CN100528341C - 蜂窝结构体 - Google Patents

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CN100528341C CNB200610076442XA CN200610076442A CN100528341C CN 100528341 C CN100528341 C CN 100528341C CN B200610076442X A CNB200610076442X A CN B200610076442XA CN 200610076442 A CN200610076442 A CN 200610076442A CN 100528341 C CN100528341 C CN 100528341C
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Abstract

本发明的目的是提供一种扁平状的蜂窝结构体，其在使用时，密封材料层不易受到损坏，能够维持粘接强度。本发明的蜂窝结构体中，在通过密封材料层结合多个蜂窝单元而构成的截面为扁平状的蜂窝构件的外周部设有密封材料层，所述蜂窝单元以多孔陶瓷为主要成分，并且多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置。所述蜂窝结构体的特征是，所述蜂窝单元含有无机颗粒、无机纤维和/或须晶，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元之间的密封材料层沿着与构成截面轮廓的形状的长轴相倾斜的方向形成。

Description

蜂窝结构体
技术领域
本发明涉及用作催化剂载体等的蜂窝结构体。
背景技术
以往，通常用于汽车废气净化的蜂窝催化剂通过在一体结构且热膨胀性低的堇青石蜂窝结构体的表面上负载活性氧化铝等比表面积大的材料和铂等催化剂金属来制造。而且，为了像贫燃发动机及柴油发动机那样在氧气过剩的条件下处理NOx，还负载有作为NOx吸附剂的Ba等碱土类金属。
然而，为了提高净化性能，有必要增加废气与催化剂贵金属及与NOx吸附剂的接触概率。为此，有必要进一步加大载体的比表面积，减小贵金属颗粒的大小，并使其高度分散。然而，仅单纯增加活性氧化铝等比表面积大的材料的负载量，只会导致氧化铝层厚度的增加，不会提高接触概率并且还产生压力损失变得过大这样的不良情形，为此对孔形状、孔密度、及壁厚等方面进行了改善(例如，参见特开平10-263416号公报)。
另一方面，作为由比表面积大的材料组成的蜂窝结构体，已知有与无机纤维及无机粘合剂一起挤出成型得到的蜂窝结构体(例如，参见特开平5-213681号公报)。
然而，随着热老化，氧化铝等比表面积大的材料发生烧结，比表面积下降，而且，伴随着这种现象，负载的铂等催化剂金属凝集，粒径增加，比表面积减小。即，为使热老化后仍保持有较大的比表面积，有必要在初期阶段增大其比表面积。另外，如上所述，为了进一步提高净化性能，有必要增加废气与催化剂贵金属及与NOx吸附剂的接触概率。也就是说，重要的是要进一步增加载体的比表面积，减小催化剂金属颗粒的大小，并使其更高度地分散。在特开平10-263416号公报中，在堇青石蜂窝结构体的表面上，负载有活性氧化铝等比表面积大的材料和铂等催化剂金属，为了提高与废气的接触概率，虽然在孔形状、孔密度、及壁厚方面进行了改进，增大了催化剂载体的比表面积，但仍然不够大，因此催化剂金属未能充分高度分散，热老化之后的废气净化性能也不够。另外，所述热老化是指，当其作为催化剂载体使用时由于热引起的热老化和在进行加速试验时由于发热所发生的热老化这两方面。
于是，为了弥补这个不足，想通过载负大量的催化剂金属或将催化剂载体自身大型化来解决。不过，铂等贵金属价格昂贵且资源有限。并且，安装在汽车上时安装空间有限，因此这两种都不能称为合适的方法。
此外，特开平5-213681号公报中将比表面积大的材料与无机纤维和无机粘合剂一起挤出成型得到的蜂窝结构体，该蜂窝结构体的基材本身由比表面积大的材料构成，载体的比表面积大，可以充分地高度分散催化剂金属，然而，为了保持比表面积，不能使基材的氧化铝等充分地烧结，基材的强度非常差。
另外，如前文所述，用于汽车时安装空间非常有限。因此，为了增加单位体积上载体的比表面积，采取使孔壁变薄等措施，不过这样基材的强度就更差了。而且，氧化铝等的热膨胀率很大，烧制(假烧)时以及使用时，受热应力影响容易产生裂纹。考虑到这些，用于汽车时，由于受到使用时剧烈的温度变化引起的热应力或较大振动等外力，而结构体易破损、不能保持蜂窝结构体的形状，存在无法起到催化剂载体的作用的问题。
作为用于净化废气的蜂窝结构体，已知有具有如下结构的蜂窝结构体，即，在通过密封材料层结合多个蜂窝单元而构成的蜂窝构件的外周部设有密封材料层，所述蜂窝单元以由碳化硅构成的多孔陶瓷为主成分，并且多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置。
