CN100420631C - 制备纤维状轻质碳酸钙的方法及反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备纤维状轻质碳酸钙的方法及反应器，包括如下步骤：将重量浓度为1～5%的Ca(OH)2水浆料与相当于Ca(OH)2绝干重量的2～4倍的MgCl2·6H2O的混合物，加热至80～95℃；再将上述的混合浆料连续地从一端送入水平放置的长条形反应器中，含有CO2的气体通过反应器中的气体分布构件后与混合浆料连续错流接触进行碳化反应，浆料中的Ca(OH)2碳化成纤维状轻钙，然后从反应器出口流出，过滤、洗涤，即获得所说的纤维状轻钙。本发明采用的方法，有利于Ca(OH)2浆料反应器内停留时间一致性，同时也有利于纤维状轻钙的生长，所获得的纤维状轻钙外形尺寸分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维状轻质碳酸钙的制备方法及装置，尤其涉及一种用于塑料增强和造纸填料的纤维状轻质碳酸钙及装置。
背景技术
晶须是在受控条件下生长的纤细单晶材料，即具有一定长径比(一般大于10)。其晶体内部结构比较完整，内部缺陷较少，机械强度近似等于原子间键力的理论强度，不含有晶粒界、亚晶界、空洞等晶体缺陷，因此晶须的强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值，是一种力学性能十分优异的新型复合材料增强补韧剂。长度较长、长径比较大的晶须我们称之为纤维。这种纤维用于造纸填料可以提高填料的留着率并降低对纸张强度的影响。
在已经研究出的晶须中，实现工业化生产的有SiC、Si3N4、Al2O3、ZnO、钛酸钾、莫来石、硼酸铝等，但其昂贵的价格使其难以大量应用。近年来，一种造价较低，性价比相应较高的新型晶须材料----纤维状轻质碳酸钙(简称轻钙，下同)的问世，将有可能极大地促进晶须材料在工业上的大规模应用。
纤维状轻钙的制造一般采用来源广泛、价格低廉的石灰石为原料，在较低的温度(＜100℃)及水相体系下反应制得。在生产过程中没有环境污染，制备工艺简单，易于实现工业化大规模生产，相比其它需要高温和较为复杂的工艺制得的晶须材料，纤维状轻钙具有很低的制造成本，而且作为一种晶须材料，纤维状轻钙不仅具有一般晶须材料所具有的性能，还可改进复合材料的可加工性与制件的表面光洁性.大大提高了增强体系的综合性能。因此，作为一种质优价廉的新型晶须材料，其有望取代钛酸钾等晶须材料而成为日常塑料、橡胶、造纸等工业中大量使用的增强填料。
日本专利JP63-256514、JP63-260815采用磷酸及可溶性磷酸盐制备纤维状轻钙的方法，但得到的纤维状轻钙的长度一般小于10μm。而日本专利JP4-321515、JP4-224110和美国专利US5164172中描述了在含有文石相碳酸钙晶种的条件下，加入磷酸及可溶性磷酸盐制备纤维状轻钙的方法，可以制备得到长度大于20μm的纤维状轻钙。日本专利JP2001-354416中描述了在含有Mg2+的高浓度Ca(OH)2浆料中通入含有CO2的气体碳化得到文石相纤维状轻钙，纤维状轻钙的长度10-20μm。中国专利CN1641077A也公开了以MgCl2为添加剂制备纤维状轻钙的方法，在反应过程中不断补充MgCl2添加剂。
以上这些专利制备纤维状轻钙尺寸分布不均匀，长度和直径分布都比较宽，出现这种情况的原因是：这些专利制备纤维状轻钙采用的都是釜式反应器，反应产物从生成到出反应器，其在反应器内的停留时间差别很大。产物形成早的其在反应器内停留时间长，外形尺寸大，而产物形成晚的其在反应器内停留时间短，外形尺寸小，所以造成纤维状轻钙长度和直径都呈现出一定的分布，均匀性不好。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种制备纤维状轻质碳酸钙的方法及反应器，以克服现有技术存在的上述缺陷。
制备纤维状轻质碳酸钙的反应器，包括：
长条形壳体；
设置在长条形壳体内底部的气体分布构件；
设置在长条形壳体一端的料浆入口；
设置在长条形壳体另一端的料浆出口；
设置在长条形壳体底部的CO2入口。
本发明的方法包括如下步骤：
将重量浓度为1～5％的Ca(OH)2水浆料与相当于Ca(OH)2绝干重量的2～4倍的MgCl2·6H2O的混合物，加热至80～95℃；
再将上述的混合浆料连续地从一端送入水平放置的长条形反应器中，含有CO2的气体通过设置在反应器底部的气体分布构件后变成小气泡进入浆料，浆料在水平流过所说的反应器时，与CO2气体连续错流接触进行碳化反应，浆料中的Ca(OH)2碳化成纤维状轻钙，然后从反应器出口流出，过滤、洗涤，即获得所说的纤维状轻钙；
