CN100490954C - 电去离子装置及去离子方法 - Google Patents

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Abstract

充分除去弱电解质成分，并可生产比电阻充分高的处理水的电气去离子装置的脱盐室由以下部分构成：长方形的框架20；在该框架20内配置的最好具有导电性的划分构件21；由划分构件21形成的小室22内填充的离子交换树脂23；以及夹持框架20地配置的阴离子交换膜24及阳离子交换膜25。划分构件21为六边形的蜂窝形状。离子交换树脂23为阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的混合物，在上游侧与下游侧混合比不同。

Description

电去离子装置及去离子方法
技术领域
本发明涉及在半导体、液晶、制药、食品工业等各种产业上利用的电去离子装置，特别是涉及提高处理水的比电阻值与弱电解质阴离子的除去率，并可连续制造高纯度的纯水的电去离子装置。另外，本发明涉及采用该电去离子装置的去离子方法。
背景技术
在半导体制造工场、液晶工场、食品工业、电力工业等各种产业、民生用以至研究设施等中使用的去离子水的制造过程中，采用在如图6所示的电极(阳极11、阴极12)之间交互地排列多个阴离子交换膜13及阳离子交换膜14而交互地形成浓缩室15与脱盐室16，并在脱盐室16中填充离子交换体10的电去离子装置。图6中17是阳极室、18是阴极室。
另外，从浓缩室15流出的浓缩水的一部分流入阳极室17及阴极室18。
电去离子装置通过水解生成H+离子和OH-离子，通过连续地再生填充到脱盐室内的离子交换体，可有效地进行脱盐处理，无需采用如以往在脱盐处理中广泛采用的离子交换树脂装置那样的药品的再生处理，可进行完全的连续采水样，发挥获得高纯度水的优异的效果，并且组装到纯水制造装置等而广泛使用。
一般在电去离子装置中通临界电流密度以上的电流而进行脱盐，但在这时如上述那样产生水解而发生OH-、H+，会运送电荷。该H+离子的离子迁移率为349.7cm2Ω-1eq-1，与其它离子的离子迁移率(30～70cm2Ω-1eq-1)相比，绝对快速。因此，若脱盐室的厚度W特别变大，则在产生水解时由离子迁移率的不同导致的迁移速度差扩大，H+迅速向浓缩室侧排出，OH-离子容易滞留在脱盐室。另外，Ca2+、Mg2+等的多价阳离子或阴离子较容易向浓缩室侧排出，但Na+、K+为1价，同时由于H+离子起运送电荷的作用，容易滞留在脱盐室。结果，处理水中含有NaOH、KOH等的1价碱金属氢氧化物，容易产生处理水(去离子水)的Na离子浓度变高的现象(Na渗漏现象)。
在日本特公平4-72567号公报中记载了在脱盐室内上下方向设有隔墙用肋，将脱盐室内在上下方向划分为较长的小室的电去离子装置。在这样用肋将脱盐室内划分成细长的小室，并向各小室分别填充离子交换树脂的电去离子装置中，防止水从脱盐室入口向出口局部较偏地流过的通道化现象，同时防止在脱盐室内离子交换树脂被压缩或迁移。
在该日本特公平4-72567号中，脱盐室上填充阴离子交换树脂和阳离子交换树脂分别等量(即，阴离子交换树脂比为50体积％)混合的混合物。
该日本特公平4-72567号的电去离子装置中，由于脱盐室在上下划分成细长的小室，小室的数有限制。即，不能形成太多的小室。另外，通过肋阻止左右方向的水流，因此水与离子交换树脂的接触效率较差。并且，在小室的下部离子交换树脂被压缩，在上部开有间隙，存在离子交换树脂的填充率经常低的缺点。
本申请人通过日本特开2001-25647号提出了克服这种缺点，水与离子交换树脂的接触效率高、离子交换树脂等的填充密度也高的电去离子装置。另外，在日本特开2003-126862号中，通过将该电去离子装置中的脱盐室的阴离子交换树脂比设为60～80体积％来提高了去离子效率。
这些电去离子装置用划分构件将脱盐室内划分成许多小室，向各小室填充离子交换树脂。与各小室相邻的划分构件的至少一部分相对于脱盐室内平均水流方向倾斜，该倾斜的部分构成为让水通过，而不使离子交换树脂通过。因此，流入脱盐室内的水的至少一部分沿着与平均水流方向倾斜的方向流过，分散到整个脱盐室内而流过。因而提高水与离子交换树脂的接触效率，并提高去离子特性。