作为这些蜂窝结构体，垂直于长度方向的截面形状大部分为圆形，最近，也提出了垂直于长度方向的截面形状为长圆形(跑道形)、椭圆形、近三角形、近梯形等的蜂窝结构体(例如，参见特开2002-273130号公报、特开2003-260322号公报、国际公开第03/078026A1号小册子、特开2003-181233号公报等)。
图7是示意说明由这种蜂窝结构体构成的蜂窝过滤器的立体图。并且，图8(a)是示意说明构成图7中所示出的蜂窝过滤器的蜂窝单元的一例的立体图，图8(b)是图8(a)沿A-A线的截面图。
如图7所示，对于蜂窝过滤器100，通过密封材料层101结合多个由碳化硅构成的蜂窝单元110而构成的蜂窝构件105，在该蜂窝构件105的外周部形成有涂层102。该蜂窝过滤器100的端面为长圆形，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元之间的密封材料层相对于构成截面轮廓的形状的长轴大致垂直或平行。
如图8(a)、图8(b)所示，蜂窝单元110在长度方向上平行设置了多个孔111，流入的废气要通过孔111的内部而被净化。
在制造这种垂直于长度方向的截面为长圆形的蜂窝结构体的时候，首先，制造图8所示的由多孔陶瓷构成的蜂窝单元，然后通过密封材料层结合多个这些蜂窝单元，并进行干燥，由此制作蜂窝单元集合体。
接着，对该蜂窝单元集合体垂直于长度方向的截面进行切割使其呈长圆形，此时，通过切割使在所述截面上的蜂窝单元之间的密封材料层形成为长圆形且垂直或平行于构成截面轮廓的形状的长轴，最后在外周形成密封材料层，并进行干燥，由此完成蜂窝过滤器的制造。
据上述文献，已经有关于这种形状的蜂窝结构体具有能够抑制外壳密封(canning)耐性(外壳密封强度)降低等效果的记载。
但是，如图7所示的蜂窝过滤器中，在垂直于长度方向的截面上形成了与构成截面轮廓的椭圆的长轴大致垂直或平行的密封材料层。
将这种形状的蜂窝结构体设置在内燃机的排气管中时会存在以下问题，由于热应力容易集中在短轴方向上，作为涂层形成在外周的密封材料层与作为粘合层结合蜂窝单元的密封材料层之间的接合点容易受到损坏，导致裂纹出现或结合强度降低。
发明内容
本发明是鉴于以上问题提出的，其目的是提供一种扁平状的蜂窝结构体，其在使用时，密封材料层不易由于热应力而受到损坏，能够维持粘接强度。
即，本发明的蜂窝结构体，在通过密封材料层结合多个蜂窝单元而构成的截面为扁平状的蜂窝构件的外周部设有密封材料层，所述蜂窝单元中多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置；其特征在于，所述蜂窝单元含有无机颗粒、无机纤维和/或须晶，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元之间的密封材料层沿着与构成截面轮廓的形状的长轴相倾斜的方向形成。
在所述蜂窝结构体中，优选所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面面积为5cm2～50cm2。
而且，在所述蜂窝结构体中，在垂直于长度方向的截面上，优选蜂窝单元之间的密封材料层与构成截面轮廓的形状(外周形状)的长轴所形成的锐角角度在5°～85°的范围内。
在所述蜂窝结构体垂直于长度方向的截面面积中，优选所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面面积总和所占比例大于或等于85％。
在所述蜂窝结构体中，优选所述无机颗粒为选自由氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化铈、莫来石和沸石组成的组中的至少1种物质。
在所述蜂窝结构体中，优选所述无机纤维和/或须晶为选自由氧化铝、氧化硅、碳化硅、氧化硅-氧化铝、玻璃、钛酸钾和硼酸铝组成的组中的至少1种物质。
在所述蜂窝结构体中，使用含有所述无机颗粒、所述无机纤维和/或须晶、以及无机粘合剂的混合物制造所述蜂窝单元，优选所述无机粘合剂为选自由氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钛溶胶、水玻璃、海泡石和凹凸棒石(attapulgite)组成的组中的至少1种物质。
在所述蜂窝结构体中，优选其负载有催化剂。并优选所述催化剂为选自由贵金属、碱金属、碱土金属和氧化物组成的组中的至少1种物质。
而且，优选所述蜂窝结构体用于车辆的废气净化。
根据本发明的蜂窝结构体，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元之间的密封材料层沿着与构成截面轮廓形状的长轴相倾斜的方向形成，应力不易集中在短轴附近内部的密封材料层之间，也即，不易集中在作为粘合剂的密封材料层与外周作为涂层的密封材料层之间，因此在使用时，密封材料层不易受到损坏，从而能够维持粘接强度。
附图说明
图1(a)是示意说明本发明的蜂窝结构体的一个例子的立体图，图1(b)是表示图1(a)所示的蜂窝结构体的长轴和短轴的图。
图2(a)是示意说明构成本发明的蜂窝结构体的蜂窝单元的一个例子的立体图，图2(b)是表示图2(a)所示蜂窝单元的A-A线截面图。
图3是示意说明本发明蜂窝结构体的另一例中垂直于长度方向的截面的截面图。
