CN100383085C - 碳化硅窑具及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于陶瓷炉窑中作为焙烧物体制承件的窑具，特别是一种碳化硅窑具及其制备工艺。该窑具各组分的重量百分比为：碳化硅90-99%，添加剂：0.5-8%，粘合剂：0.5-10%，适量的水。其制备工艺为混料、困料、成型、烘干、烧成、检测、包装后即为成品。利用本发明制作出的窑具具有生产过程中的烧制成本和设备成本较低，使用次数可提高到800-900次左右，产品的综合技术指标与进口产品接近，而销售价格只有进口价格的1/8左右，本技术方案普及后，可有效降低我国陶瓷工业的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于陶瓷炉窑中作为焙烧物体制承件的窑具，特别是一种碳化硅窑具及其制备工艺。
背景技术
窑具是陶瓷行业中产品烧成工序中用于支撑、保护被烧制产品的耐火材料制品，窑具的质量与性能的好坏对被烧制的陶瓷产品的质量和烧制过程中能耗及烧制过程的烧制成本的高低均有直接的影响。我国作为陶瓷制品的生产大国，目前由于窑具的使用性能较低，已严重制约了我国陶瓷业的发展。
窑具的主要性能指标是使用次数、导热性能、膨胀系数、机械强度、抗热震性和抗氧化性等指标。随着目前对环保的要求的提高，陶瓷炉窑所用燃料，由使用燃煤、重油等，逐步向使用清洁燃料的方向发展，同时陶瓷业也向高温和快烧方向发展，这样对窑具的使用性能也提出了更高的要求。目前国产窑具由于在使用过程中的重复使用次数只有150次左右。而进口窑具，如日本、法国的窑具重复使用次数在800-900次左右，且国产窑具的其它技术指标也低于国外窑具的技术指标。但由于进口的窑具价格在10-12万元/吨，如果为一座梭式窑配套全部的进口窑具，窑具的成本接近或超过一座梭式窑的投资成本，这样就使陶瓷生产企业的生产成本很大。如果同样为一座梭式窑配套全部的国产窑具，虽然一次性投入的资金较少，但由于重复使用次数只有150次左右，其综合成本与使用进口窑具接近。所以，目前国产窑具的主要性能指标较低，已严重影响到我国陶瓷业的发展。
如中国专利局2003年10月1日公开的名为《一种改进碳化硅薄板》，专利申请号为03113304.5的发明专利，其主要是90-99％(重量)3mm以下SiC颗粒，1-10％2μm以下的SiC微粉，0.03-0.7％的V2O5。采用SiC微粉不仅使得制品的密度提高，制品的抗氧化性、耐开裂、高温抗折强度、耐急变性、耐蠕变性和承受高温性能都得到显著均衡提高，而且烧成简单，无需特殊控制烧成物化学成分，易烧结、时间短、能源消耗少，使用寿命达400次以上。根据我们按照上述技术方案进行研究发现，上述技术方案的配方组成，一直没有脱离氧化物的结合，由于氧化物的结合方式，不可能大幅度提高产品的抗氧化性和高温抗折强度，其所述的产品的使用寿命达400次以上已是较高水品，如果在此基础上进一步提高产品的使用次数，必须改变产品的结合方式。
发明内容
本发明的目的是克服上述国产窑具使用次数、膨胀系数等性能指标低的缺陷，提供一种主要是利用碳化硅材料生产的综合性能高、生产成本低的碳化硅窑具。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案是：一种碳化硅窑具，其特征在于烧结前的组分的重量百分比为：碳化硅90-99％，添加剂：0.5-8％，粘合剂：0.5-10％，适量的水。
上述碳化硅是由2-6％粒度小于3μm的碳化硅微粉、52-55％粒度为6-24目和36-50％粒度为150-240目的碳化硅组成。
上述添加剂是由20-60％粒度小于3μm硅微粉，10-20％粒度为220-320目硅粉、20-40％粒度为180-240目石墨粉，氧化锆0-4％、氧化铈2-10％组成。
