CN100370055C - 热梯度化学气相渗透快速制备碳/碳复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热梯度化学气相渗透快速制备C/C复合材料方法，在热梯度化学气相渗透装置中用上、下独立的两个石墨发热体；下发热体实现液态前驱体的沸腾气化，为裂解反应提供活性很高的碳源；通过支撑棒、含孔托板将预制体和上发热体定位于位于前驱体液面上部，上发热体用来加热预制体，并在其厚度方向形成热梯度；气化的碳源经过短路径的对流、扩散，进入预制体并裂解反应生成沉积碳，沉积4～10小时，即可将预制体致密成密度为1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料。该方法所需设备简单，工艺参数易调节控制，可大幅度降低能耗，适用于圆盘形C/C复合材料、各种飞机碳刹车盘的工业化快速生产，以及其它多孔性复合材料的致密化研究与制备，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的快速制备，特别涉及一种以液态前驱体气化物为碳源的热梯度化学气相渗透快速制备碳/碳(C/C)复合材料的方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料具有高比强度、高比刚度、高温下保持高强度，良好的烧蚀性能、摩擦性能和良好抗热震性能以及复合材料的可设计性，在航天、航空领域，尤其作为飞机刹车材料有着广阔的应用前景。目前，等温化学气相渗透法(Chemical vapor infiltration，CVI)是制备C/C复合材料的主要方法，虽然该工艺有一定的优势，但其不足之处是制备工艺周期过长，原材料利用率低。为此围绕着如何提高C/C复合材料的生产效率，降低制备成本，国内外相关学者进行了大量的研究，发展了等温压力梯度CVI、热梯度CVI、脉冲CVI、强制流动热梯度CVI，以及化学液相气化渗透法(Chemicalliquid-vaporized infiltration，CLVI，或被称为Film boiling CVI，FBCVI)等方法。其中化学液相气化渗透法的致密速率最高，大大缩短了制备C/C复合材料的时间，降低了制备成本。
现有CLVI方法都是将石墨发热体和其周围的预制体(碳毡、碳布或碳纤维编织体等增强体)完全浸入液态前躯体(环己烷、煤油等碳源)中，通过感应加热或者电阻加热的方式，在预制体内部产生相当大的热梯度。当预制体内侧温度足够高时，使液态前躯体沸腾、气化并发生裂解反应生成沉积碳，随反应时间延长，致密化前沿从预制体内侧逐渐向外侧推移，完成预制体的致密，过程无需中间停炉。CLVI快速致密的原因可归结为：(1)前躯体(碳源)向致密化前沿的快速渗透和扩散；(2)预制体内部大的热梯度。
然而，目前公布的CLVI方法还存在一定的缺陷，主要表现在：
(1)形成沉积碳的反应在沸腾的液态前驱体中进行，此过程受流体力学、气液二相流、沸腾换热以及复杂的化学反应共同影响，不但难以从理论上给予精确的解释和计算，而且实际操作中对工艺参数的实现和控制也非常困难；
(2)要使液态前驱体在预制体中形成气态膜(即膜态沸腾)并裂解反应生成沉积碳，需要的巨大的加热功率以保证预制体内侧具有足够高的温度，这样既造成了电能的大量浪费，又导致液体前躯体剧烈沸腾，使之迅速消耗；而且反应器中气氛压力超过正压，具有一定的危险性；
(3)沉积过程中，不能实现对预制体温度的独立控制，也不能对反应物(气体浓度、压力)进行测量和控制。
因此对CLVI方法的进一步改进是很有必要的。
发明内容
针对上述现有CLVI方法中存在的缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种热梯度化学气相渗透快速致密C/C复合材料的方法，该方法适用于圆盘形C/C复合材料，以及各种飞机碳刹车盘的工业化快速生产，并能够达到：(1)缩短工艺周期，在极短时间(4～10小时)内制备出密度达到1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料；(2)降低能耗，进一步提高液态前驱体的利用率；(3)实现工艺参数(加热功率，升温速度，反应物浓度等)的可控性、稳定性和安全性。
本发明的技术解决方案如下：