图4是示意说明本发明蜂窝结构体的另一例中垂直于长度方向的截面的截面图。
图5是示意说明本发明蜂窝结构体的另一例中垂直于长度方向的截面的截面图。
图6是示意说明安装有本发明蜂窝结构体的车辆的废气净化装置的一个例子的截面图。
图7是示意说明以往的蜂窝结构体的一个例子的立体图。
图8(a)是示意说明构成以往的蜂窝结构体的蜂窝单元的一个例子的立体图，图8(b)是图8(a)所示蜂窝单元的A-A线截面图。
图9是实施例1涉及的蜂窝单元的孔壁的电子显微镜(SEM)照片。
图10(a)是振动试验中使用的振动装置的正面图，图10(b)是振动装置的侧面图。
图11是压力损失测定装置的简图。
符号说明
10、20、30、40、50蜂窝结构体
11、31、41、51密封材料层
12、32、42、52密封材料层
33、43、53蜂窝单元
15蜂窝构件
20蜂窝单元
21孔
23孔壁
具体实施方式
本发明的蜂窝结构体，在通过密封材料层结合多个蜂窝单元而构成的截面为扁平状的蜂窝构件的外周部设有密封材料层，所述蜂窝单元中多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置；其特征在于，所述蜂窝单元含有无机颗粒、无机纤维和/或须晶，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元之间的密封材料层沿着与构成截面轮廓的形状的长轴相倾斜的方向形成。
图1(a)是示意说明本发明的蜂窝结构体的一个例子的立体图，图1(b)是表示图1(a)所示的蜂窝结构体的长轴和短轴的图。图2(a)是示意说明构成本发明的蜂窝结构体的蜂窝单元的一个例子的立体图，图2(b)是表示图2(a)所示蜂窝单元的A-A线截面图。
如图1(a)所示，蜂窝结构体10的结构是，通过密封材料层(粘合剂层)11结合多个由无机颗粒、无机纤维和/或须晶构成的蜂窝单元20，构成蜂窝构件15，在此蜂窝构件15的周围形成密封材料层(涂层)12。该蜂窝结构体10的端面呈长圆形(跑道形)，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元之间的密封材料层(粘合剂层)11沿着与构成截面轮廓形状的长轴相倾斜的方向形成。
如图2(a)、图2(b)所示，蜂窝单元20在长度方向上平行设置有多个孔21。流入孔21中的废气流过孔21的内部而被净化。
另外，图中虽未表示，但蜂窝单元20在其孔壁负载用于净化废气的催化剂。关于所述催化剂将后叙。
本发明中，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元20之间的密封材料层(粘合剂层)11沿着与构成截面轮廓形状(长圆形)的长轴相倾斜的方向形成，因此，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元20之间的密封材料层(粘合剂层)11与密封材料层(涂层)12形成的角大多是倾斜的。
如果像以往那样，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元之间的密封材料层与构成截面轮廓形状的长轴相垂直，则密封材料层(粘合剂层)101和密封材料层(涂层)102形成的角大多是几乎垂直的，两者接触的面积也小。
在升温等情况下，在密封材料层(粘合剂层)101与密封材料层(涂层)102之间产生应力，但是，该应力对密封材料层(涂层)102垂直作用，并且由于两者的接触面积小，该应力进一步增大，密封材料层(涂层)102容易被损坏(参见图7)。
然而，在本发明中，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元20之间的密封材料层(粘合剂层)11大多沿着与密封材料层(涂层)12相倾斜的方向上形成，并且密封材料层(粘合剂层)11与密封材料层(涂层)12的接触面积也大，因此对密封材料层(涂层)12的垂直作用力变小，密封材料层(涂层)12也不易被损坏。
在本发明中，优选在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元之间的密封材料层11与外周形状的长轴所成锐角的最小值为5°，更优选为15°，进一步优选为30°。并且，优选与外周形状的长轴所成锐角的最大值为85°，更优选为75°，进一步优选为60°。
在垂直于长度方向的截面上，若蜂窝单元之间的密封材料层11与外周形状的长轴所成角度小于5°或者超过85°，则与垂直时的情况几乎没有差别，密封材料层因热冲击等而容易受到损坏。
而且，本发明中，构成蜂窝结构体的蜂窝单元垂直于长度方向的截面面积的优选下限为5cm2，更优选的下限为6cm2，进一步优选的下限为8cm2；优选的上限为50cm2，更优选的上限为40cm2，进一步优选的上限为30cm2。
若所述截面积小于5cm2，结合多个蜂窝单元的密封材料层(粘合剂层)的截面积变大，负载催化剂的比表面积相对变小，压力损失会相对增大；若所述截面积超过50cm2，蜂窝单元变得过大，有时无法充分抑制每个蜂窝单元中产生的热应力。
