CN100551832C - 一种制备高温堆燃料元件uo2核芯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，涉及UO2核芯原料微球的焙烧、还原和烧结过程，属于反应堆核燃料元件制造方法技术领域。将原料微球铺设于不锈钢托盘中置于低温炉；在低温炉中通入空气升温焙烧，在450～550℃保温1小时；抽真空通入Ar洗炉；按照每分钟5～10℃的升温速度进行还原反应；取出还原后的微球装入坩埚中置于洗炉后的高温烧结炉中对微球进行烧结；降温，关闭气体，取出坩埚即得到制备的高温堆燃料元件UO2核芯。低温炉是钟罩式或箱式炉低温炉。本发明将焙烧和还原合并到一台炉子中完成，减少了一次冷却和升温过程，减少一次布料工序，有效减少生产周期，延长炉子使用寿命，降低了生产成本，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高温气堆燃料元件UO2核芯的制备工艺中的焙烧、还原和烧结，属于反应堆核燃料元件制造方法技术领域。
技术背景
在以溶胶-凝胶法为基础的UO2燃料核芯的制备工艺中，不论是外胶凝、内胶凝还是全胶凝工艺，在凝胶球干燥之后，都要进行焙烧、还原和烧结，以得到尺寸和球形度符合设计要求、均匀、致密的UO2陶瓷微球。焙烧、还原和烧结三个工艺在UO2核芯的生产中被定义为干法工艺。干法工艺的主要作用是：干燥后的凝胶球含有聚乙烯醇、甲基纤维素和四氢糠醇等含碳氢化合物，焙烧的主要作用是通过加热使这些碳氢化合物氧化，生成CO2、CO、H2O蒸气等可逸出气体。焙烧后微球的化学成分是UO3，为了得到UO2微球，需要对其进行低温还原，而烧结的目的是使微球密实化、提高强度和辐照时对裂变产物的滞留阻挡能力。
在高温气冷堆燃料元件UO2核芯的生产中，干法工艺主要有以下几种不同途径：德国NUKEM流程中(H.Huschka et al，IAEA-161，37-47，Vienna(1974))，焙烧在马弗炉中完成，通过鼓风机向炉内通入空气，煅烧温度450℃；还原和烧结在分为4个温区的推舟炉(连续炉)中进行，前两个温区进行还原，最高温度为700℃，后两个温区进行烧结，最高温度1600℃。意大利专利No.727301；No.778786所描述的SNAM流程中，干法工艺分别在两个推舟炉中进行：焙烧在一个垂直移动床炉内进行，空气气氛，炉内温度呈梯度分布，最高可用温度为700℃；还原烧结在高温炉中进行，该高温炉分为两个温区，分别进行还原和烧结，气氛为4％H2+96％Ar。在日本专利JP2006038764A和JP2006038793A的描述中干法工艺分两步完成：在马弗炉中进行焙烧，温度400～600℃，空气气氛；还原和烧结在一台高频感应加热炉中进行，首先在H2下400～700℃还原，然后在1200℃以上温度进行烧结，气氛为H2。南非工艺中(Anneleen müller，3rd International Meeting on HTR)，焙烧在的马弗炉中进行，400℃，空气气氛；还原和烧结在钟罩式电阻炉中进行，首先在450～650℃还原，然后在1600℃烧结，纯H2气氛。我国在10兆瓦高温气冷堆燃料元件生产期间，UO2核芯生产的干法工艺中的焙烧、还原和烧结分别在三台炉子中进行。
为了保证核芯微球焙烧充分，还原完全，在焙烧和还原过程中微球在托盘或坩埚内都需要尽可能单层排布。在以上所述的工艺中，NUKEM流程和SNAM流程中还原和烧结在推舟炉中连续进行，适合于日产在100KgU微球的大规模连续生产，对日产要求在50KgU以下的生产不利于节能降耗；日本和南非工艺中，还原和烧结在高温炉中进行，由于还原时微球单层排布，在一定容积的炉内装料量少，因此造成烧结时生产效率低。其次，把还原和烧结放在一台炉内进行，在还原过程中由于氧化铀的化学反应会产生数量可观的水，对高温烧结炉的发热材料、保温材料在高温下都有很大的浸蚀，炉子的寿命大大缩短，增大了生产成本。第三，从焙烧炉出料后，微球需要重新布料装料，增加工艺步骤。在我国10兆瓦高温气冷堆燃料元件生产工艺中，由于使用三台炉子分别独立完成焙烧、还原和烧结，设备数量多；UO2微球从焙烧、还原到烧结完成，需要168小时，周期长，成本高，不适合规模化生产。因此本发明提出一种新的干法工艺，将焙烧和还原放在一台炉内进行，烧结单独进行。这样可以减少工艺时间，减少操作步骤，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的在于为制备UO2核芯微球提供一种新的干法工艺，主要目标是减少微球的焙烧、还原、烧结周期，降低生产成本，适于日产在4～50KgU的规模化生产；二是消除还原产生的水汽对高温烧结炉内钨钼发热体、保温材料的腐蚀破坏，提高炉子的使用寿命。