一种热梯度化学气相渗透制备C/C复合材料方法，采用热梯度化学气相渗透装置，该装置包括反应器、冷凝器、真空***、气氛保护***、加热***、温度测控***、液态前驱体补给***，所述的液态前驱体选自煤油、汽油、柴油、环己烷其中一种，其特征是：该方法在装置中采用上、下两个独立发热体的设计，分别用来加热预制体和液态前驱体，通过支撑棒和托板使预制体与液体前驱体分开，并不直接接触；通过下发热体使前驱体沸腾气化，形成活性很大气态碳源；通过上发热体加热预制体，并在其厚度方向形成大的热梯度，为气态碳源裂解反应并形成热解碳提供足够的温度。
上述方法的具体制备过程包括下列步骤：
(1)制备预制体
将具有多孔的碳毡或碳纤维布或2D碳纤维编织体或3D碳纤维编织体按照要求制成一定的大小和形状；
(2)制备石墨发热体和定位附件
根据预制体的大小，分别加工一定尺寸的上、下圆柱石墨发热体，加工一个具有均匀分别孔的托板，加工数个支撑棒；
(3)将下石墨发热体、支撑棒、托板、预制体和上石墨发热体按顺序放入反应器中；
(4)通过液态前驱体补给***向反应器中加入液态前驱体，使其液面高于下发热体，但低于托板的下表面；
(5)将冷凝器盖于反应器之上并密封，启动机械真空泵，将反应器中空气抽至1kPa以下，停止真空泵，然后通过保护气入口向反应器中充保护气体至一个大气压，打开出气口，并保证保护气体的流量为10～40升/小时，开动冷凝器冷却水；
(6)启动加热电源，同时加热上、下石墨发热体；加热过程通过热电偶1测量预制体的表面温度，使其表面温度升至1000℃～1300℃；总的沉积时间为4～10小时，此过程中通过热电偶2测量判断反应器中液态前驱体的液面高低，实时的向反应器中补充液态前驱体；
(7)依次停止加热电源，保护气体和冷凝器冷却水；
(8)取出上石墨发热体、预制体和托板；
(9)将上石墨发热体、预制体和托板沿接触面切开，即得到将预制体致密为密度1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料，并对该C/C复合材料进一步检测、加工，得到最终产品。
在工业化生产中，应用本发明的方法制备C/C复合材料，其优越性主要体现在：
(1)本发明本质的特点是快速将碳纤维编织体或碳毡、碳纤维布或其组合的预制体在4～10小时内制成密度达1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料；
(2)本发明较现有CLVI技术的最大优点是：可通过对上发热体大小尺寸或加热方式的合理设计，很容易实现沉积碳反应所需的工艺温度；
(3)本发明可通过对下发热体尺寸大小或加热方式的合理设计，实现反应气体浓度、压力等参数的可控性；
(4)本发明设备简单，可以采用电阻加热或者感应加热，如采用电阻加热方式可大幅度降低设备投资；
(5)本发明可以进一步节省电能，并提高液态前驱体利用率；
(6)本发明石墨发热体可以重复利用，通过改变发热体大小可实现不同尺寸大小的C/C复合材料的制备。
附图说明
图1(a)是本发明采用感应加热快速制备单件圆盘形C/C复合材料装置的示意图，图1(b)是装置的石墨托板，图中比例可根据实际需求做适当的缩放。
图中的符号分别表示为：101上圆柱石墨发热体，加热预制体上表面，102预制体，103具有均匀分布小孔的石墨托板，用来固定预制体，其均匀分布的小孔可使气态反应物进入预制体，104液态前驱体，105下圆柱石墨发热体，使液态前驱体沸腾气化，为沉积反应提供碳源，106隔热支撑材料，防止反应器底部过热，107为圆周方向均匀分布的4根石墨小圆柱支撑棒，将预制体和上发热体与液体前驱体分开，108反应器，109感应线圈，110中频感应加热电源，111冷凝器，将未反应的气态碳源冷却重新进入反应器，112机械真空泵，113保护气入口，114反应气体出口，115和116为热电偶，分别用来测量预制体表面的温度和判断液态前驱体液面的高低，117液态前驱体储备和补充入口。
图2是制备环形C/C复合材料的石墨发热体和预制体设计。
图中的符号分别表示为：201上圆柱石墨发热体，加热预制体上表面，202用于加热预制体内径的小尺寸的圆柱石墨发热体，203具有均匀分布小孔的石墨托板，204液态前驱体，205下圆柱石墨发热体，206环形预制体，207为圆周方向均匀分布的4根石墨小圆柱支撑棒，用来支撑203以及其上面的部件。
以下结合附图和技术方案的原理及发明人给出的实施例，对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