上述粘合剂为木质磺酸钙或糊精或木质磺酸钙和糊精按任意比例混合。
上述碳化硅微粉为石油焦碳化硅微粉，其碳化硅含量大于98％。
一种生产权利要求1所述碳化硅窑具的制备工艺，其工艺步骤如下：
a)混料：按上述比例将原料放入混料机中混合均匀；
b)困料：将上述混合均匀的物料在密闭状态下静置12-36小时；
c)成型：将b步骤制备好的物料，称重后置入模具中成型；成型时对模具进行双面振动加压，极振力为200-350KN，振动时间1-12秒；
d)烘干：将上述成型后的坯料在80-120℃条件下烘干至含水量小于1％；
e)烧成：在1400-1550℃条件下烧结成型；
f)检测：按技术要求进行检测，包装后即为成品。
本发明的特点是：1、由于窑具生产配方的改进，使产品的结合相发生了本质的变化，由现有技术的氧化物结合，变为SiC与SiC的结合，使本产品在高温使用时，产品内部的晶相结构由β-SiC逐步转化为α-SiC。由于β-SiC的生成温度在1500℃左右，但其强度和稳定性较差，在一定条件下逐步转化为α-SiC。由于α-SiC的生成温度在2200℃，其强度和稳定性较好，这样在利用本配方生产窑具时的烧成温度可以较低，从而可有效降低生产过程中的烧制成本和设备成本。利用本发明所述技术方案得到的产品的销售价格只有进口的同类价格的1/8，综合技术指标与进口的同类产品接近，可替代进口产品；2、由于产品在使用过程中，内部的晶相结构由β-SiC逐步转化为α-SiC，使产品的使用次数由目前的400次左右，提高到800-900次左右；3、由于在生产工艺中采用了“双面振动加压”的方式，使产品的密度和密度的均匀性显著提高，从而使产品的抗氧化性和高温抗蠕变性提高，产品的使用次数大大提高，可有效降低我国陶瓷工业的生产成本。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：
如图1所示的工艺流程，窑具的生产过程是：
a)混料：按上述比例将原料放入混料机中混合均匀；如配置1000Kg的物料，各物料的重量如下：
碳化硅920Kg，添加剂：50Kg，粘合剂：20Kg和10Kg的水，其中上述920Kg碳化硅的中，由粒度小于3μm的石油焦碳化硅微粉18.4Kg、粒度为6-24目和150-240目的碳化硅分别为478.4Kg和423.2Kg组成，其中石油焦碳化硅微粉中碳化硅含量大于98％。
上述50Kg的添加剂是由30Kg粒度小于3μm硅微粉、5Kg粒度为220-320目硅粉、10Kg粒度为180-240目石墨粉、5Kg氧化铈组成。
上述粘合剂为木质磺酸钙。
b)困料：将上述混合均匀的物料在密闭状态下静置12小时；
c)成型：将b步骤制备好的物料，称重后置入模具中成型；成型时对模具进行双面振动加压，极振力为260KN，振动时间10秒；
d)烘干：将上述成型后的坯料在90℃条件下烘干至含水量至0.9％；
e)烧成：在1480℃条件下烧结成型；
f)检测：按技术要求进行检测，包装后即为成品。
实施例2：
如图1所示的工艺流程，窑具的生产过程是：
a)混料：按上述比例将原料放入混料机中混合均匀；如配置1000Kg的物料，各物料的重量如下：
碳化硅980Kg，添加剂：10Kg，粘合剂：5Kg和5Kg的水，其中上述980Kg碳化硅的中，由粒度小于3μm的石油焦碳化硅微粉20Kg、粒度为6-24目和150-240目的碳化硅分别为480Kg和480Kg组成，其中石油焦碳化硅微粉中碳化硅含量大于98％。
上述10Kg的添加剂是由2Kg粒度小于3μm硅微粉、4Kg粒度为220-320目硅粉、2Kg粒度为180-240目石墨粉、2Kg氧化铈组成。
上述粘合剂为糊精。
b)困料：将上述混合均匀的物料在密闭状态下静置20小时；
c)成型：将b步骤制备好的物料，称重后置入模具中成型；成型时对模具进行双面振动加压，极振力为300KN，振动时间5秒；
