CN100395178C - 用磷肥生产磷酸锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用磷肥生产磷酸锌的方法，将肥料级磷酸铵盐、可溶性锌盐溶于热水中制得磷酸铵溶液及锌盐溶液，按制得的磷酸铵溶液及锌盐溶液中，磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7～1∶1的比例，将制得的两种溶液加入带搅拌的容器中，保持溶液温度50℃～80℃，用碱液调整混合液pH值6.5～8.5之间，熟化发应10～20分钟后过滤，滤饼用热水洗涤，得到湿磷酸锌，湿磷酸锌在常压下干燥得到磷酸锌产品。肥料级磷酸铵的来源广泛、价格低廉，生产成本低。
Description
一、所属技术领域：无机盐化工领域
二、背景技术：
磷酸锌Zn3(PO4)2·χH2O(χ为0，2，4)，主要用于环保型防腐颜料、黑色金属磷化，少量用于玻璃、搪瓷、陶瓷等、目前工业化生产方法有两类，如下：
1、中和法
氧化锌水浆液中加入稀磷酸中和、熟化、过滤、干燥而得。
3ZnO+2H3PO4+H2O→Zn3(PO4)2·4H2O↓
生产工艺较复杂。所用氧化锌和磷酸的物质的量之比为3∶1，氧化锌不能完全转化。氧化锌和产物四水合磷酸锌在水中几乎不溶，此反应实质是一沉淀转化反应。用传统的外部加热方法必定耗时又耗能。
2、复分解法
碱金属磷酸盐与可溶性锌盐在热水相中反应，调整pH值，过滤、洗涤、破碎、干燥制得。
2MOH+2M2HPO4+3Zn2++2H2O→Zn3(PO4)2·4H2O↓+M+
2M3PO4+3Zn2++4H2O→Zn3(PO4)2·4H2O↓+6M+
其中：M为碱金属。
在中和法中，原料氧化锌和磷酸均为工业级产品，价格较高，生产成本较高。在复分解法中，虽然采用可溶性锌盐为原料，单位重量锌价格较氧化锌低，但由于采用工业级碱金属磷酸盐为原料，成本也较高。
英国专利BP 962182公开了一种磷酸锌生产方法，采用可溶性锌盐和磷酸盐为原料，复分解反应分两步进行，制取四水磷酸锌，该方法必须使用较纯原料，生产成本高。
美国专利US-A 4294808公开了一种从氧化锌和磷酸出发生产磷酸锌的方法，氧化锌首先在水中借助于螺杆泵在3000r·p·m～10000r·p·m的条件下循环分散、破碎，再加入磷酸在螺杆泵循环分散条件下进一步反应、熟化，经过滤，干燥得产品。该工艺属中和法，虽反应速率和生产效率较高，工艺简单，但须使用纯度较高氧化锌和工业级磷酸为原料，生产原料成本较高。
中国专利1164508(公开号)公开了一种用净化湿法磷酸和氧化锌为原料制磷酸锌的方法，其特征在于所用氧化锌为价廉质次的低级氧化锌，氧化锌含量为50％～95％，经酸(硫酸和少量磷酸的混合酸)溶解，把锌转入液相并经净化浓缩后得含锌10％～18％的溶液再与含P2O511％～17％(并含丁醇＞60％，TBP＜40％)的混合有机溶剂相按P2O5与Zn的化学计量配比进行反应。该方法中存在三个缺点：一是酸溶氧化锌后溶液由于杂质存在，要么该溶液必须作进一步纯化，要么产品杂质含量较高，纯度低；二是酸溶氧化锌溶液须浓缩，消耗较多能量；三是反应生成湿的产物含有机溶剂，若有机溶剂回收也要消耗较大能量，且因TBP沸点高于磷酸锌二水物脱水温度，产品很难控制结晶水数量。
中国专利1460637(公开号)公开了采用低热固相化学反应直接合成法，具体工艺是，以锌盐粉末、无机磷酸盐粉末为基本原料，加入模板剂，在15～150℃、常压的条件下混合后研磨，接着让反应混合物保温静置，然后用水洗去反应混合物中可溶性的无机盐副产物，过滤，烘干，粉碎后得到纳米级的磷酸锌晶体。 以上所述的合成纳米磷酸锌晶体的方法，其原料配比为：锌盐∶无机磷酸盐＝1.0～2.5∶1.0(摩尔比)，模板剂则占整个反应物重量的0.1～15％。该工艺实质是用复分解反应来制备磷酸锌，两种原料纯度要求较高，生产成本也较高。
三、发明内容
1、本发明的目的在于克服现有生产所用原料不足，提供一种从肥料级磷酸铵为原料，经除杂净化、复分解制备磷酸锌的方法，肥料级磷酸铵的来源广泛、价格低廉，生产成本低。
2、发明按以下步骤完成
1)、原料为肥料级磷酸铵盐，可溶性锌盐。肥料级磷酸铵盐，包括磷酸一铵(MAP)或磷酸二铵(DAP)；可溶性锌盐，包括硫酸锌、氯化锌或硝酸锌；
2)本发明的工艺过程
(1)、磷酸铵制备磷酸铵溶液
将1份肥料级磷酸铵溶于重量比为1～2倍50℃～80℃的水中，并保温陈化25～60分钟后过滤，过滤脱除不溶性杂质。滤渣用50℃～80℃热水洗涤洗涤1～2次，洗水与滤液合并得磷酸铵溶液，滤渣可作为肥料生产原料；
(2)、锌盐溶液制备
将可溶性锌盐在搅拌下溶于50℃～80℃热水中，热过滤，去除其中可能含有的机械杂质，制得20wt％～45wt％的锌盐溶液；
(3)、复分解反应
按制得的磷酸铵溶液及锌盐溶液中，磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7～1∶1的比例，将制得的两种溶液加入带搅拌的容器中混匀，保持溶液温度50℃～80℃，用碱液调整混合液pH值6.5～8.5之间，(碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水)，熟化发应10～20分钟后过滤，滤饼用其重量2～5倍的50℃～80℃热水洗涤2～3次，得到湿磷酸锌；