Ca(OH)2浆料的流动速度为0.01-1m/s，在反应器中的停留时间为1～10小时；
所述的CO2气体的体积浓度为1099％，CO2气体的体积流量为Ca(OH)2浆料流量的1.5～4倍。
本发明采用的方法，Ca(OH)2浆料与CO2气体连续错流接触进行碳化反应，纤维状轻钙从形成到出料，其在反应器内停留时间基本一致，从而保证了纤维的长度和直径基本一致，外形尺寸均匀。又因为Ca(OH)2浆料在反应器内的流动速度较慢，接***推流，而CO2气体与Ca(OH)2浆料是错流接触，CO2气体通过气体分布构件形成细小的CO2气泡进入Ca(OH)2浆料。细小的CO2气泡有利于CO2在浆料中的溶解，同时细小的CO2气泡对Ca(OH)2浆料流动速度扰动较小，有利于Ca(OH)2浆料反应器内停留时间一致性，同时也有利于纤维状轻钙的生长。所以本技术制备的纤维状轻钙外形尺寸分布均匀。
附图说明
图1为截面形状为圆形的长条形反应器的结构示意图。
具体实施方式
参见图1，制备纤维状轻质碳酸钙的反应器，包括：
长条形壳体1；
设置在长条形壳体1内底部的气体分布构件2；
设置在长条形壳体1一端的料浆入口3；
设置在长条形壳体1另一端的料浆出口4；
设置在长条形壳体1底部的CO2入口5。
所说的长条形反应器的截面形状包括圆形、椭圆形或规则或不规则的多边形，图1为截面形状为圆形长条形反应器的结构示意图。
反应器顶部可以是敞开式或封闭式；
所说的气体分布构件2优选丝网，丝网的材质包括金属、合成高分子材料、天然棉、毛、麻或丝，目数为100～800目。
实施例1
往15立方米带夹套的反应釜中加入重量浓度为10％的Ca(OH)2水浆料3吨，再加入水7吨稀释成重量浓度为3.0％的Ca(OH)2浆料，往其中再加入900kgMgCl2·6H2O，搅拌使其完全溶解，往反应釜夹套中通蒸汽，将浆料加热至82℃，两只15立方米反应釜轮流向反应器连续供料。
将加热后的浆料用泵送入长50米，直径40cm的管式反应器中，管式反应器中液面高度为26cm，Ca(OH)2浆料的送入流量为100升/分钟，反应器底部丝网面积为5平方米，丝网为200目不锈钢丝网。
CO2的混合气体流量为250升/分钟，CO2的混合气体中含有25％CO2，反应器出口浆料pH为6.9，出反应器的浆料送入真空转鼓过滤器中进行过滤、洗涤，过滤器的转鼓直径为3米，宽为2.5米，转鼓转速为0.5转/分钟。出料滤饼含固量为58％，出料速度为398kg/hr。
用扫描电子显微镜观察纤维状轻钙最长为41μm、最短为39μm，直径最大为1.0μm、最小为0.9μm。
对比实施例1
往15立方米带夹套的反应釜中加入重量浓度为10％的Ca(OH)2浆料3吨，再加入水7吨稀释成重量浓度为3.0％的Ca(OH)2浆料，往其中再加入900kgMgCl2·6H2O，搅拌使其完全溶解，往反应釜夹套中通蒸汽，将浆料加热至82℃。直接往反应釜中通入CO2的混合气体，CO2的混合气体流量为250升/分钟，CO2的混合气体中含有25％CO2，碳化至浆料pH为6.9，过滤、洗涤获得产品。
用扫描电子显微镜观察纤维状轻钙最长为43μm、最短为17μm，直径最大为1.2μm、最小为0.7μm。
实施例2
往15立方米带夹套的反应釜中加入重量浓度为10％的Ca(OH)2浆料3吨，再加入水7吨稀释成重量浓度为3.0％的Ca(OH)2浆料，往其中再加入1200kgMgCl2·6H2O，搅拌使其完全溶解，往反应釜夹套中通蒸汽，将浆料加热至90℃。两只15立方米反应釜轮流向反应器连续供料。
将加热后的浆料用泵送入长80米，截面为50×50cm的槽形反应器中，管式反应器中液面高度为40cm，Ca(OH)2浆料的送入流量为150升/分钟，反应器底部丝网面积为8平方米，丝网为325目不锈钢丝网。CO2的混合气体流量为320升/分钟，CO2的混合气体中含有22％CO2，反应器出口浆料pH为7.0，出反应器的浆料送入真空转鼓过滤器中进行过滤、洗涤，过滤器的转鼓直径为3米，宽为2.5米，转鼓转速为0.5转/分钟。出料滤饼含固量为60％，出料速度为574kg/hr。
用扫描电子显微镜观察纤维状轻钙最长为39μm、最短为37μm，直径最大为0.9μm、最小为0.8μm。
对比实施例2