本发明采用了一种与前人技术完全不同的设计思路，采用两个独立的发热体(下发热体和上发热体)分别来实现液体前躯体的沸腾、气化和气态反应物的裂解反应。
以下结合附图1，对于本发明制备单片C/C复合材料的具体过程描述如下：
(1)准备预制体102，将具有多孔的碳毡，碳纤维布，以及2D或3D碳纤维编织体制成一定的大小和形状；
(2)准备上石墨发热体101、下石墨发热体105、石墨托板103，根据预制体的大小，确定石墨发热体的直径、高度，石墨发热体的材料采用市售的普通石墨，同时准备4根石墨支撑棒107，支撑棒的尺寸能保证平稳支撑(101～103)即可，准备隔热材料106；
(3)将隔热材料106、下石墨发热体105、支撑棒107、托板103、预制体102和上石墨发热体101按顺序放入反应器；
(4)通过液态前驱体补给***117向反应器108中加入液态前驱体104，保证液面高于下圆柱石墨发热体，但是要低于石墨托板103的下表面；
(5)将冷凝器111盖于反应器108上并密封，启动机械真空泵112，将反应器中空气抽至一定负压，停止真空泵，然后通过保护气入口113向反应器108中充保护气至一个大气压，打开出气口114，并保证保护气的流量为10～40升/小时，开动冷凝器冷却水111；
(6)启动中频感应电源110，通过感应线圈109加热石墨发热体(101，105)，通过热电偶115测量多孔预制体表面温度，使表面温度升至1000℃～1300℃，沉积时间为4～10小时，此过程中通过热电偶116测量判断反应器中液态前驱体液面的高低，实时的向反应器中补充液态前驱体；
(7)依次停止感应加热电源110，保护气113和冷凝器冷却水111；
(8)打开冷凝器111，依次取出石墨发热体101和致密的C/C复合材料102；
(9)将石墨发热体101和C/C复合材料102沿接触面切开，并对C/C复合材料102进一步检测、加工，得到最终产品。
结合附图2，对本发明制备环形C/C复合材料的石墨发热体和预制体设计说明如下：
为制备环形C/C复合材料206，采用上圆柱石墨发热体201和均匀分布小孔的石墨托板203加热预制体206。同时采用一个小的圆柱石墨发热体202加热环形多孔预制体的内圆。其他的工艺步骤与上述制备单件圆盘形C/C复合材料的描述相同。
发明人给出如下2个实施例，但本发明不限于这些实施例。
实施例1：按照本发明的技术方案，采用兰州炭素厂生产的碳毡为预制体，碳毡密度为0.1g/cm3，是由任意方向短纤维组成的。采用本发明的方法制备单件的圆盘形C/C复合材料的具体步骤如下：
(1)准备预制体，将碳毡裁剪为Φ100×10mm3的尺寸；
(2)准备石墨发热体，将上、下石墨发热体加工为直径Φ100mm，厚度分别为130mm和100mm，准备尺寸为Φ100×15mm3圆盘作为托板，并在其上均匀钻数个小孔(Φ10mm)，准备4根尺寸Φ15×100mm3的石墨支撑棒，准备隔热垫(普通氧化铝砖)；
(3)将氧化铝砖、下石墨发热体、支撑棒、托板、预制体和上石墨发热体按顺序放入反应器中；
(4)通过液态前驱体补给***向反应器中加入煤油，保证液面高于下圆柱石墨发热体，但是要低于托板的下表面；
(5)将冷凝器盖于反应器之上并密封，启动机械真空泵，将反应器中空气压力抽至1kPa以下，停止真空泵，然后通过保护气入口向反应器中充N2至一个大气压，打开出气口，并保证N2的流入量为20升/小时(最小不低于10升/小时，最大为40升/小时)，开动冷凝器冷却水；
(6)启动中频感应电源，感应线圈加热上、下石墨发热体，通过热电偶1测量预制体表面温度，使表面温度升至1050℃～1150℃，沉积6小时，此过程中通过热电偶2测量判断反应器中前驱体液面的高低，实时的向反应器中补充煤油；
(7)依次停止感应加热电源，N2和冷凝器冷却水；
(8)打开冷凝器，取出上石墨发热体、预制体和托板；
(9)将上石墨发热体、预制体和托板沿接触面切开，并对C/C复合材料进一步检测、加工，得到最终产品；
最终获得的碳毡基圆盘状C/C复合材料的平均密度为1.65g/cm3。
实施例2：按照本发明的技术方案，采用制备飞机刹车盘的针刺一维碳布预制体，密度为～0.5g/cm3。采用本发明的方法制备单件的环形C/C复合材料的具体步骤如下：
(1)准备预制体，将针刺一维碳布裁剪为外径Φ140mm，内径Φ50mm，高20mm的环形尺寸；
