CN100408483C - 一种纳米氧化钴的制备方法 - Google Patents
一种纳米氧化钴的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种纳米氧化钴的制备方法，1)将二价钴可溶性盐溶于水或乙醇或二者混合溶剂中，得到二价钴离子的溶液；(2)向二价钴离子溶液中加入一定量的氨水，混合均匀，在反应器中回流加热，或者转移到反应釜中密闭加热反应；(3)反应结束后，将所得沉淀物分离、洗涤、干燥，得到黑色的氧化钴纳米材料。改变反应条件，可以得到不同尺度或形貌的纳米材料，在一定范围内实现了纳米氧化钴的可控制备。该方法无需任何表面活性剂，所用原料廉价易得、设备简便易操作，所得纳米材料尺度均匀，具有广阔的实际应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机制备化学和无机非金属材料领域，涉及一种纳米氧化钴的制备方法。
背景技术
氧化钴(Co3O4)作为过渡金属氧化物，具有广泛的用途，可以被用作催化剂，磁性材料，电极材料，气敏传感材料，场发射材料等，引起了人们的广泛关注。纳米材料是指三维尺度中至少有一维处于1-100nm之间的材料，因为其较小的尺寸和较大的比表面积，在许多方面体现出优异的性能，自从二十世纪八十年代以来，引起全世界的广泛关注，成为材料科学研究的热点。
纳米氧化钴的制备作为其性质研究和实际应用的前提，具有重要的科学意义和应用价值。较早的报道为1978年，Sugimoto，T等人采用醋酸钴溶液在100℃下强制水解得到100nm左右的纳米氧化钴[Sugimoto，T.；Matijevic，E.J.Inorg.Nucl.Chem.1978，41，165]。此后，先后有大量纳米氧化钴制备的报道，多数为利用表面活性剂及有机溶剂如聚乙烯吡咯烷酮、苯璜酸钠、十二烷基璜酸钠、吐温-85、辛醇、正己醇等的作用在溶液中得到纳米氧化钴[(a)C.Nethravathi，Sonia Sen，N.Ravishankar，Michael Rajamathi，Clemens Pietzonka，and Bernd Harbrecht，J.Phys.Chem.B 2005，109，11468-11472；(b)Yanglong Hou，Hiroshi Kondoh，Masatsugu Shimojo，Toshihiro Kogure，andToshiakiOhta，J.Phys.Chem.B 2005，109，19094-19098；(c)Marc Verelst，Teyeb Ould Ely，CatherineAmiens，Etienne Snoeck，Pierre Lecante，Alain Mosset，Marc Respaud，Jean Marc Broto，andBruno Chaudret，Chem.Mater.1999，11，2702-2708；(d)Tao He，Dairong Chen，and XiulingJiao，Chem.Mater.2004，16，737-743；(e)Tao He，Dairong Chen，Xiuling Jiao，YinglingWang，and Yongzheng Duan，Chem.Mater.2005，17，4023-4030；(f)Rong Xu and Hua ChunZeng，Langmuir 2004，20，9780-9790；(g)Tao He，Dairong Chen，Xiuling Jiao，Yanyan Xu，and Yuanxiang Gu，Langmuir 2004，20，8404-8408；(h)Xiaohe Liu，Guanzhou Qiu andXingguo Li，Nanotechnology 16(2005)3035-3040]，这些方法因为上述有机物的使用，增加了生产成本，并且容易带来环境污染问题，显然不便于规模化工业生产。
此外，不使用表面活性剂和有机溶剂的纳米氧化钴制备方法，也有一些报道。如HuaChun Zeng等在硝酸钠和氢氧化钠存在下，利用氧气氧化得到氧化钴纳米材料[(a)RongXu and Hua Chun Zeng，J.Phys.Chem.B 2003，107，926-930；(b)Ji Feng and Hua ChunZeng，Chem.Mater.2003，15，2829-2835]，Xiong Wang等利用草酸和醋酸钴先水热反应，再420℃煅烧得到氧化钴纳米材料[Xiong Wang，Xiangying Chen，Lisheng Gao，HuaguiZheng，Zude Zhang and Yitai Qian，J.Phys.Chem.B 2004，108.16401-16404]，Yang Jiang等硫酸钴，氨水，双氧水在水热条件下反应得到了形貌单一的氧化钴纳米材料。[YangJiang，Yue Wu，Bo Xie，Yi Xie，Yitai Qian，Materials Chemistry and Physics 74(2002)234-237]，王新喜等利用硝酸钴先和氨水混合，利用氧气或双氧水的作用得到Co(NH3)6 3+，然后再与硝酸钴按一定比例混合，在50-90℃下回流得到纳米氧化钴[王新喜，吕光烈，曾跃武，胡秀荣，陈林深，化学学报，2003，61(11)，1849-1853]。张卫民等采用水热-固相热解法得到100nm左右的纳米氧化钴[张卫民，孙思修，俞海云，宋新宇，高等学校化学学报，2003，24(12)，2151-2154]。中国专利CN200410060127.9报道了一种高纯度四氧化三钴的制造方法，将二价钴盐水溶液与氢氧化钠溶液在pH值4.5～13.5、温度50℃～100℃及强烈搅拌下反应，并加入还原剂，获得氢氧化亚钴沉淀。其中钴、氢氧化钠、还原剂之间物质的量的比为1.00∶2.0～3.0∶0.01～0.1。沉淀经过滤、洗涤所得滤饼在80℃～125℃下干燥、粉碎后进入可调节空气流量的煅烧炉，在200℃～950℃下焙烧并煅烧0.5～14h。经粉碎、分级获得高纯度四氧化三钴粉体。但这些技术所需试剂种类或步骤较多，不便于操作和实际生产。
因此，从当前纳米氧化钴生产工艺现状来看，急需开发纳米氧化钴的简便、低成本制备方法，以适应各行各业对纳米氧化钴的需求。
发明内容
本发明目的是：提出一种工业化的纳米氧化钴制备方法，尤其是针对纳米氧化钴的重要应用价值和巨大市场前景，提出一种低成本、污染小、易操作、便于工业化的纳米氧化钴生产工艺。
本发明以二价钴可溶性盐和氨水为原料，通过相对低温的加热反应即可得到粒径均匀的氧化钴纳米材料。本发明纳米氧化钴的制备方法可以通过以下技术方案实现：
(1)将二价钴可溶性盐(如醋酸钴、硫酸钴、硝酸钴、氯化钴等)溶于水或乙醇或二者混合溶剂中，得到二价钴离子的溶液；
(2)向二价钴离子溶液中加入一定量的氨水，搅拌均匀；
(3)将(2)中的溶液在反应器中回流加热，或者转移到反应釜中密闭加热，反应后冷却，将所得悬浊液离心、洗涤、干燥，得到黑色的氧化钴纳米材料。
本发明的目的还可以通过以下技术方案实现：
(1)通过改变溶剂、二价钴可溶性盐种类以及二价钴离子和氨水的浓度，可以得到不同尺度大小的纳米氧化钴，从而可以在一定范围内实现纳米氧化钴的可控制备。向二价钴离子溶液中加入氨水中的NH3与钴盐中Co2+的摩尔比的范围在1-100时效果较好。
(2)通过改变加热温度，在不同温度可以分别得到纳米颗粒或纳米立方晶体，可以在一定程度上实现形貌的选择性。从得到纳米氧化钴的形貌及能耗等方面考虑，本发明加热的温度优选为60-250℃之间，加热时间优选为1-8小时。
(3)在加热的过程中，体系中需要有一定量氧气存在，否则容易导致氧化不完全，难以得到高纯度的Co3O4。本操作可以通入一些氧气实现，也可以直接利用空气中氧气(通入空气或在有空气存在的情况下)。
本发明得到的黑色氧化钴纳米材料，经XRD鉴定物相为Co3O4，具有较高的纯度。
本发明所述方法具有以下几个优点：
(1)采用二价钴盐类和氨水作为反应原料，无需任何表面活性剂，原料价廉易得；