本发明将干燥后微球的热处理的三个过程分别在两台炉子里完成，即在一台低温炉中完成微球的焙烧和还原，然后再在一台气氛保护的高温炉中完成微球的烧结。
一种制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，其过程是：
1、将经过陈化、洗涤和干燥处理后的原料微球(成份是UO3和有机物)铺设于不锈钢托盘中，铺设厚度在0.6～2mm；将托盘置于低温炉中；
2、利用空压机在低温炉中通入空气，空气流量80ml～200ml/min，开通水冷***，然后开始升温焙烧，300℃之前的升温速度为每分钟1～2℃，300之后的升温速度为每分钟5～10℃，在450～550℃保温1小时，尾气经过滤处理后排入排风***；
3、焙烧完成之后，停止通入空气，抽真空10～30分钟，然后通入Ar洗炉20～40分钟，通入H2或H24％+Ar混合气体，其流量调整为5～10ml/min。在这个过程中，炉子温度维持在焙烧过程中的最终保温温度(450～550℃)；
4、按照每分钟5～10℃的升温速度进行还原。最高还原温度为650～700℃，并保温1～4小时；保温完成后关闭加热电源，炉子水冷降温；
当温度降至50～70℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出托盘；
取出还原后的微球装入烧结用的坩埚中，将坩埚置于高温烧结炉中；
5、高温烧结炉抽真空10～30分钟，然后通入Ar洗炉20～40分钟，通入H2或H24％+Ar混合气体，调整流量为2～10ml/min，开通水冷***；
6、对微球进行烧结，按照每分钟5～10℃的升温速度进行烧结，最高烧结温度为1400～1650℃，保温时间1～4小时；保温完成后关闭加热电源，炉子水冷降温；
7、当温度降至50～90℃时，关闭H2气体通入Ar气，降至室温时关闭电源和冷却水***，取出坩埚，即得到高温堆燃料元件UO2核芯产品。
所述低温炉是钟罩式或箱式炉低温炉。
所述坩埚是Al2O3坩埚或金属W或Mo坩埚盘。
所述高温烧结炉是感应加热炉或电阻炉。
在上述的干法工艺中涉及的主要设备是一台低温炉和一台高温炉，辅助设备包括布料器、不锈钢托盘、坩埚。
本发明的主要优点包括：
(1)将焙烧和还原合并到一台炉子中完成，减少了一次冷却和升温过程，减少一次布料工序，有效减少生产周期，降低了生产成本，适合规模化生产。
(2)还原过程生成的水在低温时(450～700℃)就可以排出炉外，由于低温炉内不使用钨钼发热体和保温材料，因此水汽不对低温炉内材料造成腐蚀破坏，不降低炉子的使用寿命。
(3)烧结过程微球可以不必单层铺设，提高烧结装料量从而提高生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：
制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，该方法包括以下步骤：
1、含5KgU的干燥微球经布料器铺设于圆形不锈钢托盘上，铺设厚度1mm。托盘通过装料***置于钟罩式低温烧结炉中。
2、开启冷却水和压缩空气***，调节空气流量为100ml/min。启动加热电源，升温制度为：从室温以1℃/分的升温速率升至300℃，5℃/分升温到450℃，保温2小时。
3、关闭压缩空气，抽真空10分钟，通入Ar洗炉40分钟，通入Ar+4％H2，气体流量为5ml/min。450～600℃之间的升温速度为6℃/分，600℃保温1.5小时；关闭加热电源，低温炉水冷降温；当温度降至70℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出托盘。
4、含15KgU的还原微球装入刚玉(Al2O3)坩埚中，通过装料***置于高温电阻炉中；