通过将该小室在平均水流方向及与之正交方向任一方向上沿着膜面配置多个，(例如在纵横配置许多)使得水与离子交换树脂的接触效率极高。另外，各小室内的上下方向的高度变小，离子交换树脂难以在局部压缩。因而，在小室不会产生间隙，离子交换树脂的填充密度高。
一般电去离子装置基于电极间的电位差，使被处理水中的离子从脱盐室迁移到浓缩室，难以除去碳酸或硅石等弱电解质成分。例如，若按照日本特公平4-72567号那样将阴离子交换树脂比设为50体积％的电去离子装置，则硅石的除去率为70～90％左右的低值。
上述日本特开2003-126862号的电去离子装置中，脱盐室内配置划分构件，由该划分构件和该阳离子交换膜及阴离子交换膜包围的许多小室形成于该脱盐室内，向各小室填充各自包含阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的混合物，在这种电去离子装置中，为提高弱电解质的除去性能，设阴离子交换树脂对该阴离子交换树脂与阳离子交换树脂之合量的比例为60～80体积％。
在同一号公报中，因如下理由而增加阴离子交换树脂的比例。
弱电解质的碳酸(CO2)在电去离子装置内通过与氢氧化物离子(OH-)进行离子化反应变化成碳酸氢离子(CO2+OH-→HCO3 -)。
该碳酸氢离子在脱盐室内迁移，并通过阴离子交换膜迁移到浓缩室。因而，第一、促进离子化反应；第二、改善碳酸氢离子的迁移率的情况随着碳酸除去而变得重要。为促进该碳酸的离子化反应(碳酸氢离子的生成)，需要供给OH-离子，这通过水解(H2O→H++OH-)来得到。
该水解发生的场所为各离子交换树脂之间以及离子交换树脂与离子交换膜之间。在各离子交换树脂之间发生的氢离子及氢氧化物离子在脱盐室内再会合，因此其寿命缩短。因此，作为将碳酸离子化的OH-，在离子交换膜与离子交换树脂之间尤其在阳离子交换膜与阴离子交换树脂之间发生的OH-离子是有效的。若增加阴离子交换树脂的比例，则阴离子树脂对阳离子交换膜的接触率上升，伴随接触率的上升，所发生的OH-离子量也增加。结果，促进了碳酸的离子化反应。
若提高阴离子交换树脂的比例，则OH-离子发生量增加，但由于H+离子减少，Na+离子的除去性下降，使处理水的比电阻恶化。
在日本特开2003-126862号中，作为电去离子装置采用去离子特性优异的上述日本特开2001-25647号的电去离子装置的结构(将脱盐室内划分为许多水室的结构)，从而防止Na渗漏。
专利文献1：日本特公平4-72567号公报
专利文献2：日本特开2001-25647号公报
专利文献3：日本特开2003-126862号公报
若水中的碳酸浓度增多，则与之相应地当量导电率增加，因此去离子所需要的电流密度比以往高。当脱盐室中填充的阴离子交换树脂的比例较多时，与阴离子交换树脂比为50％的场合相比，要提高电流密度就必须提高施加到电极间的电压。即，若增加脱盐室中阴离子交换树脂的比例，则当然阳离子交换树脂的比例变少。若将阴离子交换树脂的比例从60％设到70％，则经由阴离子交换树脂迁移的通路约增加为3倍，但阳离子交换树脂的比例从40％成为30％时，经由阳离子交换树脂迁移的通路约减少为10分之1。
如上所述，若提高电流密度，则因水解而发生的H离子量也增加。经由迁移通路较少的阳离子交换树脂，Na+离子与H+离子相竞争地迁移，但离子迁移率压倒性快速的H+离子会优先占领迁移通路，Na+离子难以迁移，引起电阻增加即电压上升。
如日本特开2003-126862号那样只提高脱盐室内的阴离子交换树脂比时，不能提高电流密度，导致碳酸除去不充分且比电阻下降的问题。电压上升导致耗电的增加，因此不经济。
发明的公开
本发明提供解决上述课题，并即使低的施加电压，也能确保除去弱电解质成分所必需的电流密度，并可获得高水质的处理水的电去离子装置。
第一方面的电去离子装置在各电极之间交互地排列多个阳离子交换膜与阴离子交换膜而交互地形成脱盐室与浓缩室，在脱盐室填充离子交换树脂，向脱盐室通被处理水，使浓缩水通过浓缩室，其特征在于：在该离子交换树脂为包含阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的混合物的电去离子装置中，阴离子交换树脂对该阴离子交换树脂与阳离子交换树脂之合量的比例在该脱盐室内的上游侧为66～80体积％、在下游侧为50～65体积％。