(2)准备石墨发热体，将上、下石墨发热体加工为Φ140直径，厚度分别为130mm和100mm，准备尺寸为Φ140×15mm3圆盘作为托板，并在其上均匀钻数个小孔(Φ10mm)，准备4根尺寸Φ15×100mm3的石墨支撑棒，准备隔热垫(普通氧化铝砖)；同时增加尺寸为Φ50×20mm3的石墨发热体用于加热多孔预制体的内环；
(3)将氧化铝砖、下石墨发热体、支撑棒、托板、预制体、小发热体和上石墨发热体按顺序放入反应器中；
(4)通过液态前驱体补给***向反应器中加入煤油，保证液面高于下圆柱石墨发热体，但是要低于托板的下表面；
(5)将冷凝器盖于反应器之上并密封，启动机械真空泵，将反应器中空气压力抽至1kPa以下，停止真空泵，然后通过保护气入口向反应器中充N2至一个大气压，打开出气口，并保证N2的流入量为20升/小时(最小不低于10升/小时，最大为40升/小时)，开动冷凝器冷却水；
(6)启动中频感应电源，感应线圈加热上、下石墨发热体，通过热电偶1测量预制体表面温度，使表面温度升至1050℃～1150℃，沉积8小时，此过程中通过热电偶2测量判断反应器中前驱体液面的高低，实时的向反应器中补充煤油；
(7)依次停止感应加热电源，N2和冷凝器冷却水；
(8)打开冷凝器，取出上石墨发热体、预制体和托板；
(9)将上石墨发热体、预制体和托板沿接触面切开，并对C/C复合材料进一步检测、加工，得到最终产品；
最终获得的针刺一维碳布基圆盘状C/C复合材料的平均密度为1.73g/cm3。
Claims (5)
1.一种热梯度化学气相渗透制备C/C复合材料方法，采用热梯度化学气相渗透装置，该装置包括反应器、冷凝器、真空***、气氛保护***、加热***、温度测控***、液态前驱体补给***，所述的液态前驱体选自煤油、汽油、柴油、环己烷其中一种，其特征在于，该方法在装置中采用上、下独立的两个石墨发热体；下发热体实现液态前驱体的沸腾气化，为裂解反应提供活性很高的碳源；通过支撑棒、含孔托板将预制体和上发热体定位于位于前驱体液面上部，上发热体用来加热预制体，并在其厚度方向形成热梯度；气化的碳源经过短路径的对流、扩散，进入预制体并裂解反应生成沉积碳，沉积4～10小时后，即可将预制体致密成密度为1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法的具体制备过程包括下列步骤：
(1)制备预制体
将具有多孔的碳毡或碳纤维布或2D碳纤维编织体或3D碳纤维编织体按照要求制成一定的大小和形状；
(2)制备石墨发热体和定位附件
根据预制体的大小，分别加工一定尺寸的上、下圆柱石墨发热体，加工一个具有均匀分别孔的托板，加工数个支撑棒；
(3)将下石墨发热体、支撑棒、托板、预制体和上石墨发热体按顺序放入反应器中；
(4)通过液态前驱体补给***向反应器中加入液态前驱体，使其液面高于下发热体，但低于托板的下表面；
(5)将冷凝器盖于反应器之上并密封，启动机械真空泵，将反应器中空气抽至1kPa以下，停止真空泵，然后通过保护气入口向反应器中充保护气体至一个大气压，打开出气口，并保证保护气体的流量为10～40升/小时，开动冷凝器冷却水；
(6)启动加热电源，同时加热上、下石墨发热体；加热过程通过热电偶1测量预制体的表面温度，使其表面温度升至1000℃～1300℃；总的沉积时间为4～10小时，此过程中通过热电偶2测量判断反应器中液态前驱体的液面高低，实时的向反应器中补充液态前驱体；
(7)依次停止加热电源，保护气体和冷凝器冷却水；
(8)取出上石墨发热体、预制体和托板；
(9)将上石墨发热体、预制体和托板沿接触面切开，即得到将预制体致密为密度1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料，并对该C/C复合材料进一步检测、加工，得到最终产品。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的保护气体选自氮气或氩气。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的预制体的形状为环形或圆盘形。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的加热电源为电阻加热或感应加热。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080220 Termination date: 20111107 |