CN100463913C - 从蔷薇科植物的皮根枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺 - Google Patents
从蔷薇科植物的皮根枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，包括下述步骤：(1)将原料加入乙醇，浸泡，加热至沸，过滤；浓缩回收乙醇至过滤液无醇味；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20%、40%、60%、80%的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1-1.08，0-4℃析出结晶，本发明可以采用廉价的蔷薇科植物的皮、根及枝叶，甚至从废弃的榨汁废料中提取根皮苷，原料易得，变废为宝；提取工艺简单，耗能低；在工艺过程中主要采用乙醇提取，使原料中有害溶剂的残留量少，符合国家对食品及药品的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然植物有效成份的提取工艺，特别是涉及一种以蔷薇科植物的树皮、根、枝叶及榨汁废料为原料，提取根皮苷的工艺。
背景技术
根皮苷属于植物多酚类化合物。国外对于根皮苷相关生理功能的研究较多。根皮苷能激活蜂窝蛋白激酶，对细胞无序增生有抑制作用，是一种抗诱变因子，可用于皮肝癌及其他肿瘤的辅助治疗。根皮苷含量相关性(Shinohara 1998年)研究显示，根皮苷可有效减缓结肠癌细胞和肝脏肿瘤细胞的增殖生长；有极强的抗氧性，对油脂的抗氧化浓度在10-30ppm之间；根皮苷具有显著降压、降脂作用，被人誉为是“天然降压药”，对于高血压病人或高脂血症患者尤为适宜；根皮苷外用能阻止糖类成分进入表皮细胞，从而抑制皮腺的过度分泌，治疗分泌旺盛型粉刺；根皮苷能抑制黑色素细胞活性，对各种皮肤色斑有淡化作用等。日本的Kanda等(1998)证实从未成熟的青苹果中提取出的“根皮苷”可有效抑制组胺的游离和透明质酸的活性，起到抗过敏的作用，此外，抗龋齿、降低胆固醇以及防治心血管疾病的功效均有报道。根皮苷由于其独特的生理活性和保健功效近几年来在欧美的食品工业、化妆品工业及医药工业等领域；已成为一种畅销保健品。
发明内容
本发明的目的是提供一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺。
本发明的技术方案概述如下：
一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，包括下述步骤：(1)将原料加入4-10倍的体积百分数为30％-70％的乙醇，浸泡1-3小时，加热至沸，保持微沸2-3小时，过滤；残渣用2-8倍的体积百分数为30％-70％的乙醇加热至沸，保持微沸2-3小时，此过程1至3之一次，收集过滤液，浓缩回收乙醇至过滤液无醇味；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20％、40％、60％、80％的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1-1.08，0-4℃析出结晶。
所述结晶用40％-60％的乙醇重结晶，过滤，干燥，得结晶形粉末，以达到提纯的目的。
所述蔷薇科植物为苹果或梨或桃或樱桃或其它蔷薇科的可食用植物。
所述浸泡原料的乙醇量优选的是原料的6-8倍。
本发明的优点是：
可以采用廉价的蔷薇科植物的皮、根及枝叶，甚至从废弃的榨汁废料中提取根皮苷，原料易得，变废为宝。提取工艺简单，耗能低。
在工艺过程中主要采用乙醇提取，使原料中有害溶剂的残留量少，符合国家对食品及药品的要求。
附图说明
图1为生产根皮苷的原料的HPLC的图谱；
图2为根皮苷50％样品的HPLC的图谱；
图3为根皮苷98％样品的HPLC的图谱；
图4为根皮苷标准品的HPLC的图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，包括下述步骤：(1)将含水量为3％的苹果榨汁废料加入8倍的体积百分数为50％的乙醇，浸泡3小时，加热至沸，保持微沸2小时，过滤；残渣用6倍的体积百分数为50％的乙醇加热至沸，保持微沸2小时，此过程2次，收集过滤液，浓缩回收乙醇至过滤液无醇味；(2)过滤液经大孔树脂T2401吸附，用20％、40％、60％、80％的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1.08，0-4℃析出结晶。
实施例2
一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，包括下述步骤：(1)将含水量为1％的苹果榨汁废料加入7倍的体积百分数为70％的乙醇，浸泡2小时，加热至沸，保持微沸3小时，过滤；残渣用5倍的体积百分数为70％的乙醇加热至沸，保持微沸2小时，此过程3次，收集过滤液，浓缩回收乙醇至过滤液无醇味；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20％、40％、60％、80％的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1.08，0-4℃析出结晶。
将结晶用50％的乙醇重结晶，过滤，干燥，得结晶形粉末，以达到提纯的目的。
实施例3
一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，包括下述步骤：(1)将含水量为3％的梨榨汁废料加入4倍的体积百分数为30％的乙醇，浸泡1小时，加热至沸，保持微沸3小时，过滤；残渣用8倍的体积百分数为30％的乙醇加热至沸，保持微沸2小时，收集过滤液，浓缩回收乙醇至过滤液无醇味；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20％、40％、60％、80％的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1，0-4℃析出结晶。