d)烘干：将上述成型后的坯料在99℃条件下烘干至含水量至0.8％；
e)烧成：在1500℃条件下烧结成型；
f)检测：按技术要求进行检测，包装后即为成品。
实施例3：
如图1所示的工艺流程，窑具的生产过程是：
a)混料：按上述比例将原料放入混料机中混合均匀；如配置1000Kg的物料，各物料的重量如下：
碳化硅950Kg，添加剂：30Kg，粘合剂：10Kg和10Kg的水，其中上述950Kg碳化硅的中，由粒度小于3μm的石油焦碳化硅微粉15Kg、粒度为6-24目和150-240目的碳化硅分别为470Kg和465Kg组成，其中石油焦碳化硅微粉中碳化硅含量大于98％。
上述30Kg的添加剂是由18Kg粒度小于3μm硅微粉、6Kg粒度为220-320目硅粉、3Kg粒度为180-240目石墨粉、3Kg氧化铈组成。
上述粘合剂为木质磺酸钙和糊精各5Kg。
b)困料：将上述混合均匀的物料在密闭状态下静置36小时；
c)成型：将b步骤制备好的物料，称重后置入模具中成型；成型时对模具进行双面振动加压，极振力为350KN，振动时间2秒；
d)烘干：将上述成型后的坯料在120℃条件下烘干至含水量至0.8％；
e)烧成：在1550℃条件下烧结成型；
f)检测：按技术要求进行检测，包装后即为成品。
采用本技术方案生产出的产品，通过国家相关检测部门的的检验和使用单位的试用，其生产的棚板产品的技术指标与国家轻工部陶瓷研究所和法国诺顿公司产品的技术指标的对比如下表：
| 体积密度(g/cm<sup>3</sup>) | 常温抗折强度(Mpa) | 线膨胀数(×10<sup>-6</sup>℃) | 气孔率(％) | 抗热震性(一次温度保持率) | 使用次数 | |
| 本技术方案 | ≥2.78 | ≥40 | ≤5.3 | ≤12 | 80 | 780 |
| 轻工陶瓷所 | ≥2.70 | ≥35 | ≤5.2 | ≤18 | 66.2 | 150 |
| 诺顿 | ≥2.60 | ≥40 | ≤5.4 | ≤11 | 53.1 | 810 |
Claims (5)
1.一种碳化硅窑具，其特征在于烧结前的组分的重量百分比为：碳化硅90-99％，添加剂：0.5-8％，粘合剂：0.5-10％，适量的水，其中添加剂是由20-60％粒度小于3μm硅微粉、10-20％粒度为220-320目硅粉、20-40％粒度为180-240目石墨粉、氧化锆0-4％、氧化铈2-10％组成。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅窑具，其特征在于上述碳化硅是由2-6％粒度小于3μm的碳化硅微粉、52-55％粒度为6-24目和36-50％粒度为150-240目的碳化硅组成。
3.根据权利要求1所述一种碳化硅窑具，其特征在于上述粘合剂为木质磺酸钙或糊精或木质磺酸钙和糊精按任意比例混合。
4.根据权利要求2所述一种碳化硅窑具，其特征在于上述碳化硅微粉为石油焦碳化硅微粉，其碳化硅含量大于98％。
5.一种生产权利要求1所述碳化硅窑具的制备工艺，其工艺步骤如下：
a)混料：按上述比例将原料放入混料机中混合均匀；
b)困料：将上述混合均匀的物料在密闭状态下静置12-36小时；
c)成型：将b步骤制备好的物料，称重后置入模具中成型；成型时对模具进行双面振动加压，极振力为200-350KN，振动时间1-12秒；
d)烘干：将上述成型后的坯料在80-120℃条件下烘干至含水量小于1％；
e)烧成：在1400-1550℃条件下烧结成型；
f)检测：按技术要求进行检测，包装后即为成品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080423 Termination date: 20110310 |