5、高温电阻炉抽真空10分钟，然后通入Ar洗炉20分钟，通入H24％+Ar混合气体，流量为5ml/min，开通水冷***；
6、启动加热电源，以每分钟6℃的升温速度加热至1500℃，保温2小时；保温完成后关闭加热电源，炉子水冷降温；
7、当温度降至80℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出烧结微球，即得到制备高温堆燃料元件UO2核芯。
实施例2：
制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，该方法包括以下步骤：
1、含7KgU的干燥微球经布料器铺设于圆形不锈钢托盘上，铺设厚度2mm。托盘通过装料***置于钟罩式低温烧结炉中。
2、开启冷却水和压缩空气***，调节空气流量为80ml/min。启动加热电源，升温制度为：从室温以2℃/分的升温速率升至300℃，8℃/分升温到500℃，保温1小时。
3、关闭压缩空气，抽真空30分钟，通入Ar洗炉20分钟，通入Ar+4％H2，气体流量为10ml/min。每分钟10℃的升温速度加热到700℃，保温3小时；关闭加热电源，低温炉水冷降温；当温度降至60℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出托盘。
4、含14KgU的还原微球装入金属钼坩埚中，通过装料***置于高温电阻炉中；
5、高温电阻炉抽真空30分钟，然后通入Ar洗炉40分钟，通入H2气，流量为10ml/min，开通水冷***；
6、启动加热电源，以每分钟5℃的升温速度加热至1400℃，保温4小时；保温完成后关闭加热电源，炉子水冷降温；
7、当温度降至90℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出烧结微球，即得到制备高温堆燃料元件UO2核芯。
实施例3：
制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，该方法包括以下步骤：
1、含4KgU的干燥微球经布料器铺设于圆形不锈钢托盘上，铺设厚度0.8mm。托盘通过装料***置于钟罩式低温烧结炉中。
2、开启冷却水和压缩空气***，调节空气流量为200ml/min。启动加热电源，升温制度为：从室温以1.5℃/分的升温速率升至300℃，6℃/分升温到550℃，保温1小时。
3、关闭压缩空气，抽真空20分钟，通入Ar洗炉10分钟，通入Ar+4％H2，气体流量为2ml/min。550℃保温4小时；关闭加热电源，低温炉水冷降温；当温度降至50℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出托盘。
4、含12KgU的还原微球装入金属钼坩埚中，通过装料***置于高温电阻炉中；
5、高温电阻炉抽真空15分钟，然后通入Ar洗炉20分钟，通入H2气，流量为10ml/min，开通水冷***；
6、启动加热电源，以每分钟10℃的升温速度加热至1650℃，保温1小时；保温完成后关闭加热电源，炉子水冷降温；
7、当温度降至70℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出烧结微球，即得到制备高温堆燃料元件UO2核芯。
实施例4：
制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，该方法包括以下步骤：
1、含5KgU的干燥微球经布料器铺设于圆形不锈钢托盘上，铺设厚度0.6mm。托盘通过装料***置于钟罩式低温烧结炉中。
2、开启冷却水和压缩空气***，调节空气流量为120ml/min。启动加热电源，升温制度为：从室温以2℃/分的升温速率升至300℃，10℃/分升温到500℃，保温1小时。
3、关闭压缩空气，抽真空15分钟，通入Ar洗炉15分钟，通入Ar+4％H2，气体流量为7ml/min。每分钟6℃的升温速度加热到650℃，保温2小时；关闭加热电源，低温炉水冷降温；当温度降至50℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出托盘。
4、含5KgU的还原微球装入金属钼坩埚中，通过装料***置于高温电阻炉中；
