的制备. 李荐等.中国有色金属学报，第15卷第6期. 2005 *
镁还原法制备新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物的工艺研究. 李荐等.稀有金属与硬质合金，第33卷第2期. 2005
镁还原法制备新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物的工艺研究. 李荐等.稀有金属与硬质合金，第33卷第2期. 2005 *

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