CN100375764C - 一种电气用浸渍树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电气用浸渍树脂的制备方法，此法包括将乙二醇、邻苯二甲酸酐、己二酸、顺丁烯二酸酐逐步加温至190℃～200℃制备聚酯树脂，然后将双酚A分子蒸馏环氧树脂和双酚A中分子量环氧树脂混合均匀，然后抽真空去湿气；加入聚酯树脂，升温至140～150℃，反应保持0.5～2小时；自然冷却，加入甲基六氢苯二甲酸酐反应，自然冷却；加入预先加入对苯二酚、过氧化二异丙苯和乙酰丙酮铬的苯乙烯即可。本发明方法在其他技术指标都相同的前提下，解决了原发明方法所得产品贮存期短的问题。

Description

一种电气用浸渍树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种浸渍树脂的制备方法，本发明尤其是涉及一种电气用浸渍树脂的制备方法。
背景技术
众所周知，环氧一苯乙烯无溶剂浸渍树脂具有粘度低、贮存期长、胶化时间短及优良的高温机械电气性能，可作为发电机线棒、电动机绕组及其它电器部件的云母绝缘浸渍漆。
美国专利说明书US-4173593中阐述了环氧一苯乙烯无溶剂浸渍漆的制造方法，其配制方法是先将固体和液体环氧树脂混合物与顺丁烯二酸酐、催化剂混合成具有0.5～3.0酸价的环氧二脂类，再加入苯乙烯、稳定剂、甲基NADIC酸酐固化剂、自由基触媒和乙酰丙酮金属盐制成室温下具有0.005～0.5Pa.s粘度和45天贮存期的浸渍漆。
利用上述方法制造电气用浸渍漆存在的问题是甲基NADIC酸酐制造工艺复杂、价格昂贵且制得浸渍漆膜较硬脆。
1988年11月16日审定公告的中国发明专利CN86102546B的审定说明书中公开了一种以长贮存期环氧树脂为基础的改性浸渍树脂的配制方法。该方法利用甲基六氢苯二甲酸酐固化苯乙烯环氧树脂体系，并用一般不饱和醇酸树脂改进其柔软性，使浸渍树脂具有优良的综合性能，且原材料资源丰富，价格便宜，可用于各种电机电器部件的浸溃。
利用上述方法制造电气用浸渍树脂，存在贮存期短的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是原来用中国发明专利CN86102546B方法制备的浸渍树脂，由于在脂化反应时必须加入苄基二甲酸，该催化剂在脂化反应完成后仍留在体系内，这会影响整个环氧树脂和酸酐体系的贮存期。而该苄基二甲酸在脂化反应还必须加入。本发明要提供一种电气用浸渍树脂，在其他技术指标都相同的前提下，贮存期大大延长。
为解决上述技术问题，本发明不采用上述的脂化反应，而先将15～20重量份乙二醇、5～10重量份邻苯二甲酸酐、6～12重量份己二酸、10～15重量份顺丁烯二酸酐逐步加温至190℃～200℃进行反应至酸值达38～46mgKOH/g。以此制备一种特定的酸性聚酯。
然后将50～85重量份双酚A分子蒸馏环氧树脂和15～50份双酚A中分子量环氧树脂在120～130℃混合均匀30～60分钟，然后在2～8mmHg下抽15～30分钟即抽去湿气；
加入20～50重量份聚酯树脂，升温至140～150℃，反应保持0.5～2小时；
自然冷却至50～80℃，加入65～100重量份甲基六氢苯二甲酸酐(MHHPA)，反应30～60分钟，自然冷却至40～50℃；
加入预先加入0.05～0.5重量份对苯二酚（CP级)、0.1～0.5重量份过氧化二异丙苯(DCP)和0.05～0.5重量份乙酰丙酮铬的80～120重量份苯乙烯即可。
上述方法中，酸性聚酯的羧基与环氧基反应，而其本身的双键与苯乙烯发生聚合反应，这样就把环氧体系和苯乙烯联结起来。
本发明由于采用上述方法，在其他技术指标都相同的前提下，贮存期从原来的40℃28天，50℃15天延长至40℃60天，50℃32天。
具体实施方式
下面是本发明的具体实施例以及与现有方法所得产品的比较(表1)。
实施例
配方
x-18                    72kg
E-20                    28kg
MHHPA                   70kg
聚酯树脂                24kg
苯乙烯                  100kg
对苯二酚                0.2kg
DCP                     0.4kg
乙酰丙酮铬              0.2kg
将乙二醇、邻苯二甲酸酐、己二酸、顺丁烯二酸酐逐步加温至195℃进行反应至酸值达40mgKOH/g，制得聚酯树脂。
先把上述配方中二种双酚A环氧树脂在反应釜中在125℃混和45分钟，然后抽真空去湿气，在5mmHg下抽20分钟即可。放空后加入自制的聚酯树脂，升温至145℃保持1小时。然后逐渐冷却至75℃加入甲基六氢苯二酸酐，反应45分钟后再冷至45℃，加入预先加入对苯二酚、乙酰丙酮铬和过氧化二异丙苯的苯乙烯即可。
表1实施例和原配方树脂(中国发明专利CN86102546B)的性能对比
实施例 对比例
粘度(pa.s)20℃ 0.04 0.06
胶化时间(分钟)135℃ 11 20.1
固化条件 130℃x4小时+155℃×14小时
体积电阻系数(Ω·m)室温155℃ 5×10<sup>12</sup> 4.5×10<sup>12</sup>
4×10<sup>11</sup> 1.2×10<sup>11</sup>
介质损耗正切室温155℃ 0.0013 0.0015
0.015 0.013
介电系数室温155℃ 3.8 3.6
4.3 4.4
贮存期(天)40℃50℃ 60 28
32 15
本发明由于采用新方法，在其他技术指标都相同的前提下，解决了原发明方法贮存期短的问题。

Claims (2)

1.一种电气用浸渍树脂的制备方法，其特征在于，主要步骤包括：
a.将双酚A分子蒸馏环氧树脂和双酚A中分子量环氧树脂在120～130℃混合均匀30～60分钟，然后在2～8mmHg下抽15～30分钟即抽去湿气；
b.加入聚酯树脂，升温至140～150℃，反应保持0.5～2小时，所述聚酯树脂的制备方法是将15～20重量份的乙二醇、5～10重量份的邻苯二甲酸酐、6～12重量份的己二酸、10～15重量份的顺丁烯二酸酐逐步加温至190～200℃进行反应，直至酸值达38～46mgKOH/g；
c.自然冷却至50～80℃，加入甲基六氢苯二甲酸酐，反应30～60分钟，自然冷却至40～50℃；
d.加入苯乙烯，该苯乙烯中预先加入对苯二酚、过氧化二异丙苯和乙酰丙酮铬。
2.按照权利要求1所述的电气用浸渍树脂的制备方法，其特征在于，所述双酚A分子蒸馏环氧树脂为50～85重量份，双酚A中分子量环氧树脂为15～50重量份，聚酯树脂为20～50重量份，甲基六氢苯二甲酸酐为65～100重量份，对苯二酚为0.05～0.5重量份，过氧化二异丙苯为0.1～0.5重量份，乙酰丙酮铬为0.05～0.5重量份，苯乙烯为80～120重量份。
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