第二方面的电去离子装置在各电极之间交互地排列多个阳离子交换膜与阴离子交换膜而交互地形成脱盐室与浓缩室，在脱盐室填充离子交换树脂，向脱盐室通被处理水，使浓缩水通过浓缩室，其特征在于：在该离子交换树脂为包含阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的混合物的电去离子装置中，阴离子交换树脂对该阴离子交换树脂与阳离子交换树脂之合量的比例在该脱盐室内的上游侧为50～65体积％，在下游侧为66～80体积％。
第三方面的去离子方法的特征在于：采用第一或第二方面的装置，在电流密度300mA/dm2以上运行。
第四方面的去离子方法的特征在于：采用第一或第二方面的装置，将Na离子浓度为300ppb以上的被处理水去离子。
附图的简单说明
图1是表示本实施方式的脱盐室的结构的分解透视图。
图2是划分构件的要部透视图。
图3是划分构件的分解透视图。
图4是表示划分构件的通水状况的前视图。
图5a及图5b是表示脱盐室中阴离子交换树脂的比率的透视图。
图6是表示电去离子装置的一般结构的示意剖视图。
本发明的最佳实施方式
在电去离子装置中，脱盐室的上游侧或下游侧设置阴离子交换树脂66～80体积％的区域，从而在该部分充分除去弱电解质。
在第一方面的电去离子装置中，发生水解(以下还称为分离)较多的脱盐室的出口，即设于下游侧的阴离子交换树脂的比例为50～65体积％的层上，能够确保使分离后的H离子量与Na离子两种离子充分迁移的阳离子交换树脂的迁移通路。结果，可防止Na渗漏的同时，不提升电压而提高电流密度。
第二方面的电去离子装置中，脱盐室入口，即上流侧设置的阴离子交换树脂的比例为50～65体积％的层上的Na离子的除去率变高，从而流入下游侧的Na离子量减少，因此防止Na渗漏的同时，减轻Na离子的迁移负担，并可不提升电压而提高电流密度。
以下，参照附图说明实施方式。图1是表示本实施方式的脱盐室的结构的分解透视图；图2是划分构件的要部透视图；图3是划分构件的分解透视图；图4是表示划分构件的通水状况的前视图。
该脱盐室由以下部分构成：长方形的框架20；在该框架20内配置的最好具有导电性的划分构件21；由划分构件21形成的小室22内填充的离子交换树脂23；挟持框架20地配置的阴离子交换膜24及阳离子交换膜25。
在框架20的上部穿孔而形成被处理水(原水)导入用的通水孔26及浓缩水(流入侧)的通水孔27，在下部穿孔而形成脱盐水的通水孔28及浓缩水(排出侧)的通水孔29。该原水导入用通水孔26及脱盐水的通水孔28经由切口状的水路26a、28a分别与框架20的内侧连通。
水路26a在图1中示出仅与左上的小室连通，但水路26a实际上在框架20的上部设有多个，使原水向左右方向的各小室均等分配，通水孔26与最上部的各小室直接连通。在图1中示出水路28a仅与右下的小室连通，但水路28a实际上在框架20的下部设有多个，通水孔28与最下部的各小室直接连通。
本实施方式的划分构件21为六边形的蜂窝形状，小室22在上下左右配置许多。配置成各小室22的1对的侧边成为框架20的长度方向即上下方向。
该划分构件21可预先一体成形，也可组合多个构件而成。例如像图3那样通过连接各锯齿状的弯曲板30的长度方向面31来构成。该弯曲板30具备对长度方向面31以120°的角度相连的通水性的斜向面32、33。连接各长度方向面31时例如可采用粘接剂。该弯曲板30用使水通过但不使离子交换树脂通过的材料，例如织布、无纺布、网、多孔材料等构成。该弯曲板30最好通过具有耐酸性及耐碱性的合成树脂或金属形成为具有刚性。长度方向面31可具有通水性，也可不具有通水性。
划分构件21可嵌入框架20。可框架20的一面侧贴设透水性片或网，其上粘接划分构件。
具有该脱盐室的电去离子装置的整体结构本身与上述图6相同。
