CN100543097C - 一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶及其制备方法，它涉及一种厌氧胶及其制备方法。本发明解决了现有耐高温厌氧胶可维修性差，粘接部件拆卸困难，无中、低强度产品的问题。本发明的产品按下述方法制成：a.将甲基丙烯酸双酯单体和稳定剂搅拌至完全溶解；b.添加促进剂和邻苯磺酰亚胺搅拌至完全溶解；c.添加耐热添加剂、耐高温力矩调节剂和气相二氧化硅，待完全溶解后，冷却至室温；d.再添加有机过氧化物搅拌均匀。本发明的产品在部件维修时，易于拆卸，强度可调，同时该厌氧胶对耐温性能无影响，保证了厌氧胶的高温破坏扭矩。本发明克服了以往耐高温厌氧胶难拆卸和可拆卸厌氧胶高温破坏扭矩低、耐温性差的缺点，还具有成本低，效益高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种厌氧胶及其制备方法。
背景技术
目前实用耐高温厌氧胶产品种类很多，但由于耐高温厌氧胶单体分子链呈现刚性，而且高温固化后分子间交联密度大，所以市售耐高温厌氧胶一般都是高强度的厌氧胶，粘接试件在维修时拆卸困难。
影响螺纹件及法兰平面拆卸强度的因素有很多如螺纹直径、长度及配合间隙等，但主要是胶粘剂的性质。目前评价胶粘剂拆卸难易程度主要参考破坏力矩/拆卸力矩(Tb/Tp)的比值。当用于永久锁固不需要拆卸时，希望该值<1，这是厌氧型锁固胶配方中很容易达到的；当用于可拆卸情况时，要求该比值>1，Tb/Tp的比值越大，拆卸性越好。1974年，世界上著名的厌氧胶公司Loctite.Co发表了可拆卸厌氧胶的专利，(US3794610)该专利采用聚酯增塑剂对甲基丙烯酸双酯进行改性，制备出Tb/Tp比值大于1的厌氧胶品种；70年代末，有人采用少量蓖麻油，聚己内酯等对厌氧胶进行力矩改性(特公昭60-50202)；80年代以来，ESCHEMINC发表了不饱和聚酯改性厌氧胶的专利(US4569977)；1985年日本一家公司发表专利(US4510270)采用多磷酸改性甲基丙烯酸双酯，可大幅度提高破坏力矩，降低拆卸力矩。
这些方法对使用温度为-55～150℃的厌氧胶的可拆卸性能起到较好的效果，但不适应于使用温度150℃以上的耐高温厌氧胶的制备，由于这些力矩调节剂耐热不足，加入后严重影响厌氧胶的耐热性能，特别是高温破坏力矩降低较大，破坏了厌氧胶的耐热性。目前市场上还没有低拆卸力矩的耐高温厌氧胶产品。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有耐高温厌氧胶可维修性差，粘接部件拆卸困难，无中、低强度产品的问题；而提供一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶及其制备方法。本发明是一种为了降低现有耐高温厌氧胶拆卸力矩，使耐高温厌氧胶的破坏力矩/拆卸力矩(Tb/Tp)的比值>1，同时又不降低厌氧胶的耐热性能的方法，并且方便粘接试件的拆卸与维修。本发明的具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体50～95份、耐热添加剂10～40份、促进剂0.1～5份、邻苯磺酰亚胺0.1～5份、稳定剂0.01～2份、耐高温力矩调节剂5～40份、气相二氧化硅0.1～5份和有机过氧化物1～10份制成，耐热添加剂选用双马来酰亚胺、三烯丙基异氰脲酯、三嗪树脂或聚酰亚胺，耐高温力矩调节剂选用二硫化钼、石墨、滑石粉、端环氧基硅油、端羟丙基硅油、端羟乙基硅油或端乙烯基硅油。
上述的甲基丙烯酸双酯单体选用乙二醇甲基丙烯酸酯、多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸双酯、多羟甲基酚多丙烯酸酯、聚氨酯型甲基丙烯酸酯、含烯丙氧基苯的甲基丙烯酸酯或多种环氧丙烯酸酯单体。
耐热添加剂具有提高厌氧胶耐热性的作用。
促进剂选用乙酰苯肼或苯甲酰肼，还可选用N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二乙基对甲苯胺或三乙胺。
稳定剂选用草酸、乙二胺四乙酸、邻氨基酚、8-羟基喹啉、苯二酚、苯醌、萘醌或蒽醌阻聚剂。
耐高温力矩调节剂是用来调节厌氧胶的破坏力矩与拆卸力矩的比值，使其大于1，选用耐热且具有润滑性质的固体粉末或液体硅油效果较好。
有机过氧化物选用异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰或过氧化甲基乙基酮。
