CN100362079C - 一种球状结构荧光体的制备方法 - Google Patents

一种球状结构荧光体的制备方法 Download PDF

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一种球状结构荧光体的制备方法，首先，将制备荧光体所需的金属盐分别溶解于去离子水中，然后将金属盐溶液按所需制备的荧光体中的金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液并加入水溶性高分子材料，再将其置于电纺装置的玻璃管中进行电纺，将电纺得到的电纺膜置于茂福炉中，在1100℃～1400℃下焙烧2h～4h即可。本发明采用高压电纺所配制的溶液，能够得到规则的金属盐与高分子的混合物微米/纳米球，再经过高温焙烧，在高温焙烧的过程中，随着高分子组分的去除，产物仍然保持微米/纳米球状形貌，且直径进一步变小，从而得到微米/纳米球状结构的荧光体。

Description

一种球状结构荧光体的制备方法
技术领域
本发明属于气体放电技术领域，具体涉及一种球状结构荧光体的制备方法。
背景技术
近年来，在电脑和电视等图像显示所使用的彩色显示装置中，采用等离子体显示板的显示装置作为能够实现大型和薄型轻量的彩色显示装置而备受注目。
为了进行全色显示，在等离子体显示装置中具有发出三原色(红(R)、绿(G)、蓝(B))各色光的荧光体层，构成荧光体层的荧光体粒子受到等离子显示装置放电单元内产生的紫外线激发，产生各色可见光。将荧光体粒子涂布于等离子体显示板上的常用方法是丝网印刷法，在该方法中，所涂布的荧光体层的形状严重地受单个荧光体颗粒形状、浆料配方及涂布过程的条件影响。众所周知，球形的荧光体颗粒较非球形的荧光体具有更高的装填效率，荧光体的粒径小并且均匀(粒径分布一致)，容易得到更漂亮的涂覆面。另外，球形小颗粒荧光体具有增加亮度，改善分辨率，而且涂屏时荧光体用量少，涂层密实及一致性好等系列优点。
迄今为止，人们已经在制备球状小颗粒荧光体中做出了很多努力，采用了各种不同的方法，如：溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、喷雾热解法、燃烧法等。
但是，目前可得到的用于等离子显示屏的荧光体并不具有上述合乎需要的颗粒特性，它们多数是不规则形状或片状。文献中也有少量关于球状颗粒荧光体制备方法的报道，但所得到的荧光体颗粒粒径较大(2μm～10μm)、形状并不规则，同时颗粒间易出现团聚现象。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种球状结构荧光体的制备方法，按本发明的制备方法制得的荧光体具有规则的微米/纳米球状形貌，且颗粒直径在500nm～2μm之间，将该荧光体用于等离子显示屏制作工艺中，能形成涂层密实、一致性好的荧光体层，有利于增加屏幕亮度，改善分辨率。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先，将制备荧光体所需的金属盐分别溶解于去离子水中配制成浓度为3～8mol/L的溶液，然后将金属盐溶液按所需制备的荧光体中的金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液；其次，在上述混合溶液中加入水溶性高分子材料聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯或聚乙烯醇，溶解并搅拌均匀，使混合溶液的粘度为20mPa·s～30mPa·s；再次，将加有水溶性高分子材料的混合溶液置于电纺装置的玻璃管中，在电极间距为8cm～20cm下对其施加8kV～12kV的高压，电纺20min～60min后，在电纺装置的接收板上得到金属盐与高分子的混合物电纺膜；最后，揭下接收板上的电纺膜，将其置于茂福炉中，在1100℃～1400℃下焙烧2h～4h即可。
本发明的金属盐为Ba(NO3)2、Al(NO3)3、Mn(CH3COO)2、Gd(NO3)3、Y(NO3)3、B(NO3)3、EuSO4、Eu(NO3)3、Lu(NO3)3、Sc2(SO4)3、Sb(NO3)3、ZnSO4、MnSO4、Ca(NO3)2、Sr2CO3、Mg(NO3)2、Re(NO3)3、Ce(SO4)2、PbSO4或Li2CO3；荧光体为红粉：Y2O3:Eu、(Y，Gd)BO3:Eu、YBO3:Eu、GdBO3:Eu、LuBO3:Eu、ScBO3:Eu或Y2SiO5:Eu；绿粉：BaAl12O19:Mn、Zn2SiO4:Mn、SrAl12O19:Mn、CaAl12O19:Mn或BaMgAl14O23:Mn或蓝粉：BaMgAl10O17:Eu、BaMgAl14O23:Eu、Y2SiO5:Ce或CaWO4:Pb。
由于本发明采用高压电纺所配制的溶液，能够得到规则的金属盐与高分子的混合物微米/纳米球，再经过高温焙烧，在高温焙烧的过程中，随着高分子组分的去除，产物仍然保持微米/纳米球状形貌，且直径进一步变小，从而得到微米/纳米球状结构的荧光体。
具体实施方式
实施例1，首先，将制备荧光体的Y(NO3)3和Eu(NO3)3分别溶解于去离子水中配制成浓度为8mol/L的金属盐溶液，然后将金属盐溶液按Y2O3:Eu中金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液；其次，在上述混合溶液中加入水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解并搅拌均匀，使混合溶液的粘度为26mPa·s；再次，将加有水溶性高分子材料的混合溶液置于电纺装置的玻璃管中，在电极间距为15cm下对其施加9kV的高压，电纺30min后，在电纺装置的接收板上得到金属盐与高分子的混合物电纺膜；最后，揭下接收板上的电纺膜，将其置于茂福炉中，在1100℃下焙烧2h即可。
