CN100422357C - 电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，依次进行以下步骤，先将含钒矿石粉碎，磨细至100至250目的含钒矿粉；然后将含钒矿粉与电解液混合调成液、固比为1∶1.5～2的含钒矿浆；将含钒矿浆放入交流电场分解槽中进行电解，电场的电压为0～110V，电流为0～3000A，放电分解时间为30～90分钟，含钒矿浆呈干固体状时停止；在干固体状矿浆中加水冲稀，进行隔膜萃取提钒；隔膜萃取后得到的负载有机相进入碳铵反萃步骤，反萃后得到的含钒清液加铵盐沉淀，加热搅拌，冷却陈化，得到偏钒酸铵和水溶液。具有生产周期短、无污染、耗能低、生产设备投资小、占用场地面积小、钒回收率高的特点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种稀有金属钒的湿法提取方法，特别是一种生产五氧化二钒的方法。
(二)背景技术
我国的钒资源比较丰富，已探明的钒矿物有70多种。而现有的从钒矿物中提五氧化二钒主要采用焙烧的方法，其主要的生产方法步骤有：加钠盐焙烧或加氧化钙焙烧，再经水浸出或稀硫酸浸出、过滤、净化、铵盐沉淀，过滤甩干，高温热分解脱氨等。另一种方法的主要步骤有：钒土矿经粉磨，用稀硫酸、硫酸氢钠、氯酸钠经搅拌机混合均匀，然后池化密封，浸泡沉清、过滤淋洗、净化过滤，再用15％的三辛胺(TOA，N2O4)或用二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP，P2O4)进行分级对流萃取、洗涤，用氨水(TOA时)或稀硫酸(萃取剂为P2O4时)反萃等工序。采用上述方法，总的钒回收率仅在35～55％之间。
上述生产方法存在如下问题：所用的设备投资大，占用场地面积大，生产周期长，能耗高，其中存在最大的问题是工业废水及有害气体排放量大，污染严重，治理费用高。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，解决现有提钒方法污染严重，生产周期长，耗能高，生产设备投资大，占用场地面积大，钒回收率低的问题；并解决生产过程中废水、废气排放及水的循环利用问题。
本发明的目的是这样实现的：这种电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：
步骤1：将含钒矿石粉碎，磨细至100至250目的含钒矿粉；
步骤2：将上述含钒矿粉与电解液混合调成液、固比为1∶1.5～2的含钒矿浆；
步骤3：将上述含钒矿浆放入交流电场分解槽中进行电解，启动电源后，电场的电压为0～110V，电流为0～3000A，放电分解时间为30～90分钟，含钒矿浆呈干固体状时停止；
步骤4：在干固体状矿浆中加水冲稀成液、固比为1∶1.5～2的含钒矿浆；
步骤5：将含钒矿浆输入隔膜萃取槽中进行隔膜萃取提钒，pH为2～10，采用叔胺类三烷基胺N235或季胺类氯化三烷基甲铵N263阴离子萃取剂，以5％仲辛醇，80％航空煤油稀释；
步骤6：隔膜萃取后得到的负载有机相进入碳铵反萃步骤，反萃后得到含钒清液和空白有机物，含钒清液进入步骤7，空白有机物返回步骤5；
步骤7：将上述含钒清液的pH调为3～8，加铵盐沉淀，加热搅拌，冷却陈化，得到偏钒酸铵和水溶液，水溶液补加碳铵后返回步骤6。
在步骤2中的电解液可以采用2～4N的稀硫酸。
在步骤2中的电解液可以采用10～15％的纯碱溶液。
在步骤3中，电场分解槽的变压器可以采用电压0～110V、电流0～3000A的熔盐可调变压器。
在步骤5中，隔膜萃取可为3～5级，相比O/A＝1/3，萃取后的矿浆进入步骤6，沉渣经压滤后，得到弃渣和水溶液，水溶液返回步骤3；弃渣用做建材、造田；
在步骤5中，沉渣经压滤后得到的水溶液中的钠饱和后用电渗析法回收钠，硫酸用于再生产。
在步骤6中，碳铵反萃可为2～3级，碳铵反萃的相比O/A＝4/1，5级预平衡。
在步骤7中，含钒清液的加热温度为65℃～80℃，加入理论量1.6倍的铵盐，加入的铵盐为氯化铵或硫酸铵，搅拌15分钟，冷却陈化4小时。
在步骤7后可进行步骤8，偏钒酸铵离心脱水，离心脱水后的偏钒酸铵用1％氯化铵溶液淋洗，脱出的水溶液补加碳铵后返回步骤6；