本发明的具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶的制备方法由下列步骤实现：a、按重量份数先取50～95份的甲基丙烯酸双酯单体和0.01～2份的稳定剂在45～55℃下，以100～600r/min速度搅拌30～120分钟，使反应物完全溶解；b、向步骤a得到的混合物中添加0.1～5重量份的促进剂和0.1～5重量份的邻苯磺酰亚胺搅拌至完全溶解；c、向步骤b得到的混合物中添加10～40重量份的耐热添加剂、5～40重量份的耐高温力矩调节剂和0.1～5重量份的气相二氧化硅，待完全溶解后，冷却至室温；d、再向步骤c得到的混合物中添加1～10重量份的有机过氧化物搅拌均匀，即制备成低拆卸力矩耐高温厌氧胶。
通过调节耐高温力矩调节剂的用量及种类，可以使厌氧胶的破坏力矩和拆卸力矩下降，对破坏力矩影响较小，拆卸力矩大大降低，使破坏力矩与拆卸力矩的比值(Tb/Tp)大于1，生产出中、低强度的耐高温厌氧胶，而且对厌氧胶的耐热性无影响。
本发明的低拆卸力矩耐高温厌氧胶在部件维修时，易于拆卸，强度可调，同时该厌氧胶对耐温性能无影响，保证了厌氧胶的高温破坏扭矩。本发明克服了以往耐高温厌氧胶难拆卸和可拆卸厌氧胶高温破坏扭矩低、耐温性差的缺点，还具有成本低，效益高的特点。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体50～95份、耐热添加剂10～40份、促进剂0.1～5份、邻苯磺酰亚胺0.1～5份、稳定剂0.01～2份、耐高温力矩调节剂5～40份、气相二氧化硅0.1～5份和有机过氧化物1～10份制成。
具体实施方式二：本实施方式中低拆卸力矩耐高温厌氧胶按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体60～80份、耐热添加剂15～30份、促进剂2～4份、邻苯磺酰亚胺1～3份、稳定剂0.1～1份、耐高温力矩调节剂10～35份、气相二氧化硅1～4份和有机过氧化物2～8份制成。
具体实施方式三：本实施方式中低拆卸力矩耐高温厌氧胶按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体70份、耐热添加剂20份、促进剂3份、邻苯磺酰亚胺3份、稳定剂1份、耐高温力矩调节剂20份、气相二氧化硅3份和有机过氧化物6份制成。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是甲基丙烯酸双酯单体为乙二醇甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸双酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯、三羟甲基酚三丙烯酸酯、端异氰酸酯基聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、4-烯丙氧基苯乙醇甲基丙烯酸酯、4-烯丙氧基苯甲醇甲基丙烯酸酯或双酚A环氧二丙烯酸酯。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是耐热添加剂为双马来酰亚胺、三烯丙基异氰脲酯、三嗪树脂、端乙炔基聚酰亚胺、苯乙炔封端聚酰亚胺或乙烯端基聚酰亚胺。其它与具体实施方式一至三相同。
本实施方式中耐热添加剂具有提高厌氧胶耐热性的作用。
具体实施方式六：本实施方式中促进剂为乙酰苯肼或苯甲酰肼。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是促进剂为N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二乙基对甲苯胺或三乙胺。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是稳定剂选用草酸、乙二胺四乙酸、邻氨基酚或8-羟基喹啉。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是稳定剂为苯二酚、苯醌、萘醌或蒽醌。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是耐高温力矩调节剂选用二硫化钼、石墨、滑石粉、端羟基硅油、端环氧基硅油、端羟丙基硅油、端羟乙基硅油或端乙烯基硅油。其它与具体实施方式一至三相同。