(2)在相对低温的液相条件反应下即可得到，无需经过高温加热过程，所需设备简便易操作。
(3)所得纳米氧化钴尺度均匀，纯度较高，改变实验条件可以得到不同尺度及形貌的纳米材料，在一定程度上实现了纳米氧化钴的可控制备。
附图说明
图1为实施例1所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图2为实施例2所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图3为实施例3所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图4为实施例4所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图5为实施例5所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图6为实施例6所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图7为实施例7所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图8为实施例8所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图9为实施例9所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图10为实施例10所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图11为实施例11所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图12为实施例12所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图13为实施例4所得纳米氧化钴的XRD谱图。
具体实施方式
下面给出本发明的几个具体实施例，以对本发明进行更加详细的说明。
实施例1
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在70℃搅拌回流反应3小时，回流反应时溶液上部保留一定量空气，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为15nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例2
取0.56gCoSO47H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在100℃反应3小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为20nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例3
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在200℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为25nm左右的氧化钴纳米立方晶体。
实施例4
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为15nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例5
取0.50gCo(NO3)26H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在100℃反应3小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为50nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例6
取0.50gCoCl26H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在100℃反应3小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为40mm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例7
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在250℃反应3小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为30nm左右的氧化钴纳米晶体。
实施例8
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于25ml水中，向其中加入25％浓氨水5.0ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为20nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例9
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于25ml水中，向其中加入25％浓氨水10.0ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为12nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例10
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于25ml无水乙醇中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径约为2nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例11
取0.10gCo(CH3COO)24H2O溶于25ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为8nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例12
取2.00gCo(CH3COO)24H2O溶于17ml水中，向其中加入25％浓氨水10.0ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为60nm左右的氧化钴纳米颗粒。
Claims (2)
1. 一种纳米氧化钴的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
(1)将二价钴可溶性盐溶于水或乙醇或二者混合溶剂中，得到二价钴离子的溶液；二价钴可溶性盐是醋酸钴、硫酸钴、硝酸钴或氯化钴；
(2)向二价钴离子溶液中加入氨水，向二价钴离子溶液中加入氨水中的NH3与钴盐中Co2+的摩尔比的范围是1-100；混合均匀，在反应器中回流加热，或者转移到反应釜中密闭加热反应；加热反应的温度为60-250℃；加热过程在氧气存在的情况下进行；
(3)反应结束后，将所得沉淀物分离、洗涤、干燥，得到黑色的氧化钴纳米材料。
2. 根据权利要求1所述的纳米氧化钴的制备方法，其特征在于以0.56gCoSO47H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在100℃反应3小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为20nm左右的氧化钴纳米颗粒。
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