5、高温电阻炉抽真空30分钟，然后通入Ar洗炉20分钟，通入H2气，流量为2ml/min，开通水冷***；
6、启动加热电源，以每分钟7℃的升温速度加热至1620℃，保温3小时；保温完成后关闭加热电源，炉子水冷降温；
7、当温度降至80℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出烧结微球，即得到制备高温堆燃料元件UO2核芯。
实施例5：
制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，该方法包括以下步骤：
1、含6KgU的干燥微球经布料器铺设于圆形不锈钢托盘上，铺设厚度1.4mm。托盘通过装料***置于钟罩式低温烧结炉中。
2、开启冷却水和压缩空气***，调节空气流量为150ml/min。启动加热电源，升温制度为：从室温以1℃/分的升温速率升至300℃，8℃/分升温到480℃，保温1小时。
3、关闭压缩空气，抽真空20分钟，通入Ar洗炉30分钟，通入Ar+4％H2，气体流量为10ml/min。每分钟10℃的升温速度加热到680℃，保温3小时；关闭加热电源，低温炉水冷降温；当温度降至50℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出托盘。
4、含6KgU的还原微球装入金属钼坩埚中，通过装料***置于高温电阻炉中；
5、高温电阻炉抽真空20分钟，然后通入Ar洗炉20分钟，通入H2气，流量为7ml/min，开通水冷***；
6、启动加热电源，以每分钟6℃的升温速度加热至1600℃，保温2.5小时；保温完成后关闭加热电源，炉子水冷降温；
7、当温度降至90℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出烧结微球，即得到制备高温堆燃料元件UO2核芯。
Claims (4)
1、一种制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，包括微球的焙烧、还原和烧结过程，其特征在于，该方法步骤如下：
(1)将原料微球铺设于不锈钢托盘中，铺设厚度在0.6～2mm；将托盘置于低温炉中；
(2)在低温炉中通入空气，空气流量80ml～200ml/min，开通水冷***，然后开始升温焙烧，300℃之前的升温速度为每分钟1～2℃，300℃之后的升温速度为每分钟5～10℃，在450～550℃保温1小时；尾气经过滤处理后排入排风***；
(3)停止通入空气，低温炉抽真空10～30分钟，然后通入Ar洗炉20～40分钟，通入H2或H24％+Ar混合气体，其流量调整为5～10ml/min；
在这个过程中，炉子温度维持在温度450～550℃；
(4)按照每分钟5～10℃的升温速度进行还原反应，最高还原温度为650～700℃，并保温1～4小时；保温完成后关闭加热电源，炉子水冷降温，当温度降至50～70℃时，关闭H2气，降至室温时关闭电源、气和冷却水***，取出托盘；取出还原后的微球装入烧结用的坩埚中，将坩埚置于高温烧结炉中；
(5)高温烧结炉抽真空10～30分钟，然后通入Ar洗炉20～40分钟，通入H2或H24％+Ar混合气体，调整流量为2～10ml/min，开通水冷***；
(6)对微球进行烧结，按照每分钟5～10℃的升温速度进行烧结，最高烧结温度为1400～1650℃，保温时间1～4小时；保温完成后关闭加热电源，炉子水冷降温；
(7)当温度降至50～90℃时，关闭H2气体通入Ar气，降至室温时关闭电源和冷却水***，取出坩埚，即得到高温堆燃料元件UO2核芯。
2、根据权利要求1所述的一种制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，其特征在于，所述低温炉是钟罩式或箱式炉低温炉。
3、根据权利要求1所述的一种制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，其特征在于，所述坩埚是Al2O3坩埚或金属W或Mo坩埚盘。
4、根据权利要求1所述的一种制备高温堆燃料元件UO2核芯的方法，其特征在于，所述高温烧结炉是感应加热炉或电阻炉。
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