本实施方式中的耐高温力矩调节剂是用来调节厌氧胶的破坏力矩与拆卸力矩的比值，使其大于1，选用耐热且具有润滑性质的固体粉末或液体硅油效果较好。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是有机过氧化物选用异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化甲基乙基酮、异丙苯过氧化物或叔丁基过氧化物。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式十二：本实施方式提供了一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶的制备方法，该方法由下列步骤实现：a、按重量份数先取50～95份的甲基丙烯酸双酯单体和0.01～2份的稳定剂在45～55℃下，以100～600r/min速度搅拌30～120分钟，使反应物完全溶解；b、向步骤a中添加0.1～5重量份的促进剂和0.1～5重量份的邻苯磺酰亚胺搅拌至完全溶解；c、向步骤b中添加10～50重量份的耐热添加剂、5～40重量份的耐高温力矩调节剂和0.1～5重量份的气相二氧化硅，待完全溶解后，冷却至室温；d、再向步骤c中添加1～10重量份的有机过氧化物搅拌均匀，即制备成低拆卸力矩耐高温厌氧胶。
具体实施方式十三：本实施方式具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶的制备方法的步骤如下：按重量取0.02份的草酸加入到60份的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸双酯中进行搅拌，升温至45℃使其溶解，再加入1份的乙酰苯肼和1.5份的邻苯磺酰亚胺搅拌至全溶，然后再加入10份的N，N′-4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺及10份的耐高温力矩调节剂和2份的二氧化硅，使其分散均匀后冷却至室温，最后再加入5份的异丙苯过氧化氢搅拌均匀；得到产品。
采用本实施方式的方法，加入不同的耐高温力矩调节剂按HB5315-93和HB5319-93标准进行检测，得出以下结论：
表1
表2
表1是填加10重量份不同力矩调节剂的耐高温厌氧胶的高温强度表，表中Tb为破坏扭矩，Tp为拆卸扭矩；表2是上述厌氧胶高温老化2小时后的强度表。
从表1可以看出不同温度下在耐高温厌氧胶中添加10重量份石墨粉末、二硫化钼或端羟丙基硅油，对其破坏扭矩无太大影响，而拆卸扭矩大大降低，使粘接试件既具有粘接可靠性，又容易拆卸；填加10份蓖麻油后，破坏扭矩和拆卸扭矩都降低，拆卸扭矩要比破坏扭矩下降的幅度大，使Tb/Tp>1，但由于Tb下降，所以降低了粘接试件的可靠性。从表2可以看出由于耐高温厌氧胶中的耐热添加剂在一定温度下发生后固化，所以粘接强度会进一步升高，粘接试件在高温加热后更难拆卸。若在耐高温厌氧胶中添加10重量份石墨粉末、二硫化钼或端羟丙基硅油，对其破坏扭矩无太大影响而拆卸扭矩大大降低，使粘接试件容易拆卸；改为填加10份蓖麻油后会使粘接强度有所下降，但Tb/Tp<1，仍较难拆卸。
具体实施方式十四：本实施方式具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶的制备方法的步骤如下：按重量取0.02份的草酸加入到80份的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸双酯中进行搅拌，升温至50℃使其溶解，再加入1.5份的乙酰苯肼和2.0份的邻苯磺酰亚胺搅拌至全溶，然后再加入20份的N，N′-4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺及25份的石墨粉末和2份的二氧化硅，使其分散均匀后冷却至室温，最后再加入8份的异丙苯过氧化氢搅拌均匀；得到产品。
按HB5315-93和HB5319-93标准进行检测本实施方式的产品，得出以下结论：
表3
表4
表3是上述厌氧胶与市售耐高温厌氧胶Loctite 272的高温强度表，表中Tb为破坏扭矩，Tp为拆卸扭矩；表4为以上两种厌氧胶高温老化2小时后的强度表。
