CN102516891B - 一种单组份高填充间隙厌氧胶及其制备方法 - Google Patents
一种单组份高填充间隙厌氧胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的名称为一种单组份高填充间隙厌氧胶及其制备方法。属于厌氧胶技术领域。它主要是解决现有厌氧胶因固化受间隙的影响非常大，间隙超过0.5mm时固化效果将很差，甚至根本无法固化的问题。它的主要特征是：包含：（A）50～98％Wt分子量小于600的至少含有1个乙烯基封端的不饱和单体；（B）0～30％Wt增塑剂；（C）0～20%Wt粉料；（D)0.02％～1%Wt阻聚剂；(E)1～3％WtN-乙酰苯肼；（F)0.5～5%Wt邻磺酰苯酰亚胺；(G)0.01%～0.1%金属离子螯合剂；(H)0.1～5%过氧化物引发剂；(I)0～20%气相二氧化硅。本发明填充间隙可达5mm以上，贮存稳定性优异，破坏力矩和平均拆卸力矩可在0.1～30N.m调整，密封性能可以达到1MPa（气压）不漏气，静剪切强度可达25MPa以上，主要是提供一种单组份高填充间隙厌氧胶及其制备方法。
Description
技术领域
本发明属于厌氧胶技术领域,具体涉及一种单组份高填充间隙厌氧胶，可厌氧固化，广泛应用于汽车、工程机械、电子电器等行业的螺纹锁固、管螺纹密封、平面密封、零件固持。
背景技术
众所周知，厌氧胶的固化受间隙的影响非常大，一般而言如果间隙超过0.5mm，厌氧胶的固化效果将很差，甚至根本无法固化，也正是这一缺点使得厌氧胶的应用受到了很大的限制。如直径较大的粗牙螺栓或管螺纹使用厌氧胶进行锁固或密封时，其效果往往较差，只能使用其他紧固方式进行防松；有些法兰、缸盖端带有深槽导致间隙超过1mm，厌氧平面密封胶无法固化，无法形成有效地密封，不得不选用橡胶垫片；虽然有时也能通过喷刷厌氧胶促进剂底涂来改善这一问题，但是使用底涂既增加了工序，也增加了成本，无法体现厌氧胶的优势。
综上所述，开发一种单组份高填充间隙厌氧胶十分必要的。
发明内容
本发明涉及的目的就是针对以上提出的厌氧胶不足之处而提出的一种单组份高填充间隙厌氧胶。
本发明的进一步目的是提供一种制备上述单组份高填充间隙厌氧胶的方法。
本发明单组份厌氧结构胶的技术解决方案是：一种单组份高填充间隙厌氧胶，其特征在于：它的组成包含：
（A）50~98％Wt分子量小于600的至少含有1个乙烯基封端的不饱和单体，所述的分子量小于600的至少含有1个乙烯基封端的不饱和单体是分子量小于600的单丙烯酸酯单体、分子量小于600的单甲基丙烯酸酯单体、分子量小于600的二甲基丙烯酸酯单体、分子量小于600的甲基丙烯酸酯单体封端的聚氨酯齐聚物或其混合物；
（B）0~30％Wt增塑剂，所述的增塑剂是蓖麻油、油酸、邻苯二甲酸二烷基酯、石油酯、石蜡、聚乙二醇异辛酸酯、聚乙二醇油酸酯、聚乙二醇月桂酯、己二酸聚酯或其混合物；
（C）0~20% Wt粉料，所述的粉料是聚乙烯粉、聚丙烯粉、聚氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、聚乙烯醇缩丁醛粉、蓖麻油衍生物、聚丙烯酰胺粉、碳酸钙粉、云母粉、硅藻土、有机膨润土、钛白粉或其混合物；
（D) 0.02％~1%Wt 阻聚剂；
(E)1~3％Wt N-乙酰苯肼；
（F)0.5~5%Wt邻磺酰苯酰亚胺；
(G)0.01%~0.1% 金属离子螯合剂；
(H)0.1~5% 过氧化物引发剂；
(I)0~20%气相二氧化硅。
本发明技术解决方案中所说N-乙酰苯肼和邻磺酰苯酰亚胺为促进剂，二者必须以所述的比例联用才有可能能达到高填充间隙的目的，单独使用任何一者均达不到此目的，更换成其他促进剂也不一定有此效果。
本发明技术解决方案中所说的阻聚剂是1，4－萘醌、对苯二酚、对羟基苯甲醚或其混合物。
本发明技术解决方案中所说的金属离子螯合剂是EDTA及EDTA钠盐或其混合物。
本发明技术解决方案中所说的过氧化物引发剂是有机过氧化氢类、过氧化酮类、二烷基过氧化物类、过氧酸酯类及酰基过氧化物。
本发明技术解决方案中所说的制备单组份高填充间隙厌氧胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将（A）50~98％Wt分子量小于600的至少含有1个乙烯基封端的不饱和单体、（B）0~30％Wt增塑剂、（D）0.02％~1%Wt 阻聚剂、（E）1~3％Wt N-乙酰苯肼、（F）邻磺酰苯酰亚胺分别加入制胶容器，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）向制胶容器中加入（C）0~20% Wt粉料、(G)0.01%~0.1% 金属离子螯合剂，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至粉料分散均匀；
3）向制胶容器中加入(H)0.1~5% 过氧化物引发剂、(I)0~20%气相二氧化硅，在5℃～35℃下搅拌20mim~30min，至分散均匀；
4）若气泡较多可抽真空5min除去胶中气泡，真空压力控制在-0.09~-0.07MPa之间；
5）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
采用本发明方法制备的单组份高填充间隙厌氧胶是一种粘稠状液体或膏状物，存贮在深色的聚乙烯塑料瓶（管）中，该厌氧结构胶使用前不需要调配，通用性好，可用于汽车、电器、机械等行业产品组装过程中的螺纹锁固、管螺纹密封、平面密封以及零件固持等。