将结晶用40％的乙醇重结晶，过滤，干燥，得结晶形粉末，以达到提纯的目的。
实施例4
一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，包括下述步骤：(1)将含水量为3％的桃榨汁废料加入10倍的体积百分数为60％的乙醇，浸泡1小时，加热至沸，保持微沸3小时，过滤；残渣用2倍的体积百分数为30％的乙醇加热至沸，保持微沸3小时，收集过滤液，浓缩回收乙醇至过滤液无醇味；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20％、40％、60％、80％的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1，0-4℃析出结晶。
将结晶用60％的乙醇重结晶，过滤，干燥，得结晶形粉末，以达到提纯的目的。
实施例5
一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，包括下述步骤：(1)将含水量为2％的樱桃榨汁废料加入6倍的体积百分数为30％的乙醇，浸泡2小时，加热至沸，保持微沸2小时，过滤；残渣用2倍的体积百分数为30％的乙醇加热至沸，保持微沸3小时，收集过滤液，浓缩回收乙醇至过滤液无醇味；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20％、40％、60％、80％的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1，0-4℃析出结晶。
将结晶用50％的乙醇重结晶，过滤，干燥，得结晶形粉末，以达到提纯的目的。
实施例6
一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，包括下述步骤：(1)将嫩枝切成1cm左右的小段，加入6倍的体积百分数为30％的乙醇，浸泡2小时，加热至沸，保持微沸2小时，过滤；残渣用2倍的体积百分数为30％的乙醇加热至沸，保持微沸3小时，收集过滤液，浓缩回收乙醇至过滤液无醇味；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20％、40％、60％、80％的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1，0-4℃析出结晶。
将结晶用50％的乙醇重结晶，过滤，干燥，得结晶形粉末，以达到提纯的目的。
实施例6
可以将蔷薇科植物的树皮或根以及在水果种植过程中的未成熟的蔬果为原料按上述几种实施例的步骤对根皮苷进行提取。
实施例7
本发明的一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，提取的根皮苷的测定是采用的HPLC方法，得到了图2、图3，图2及图3与标准品图4相比，证明，本发明提取的根皮苷的含量较高。
Claims (4)
1.一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，其特征包括下述步骤：(1)将原料加入4-10倍的体积百分数为30％-70％的乙醇，浸泡1-3小时，加热至沸，保持微沸2-3小时，过滤；残渣用2-8倍的体积百分数为30％-70％的乙醇加热至沸，保持微沸2-3小时，收集过滤液，浓缩回收乙醇至过滤液无醇味；(2)过滤液经大孔树脂吸附，用20％、40％、60％、80％的乙醇梯度洗脱，将流出液分段收集，浓缩，用氯仿萃取，弃氯仿层，再浓缩至比重为1-1.08，0-4℃析出结晶。
2.根据权利要求1所述的一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，其特征是所述结晶用40％-60％的乙醇重结晶，过滤，干燥，得结晶形粉末。
3.根据权利要求1所述的一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，其特征是所述蔷薇科植物为苹果或梨或桃或樱桃。
4.根据权利要求1所述的一种从蔷薇科植物的皮、根、枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺，其特征是所述浸泡原料的乙醇量为原料的6-8倍。
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Denomination of invention: Process for extracting phlorhizin from bark, root, branch and leaf of rosaceous plant and juice pressing waste material Effective date of registration: 20101206 Granted publication date: 20090225 Pledgee: Tianjin TEDA Small Enterprise Credit Guarantee Center Pledgor: Jianfeng Natural Product R&D Development Co., Ltd., Tianjin Registration number: 2010990000991 |
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