从表3可以看出不同温度下在耐高温厌氧胶中添加25重量份的石墨粉末，会降低耐高温厌氧胶的强度，破坏扭矩下降较少，而拆卸扭矩大大降低，Tb/Tp>1，而且对耐高温厌氧胶的耐热性能无影响，250℃时的高温破坏扭矩仍不低于室温破坏扭矩的50％。按照此方法生产出来的厌氧胶为中、低强度耐高温厌氧胶。从表4可以看出若在耐高温厌氧胶中添加25重量份的石墨粉末，可降低耐高温厌氧胶的粘接强度，Tb/Tp>1，生产出中、低强度耐高温厌氧胶，使粘接试件容易拆卸。而目前市售耐高温厌氧胶Loctite272高温老化后拆卸强度较高，很难拆卸。
Claims (8)
1、一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶，其特征在于它按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体50～95份、耐热添加剂10～40份、促进剂0.1～5份、邻苯磺酰亚胺0.1～5份、稳定剂0.01～2份、耐高温力矩调节剂5～40份、气相二氧化硅0.1～5份和有机过氧化物1～10份制成；耐热添加剂为双马来酰亚胺、三烯丙基异氰脲酯、三嗪树脂或聚酰亚胺，耐高温力矩调节剂选用二硫化钼、石墨、滑石粉、端环氧基硅油、端羟丙基硅油、端羟乙基硅油或端乙烯基硅油。
2、根据权利要求1所述的一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶，其特征在于它按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体60～80份、耐热添加剂15～30份、促进剂2～4份、邻苯磺酰亚胺1～3份、稳定剂0.1～1份、耐高温力矩调节剂10～35份、气相二氧化硅1～4份和有机过氧化物2～8份制成。
3、根据权利要求1所述的一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶，其特征在于它按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体70份、耐热添加剂20份、促进剂3份、邻苯磺酰亚胺3份、稳定剂1份、耐高温力矩调节剂20份、气相二氧化硅3份和有机过氧化物6份制成。
4、根据权利要求1、2或3所述的一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶，其特征在于甲基丙烯酸双酯单体为乙二醇甲基丙烯酸酯、多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸双酯、多羟甲基酚多丙烯酸酯、聚氨酯型甲基丙烯酸酯或含烯丙氧基苯的甲基丙烯酸酯。
5、根据权利要求1、2或3所述的一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶，其特征在于促进剂为乙酰苯肼、苯甲酰肼、N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二乙基对甲苯胺或三乙胺。
6、根据权利要求1、2或3所述的一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶，其特征在于稳定剂为草酸、乙二胺四乙酸、邻氨基酚、8-羟基喹啉、苯二酚、苯醌、萘醌或蒽醌阻聚剂。
7、根据权利要求1、2或3所述的一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶，其特征在于有机过氧化物选用异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰或过氧化甲基乙基酮。
8、如权利要求1所述的一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶的制备方法，其特征在于该方法步骤如下：a、按重量份数先取50～95份的甲基丙烯酸双酯单体和0.01～2份的稳定剂在45～55℃下，以100～600r/min速度搅拌30～120分钟，使反应物完全溶解；b、向步骤a得到的混合物中添加0.1～5重量份的促进剂和0.1～5重量份的邻苯磺酰亚胺搅拌至完全溶解；c、向步骤b得到的混合物中添加10～40重量份的耐热添加剂、5～40重量份的耐高温力矩调节剂和0.1～5重量份的气相二氧化硅，待完全溶解后，冷却至室温；d、再向步骤c得到的混合物中添加1～10重量份的有机过氧化物搅拌均匀，即制备成低拆卸力矩耐高温厌氧胶。
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