本发明的单组份高填充间隙厌氧胶，其中制备工艺中第一步搅拌时间控制在30～60min，搅拌均匀后，即可进行第二步操作，温度控制在5℃～25℃。搅拌均匀后，出料，胶液保存在深色的聚乙烯塑料瓶（管）中待用。
本发明的单组份高填充间隙厌氧胶，室温条件下，呈液态或者膏状，初固时间在10min左右，填充间隙可达5mm以上，贮存稳定性优异（80℃×2h不凝胶），常温下在深色的聚乙烯塑料瓶（管）中可以保存2年以上，破坏力矩和平均拆卸力矩可根据需要分别在0.1~30N.m调整，密封性能可以达到1MPa（气压）不漏气，静剪切强度可达25 MPa以上。
本发明主要是提供一种单组份高填充间隙厌氧胶及其制备方法。
附图说明
图1是本发明填充间隙测试工具示意图。
具体实施方式
下列实施例和比较例将更详细介绍本发明，但本发明不局限于此。
实施例1：
配比
聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯（分子量336） 96.26％Wt
1，4-萘醌 0.02％Wt
N-乙酰苯肼 1.7％Wt
邻磺酰苯酰亚胺 0.5％Wt
EDTA四钠盐 0.02％Wt
异丙苯过氧化氢 1.5％Wt
制备方法：
1）在容器中加聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、1，4－萘醌、N-乙酰苯肼、邻磺酰苯酰亚胺，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）加入EDTA四钠盐，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min至均匀；
3）加入异丙苯过氧化氢在5℃～35℃下搅拌20mim~30min至均匀；
4）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试：
1、稳定性：将单组份厌氧结构胶放入80℃烘箱中加热，测定出现凝胶的时间。
2、固化速度 ：按照HB5325-85测试。
3、破坏力矩和平均拆卸力矩：按照GB/T 18747.1-2002测试。
4、静剪切强度：按照HB5314-85测试。
5、螺纹密封性能：按照HB5315-85测试。
6、粘度：按照GB/T 2794-1995测试。
7、填充间隙d：使用碳钢板2、3按图1所示制备楔形测试工具，其他侧面以塑料板密封，将厌氧胶从一侧面灌满厌氧胶填充区间1，静置24h后测试厌氧胶最大固化厚度，即为最大填充间隙dmax。
测试结果见表1。
实施例2：
配比：
聚乙二醇400二甲基丙烯酸酯（分子量536） 91.43％Wt
1，4-萘醌 0.05％Wt
N-乙酰苯肼 1.50％Wt
邻磺酰苯酰亚胺 3.00％Wt
EDTA四钠盐 0.02％Wt
异丙苯过氧化氢 2.00％Wt
气相二氧化硅 2.00％Wt
制备方法：
1）在容器中加聚乙二醇400二甲基丙烯酸酯、1，4－萘醌、N-乙酰苯肼、邻磺酰苯酰亚胺，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）加入EDTA四钠盐，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min至均匀；
3）加入异丙苯过氧化氢、气相二氧化硅在5℃～35℃下搅拌20mim~30min至均匀；
4）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
实施例3：
配比：
二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯（分子量286） 80.45％Wt
甲基丙烯酸羟乙酯 15％Wt
1，4-萘醌 0.03％Wt
N-乙酰苯肼 1.00％Wt
邻磺酰苯酰亚胺 2.00％Wt
EDTA四钠盐 0.02％Wt
异丙苯过氧化氢 1.50％Wt
制备方法：
1）在容器中加二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1，4-萘醌、N-乙酰苯肼、邻磺酰苯酰亚胺，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）加入EDTA四钠盐，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min至均匀；
3）加入异丙苯过氧化氢在5℃～35℃下搅拌20mim~30min至均匀；
4）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
实施例4：
配比：
聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯 （分子量336） 82.45％Wt
聚四氟乙烯粉 4.00％Wt
聚乙烯醇缩丁醛 4.00％Wt
1，4-萘醌 0.03％Wt
N-乙酰苯肼 1.00％Wt
邻磺酰苯酰亚胺 3.00％Wt
EDTA四钠盐 0.02％Wt
异丙苯过氧化氢 1.50％Wt
气相二氧化硅 4.00％Wt
制备方法：