与此相对，若所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面面积为5cm2～50cm2，则由于所述截面积小，即使在升温时，正中心附近与周边的温差也不会很大，热应力不大，对热冲击的抵抗力就强。
并且，这样不仅能够较大地保持蜂窝单元单位面积上的比表面积，高度分散催化剂成分，即使在受到热冲击或振动等外力时，也能够保持其作为蜂窝结构体的形状。
另外，可以按照下文中的式(1)计算单位体积上的比表面积。
在本说明书中，当蜂窝结构体含有多个垂直于长度方向的截面面积不同的蜂窝单元时，所述截面积是指，构成蜂窝结构体的基本单位的蜂窝单元垂直于长度方向的截面面积，通常是指所述截面积最大的蜂窝单元垂直于长度方向的截面面积。
构成本发明的蜂窝结构体的蜂窝单元含有无机颗粒、无机纤维和/或须晶。
在如此含有无机颗粒、无机纤维和/或须晶的所述蜂窝结构体中，无机颗粒能增加比表面积，无机纤维和/或须晶能提高多孔陶瓷的强度。
对于所述无机颗粒优选以氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化铈、莫来石和沸石等构成的颗粒。这些颗粒既可以单独使用，也可以至少2种合用。
而且，其中特别优选氧化铝颗粒。
对于所述无机纤维或须晶，优选以氧化铝、氧化硅、碳化硅、氧化硅-氧化铝、玻璃、钛酸钾和硼酸铝等构成的无机纤维或须晶。
这些无机纤维或须晶既可以单独使用，也可以至少2种合用。
所述无机纤维或所述须晶的长径比(长度/直径)优选的下限为2，更优选的下限为5，进一步优选的下限为10；优选的上限为1000，更优选的上限为800，进一步优选的上限为500。此外，当所述无机纤维或所述须晶的长宽比的分布不均匀时，所述长宽比为其平均值。
对于所述蜂窝单元中含有的所述无机颗粒的量，优选的下限为30重量％，更优选的下限为40重量％，进一步优选的下限为50重量％。
另一方面，优选的上限为97重量％，更优选的上限为90重量％，进一步优选的上限为80重量％；特别优选的上限为75重量％。
若无机颗粒的含量小于30重量％，由于有助于提高比表面积的无机颗粒的量相对减少，蜂窝结构体的比表面积变小，负载催化剂成分时会无法高度分散催化剂成分。另一方面，若含量超过97重量％，则由于有助于增加强度的无机纤维和/或须晶的量相对减少，蜂窝结构体的强度会降低。
对于所述蜂窝单元中含有的所述无机纤维和/或所述须晶的总量，优选的下限为3重量％，更优选的下限为5重量％，进一步优选的下限为8重量％；优选的上限为70重量％，更优选的上限为50重量％，进一步优选的上限为40重量％，特别优选的上限为30重量％。
若所述无机纤维和/或所述须晶的总量小于3重量％，蜂窝结构体的强度会降低，若超过50重量％，由于有助于提高比表面积的无机颗粒的量相对减少，蜂窝结构体的比表面积变小，负载催化剂成分时会无法高度分散催化剂成分。
并且，优选使用含有所述无机颗粒、所述无机纤维和/或所述须晶、以及无机粘合剂的混合物制造所述蜂窝单元。
通过使用这样含有无机粘合剂的混合物，即使降低烧制粗成型体的温度，也会得到具有足够强度的多孔陶瓷。
对于所述无机粘合剂可以使用无机溶胶或粘土类粘合剂等。对于所述无机溶胶可以具体举出氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钛溶胶和水玻璃等。而且，对于粘土类粘合剂，可以举出陶土、高岭土、蒙脱土、海泡石和凹凸棒石等的多链结构型粘土等。这些既可以单独使用，也可以合用2种或2种以上。
其中，优选使用从氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钛溶胶、水玻璃、海泡石和凹凸棒石中选出的至少1种物质。
对于所述无机粘合剂的量，以后叙的制造工序中调整的原料浆料的固体成分计算，优选的下限为5重量％，更优选的下限为10重量％，进一步优选的下限为15重量％；优选的上限为50重量％，更优选的上限为40重量％，进一步优选的上限为35重量％。
若所述无机粘合剂的含量超过50重量％，则成型性变差。
在本发明的蜂窝结构体10中，密封材料层(粘合剂层)11形成于蜂窝单元20之间，还起到作为粘合剂结合多个蜂窝单元20的功能。另一方面，密封材料层(涂层)12形成于陶瓷构件15的外周面，在内燃机的排气通道上安装蜂窝结构体10时，其作为密封材料还起到防止废气从陶瓷部件15的外周面泄漏的作用。
此外，在蜂窝结构体10中，密封材料层11与密封材料层12既可以由相同的材料构成，也可以由不同的材料构成。而且，当密封材料层11和密封材料层12由相同的材料构成时，其材料的混合比例既可以相同，也可以不同。
优选密封材料层11的厚度下限为0.5mm，并且优选上限为2mm。
若密封材料层(粘合剂层)的厚度小于0.5mm，有时不能确保足够的粘接强度；另一方面，若密封材料层的厚度超过2mm，蜂窝结构体中单位体积的比表面积变小，分散催化剂成分时，有时不能充分地高度分散催化剂。而且，若密封材料层的厚度超过2mm，有时压力损失会增大。
对于构成密封材料层11以及构成密封材料层12的材料没有特别限定，可举出例如由无机粘合剂、有机粘合剂、无机纤维和/或无机颗粒构成的材料等。