(4)、干燥
湿磷酸锌在常压下，于90℃～110℃干燥10～30分钟，得到磷酸锌产品。
3、本技术与现有技术相比所具有的优点
1、采用肥料级磷酸铵为原料，具有来源广、价格低廉，生产成本低。
2、因采用原料肥料级磷酸铵和硫酸锌均为湿法制得，因而本工艺属节能型工艺。
四、附图说明：
图1是本发明工艺流程图
五、具体实施方式
实施例1：
1.25kg肥料级磷酸二铵在搅拌下溶入1.5kg的75℃热水中，保持温度75℃，35分钟后过滤，滤渣用70℃热水洗涤1次，洗液与滤液合并；2.6kg硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于2.0kg、70℃热水中制得的锌盐溶液，经过滤；两种原料制备的溶液加入一搅拌反应器中，反应温度保持50℃，原料液加完后，用40wt％氢氧化钠调整pH值为6.8，反应液再维持该温度20分钟后过滤；滤饼用其重量3倍70℃热水洗涤3次，得磷酸锌湿滤饼；在常压下，于110℃干燥20分钟，得到产品磷酸锌。分析结果如表1：
表1实施例1产品分析结果
| Zn，％ | 50.8 |
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>，％ | 48.2 |
| SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>，％ | 0.08 |
| 灼烧减量，％ | 7.4 |
上述所得产品为Zn3(PO4)2·2H2O。
实施例2：
3kg肥料级磷酸一铵在搅拌下溶入3.5kg的75℃热水中，保持75℃ 35分钟后过滤，滤渣用60℃热水洗涤2次，洗液与滤液合并；7 kg硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于5kg、70-80℃热水中过滤制得45wt％的锌盐溶液，过滤；上述两种溶液同时加入到一搅拌反应器中，反应温度保持70-80℃，溶液加完后，用40wt％氢氧化钠调整pH值为7.2-8，反应物再维持该温度18分钟后过滤；滤饼用其重量4倍80℃热水洗涤2次，得磷酸锌湿滤饼；在常压下，于110℃干燥18分钟，得到产品磷酸锌。分析结果见表2：
表2实施例2产品分析结果
| Zn，％ | 50.9 |
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>，％ | 48.1 |
| SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>，％ | 0.06 |
| 灼烧减量，％ | 7.5 |
上述所得产品为Zn3(PO4)2·2H2O。
Claims (5)
1.一种用磷肥生产磷酸锌的方法，其特征在于：方法按以下步骤完成，
原料为肥料级磷酸铵盐，可溶性锌盐；
将1份肥料级磷酸铵溶于重量比为1～2倍热水中，并保温陈化25～60分钟后过滤，过滤脱除不溶性杂质，滤渣热水洗涤，洗水与滤液合并制得磷酸铵溶液；
将可溶性锌盐在搅拌下溶于热水中，热过滤，去除其中的机械杂质，制得浓度为20wt％～45wt％锌盐溶液；
按制得的磷酸铵溶液及锌盐溶液中，磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7～1∶1的比例，将制得的两种溶液加入带搅拌的容器中混匀，保持溶液温度50℃～80℃，用碱液调整混合液pH值6.5～8.5之间，熟化反应10～20分钟后过滤，滤饼用热水洗涤，得到湿磷酸锌，湿磷酸锌在常压下干燥得到磷酸锌产品。
2.根据权利要求1所述的用磷肥生产磷酸锌的方法，其特征在于：所述肥料级磷酸铵盐包括磷酸一铵或磷酸二铵；可溶性锌盐包括硫酸锌、氯化锌或硝酸锌。
3.根据权利要求1所述的用磷肥生产磷酸锌的方法，其特征在于：溶解磷酸铵、锌盐以及洗涤滤饼、滤渣用的热水为50℃～80℃。
4.根据权利要求1或3所述的用磷肥生产磷酸锌的方法，其特征在于：滤饼用其重量2～5倍的热水洗涤2～3次。
5.根据权利要求1所述的用磷肥生产磷酸锌的方法，其特征在于：湿磷酸锌于90℃～110℃干燥10～30分钟。
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- 2006-03-24 CN CNB2006100107752A patent/CN100395178C/zh not_active Expired - Fee Related
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| 磷酸锌的应用及其制备工艺的现状与发展. 唐谟堂，程华月.无机盐工业，第32卷第2期. 2000 |
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