向该电去离子装置通水而进行脱盐工作时，流入脱盐室的原水如图4所示通过包围小室22的划分构件21而流入相邻的小室22，逐渐向下方流，这在其间接受去离子处理。最后到达脱盐室的下部，经由水路28a流入脱盐水取出用的孔28，作为脱盐水在电去离子装置外取出。
在该脱盐室中的平均水流方向由于原水流入用的水路26a存在于框架20的上部、脱盐水取出用的水路28a存在于框架20的下部，成为由上至下的垂直方向。相对该平均水流方向，小室的上部及下部倾斜，因此被处理水由1个小室22向左及右侧的小室22倾斜地分开流下。因此，被处理水在各小室22中大致均等地分散流过，使得被处理水与离子交换树脂的接触效率良好。
在该脱盐室中，小室22较小，根据离子交换树脂的本身重量及水压而各小室22内加到离子交换树脂的向下的压力较小。因而，在任意小室22内离子交换树脂均不会被压缩，离子交换树脂不会在小室内的下部局部地固结化。
向各小室22填充的离子交换树脂为阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的混合物。在脱盐室内，存在阴离子交换树脂对阴离子交换树脂与阳离子交换树脂之合量的比例为66～80体积％最好为70～80体积％的阴离子交换树脂的大过剩区域和50～65体积％的等量或小过剩区域(以下称为小过剩区域)。
在第一形态中，如图5a那样在脱盐室的上游侧配置大过剩区域，在下游侧配置小过剩区域。
在第二形态中，如图5b那样在脱盐室的上游侧配置小过剩区域，在下游侧配置大过剩区域。
在图5a、图5b的任一形态中，大过剩区域与小过剩区域的边界B位于脱盐室的平均水流方向(图5中由上至下的方向)上从流入侧开始25～75％的位置，尤其位于40～60％范围最好。
若大过剩区域中的阴离子交换树脂的比例少于66体积％，则水解后的OH-生成量不足，且碳酸到碳酸氢离子的离子化不足，碳酸除去效果变低。若大过剩区域中的阴离子交换树脂的比例多于80体积％，则Na+离子等的阳离子的除去效率恶化，处理水中的Na+离子等的浓度变高。若大过剩区域中阴离子交换树脂为66～80体积％的范围，则碳酸及Na+离子等的除去均充分进行，同时也促进弱酸即硅石的离子化，硅石除去率也提高。若小过剩区域中的阴离子交换树脂比少于50体积％，则在该区域中阴离子容易渗漏，并且若多于65体积％，则阳离子容易渗漏，结果得不到本发明的效果。
在大过剩区域与小过剩区域之间，可设置阴离子交换树脂比在它们的中间的中过剩区域。若大过剩区域及小过剩区域为上述阴离子交换树脂比例，则还可按不同比例分割，而且只要满足该比例，可使阴离子交换树脂比例从上游到下游递减或递增。
依据本发明，用电流密度在300mA/dm2以上，例如300～1200mA/dm2的高电流密度工作，也可从Na离子浓度在300ppb以上例如300～2000ppb的被处理水生产10MΩ·cm以上的高比电阻的处理水。
图1～图4中小室为六边形，但也可为四边形例如菱形。划分构件也可为形成三角形的小室的三角格子状划分构件，而且也可为具有其它形状的小室的划分构件。也可不形成小室，这时不需要划分构件。
在本发明的电去离子装置中，对小室的离子交换膜面的投影面积最好为1～100cm2特别是5～80cm2尤其10～50cm2左右。挟持脱盐室的1对阴离子交换膜与阳离子交换膜的间隔，即脱盐室的厚度最好为1.5～15mm特别是3～10mm左右。越减小小室，填充到1个小室的离子交换树脂的量越少，且抑制离子交换树脂的流动的同时，划分构件及脱盐室的强度也增大，但脱盐室的通水压力损耗变大。
浓缩室的厚度最好为0.3～1mm左右。浓缩室内最好配置约20～60网目的隔板。
离子交换树脂的粒径最好为0.1～1mm特别是0.2～0.6mm左右。最好该离子交换树脂容纳于小室的量约为小室容积的100～140％，然后用离子交换膜从两侧夹持，在小室内致密地填充离子交换树脂。
在小室内填充离子交换树脂后组装电去离子装置的场合，可在小室内填充离子交换树脂，并在两端设置相对的离子交换膜后，供给原水并使内部离子交换树脂膨润，然后将小室夹紧，使体积比成为100～102％左右。
在浓缩室内也可填充离子交换树脂。通过向浓缩室填充离子交换树脂，使电流容易流过，并改善乱流现象，提高电流效率。
可取代配置在浓缩室的隔板而与脱盐室同样地用划分构件形成许多小室，向各小室填充离子交换树脂。