作为所述无机粘合剂，可举出例如氧化硅溶胶、氧化铝溶胶等。这些既可以单独使用，也可以合用2种或2种以上。在上述无机粘合剂中，优选氧化硅溶胶。
作为所述有机粘合剂，可举出例如聚乙烯醇、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素等。这些既可以单独使用，也可以合用2种或2种以上。在上述有机粘合剂中，优选羧甲基纤维素。
作为上述无机纤维，可举出例如氧化硅-氧化铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、氧化硅纤维等的陶瓷纤维等。这些既可以单独使用，也可以合用2种或2种以上。在上述无机纤维中，优选氧化铝纤维、氧化硅-氧化铝纤维。
作为上述无机颗粒，可举出例如由氧化物、碳化物、氮化物等构成的颗粒，具体可举出含有氧化铝、碳化硅、氮化硅、氮化硼等的无机粉末等。这些既可以单独使用，也可以合用2种或2种以上。
此外，可以根据需要向所述密封材料浆料中加入由氧化物陶瓷构成的微小中空球体的中空球、球型丙烯酸颗粒和石墨等的成孔剂。
对上述中空球没有特定的限制，例如可以使用氧化铝中空球、玻璃微中空球、火山土(shirasu)中空球、飞灰中空球(FA balloon)、莫来石中空球等。其中，优选氧化铝中空球。
并且，在本发明的蜂窝结构体中，优选所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面面积总和占所述蜂窝结构体垂直于长度方向的截面面积的比例大于或等于85％，更优选其大于或等于90％。
若所述比例小于85％，由于密封材料层的截面积所占比例变大，蜂窝单元的总结面积变小，负载催化剂的比表面积相对减小，同时压力损失也会相对增大。
而且，若所述比例大于或等于90％，能够进一步减小压力损失。
如图1所示的蜂窝结构体10呈长圆形(跑道形)，不过对本发明的蜂窝结构体的形状没有特殊限制，只要其截面是扁平状即可。可以举出例如图3所示的垂直于长度方向的截面形状为椭圆形的蜂窝结构体等，而且，也可以举出图4和图5所示形状的蜂窝结构体。另外，在图3～图5中，31、41、51是内部的密封材料层(粘合剂层)，而32、42、52是外周的密封材料层(涂层)，33、43、53是蜂窝单元。
另外，关于本发明的蜂窝结构体的“截面为扁平状”，截面是指蜂窝结构体垂直于长度方向的截面。而且，除了长圆形或椭圆形，扁平状也可以包括如图4和图5所示的具有长轴且呈线对称的形状等。
此外，优选在蜂窝结构体10上负载能够净化废气中CO、HC(烃)和NOx等的催化剂。
通过负载这种催化剂，蜂窝结构体10起到净化废气中所含CO、HC和NOx等的催化转化器的功能。
作为负载在蜂窝结构体10上的催化剂没有特殊限制，只要能够净化废气中的CO、HC和NOx等即可，可以举出例如铂、钯、铑等贵金属、碱金属、碱土金属和氧化物等。
这些既可以单独使用，也可以合用2种或2种以上。
下面，对本发明蜂窝结构体的制造方法中的一个例子进行说明。
首先，使用含有无机颗粒、无机纤维和/或须晶的原料浆料进行挤出成型，制作四棱柱状陶瓷成型体。
所述原料浆料中必须含有所述无机颗粒、及所述无机纤维和/或所述须晶，此外，还可以使用适当添加了所述无机粘合剂、有机粘合剂、分散剂、成型辅助剂等的材料。
使用磨碎机等混合各种混合物，再用捏合机进行充分捏合，由此调制所述原料浆料。
对于所述有机粘合剂没有特殊限制，可以举出例如甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙二醇、酚树脂、环氧树脂等。这些既可以单独使用，也可以合用2种或2种以上。
相对于100重量份的所述无机颗粒、所述无机纤维、所述须晶和所述无机粘合剂的总和，优选所述有机粘合剂的混合量为1重量份～10重量份。
对于所述分散剂没有特别限定，可以举出例如水、苯等有机溶剂、甲醇等醇等。
并且，也可以根据需要在所述原料浆料中添加成型辅助剂。
对于所述成型辅助剂没有特殊限制，可以举出例如乙二醇、糊精、脂肪酸、脂肪酸肥皂和聚醇等。
接着使用微波干燥机、热风干燥机、介电干燥机、减压干燥机、真空干燥机或冻结干燥机等来干燥所述陶瓷成型体，制成陶瓷干燥体。
之后，通过以规定条件对所述陶瓷干燥体进行脱脂和烧制，能够制造至少含有无机颗粒、无机纤维和/或须晶且其全体由一个烧结体构成的蜂窝单元20。
上述陶瓷干燥体的脱脂在400℃、2小时的条件下进行。由此所述有机粘合剂等的大部分在挥散的同时，分解消失。
并且，通过在600℃～1200℃加热进行所述烧制。
选择这样的烧制温度是因为，若烧制温度小于600℃，陶瓷颗粒无法烧结，蜂窝结构体的强度降低；若大于1200℃，陶瓷颗粒过分烧结，单位体积上的比表面积变小，负载催化剂时，无法充分高度分散催化剂成分。
另外，更优选的烧制温度为600℃～1000℃。
作为在所述蜂窝单元上向氧化铝膜施加催化剂的方法，可以举出例如将陶瓷烧结体浸泡在含有二硝基二氨基铂硝酸盐溶液([Pt(NH3)2(NO2)2]HNO3、铂浓度4.53重量％)等中并加热的方法。