1）在容器中加二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、1，4-萘醌、N-乙酰苯肼、邻磺酰苯酰亚胺，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）加入EDTA四钠盐、聚四氟乙烯粉、聚乙烯醇缩丁醛，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min至均匀；
3）加入异丙苯过氧化氢、气相二氧化硅在5℃～35℃下搅拌20mim~30min至均匀；
4）抽真空5min脱泡，真空压力控制在-0.09~-0.07MPa之间；
5）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
实施例5：
配比：
甲基丙烯酸羟乙酯（分子量130） 77.25％Wt
聚乙烯粉 10.00％Wt
1，4-萘醌 0.03％Wt
N-乙酰苯肼 1.70％Wt
邻磺酰苯酰亚胺 1.00％Wt
EDTA四钠盐 0.02％Wt
异丙苯过氧化氢 1.50％Wt
气相二氧化硅 7.00％Wt
制备方法：
1）在容器中加甲基丙烯酸羟乙酯、1，4-萘醌、N-乙酰苯肼、邻磺酰苯酰亚胺，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）加入EDTA四钠盐、聚乙烯粉，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min至均匀；
3）加入异丙苯过氧化氢、气相二氧化硅在5℃～35℃下搅拌20mim~30min至均匀；
4）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
实施例6：
配比：
聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯（分子量336） 50.00％Wt
聚乙二醇200双异辛酸酯 25.65％Wt
聚乙烯粉 8.50％Wt
聚乙烯醇缩丁醛 6.20％Wt
1，4-萘醌 0.03％Wt
N-乙酰苯肼 1.20％Wt
邻磺酰苯酰亚胺 2.80％Wt
EDTA四钠盐 0.02％Wt
异丙苯过氧化氢 2.00％Wt
气相二氧化硅 3.60％Wt
制备方法：
1）在容器中加二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇200双异辛酸酯、1，4-萘醌、N-乙酰苯肼、邻磺酰苯酰亚胺，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）加入EDTA四钠盐、聚乙烯粉、聚乙烯醇缩丁醛，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min至均匀；
3）加入异丙苯过氧化氢、气相二氧化硅在5℃～35℃下搅拌20mim~30min至均匀；
4）抽真空5min脱泡，真空压力控制在-0.09~-0.07MPa之间；
5）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
比较例1
配比
聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯 94.46％Wt
1，4-萘醌 0.02％Wt
邻磺酰苯酰亚胺 4.00％Wt
EDTA四钠盐 0.02％Wt
异丙苯过氧化氢 1.50％Wt
制备方法：
1）在容器中加聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、1，4－萘醌、邻磺酰苯酰亚胺，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）加入EDTA四钠盐，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min至均匀；
3）加入异丙苯过氧化氢在5℃～35℃下搅拌20mim~30min至均匀；
4）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
比较例2
配比
聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯 94.46％Wt
1，4-萘醌 0.02％Wt
邻磺酰苯酰亚胺 4.00％Wt
N,N-二甲基邻甲苯胺 1.00％Wt
EDTA四钠盐 0.02％Wt
异丙苯过氧化氢 1.50％Wt
制备方法：
1）在容器中加聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、1，4－萘醌、邻磺酰苯酰亚胺，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）加入EDTA四钠盐、N,N-二甲基邻甲苯胺在5℃～35℃下搅拌30mim~90min至均匀；
3）加入异丙苯过氧化氢在5℃～35℃下搅拌20mim~30min至均匀；
4）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
比较例3
配比：
乙氧化（10）双酚A二甲基丙烯酸酯（分子量804） 85.56％Wt
聚乙烯粉 3.50％Wt
聚乙烯醇缩丁醛 4.20％Wt
1，4-萘醌 0.03％Wt
N-乙酰苯肼 1.20％Wt
邻磺酰苯酰亚胺 0.80％Wt
EDTA四钠盐 0.02％Wt
异丙苯过氧化氢 1.00％Wt
气相二氧化硅 3.60％Wt
制备方法：