在步骤8后可进入步骤9，真空电场脱铵，采用电热红外线热分解偏钒酸，加热温度是250℃～450℃，制得五氧化二钒，氨气用2～4N稀盐酸吸收，氯化铵回收用于再生产。
本发明与现有传统技术相比具有的有益效果：
本发明将含钒矿石的粉碎至细度为100至250目的含钒矿粉，节省了反应时间，加速了钒的提取过程，有利于提高钒回收率。
本发明采用将含钒矿浆放入交流电场分解槽中进行电解的方法，在电解过程中，电解质溶液加速了粒子团的分解，电流通过时，浆液温度升高，并伴随有物理化学反应发生，不需要加入硫酸氢钠、氯酸钠等还原剂，没有氯气等废气产生，含钒组合物粒子在电解的过程中迅速被分解成易于沉淀物和含钒浆液，其化学反应速率明显加快，有益于钒的提取，大大减少了分解反应的时间。
本发明在生产过程中无废水、废气的排放，生产用水实现了循环利用，萃取后的矿渣经压滤后得到弃渣和水溶液，水溶液可返回电场矿浆分解步骤，继续用作五氧化二钒的生产，弃渣可用做建材、造田。偏钒酸铵经离心脱水，用1％氯化铵溶液淋洗后采用电热红外线热分解，制得的五氧化二钒纯度高，纯度大于99.95％。
本发明在隔膜萃取提钒过程中，采用叔胺类三烷基胺N235或季胺类氯化三烷基甲铵N263
阴离子萃取剂，有利于加速反应过程，提高钒的回收率。
本发明所需的电场矿浆分解的设备十分简单，节约大量设备投资，电场分解槽占用场地面积小，降低了生产成本，生产工艺简单，采用电场分解矿浆，钒的分解速度快，效果好，分解率达98％以上，比现有方法生产周期缩短了70％以上。
(四)附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程图；
图2是本发明电场矿浆分解时的电流、温度、时间及分解率关系的曲线图；
图3是电场分解槽的示意图。
图中：1-步骤1、2-步骤2、3-步骤3、4-步骤4、5-步骤5、6-步骤6、7-步骤7、8-步骤8、9-步骤9；10-电场分解槽；11-含钒矿浆；12-操作台；13-电极。
(五)具体实施方式
优选的实施例参见图1，这种电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法步骤：
步骤1，矿石粉碎，将钒矿石粉磨100至250目。
步骤2，用2～4N的稀硫酸或用10～15％的纯碱溶液与矿粉比为液、固比1∶1.5～2调浆；
A)、硫酸体系
Fe(VO3)2+2H2SO4+xH2O＝(VO2)2SO4+FeSO4+x+2H2O；
Ca(VO3)2+2H2SO4+xH2O＝(VO2)2SO4+CaSO4↓+x+2H2O。
B)、纯碱体系
Ca(VO3)2+Na2CO3+xH2O＝2NaVO3+CaCO3↓+xH2O。
Fe(VO3)2+Na2CO3+xH2O＝2NaVO3+FeO↓+CO2↑+xH2O。
步骤3参见图2、图3，电场矿浆分解，将以上矿浆放入电场分解槽10中，电源采用电压0～45V，电流0～3000A的熔盐可调变压器，启动电源，放电分解30～90分钟后，矿浆呈干固体状，钒的分解率达98以上，停止放电。电场分解槽10的长1米，宽0.7米，深可为1米左右，两电极13与操作台12上的电源和变压器连接，两电极13之间的距离可为60厘米左右。含钒矿浆11在电场分解时的电流、温度、时间及分解率关系参见图2。
步骤4，将矿浆加水冲稀到原体积，输入隔膜萃取槽中。
步骤5，隔膜萃取，采用叔胺类三烷基胺N235或季胺类氯化三烷基甲铵N263阴离子萃取剂，以5％仲辛醇，80％的航空煤油稀释，3～5级隔膜矿浆萃取，pH2～10，相比O/A＝1/3。
萃取机理为：5R3N(0)+HV10O28 5-+5H2O＝[R3NH]5·HV10O28+5OH-。
萃取矿浆通过板框压滤机过滤，滤液进入步骤3，矿渣经压滤后得到弃渣和水溶液，水溶液返回步骤3；弃渣150℃烘干后用做建材、造田；原矿V2O3含量1.23％，V2O3残留量0.025％，分解达98％以上；矿渣经压滤后得到的水溶液中的钠饱和后用电渗析法回收钠，硫酸用于再生产。
步骤6，碳铵反萃，隔膜萃取后得到的有机相用碳酸氢铵溶液2～3级反萃，相比O/A＝4/1，5级预平衡，溶液经碳铵反萃后得到含钒清夜和空白有机物，含钒清夜进入步骤5，空白有机物返回步骤3。