接着，在蜂窝单元20的侧面上均匀地涂布即将成为密封材料层11的密封材料浆料，而形成密封材料浆料层，再在该密封材料浆料层上，依次重复进行层叠其他蜂窝结构体20的工序，以制作规定大小的蜂窝单元集合体。
另外，对于形成所述密封材料浆料的材料，已经做出说明，因此在此省略该说明。
接着，加热该蜂窝单元集合体，干燥并固化密封材料浆料层，以形成密封材料层11。
接着，对通过密封材料层11结合多个蜂窝单元20得到的蜂窝单元集合体使用金刚石割具等进行切割加工，使得在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元20之间的密封材料层11与构成截面轮廓形状的长轴呈倾斜角度，以此制成扁平状的陶瓷构件15。
而且，与制造各种形状的蜂窝单元后通过组合粘接制造规定形状的蜂窝构件的方法相比，通过如上切割加工制造蜂窝构件时，其制造工序更加简便。
然后，在蜂窝构件15的外周使用所述密封材料浆料形成密封材料层12，由此可以制造在通过密封材料层11结合多个蜂窝单元20得到的扁平状的蜂窝构件15的外周设有密封材料层12的蜂窝结构体10。
对本发明的蜂窝结构体的用途没有特殊限制，但优选用于车辆的废气净化。
图6是示意说明安装有本发明蜂窝结构体的车辆的废气净化装置的一个例子的截面图。
如图6中所示，废气净化装置70主要由蜂窝结构体80、覆盖蜂窝结构体80外部的外壳71、配置在蜂窝结构体80和外壳71之间的保持密封材料72构成，在外壳71的废气导入一侧的端部，连接有通向发动机等内燃机上的导入管74，在外壳71的另一端部连接有通向外部的排气管75。另外，图6中，箭头表示废气的流向。
此外，在图6中，蜂窝结构体80既可以是图1所示的蜂窝结构体10，也可以是图3～图5所示的蜂窝结构体30、40、50。只是，外壳需要制成与各蜂窝结构体相对应的形状。
具有这种结构的废气净化装置70中，由发动机等内燃机排出的废气，通过导入管74进入外壳71，从入口侧孔流入蜂窝结构体内，通过孔内被净化后，从出口侧孔向蜂窝结构体外部排出，通过排气管75排到外部。
另外，图中虽未表示，但蜂窝结构体的孔壁上负载有所述催化剂。
并且，用作净化柴油内燃机废气的催化剂载体时，有时与具有碳化硅等的陶瓷蜂窝结构且具有过滤并燃烧净化废气中颗粒物质(PM)的功能的狄塞尔颗粒过滤器(DPF)合用，此时本发明的蜂窝结构体既可以设置在DPF的前侧，也可以设置在后侧。
设置在前侧时，在伴随有发热的反应时，本发明的蜂窝结构体将热量传至后侧的DPF，可以促进再生DPF时温度的升高。而且，设置在后侧时，废气中的PM经DPF过滤后再通过本发明的蜂窝结构体中的孔，所以不易发生堵塞，并且，对于在DPF中燃烧PM时由于不完全燃烧产生的气体成分，可以使用本发明的蜂窝结构体来进行处理。
实施例
以下举出实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明不仅限于这些实施例。
(实施例1)
混合40重量％的γ氧化铝颗粒(平均粒径2μm)、10重量％的氧化硅-氧化铝纤维(平均纤维直径10μm，平均纤维长度100μm，长宽比10)和50重量％的氧化硅溶胶(固体浓度30重量％)，相对于100重量份的所得混合物，作为有机粘合剂添加6重量份的甲基纤维素、少量可塑剂和少量润滑剂后，进行混合、捏合，得到混合组合物。
接着使用该混合组合物进行挤出成型，制作端面形状与图2(a)所示端面形状大致相同的粗成型体。
接着，用微波干燥机等干燥所述粗成型体制成陶瓷干燥体，然后于400℃脱脂2小时，之后于800℃、2小时的条件下进行烧制，由此制造蜂窝单元20，该蜂窝单元的比表面积为42000m2/L，大小为34.3mm×34.3mm×150mm，孔21的数量为93个/cm2，孔壁23的厚度为0.20mm。
表1表示所述蜂窝单元的截面面积。如表1所示，所述蜂窝单元的截面积为11.8cm2。
并且，图9表示该蜂窝单元的孔壁的电子显微镜(SEM)照片。
接着，混合29重量％的γ氧化铝颗粒(平均粒径2μm)、7重量％的氧化硅-氧化铝纤维(平均纤维直径10μm，平均纤维长度100μm)、34重量％的氧化硅溶胶(固体浓度30重量％)、5重量％的羧甲基纤维素和25重量％的水，制成耐热性的密封材料(粘合剂)浆料。用此密封材料浆料层叠多个蜂窝单元20，然后使用金刚石割具等进行切割加工，使蜂窝单元之间的密封材料层成为图1所示的图案，从而制成端面轮廓为长圆形的蜂窝构件15。
此时，调整粘接蜂窝单元20的密封材料层，使其厚度为1.0mm。
然后，使用与所述密封材料浆料相同的浆料，在蜂窝构件15的外周形成密封材料浆料层。然后，于120℃干燥该密封材料浆料层，形成密封材料层(涂层)12，制造蜂窝结构体10，该蜂窝结构体的密封材料层(涂层)厚度为0.2mm，端面的轮廓为长轴200mm×短轴100mm的长圆形。此外，蜂窝结构体垂直于长度方向的截面面积为179cm2，在该截面上，蜂窝单元之间的密封材料层与构成截面轮廓的形状的长轴所成的角度为5°。
此外，所述蜂窝单元的截面积，最大为11.8cm2。
并且，按如下方法测定了蜂窝单元的比表面积。