实施例2，首先，将制备荧光体的Gd(NO3)3、B(NO3)3和Eu(NO3)3分别溶解于去离子水中配制成浓度为5mol/L的金属盐溶液，然后将金属盐溶液按GdBO3:Eu中的金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液；其次，在上述混合溶液中加入水溶性高分子聚氧化乙烯(PEO)溶解并搅拌均匀，使混合溶液的粘度为22mPa·s；再次，将加有水溶性高分子材料的混合溶液置于电纺装置的玻璃管中，在电极间距为10cm下对其施加11kV的高压，电纺45min后，在电纺装置的接收板上得到金属盐与高分子的混合物电纺膜；最后，揭下接收板上的电纺膜，将其置于茂福炉中，在1300℃下焙烧3h即可。
实施例3，首先，将制备荧光体的Ba(NO3)2、Al(NO3)3和Mn(CH3COO)2分别溶解于去离子水中配制成浓度为6mol/L的金属盐溶液，然后将金属盐溶液按BaAl12O19:Mn中的金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液；其次，在上述混合溶液中加入水溶性高分子聚乙烯醇(PVA)溶解并搅拌均匀，使混合溶液的粘度为28mPa·s；再次，将加有水溶性高分子材料的混合溶液置于电纺装置的玻璃管中，在电极间距为8cm下对其施加10kV的高压，电纺28min后，在电纺装置的接收板上得到金属盐与高分子的混合物电纺膜；最后，揭下接收板上的电纺膜，然后将其置于茂福炉中，在1200℃下焙烧4h即可。
实施例4，首先，将制备荧光体的Ba(NO3)2、Mg(NO3)2、Al(NO3)3和Mn(CH3COO)2分别溶解于去离子水中配制成浓度为3mol/L的金属盐溶液，然后将金属盐溶液按BaMgAl14O23:Mn中的金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液；其次，在上述混合溶液中加入水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解并搅拌均匀，使混合溶液的粘度为30mPa·s；再次，将加有水溶性高分子材料的混合溶液置于电纺装置的玻璃管中，在电极间距为20cm下对其施加8kV的高压，电纺60min后，在电纺装置的接收板上得到金属盐与高分子的混合物电纺膜；最后，揭下接收板上的电纺膜，将其置于茂福炉中，在1400℃下焙烧4h即可。
实施例5，首先，将制备荧光体的Sr2CO3、Al(NO3)3和MnSO4分别溶解于去离子水中配制成浓度为4mol/L的金属盐溶液，然后将金属盐溶液按SrAl12O19:Mn中的金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液；其次，在上述混合溶液中加入水溶性高分子聚氧化乙烯(PEO)溶解并搅拌均匀，使混合溶液的粘度为20mPa·s；再次，将加有水溶性高分子材料的混合溶液置于电纺装置的玻璃管中，在电极间距为12cm下对其施加12kV的高压，电纺50min后，在电纺装置的接收板上得到金属盐与高分子的混合物电纺膜；最后，揭下接收板上的电纺膜，将其置于茂福炉中，在1150℃下焙烧2h即可。
实施例6，首先，将制备荧光体的Ca(NO3)2、Al(NO3)3和Mn(CH3COO)2分别溶解于去离子水中配制成浓度为7mol/L的金属盐溶液，然后将金属盐溶液按CaAl12O19:Mn中的金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液；其次，在上述混合溶液中加入水溶性高分子聚乙烯醇(PVA)溶解并搅拌均匀，使混合溶液的粘度为25mPa·s；再次，将加有水溶性高分子材料的混合溶液置于电纺装置的玻璃管中，在电极间距为17cm下对其施加8kV的高压，电纺20min后，在电纺装置的接收板上得到金属盐与高分子的混合物电纺膜；最后，揭下接收板上的电纺膜，将其置于茂福炉中，在1250℃下焙烧3h即可。
实施例7，首先，将制备荧光体的Ba(NO3)2、Mg(NO3)2、Al(NO3)3、和EuSO4分别溶解于去离子水中配制成浓度为3mol/L的金属盐溶液，然后将金属盐溶液按BaMgAl10O17:Eu中的金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液；其次，在上述混合溶液中加入水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解并搅拌均匀，使混合溶液的粘度为27mPa·s；再次，将加有水溶性高分子材料的混合溶液置于电纺装置的玻璃管中，在电极间距为13cm下对其施加10kV的高压，电纺35min后，在电纺装置的接收板上得到金属盐与高分子的混合物电纺膜；最后，揭下接收板上的电纺膜，将其置于茂福炉中，在1350℃下焙烧3h即可。
实施例8，首先，将制备荧光体的Ba(NO3)2、Mg(NO3)2、Al(NO3)3和EuSO4分别溶解于去离子水中配制成浓度为8mol/L的金属盐溶液，然后将金属盐溶液按BaMgAl14O23:Eu中的金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液；其次，在上述混合溶液中加入水溶性高分子聚乙烯醇(PVA)溶解并搅拌均匀，使混合溶液的粘度为23mPa·s；再次，将加有水溶性高分子材料的混合溶液置于电纺装置的玻璃管中，在电极间距为19cm下对其施加12kV的高压，电纺55min后，在电纺装置的接收板上得到金属盐与高分子的混合物电纺膜；最后，揭下接收板上的电纺膜，将其置于茂福炉中，在1100℃下焙烧2h即可。
按照本发明的制备方法得到的荧光体仍然保持微米/纳米球状形貌，且直径较前驱体更小，为500nm～2μm。