步骤7，调pH值加铵盐沉淀，将上述含钒清夜调pH为3～8，加热65℃～80℃搅拌加入理论量1.6倍的铵盐，加入的铵为氯化铵或硫酸铵，搅拌15分钟，冷却陈化4小时，得到偏钒酸铵和水溶液，水溶液补加碳铵后返回步骤4。
步骤8，离心脱水，偏钒酸铵离心脱水后烘干，用1％氯化铵溶液淋洗后进入步骤7，水溶液补加碳铵后返回步骤4。
步骤9：真空电场脱铵，采用电热红外线热分解偏钒酸制得五氧化二钒，温度250℃～450℃，反应过程：2NH4VO3→V2O5+2NH3↑+H2O(蒸汽)↑。获得的产品纯度大于99.95％。氨气用2～4N稀盐酸吸收，NH3+HCl+H2O＝NH4Cl+H2O，氯化铵回收用于再生产。
Claims (10)
1. 一种电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：
步骤1：将含钒矿石粉碎，磨细至100至250目的含钒矿粉；
步骤2：将上述含钒矿粉与电解液混合调成液、固比为1∶1.5～2的含钒矿浆；
步骤3：将上述含钒矿浆放入交流电场分解槽中进行电解，启动电源后，电场的电压为0～110V，电流为0～3000A，放电分解时间为30～90分钟，含钒矿浆呈干固体状时停止；
步骤4：在干固体状矿浆中加水冲稀成液、固比为1∶1.5～2的含钒矿浆；
步骤5：将含钒矿浆输入隔膜萃取槽中进行隔膜萃取提钒，pH为2～10，采用叔胺类三烷基胺N235或季胺类氯化三烷基甲铵N263阴离子萃取剂，以5％仲辛醇，80％航空煤油稀释；
步骤6：隔膜萃取后得到的负载有机相进入碳铵反萃步骤，反萃后得到含钒清液和空白有机物，含钒清液进入步骤7，空白有机物返回步骤5；
步骤7：将上述含钒清液的pH调为3～8，加铵盐沉淀，加热搅拌，冷却陈化，得到偏钒酸铵和水溶液，水溶液补加碳铵后返回步骤6。
2. 根据权利要求1所述的电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：在步骤2中的电解液是2～4N的稀硫酸。
3. 根据权利要求1所述的电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：在步骤2中的电解液是10～15％的纯碱溶液。
4. 根据权利要求1所述的电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：在步骤3中，电场分解槽的变压器是电压0～110V、电流0～3000A的熔盐可调变压器。
5. 根据权利要求1所述的电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：在步骤5中，隔膜萃取为3～5级，相比O/A＝1/3，萃取后的矿浆进入步骤6，沉渣经压滤后，得到弃渣和水溶液，水溶液返回步骤3；弃渣用做建材、造田。
6. 根据权利要求1或5所述的电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：在步骤5中，沉渣经压滤后得到的水溶液中的钠饱和后用电渗析法回收钠，硫酸用于再生产。
7. 根据权利要求1所述的电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：在步骤6中，碳铵反萃2～3级，碳铵反萃的相比O/A＝4/1，5级预平衡。
8. 根据权利要求1所述的电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：在步骤7中，含钒清液的加热温度为65℃～80℃，加入理论量1.6倍的铵盐，加入的铵盐为氯化铵或硫酸铵，搅拌15分钟，冷却陈化4小时。
9. 根据权利要求1所述的电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：在步骤7后进行步骤8，偏钒酸铵离心脱水，离心脱水后的偏钒酸铵用1％氯化铵溶液淋洗，脱出的水溶液补加碳铵后返回步骤6。
10. 根据权利要求1所述的电场分解钒矿浆隔膜萃取生产五氧化二钒的方法，其特征在于：在步骤8后进入步骤9，真空电场脱铵，采用电热红外线热分解偏钒酸，加热温度是250℃～450℃，制得五氧化二钒，氨气用2～4N稀盐酸吸收，氯化铵回收用于再生产。
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