即，首先，实际测量蜂窝单元及密封材料层的体积，计算蜂窝结构体的体积中蜂窝单元所占的比例A(体积％)。然后测定了单位重量的蜂窝单元的BET比表面积B(m2/g)。使用BET测定装置(岛津制作所制造Micromeritics Flowsorb II-2300)，按照日本工业规格制定的JIS-R-1626(1996)以1点法测定了比表面积BET。测定时使用了切成圆柱状小片(直径15mm×高15mm)的样品。
然后，通过蜂窝单元的重量和外形的体积来计算蜂窝单元的外观密度C(g/L)，通过下式(1)求出蜂窝结构体的比表面积S(m2/L)。另外，这里所说的蜂窝结构体的比表面积是指蜂窝结构体的外观体积上的比表面积。式(1)为S(m2/L)＝(A/100)×B×C。
(实施例2～7，比较例1～3)
在垂直于长度方向的截面上蜂窝单元之间的密封材料层(粘合剂层)与构成截面轮廓的形状的长轴所构成的角度，以及蜂窝单元垂直于长度方向的最大截面积的值如表1所示，除此之外，按照与实施例1相同的方法制造蜂窝结构体10。
(实施例8～14、比较例4～6)
将端面轮廓设为图3所示的椭圆形，并且在垂直于长度方向的截面上蜂窝单元之间的密封材料层(粘合剂层)与构成截面轮廓的形状的长轴所构成的角度，以及蜂窝单元垂直于长度方向的最大截面积的值如表1所示，除此之外，按照与实施例1相同的方法制造蜂窝结构体30。
(实施例15～21、比较例7～9)
将端面轮廓设为图4所示的近三角形，并且在垂直于长度方向的截面上蜂窝单元之间的密封材料层(粘合剂层)与构成截面轮廓的形状的长轴所构成的角度，以及蜂窝单元垂直于长度方向的最大截面积的值如表1所示，除此之外，按照与实施例1相同的方法制造蜂窝结构体50。
(实施例22～23、参考例1～2)
将蜂窝单元垂直于长度方向的最大截面积变更为表1所示数值，除此之外，按照与实施例1的相同的方法制造蜂窝结构体10。顺便提出，所用的蜂窝单元垂直于长度方向的截面大小是，实施例22为2.24cm×2.24cm，实施例23为7.10cm×7.10cm，参考例1为2.0cm×2.0cm，参考例2为7.41cm×7.41cm。
(评价)
按照如下方法对实施例、比较例和参考例中制造的蜂窝结构体进行了热冲击-振动反复试验和压力损失的测定。
[热冲击-振动反复试验]
热冲击试验如下进行，将由氧化铝纤维构成的绝热材料氧化铝垫片(三菱化学制多晶莫来石，厚6mm)缠在蜂窝结构体的外周后装入金属外壳321，投入设定为600℃的烧制炉加热10分钟后，从烧制炉中取出，快速冷却至室温。然后又对装入此金属外壳状态下的蜂窝结构体进行了振动试验。图10(a)表示振动试验用振动装置320的正面图，图10(b)表示振动装置320的侧面图。将装有蜂窝结构体的金属外壳321安装在基座322的上面，用螺丝324将略呈U字形的固定夹具323拧紧，固定金属外壳321。于是，金属外壳321、基座322与固定夹具323成为一体，可以在该状态下振动。以如下条件进行振动试验：频率160Hz，加速度30G，振幅0.58mm，保持时间10小时，室温，振动方向Z轴方向(上下)。交替反复进行该热冲击试验与振动试验各10次，测定试验前蜂窝结构体的重量T0和试验后的重量Ti，按照式(2)求出重量减少率G。式(2)为G(重量％)＝100×(T0-Ti)/T0。
另外，本试验中使用了其形状与各蜂窝结构体形状相对应的金属外壳。
[压力损失测定]
图11表示了压力损失测定装置340。测定方法如下，将用氧化铝垫片缠好的蜂窝结构体装入金属外壳，安装在2L的共轨式柴油内燃机的排气管上，在蜂窝结构体的前后再安装压力计。另外，将测定条件设定为：发动机转数1500rpm、扭矩50Nm，测定运转开始5分钟后的压力差。
[表1]
 蜂窝结构体的截面形状   最大截面积(cm<sup>2</sup>)   角度(°)   热冲击·振动试验的减少率G(重量％) 压力损失(kPa)
  实施例1  图1(长圆形)   11.8   5   8   2.6
  实施例2  图1(长圆形)   11.8   15   5   2.6
  实施例3  图1(长圆形)   11.8   30   0   2.6
  实施例4  图1(长圆形)   11.8   45   0   2.6
  实施例5  图1(长圆形)   11.8   60   0   2.6
  实施例6  图1(长圆形)   11.8   75   5   2.6
  实施例7  图1(长圆形)   11.8   85   9   2.6
  比较例1  图1(长圆形)   11.8   0   22   2.6
  比较例2  图1(长圆形)   11.8   3   18   2.6
  比较例3  图1(长圆形)   11.8   88   19   2.6
  实施例8  图3(椭圆形)   11.8   5   7   ——
  实施例9  图3(椭圆形)   11.8   15   0   ——
  实施例10  图3(椭圆形)   11.8   30   0   ——
  实施例11  图3(椭圆形)   11.8   45   0   ——
  实施例12  图3(椭圆形)   11.8   60   0   ——