一般，阴极室呈碱性，因此被供给通常通过阳极室的酸性的阳极水，在阴极室中和，一部分成为纯水。因此，阴极室的导电性下降且电压局部上升，容易发生水垢。为避免此状况，阴极最好使用将网电极或无伤布状的电极单独或组合的电极，从而增加电极面积，降低电极面的电流密度，从而防止水垢的发生。
令本发明的电去离子装置工作时，最好使浓缩水循环，并控制循环水中的离子浓度在给水的5～40倍的范围内。这时，最好用电气分离方式排除浓缩水的水垢成分即硬度成分，使循环水中的兰式指数(Langelier Index)为负值。可在硬度成分除去上使用弱酸性离子交换树脂。
实施例及比较例
以下，就实施例1、2，参考例1、2，以及比较例1、2进行说明。
该实施例及比较例中用的电去离子装置具有图1～图4所示的结构的脱盐室，浓缩室是在上下方向延伸地设置3根肋的结构。
脱盐室及浓缩室的大小为宽130mm、高400mm，脱盐室的厚度为5mm，浓缩室的厚度为2.5mm。
脱盐室的数量为3，浓缩室的数量为4，两者如图6所示交互地配置。最外侧的浓缩室两侧(外侧)上与图6同样地配置电极室。然后，浓缩水为给水的一过式逆流(对流)。
脱盐室内的小室如图所示为正六边形，六边形的边长为16.1mm。形成小室的划分构件的材料中，纵的壁部为聚丙烯，倾斜网部为聚酯制。
脱盐室的各小室中分别填充了阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的混合物。阴离子交换树脂对两树脂之合量的比例如下。另外，在实施例1、2中，边界部B的位置设于脱盐室的上下方向的中间。比较例1～4中，脱盐室内的阴离子交换树脂比在整个区域相同。
实施例1      上游侧75％、下游侧60％
实施例2      上游侧60％、下游侧75％
比较例1、参考例1、2  70％
比较例2              60％
浓缩室中将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂按4:6的体积比混合后填充，在电极室中填充阳离子交换树脂。
其它工作条件如下。
被处理水：将自来水逆浸透膜分离处理后的碳酸浓度18mgCO2/L、Na离子浓度760ppb(参考例1中为110ppb)、导电率10μS/cm(参考例1中为1μS/cm)的水。
脱盐室通水量：190L/h
浓缩室通水量：40L/h
电压：20V
电流：4A
电流密度：800mA/dm2(参考例2中为200mA/dm2)
电流效率：20％
在表1示出所获得的处理水的水质。如表1所示，在脱盐室的上部或下部配置阴离子交换树脂的大过剩区域，其相反侧配置小过剩区域，从而对于Na离子浓度在300ppb以上的被处理水按电流密度800mA/dm2进行处理也不会有电压上升而可进行碳酸除去。
参考例1为原水的Na离子浓度较低的场合，若原水的条件良好则不会产生电压上升。参考例2为处理时的电流密度较低的场合，在这样的条件下不会产生电压上升。
[表1]

Claims (6)

1.一种电去离子装置，在各电极之间交互地排列多个阳离子交换膜与阴离子交换膜而交互地形成脱盐室与浓缩室，在脱盐室填充离子交换树脂，向脱盐室通被处理水，使浓缩水通过浓缩室，其特征在于：
在该离子交换树脂为包含阴离子交换树脂与阳离子交换树脂的混合物的电去离子装置中，
阴离子交换树脂对该阴离子交换树脂与阳离子交换树脂之合量的比例在该脱盐室内的上游侧为A体积％、在下游侧为B体积％，
A为66～80、B为50～65，或者
A为50～65、B为66～80。
2.如权利要求1所述的电去离子装置，其特征在于：A为66～80、B为50～65。
3.如权利要求1所述的电去离子装置，其特征在于：A为50～65、B为66～80。
4.一种电气去离子方法，采用权利要求1所述的电去离子装置对水进行去离子处理。
5.如权利要求4所述的电气去离子方法，其特征在于：在电流密度300mA/dm2以上进行去离子处理。
6.如权利要求4所述的电气去离子方法，其特征在于：对Na离子浓度为300ppb以上的水进行去离子处理。
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