往15立方米带夹套的反应釜中加入重量浓度为10％的Ca(OH)2浆料3吨，再加入水7吨稀释成重量浓度为3.0％的Ca(OH)2浆料，往其中再加入1200kgMgCl2·6H2O，搅拌使其完全溶解，往反应釜夹套中通蒸汽，将浆料加热至90℃。直接往反应釜中通入CO2的混合气体，CO2的混合气体流量为320升/分钟，CO2的混合气体中含有22％CO2，碳化至浆料pH为7.0。进行过滤、洗涤，获得产品。
用扫描电子显微镜观察纤维状轻钙最长为41μm、最短为15μm，直径最大为1.1μm、最小为0.6μm。
实施例3
往15立方米带夹套的反应釜中加入重量浓度为10％的Ca(OH)2浆料1吨，再加入水10吨稀释成重量浓度为1.0％的Ca(OH)2浆料，往其中再加入300kgMgCl2·6H2O，搅拌使其完全溶解，往反应釜夹套中通蒸汽，将浆料加热至95℃。两只15立方米反应釜轮流向反应器连续供料。
将加热后的浆料用泵送入长100米椭圆形反应器中，椭圆的长轴为80cm短轴为40cm，椭圆形反应器中液面高度为55cm，Ca(OH)2浆料的送入流量为210升/分钟，反应器底部丝网面积为7.5平方米，丝网为800目不锈钢丝网。CO2的混合气体流量为500升/分钟，CO2的混合气体中含有24％CO2，反应器出口浆料pH为7.0，出反应器的浆料送入真空转鼓过滤器中进行过滤、洗涤，过滤器的转鼓直径为3米，宽为2.5米，转鼓转速为0.5转/分钟。出料滤饼含固量为56％，出料速度为295kg/hr。用扫描电子显微镜观察纤维状轻钙最长为43μm、最短为41μm，直径最大为1.2μm、最小为1.1μm。
对比实施例3
往15立方米带夹套的反应釜中加入重量浓度为10％的Ca(OH)2浆料1吨，再加入水10吨稀释成重量浓度为1.0％的Ca(OH)2浆料，往其中再加入300kgMgCl2·6H2O，搅拌使其完全溶解，往反应釜夹套中通蒸汽，将浆料加热至95℃。直接往反应釜中通入CO2的混合气体，CO2的混合气体流量为500升/分钟，CO2的混合气体中含有24％CO2，碳化至浆料pH为7.0。进行过滤、洗涤，获得产品。
用扫描电子显微镜观察纤维状轻钙最长为46μm、最短为18μm，直径最大为1.3μm、最小为0.9μm。
实施例4
往15立方米带夹套的反应釜中加入重量浓度为10％的Ca(OH)2浆料2吨，再加入水8吨稀释成重量浓度为2.0％的Ca(OH)2浆料，往其中再加入400kgMgCl2·6H2O，搅拌使其完全溶解，往反应釜夹套中通蒸汽，将浆料加热至85℃。两只15立方米反应釜轮流向反应器连续供料。
将加热后的浆料用泵送入长35米，直径100cm的管式反应器中，管式反应器中液面高度为70cm，Ca(OH)2浆料的送入流量为250升/分钟，反应器底部丝网面积为15平方米，丝网为100目尼龙丝网。CO2的混合气体流量为500升/分钟，CO2的混合气体中含有21％CO2，反应器出口浆料pH为7.1，出反应器的浆料送入真空转鼓过滤器中进行过滤、洗涤，过滤器的转鼓直径为3米，宽为2.5米，转鼓转速为0.7转/分钟。出料滤饼含固量为55％，出料速度为710kg/hr。
用扫描电子显微镜观察纤维状轻钙最长为36μm、最短为34μm，直径最大为1.1μm、最小为1.0μm。
对比实施例4
往15立方米带夹套的反应釜中加入重量浓度为10％的Ca(OH)2浆料2吨，再加入水8吨稀释成重量浓度为2.0％的Ca(OH)2浆料，往其中再加入400kgMgCl2·6H2O，搅拌使其完全溶解，往反应釜夹套中通蒸汽，将浆料加热至85℃。直接往反应釜中通入CO2的混合气体，CO2的混合气体流量为500升/分钟，CO2的混合气体中含有21％CO2，碳化至浆料pH为7.1。进行过滤、洗涤，获得产品。
用扫描电子显微镜观察纤维状轻钙最长为38μm、最短为11μm，直径最大为1.3μm、最小为0.8μm。
实施例5
往15立方米带夹套的反应釜中加入重量浓度为10％的Ca(OH)2浆料1.5吨，再加入水8.5吨稀释成重量浓度为1.5％的Ca(OH)2浆料，往其中再在加入450kgMgCl2·6H2O，搅拌使其完全溶解，往反应釜夹套中通蒸汽，将浆料加热至80℃。两只15立方米反应釜轮流向反应器连续供料。
将加热后的浆料用泵送入长60米，截面为正六边形的管式反应器中，正六边形的边长为50cm，反应器中液面高度为62cm，Ca(OH)2浆料的送入流量为500升/分钟，反应器底部丝网面积为10平方米，丝网为200目的铜网。CO2的混合气体流量为800升/分钟，CO2的混合气体中含有20％CO2，反应器出口浆料pH为7.2，出反应器的浆料送入真空转鼓过滤器中进行过滤、洗涤，过滤器的转鼓直径为3米，宽为2.5米，转鼓转速为0.7转/分钟。出料滤饼含固量为60％，出料速度为980kg/hr。