  实施例13  图3(椭圆形)   11.8   75   3   ——
  实施例14  图3(椭圆形)   11.8   85   6   ——
  比较例4  图3(椭圆形)   11.8   0   25   ——
  比较例5  图3(椭圆形)   11.8   3   20   ——
  比较例6  图3(椭圆形)   11.8   88   18   ——
  实施例15  图4(近三角形)   11.8   5   9   ——
  实施例16  图4(近三角形)   11.8   15   5   ——
  实施例17  图4(近三角形)   11.8   30   0   ——
  实施例18  图4(近三角形)   11.8   45   0   ——
  实施例19  图4(近三角形)   11.8   60   0   ——
  实施例20  图4(近三角形)   11.8   75   4   ——
  实施例21  图4(近三角形)   11.8   85   8   ——
  比较例7  图4(近三角形)   11.8   0   23   ——
  比较例8  图4(近三角形)   11.8   3   17   ——
  比较例9  图4(近三角形)   11.8   88   20   ——
  实施例22  图1(长圆形)   5.0   45   0   2.7
  实施例23  图1(长圆形)   50.0   45   3   2.5
  参考例1  图1(长圆形)   4.0   45   0   3.0
  参考例2  图1(长圆形)   55.0   45   40   2.5
如表1所示，实施例所涉及的蜂窝结构体，在垂直于长度方向的截面上蜂窝状单元之间的密封材料层沿着与构成截面轮廓形状的长轴相倾斜的方向形成，其对热冲击和振动的耐久性优异；与此相对，比较例所涉及的蜂窝结构体，在垂直于长度方向的截面上蜂窝状单元之间的密封材料层沿着与构成截面轮廓形状的长轴相垂直的方向形成，与实施例所涉及的蜂窝结构体相比，其对热冲击和振动的耐久性差。可以认为，这是由于在蜂窝单元之间的密封材料层和外周的密封材料层上产生了裂纹。
并且，参考例1所涉及的蜂窝结构体，蜂窝单元的截面积小于5cm2(为4cm2)，与实施例中涉及的蜂窝结构体相比，其压力损失大。而且，参考例2所涉及的蜂窝结构体，蜂窝单元的截面积大于50cm2(为55cm2)，虽然其与密封材料层呈倾斜角度，但与其他实施例中涉及的蜂窝结构体相比，对热冲击和振动的耐久性差。可以认为，这是由于一个蜂窝单元的体积过大，无法充分缓解蜂窝单元上承受的热冲击而造成的。
另外，本实施例中涉及的蜂窝结构体中，能够确保较高的比表面积。

Claims (10)

1.一种蜂窝结构体，其是在蜂窝构件的外周部设有密封材料层的蜂窝结构体，所述蜂窝构件是通过密封材料层结合多个蜂窝单元而构成的截面为扁平状的蜂窝构件，所述蜂窝单元中多个孔隔着孔壁沿长度方向平行设置，其特征在于，所述蜂窝单元含有无机颗粒、及无机纤维和/或须晶，在所述蜂窝结构体垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元之间的密封材料层沿着与构成截面轮廓的形状的长轴相倾斜的方向形成。
2.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其中，所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面面积为5cm2～50cm2。
3.如权利要求1或2所述的蜂窝结构体，其中，在垂直于长度方向的截面上，蜂窝单元之间的密封材料层与构成截面轮廓的形状的长轴所构成的锐角角度在5°～85°范围内。
4.如权利要求1所述的蜂窝结构体，其中，蜂窝结构体垂直于长度方向的截面面积中，所述蜂窝单元垂直于长度方向的截面面积总和所占比例大于或等于85％。
5.如权利要求1、2或4所述的蜂窝结构体，其中，所述无机颗粒为选自由氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化铈、莫来石和沸石组成的组中的至少1种物质。
6.如权利要求1、2或4所述的蜂窝结构体，其中，所述无机纤维和/或须晶为选自由氧化铝、氧化硅、碳化硅、氧化硅-氧化铝、玻璃、钛酸钾和硼酸铝组成的组中的至少1种物质。
7.如权利要求1、2或4所述的蜂窝结构体，其中，使用含有所述无机颗粒、所述无机纤维和/或须晶、以及无机粘合剂的混合物制造所述蜂窝单元，所述无机粘合剂为选自由氧化铝溶胶、氧化硅溶胶、氧化钛溶胶、水玻璃、海泡石和凹凸棒石组成的组中的至少1种物质。
8.如权利要求1、2或4所述的蜂窝结构体，其中，所述蜂窝结构体负载有催化剂。
9.如权利要求8所述的蜂窝结构体，其中，所述催化剂为选自由贵金属、碱金属、碱土金属、和氧化物组成的组中的至少1种物质。
10.如权利要求1、2或4所述的蜂窝结构体，其中，该蜂窝结构体用于车辆的废气净化。
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