CN100465183C - 一种综合利用五味子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于五味子加工技术领域，涉及一种综合利用五味子的方法。本发明可同时利用五味子中木脂素和多糖两种活性成分。具体步骤为：以五味子果实粉末为原料，首先采用超临界CO2流体萃取法或醇提法提取五味子中的活性成分木脂素；再用热水提取法从提取木脂素后的残渣中提取五味子多糖。该木脂素提取物和多糖提取物可用作食品和药品。本发明可以显著提高五味子药材的综合利用价值。
Description
技术领域
本发明涉及五味子加工技术领域，特指一种综合利用五味子的方法，可同时利用五味子中木脂素和多糖两种活性成分。
背景技术
五味子为木兰科五味子(Schisandra chinensis(Turcz.)Baill，俗称北五味子)或华中五味子(S.sphenanthera Rehd.et Wils，俗称南五味子)的干燥成熟果实，已有两千多年的药用历史，其味酸、甘，性温，归肺、心、肾经，具有收敛固涩、益气生津和补肾宁心之功效，为中医常用滋补强壮药，其主要活性成分有木脂素、多糖等，五味子木脂素是五味子保肝作用的主要活性成分，五味子多糖具有抗肿瘤、抗衰老等多种作用。但目前对五味子的利用主要是木脂素，对多糖等活性成分利用少；提取木脂素后的五味子残渣一般作为废物丢弃，造成药用资源的浪费。因此如何综合利用五味子，提高资源的综合利用率，乃为目前亟待解决的问题之一。
有关五味子中活性成分木脂素的超临界CO2流体萃取法或醇提法提取国内外已有文献报道[Journal of Chromatography B，2002，770，283-289.；东北师大学报自然科学版，2004，36(2)：50-54.；植物研究，2005，25(2)：213-215.]，但提取后五味子残渣的利用研究未见报道。李巧云等[食品科学，2004，25(5)：105-109.]、薛梅等[陕西中医，2003，24(3)；267-268.]报道了五味子多糖的提取工艺，但对其中的活性成分木脂素未加以利用。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景技术存在的不足，提供一种可同时利用五味子中木脂素和多糖两种活性成分的综合利用方法。
针对这一发明目的，本发明采用如下技术方案；以五味子果实粉末为原料，首先采用超临界CO2流体萃取法或醇提法提取五味子中的活性成分木脂素；再用热水提取法从提取木脂素后的残渣中提取五味子多糖。本发明可以同时利用五味子中两种活性成分木脂素和多糖，显著提高五味子药材的综合利用价值。其主要步骤为：
1、萃取五味子木脂素
(1)超临界CO2流体萃取法
以五味子果实粉末为原料，在萃取压力20～35MPa、萃取温度30～50℃下，静态萃取或静态浸泡2～10小时；然后在萃取压力20～35MPa、萃取温度30～50℃和CO2流量1～4L/min下动态萃取2～6小时，得到五味子木脂素萃取物和残渣萃余物。以五味子酯甲为对照品、变色酸显色、分光光度法测定木脂素含量，五味子萃取物总木脂素提取率达90％以上，萃取物中木脂素含量达8％以上；
(2)醇提法提取五味子木脂素
以五味子果实粉末为原料，在乙醇溶液中回流提取，果实粉木与乙醇溶液的料液比为1:5～1:20(w/v，g/mL)、乙醇浓度为60～95％(v/v)、提取时间为1～3小时，提取次数1～3次，过滤，滤液浓缩得五味子木脂素提取物，收集醇提五味子残渣。五味子萃取物总木脂素提取率达56％以上，萃取物中木脂素含量达3％以上；
2、残渣中五味子多糖的提取
将超临界CO2萃取五味子木脂素后或醇提法提取五味子木脂素后的残渣中的五味子多糖采用60～100℃的热水提取，残渣与热水的料液比1:5～1:30(w/v，g/mL)，提取时间1～8小时、提取次数1～5次。合并提取液，浓缩至原体积的1/2～1/3，加入三氯乙酸使得溶液pH为1～3，冰浴2～8小时后离心除去沉淀，调节溶液pH值至中性，浓缩中性溶液至原体积的1/2～1/3，加入乙醇使溶液中乙醇含量达60～80％(v/v)，乙醇可以是医用乙醇或无水乙醇，静置过夜，抽滤，沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水***洗涤，真空干燥即得五味子粗多糖粉末。
本发明的优点在于提供一种可同时利用五味子中木脂素和多糖两种活性成分的综合利用方法，为五味子残渣的利用提供了一条新途径。
附图说明
图1五味子综合利用方法流程
具体实施方式：
对比例1：
以南五味子果实粉末为原料，料液比1:20(w/v，g/mL)，沸水回流提取6小时，提取1次，过滤，滤液减压浓缩，浓缩液采用三氯乙酸法脱除蛋白，滤液中加入三倍体积的95％乙醇沉淀，沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水***洗涤，真空干燥得五味子粗多糖粉末。南五味子粗多糖得率为12.8％，苯酚-硫酸法测得多糖含量为32.2％。
对比例2；
以北五味子果实粉末为原料，按对比例1同法操作。经测定，北五味子粗多糖得率为20.1％，苯酚-硫酸法测得多糖含量为29.6％。
实施例1：