Claims (3)

1.一种球状结构荧光体的制备方法，其特征在于：
1)首先，将制备荧光体所需的金属盐分别溶解于去离子水中配制成浓度为3～8mol/L的溶液，然后将金属盐溶液按所需制备的荧光体中的金属元素的摩尔比混合并搅拌均匀制成混合溶液；
2)其次，在上述混合溶液中加入水溶性高分子材料聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯或聚乙烯醇，溶解并搅拌均匀，使混合溶液的粘度为20mPa·s～30mPa·s；
3)再次，将加有水溶性高分子材料的混合溶液置于电纺装置的玻璃管中，在电极间距为8cm～20cm下对其施加8kV～12kV的高压，电纺20min～60min后，在电纺装置的接收板上得到金属盐与高分子的混合物电纺膜：
4)最后，揭下接收板上的电纺膜，将其置于茂福炉中，在1100℃～1400℃下焙烧2h～4h即可。
2.根据权利要求1所述的球状结构荧光体的制备方法，其特征在于：所说的金属盐为Ba(NO3)2、Al(NO3)3、Mn(CH3COO)2、Gd(NO3)3、Y(NO3)3、B(NO3)3、EuSO4、Eu(NO3)3、Lu(NO3)3、Sc2(SO4)3、Sb(NO3)3、ZnSO4、MnSO4、Ca(NO3)2、Sr2CO3、Mg(NO3)2、Re(NO3)3、Ce(SO4)2、PbSO4或Li2CO3。
3.根据权利要求1所述的球状结构荧光体的制备方法，其特征在于：所说的荧光体为红粉：Y2O3:Eu、(Y，Gd)BO3:Eu、YBO3:Eu、GdBO3:Eu、LuBO3:Eu、ScBO3:Eu、Y2SiO5:Eu；绿粉：BaAl12O19:Mn、Zn2SiO4:Mn、SrAl12O19:Mn、CaAl12O19:Mn、BaMgAl14O23:Mn或蓝粉：BaMgAl10O17:Eu、BaMgAl14O23:Eu、Y2SiO5:Ce或CaWO4:Pb。
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