用扫描电子显微镜观察纤维状轻钙最长为44μm、最短为42μm，直径最大为0.8μm、最小为0.7μm。
对比实施例5
往15立方米带夹套的反应釜中加入重量浓度为10％的Ca(OH)2浆料1.5吨，再加入水8.5吨稀释成重量浓度为1.5％的Ca(OH)2浆料，往其中再加入450kgMgCl2·6H2O，搅拌使其完全溶解，往反应釜夹套中通蒸汽，将浆料加热至80℃。直接往反应釜中通入CO2的混合气体，CO2的混合气体流量为800升/分钟，CO2的混合气体中含有20％CO2，碳化至浆料pH为7.2。进行过滤、洗涤，用扫描电子显微镜观察纤维状轻钙最长为47μm、最短为19μm，直径最大为1.0μm、最小为0.5μm。
Claims (10)
1. 制备纤维状轻质碳酸钙的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将重量浓度为1～5％的Ca(OH)2水浆料与相当于Ca(OH)2绝干重量的2～4倍的MgCl2·6H2O的混合物，加热至80～95℃；
再将上述的混合浆料连续地从一端送入水平放置的长条形反应器中，含有CO2的气体通过设置在反应器中的气体分布构件后与混合浆料连续错流接触进行碳化反应，浆料中的Ca(OH)2碳化成纤维状轻质碳酸钙，然后从反应器出口流出，过滤、洗涤，即获得所说的纤维状轻质碳酸钙。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Ca(OH)2浆料的流动速度为0.01-1m/s。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，Ca(OH)2浆料在反应器中的停留时间为1～10小时。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，CO2气体的体积流量为Ca(OH)2浆料流量的1.5～4倍。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的CO2气体的体积浓度为10-99％。
6. 实现权利要求1～5任一项所述方法的反应器，其特征在于，包括：
长条形壳体(1)；
设置在长条形壳体(1)内底部的气体分布构件(2)；
设置在长条形壳体(1)一端的料浆入口(3)；
设置在长条形壳体(1)另一端的料浆出口(4)；
设置在长条形壳体(1)底部的CO2入口(5)。
7. 根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，所说的长条形壳体(1)的截面形状包括圆形、椭圆形或规则或不规则的多边形。
8. 根据权利要求6所述的反应器，其特征在于，反应器顶部是敞开式或封闭式。
9. 根据权利要求6～8任一项所述的反应器，其特征在于，所说的气体分布构件(2)为丝网。
10. 根据权利要求9所述的反应器，其特征在于，丝网的材质包括金属、合成高分子材料、天然棉、毛、麻或丝，目数为100～800目。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method and reactor for preparing fibrous light calcium carbonate Effective date of registration: 20220715 Granted publication date: 20080924 Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd. Shanghai branch Pledgor: SHANGHAI DONGSHENG NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022310000128 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230718 Granted publication date: 20080924 Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd. Shanghai branch Pledgor: SHANGHAI DONGSHENG NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022310000128 |