以南五味子果实粉末为原料，称取20g装入超临界CO2萃取装置，在CO2压力为25MPa、萃取温度35℃时静态萃取5小时；然后在萃取压力25MPa、萃取温度35℃、CO2流量2L/min条件下，动态萃取3小时，分离温度为60℃，收集南五味子萃取物和萃余物残渣。以五味子酯甲为对照品，变色酸显色，分光光度法测定木脂素含量，结果为南五味子萃取物中总木脂素提取率95.5％，木脂素含量9.2％。
以南五味子超临界CO2萃余物残渣为原料，料液比1:20(w/v，g/mL)，沸水回流提取6小时，提取1次，过滤，滤液减压浓缩至原体积的1/3，浓缩液采用三氯乙酸法脱除蛋白，加入三氯乙酸使得溶液pH为2，冰浴4小时后离心除去沉淀过滤，滤液中加入三倍体积的医用乙醇沉淀，沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水***洗涤，真空干燥得五味子粗多糖粉末。经测定南五味子超临界CO2萃余物中粗多糖得率为13.5％，苯酚-硫酸法测得多糖含量为33.6％。
实施例2：
以北五味子果实粉末为原料，按实施例1同法操作。以五味子酯甲为对照品，变色酸显色，分光光度法测定木脂素含量，结果为北五味子萃取物中总木脂素提取率93.2％，木脂素含量13.0％。北五味子超临界CO2萃余物残渣中粗多糖得率为19.6％，苯酚-硫酸法测得多糖含量为28.5％。
实施例3：
以南五味子果实粉末为原料，料液比1:10(w/v，g/mL)，60％乙醇溶液(v/v)回流提取五味子中的木脂素，提取2次，每次2小时。过滤，滤液真空浓缩得提取物浸膏，收集醇提残渣。以五味子酯甲为对照品，变色酸显色，分光光度法测定木脂素含量，结果为南五味子提取物中总木脂素提取率70.8％、木脂素含量3.6％。
以南五味子60％乙醇提取木脂素后的残渣为原料，料液比1:20(w/v，g/mL)，沸水回流提取6小时，提取1次，过滤，滤液减压浓缩缩至原体积的1/3，浓缩液采用三氯乙酸法脱除蛋白，加入三氯乙酸使得溶液pH为2，冰浴4小时后离心除去沉淀过滤，过滤，滤液中加入三倍体积的95％乙醇沉淀，沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水***洗涤，真空干燥得五味子粗多糖粉末。经测定南五味子醇提残渣中粗多糖得率为9.25％，苯酚-硫酸法测得多糖含量为36.9％。
实施例4：
以北五味子果实粉末为原料，按实施例3同法操作。以五味子酯甲为对照品，变色酸显色，分光光度法测定木脂素含量，结果为北五味子提取物中总木脂素提取率57％、木脂素含量3.0％。北五味子60％醇提残渣中粗多糖得率为13.5％，多糖含量为28.3％。
本发明的综合利用方法对五味子药材中的活性成分木脂素和多糖均能有效利用，可以显著提高五味子的综合利用价值。
Claims (5)
1、一种综合利用五味子的方法，其特征在于：以五味子果实粉末为原料，首先采用超临界CO2流体萃取法或醇提法提取五味子中的活性成分木脂素；再用热水提取法从提取木脂素后的残渣中提取五味子多糖。
2、根据权利要求1所述的一种综合利用五味子的方法，其特征在于：超临界CO2流体萃取法提取活性成分木脂素的具体步骤为：以五味子果实粉末为原料，在萃取压力20～35MPa、萃取温度30～50℃下，静态萃取或静态浸泡2～10小时；然后在萃取压力20～35MPa、萃取温度30～50℃和CO2流量1～4L/min下动态萃取2～6小时，得到五味子木脂素萃取物和残渣萃余物。
3、根据权利要求1所述的一种综合利用五味子的方法，其特征在于：醇提法提取五味子木脂素的具体步骤为：以五味子果实粉末为原料，在乙醇溶液中回流提取，果实粉末与乙醇溶液的料液比为1:5～1:20(w/v，g/mL)、乙醇浓度为60～95％(v/v)、提取时间为1～3小时，提取次数1～3次，过滤，滤液浓缩得五味子木脂素提取物。
4、根据权利要求1所述的一种综合利用五味子的方法，其特征在于：残渣中五味子多糖的提取的具体步骤为：采用60～100℃的热水提取，残渣与热水的料液比1:5～1:30(w/v，g/mL)，提取时间1～8小时、提取次数1～5次，将提取液浓缩至原体积的1/2～1/3，加入三氯乙酸使得溶液pH为1～3，冰浴2～8小时后离心除去沉淀，调节溶液pH值至中性，浓缩中性溶液至原体积的1/2～1/3，加入乙醇使溶液中乙醇含量达60～80％(v/v)，静置过夜，抽滤，沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水***洗涤，真空干燥即得五味子粗多糖粉末。
5、根据权利要求3所述的一种综合利用五味子的方法，其特征在于：乙醇是医用乙醇。
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| 五味子药材不同提取方法的HPLC 指纹图谱分析. 范卓文等.东北师大学报自然科学版，第36卷第2期. 2004 * |
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| CN1927873A (zh) | 2007-03-14 |
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