1）在容器中加乙氧化（10）双酚A二甲基丙烯酸酯、1，4－萘醌、邻磺酰苯酰亚胺，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）加入EDTA四钠盐、聚乙烯粉、聚乙烯醇缩丁醛在5℃～35℃下搅拌30mim~90min至均匀；
3）加入异丙苯过氧化氢、气相二氧化硅在5℃～35℃下搅拌20mim~30min至均匀；
4）抽真空5min脱泡，真空压力控制在-0.09~-0.07MPa之间；
5）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
测试结果见表1。
比较例4
配比：
甲基丙烯酸酯单体封端的聚氨酯齐聚物（分子量约4000） 96.25％Wt
1，4-萘醌 0.03％Wt
N-乙酰苯肼 1.20％Wt
邻磺酰苯酰亚胺 1.50％Wt
EDTA四钠盐 0.02％Wt
异丙苯过氧化氢 1.00％Wt
制备方法：
1）在容器中加甲基丙烯酸酯单体封端的聚氨酯齐聚物、1，4－萘醌、邻磺酰苯酰亚胺，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）加入EDTA四钠盐、聚乙烯粉、聚乙烯醇缩丁醛在5℃～35℃下搅拌30mim~90min至均匀；
3）加入异丙苯过氧化氢、气相二氧化硅在5℃～35℃下搅拌20mim~30min至均匀；
4）抽真空5min脱泡，真空压力控制在-0.09~-0.07MPa之间；
5）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试同实施例1。
Claims (2)
1.一种单组份高填充间隙厌氧胶，其特征在于它的组成包含：
（A）50~98％Wt不饱和单体，所述的不饱和单体是分子量小于 600 的聚乙二醇 200二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇 400二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯的混合物、或甲基丙烯酸羟乙酯；
（B）0~30％Wt增塑剂，所述的增塑剂是蓖麻油、油酸、邻苯二甲酸二烷基酯、石油酯、石蜡、聚乙二醇异辛酸酯、聚乙二醇油酸酯、聚乙二醇月桂酯、己二酸聚酯或其混合物；
（C）0~20% Wt粉料，所述的粉料是聚乙烯粉、聚丙烯粉、聚氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、聚乙烯醇缩丁醛粉、蓖麻油衍生物、聚丙烯酰胺粉、碳酸钙粉、云母粉、硅藻土、有机膨润土、钛白粉或其混合物；
（D) 0.02％~1%Wt阻聚剂，所述的阻聚剂是1，4－萘醌、对苯二酚、对羟基苯甲醚或其混合物；
(E)1~3％Wt N-乙酰苯肼；
（F)0.5~5%Wt邻磺酰苯酰亚胺；
(G)0.01%~0.1%金属离子螯合剂，所述的金属离子螯合剂是EDTA及EDTA钠盐或其混合物；
(H)0.1~5%过氧化物引发剂，所述的过氧化物引发剂是有机过氧化氢类、过氧化酮类、二烷基过氧化物类、过氧酸酯类及酰基过氧化物；
(I)0~20%气相二氧化硅。
2.一种制备权利要求1所述的单组份高填充间隙厌氧胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将（A）50~98％Wt分子量小于600的不饱和单体、（B）0~30％Wt增塑剂、（D）0.02％~1%Wt 阻聚剂、（E）1~3％Wt N-乙酰苯肼、（F）邻磺酰苯酰亚胺分别加入制胶容器，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至固体物料完全溶解均匀；
2）向制胶容器中加入（C）0~20% Wt粉料、(G)0.01%~0.1% 金属离子螯合剂，在5℃～35℃下搅拌30mim~90min，至粉料分散均匀；
3）向制胶容器中加入(H)0.1~5% 过氧化物引发剂、(I)0~20%气相二氧化硅，在5℃～35℃下搅拌20mim~30min，至分散均匀；
4）抽真空除去胶中气泡，真空压力控制在-0.09~-0.07MPa之间；
5）出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
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| CN101058699A (zh) * | 2007-05-28 | 2007-10-24 | 黑龙江省石油化学研究院 | 一种具有低拆卸力矩耐高温厌氧胶及其制备方法 |
| CN101531876A (zh) * | 2009-04-20 | 2009-09-16 | 北京天山新材料技术有限责任公司 | 一种超高强度的低温快速固化的厌氧胶及其制备方法 |
| CN101928525A (zh) * | 2010-07-23 | 2010-12-29 | 北京天山新材料技术有限责任公司 | 一种高容油性厌氧胶及其制备方法 |
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2011
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|---|---|---|---|---|
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