CN101182413B - 一种稀土铝酸盐基质荧光粉的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝酸盐基质荧光粉的制造方法，包括原料预处理、湿法混料、一次高温空气合成、一次粉碎分级、二次高温还原、二次分级及表面包覆七个步骤，最终得到表面包覆有MgO膜的铝酸盐荧光粉成品。本发明的方法充分结合湿化学法和固相反应法以及现代气流粉碎分级技术的优点，通过对合成原料的预处理以及湿法混料工艺，提高了合成原料的反应活性，同时结合高温固相法及气流分级技术，可对荧光粉的中心粒径及其分布实现有效控制，最终可制造出发光效率高且粒径细小分布集中的荧光粉产品，具有显著的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝酸盐基质荧光粉的制造方法，特别涉及等离子体平板显示器(PDP)用荧光粉及发光二极管用荧光粉的制造方法，属于发光材料领域，。
背景技术
彩色等离子平板显示器(Plasma Display Panel，PDP)是利用惰性混合气体放电产生的真空紫外线(VUV)激发荧光粉，实现显像目的。PDP用荧光粉的激发波长范围为100～200nm，主要的激发带在147nm和172nm附近。
目前最常用用于PDP领域的红绿蓝三基色荧光粉的成分为：红粉(Y2O3:Eu3+，(Y，Gd)BO3:Eu3+)，绿粉(ZnSiO4:Mn2+，BaAl12O19:Mn2+)，蓝粉(BaMgAl10O17∶Eu2+)这几种荧光粉由于其具有良好的发光效率及化学稳定性，已被广泛地应用于等离子显示器领域。
目前铝酸盐基质绿粉(Ba1-z，Srx，Mgy)O·aAl2O3:Mnz(其中0＜x≤1，0＜y≤1.5，0.01＜z≤0.5，a为处于1～23之间的整数)和铝酸盐基质蓝粉(Ba1-m，Srn，Mgp)0·bAl2O3:Eum(其中0≤n≤1，0＜p＜2，0.005＜m≤0.2，b为处于1～23之间的整数)由于在发光效率、色纯度及化学稳定性等各方面的综合优势，成为PDP用荧光粉的首选。因而，针对此类铝酸盐基质体系的蓝粉或绿粉的研制一直以来是研究界关注的重点。
近两年来，为了迎接即将到来的数字化及高清显示的要求，PDP显示屏的分辨率已由原先VGA级(852×480)逐渐向XGA或WXGA级(1280×720)甚至更高的等级发展，与此相适应，PDP面板内的障蔽间距将进一步减小，由此对荧光粉的粒径指标提出了更高的要求，即要求荧光粉不仅具有较高的发光效率外，还须具备更加细小的中心粒径和更为集中的粒度分布特性。正因如此，兼具细粒径和高发光性能一直是制约高品质PDP荧光粉的技术瓶颈，被认为是衡量PDP荧光粉品质的一项关键指标，因而如何获得出光效高同时具有细小粒径及其窄分布的制造技术就成为PDP荧光粉的核心技术。
目前，国外商用PDP用铝酸盐基质荧光粉仍然多采用高温固相反应法制备得到。高温固相法具有工艺流程简单，产品品质稳定等优点。但在合成过程中为了保证物相在较低温度下得以合成，一般需要通过添加助熔剂以达到上述目的。但由此会导致粉体产生较为严重点烧结，颗粒之间粘连严重，必须通过机械粉碎，才能使粉体粒径降低以满足实际使用要求。因此，开发出发光效率高并兼具细小的粉体粒径的铝酸盐基质荧光粉一直是研究人员关注的重点。
为了达到此目的，人们又相继在共沉淀法、溶胶一凝胶、喷雾热解及燃烧法等湿化学法上进行大量的研制和尝试，尽管也取得了不同程度的进展和成果，但迄今为止，由于这些湿化学法在工艺控制、品质保障、成本等不同方面存在不足，仍难以应用于实际生产。
发明内容
本发明要解决的就是上述现有技术存在的问题，提供了一种铝酸盐基质荧光粉的制造方法，以获得高亮度、细粒径的PDP用铝酸盐荧光粉，满足未来高清晰度PDP显示体更高要求。
本发明将固相法和湿化学法各自的优点合理的进行结合，制备的荧光粉不仅具有较高的发光效率，同时还可保证荧光粉颗粒结晶度不受损失的前提下，获得更为细小的粒径和更窄的分布宽度，从而可更好地满足实际使用要求。
本发明所述铝酸盐基质荧光粉为铝酸盐基质绿粉(Ba1-z，Srx，Mgy)O·aAl2O3:Mnz(其中0＜x≤1，0＜y≤1.5，0.01＜z≤0.5，a为处于1～23之间的整数)和铝酸盐基质蓝粉(Ba1-m，Srn，Mgp)O·bAl2O3:Eum(其中0≤n≤1，0＜p＜2，0.005≤m≤0.2，b为处于1～23之间的整数)，制造方法包括以下步骤：
(1)原料预处理
按铝酸盐基质荧光粉的化学结构式将合成铝酸盐荧光粉的各种原料分散到摩尔浓度为0.1M～2.0M的酸溶液中，调节pH值至2～5，搅拌、静置浸泡后离心分离脱水，再洗涤至上清液呈中性；
(2)湿法混料
取NH4F、HBO3中的至少一种化合物与BaF2以任意重量比混合作为反应促进剂溶于已洗至中性的荧光粉原料悬浮液中，搅拌、静置后烘干；前述反应促进剂的用量为荧光粉原料重量的0.5～10％；
(3)一次高温空气合成
将烘干的粉体在空气气氛下加热至1300～1600℃，保温2～12h，随炉冷却至室温出炉；
(4)一次粉碎分级
将合成的粉块粉碎分级至中心粒径D50为≤3.5μm、D10≥1μm、D90≤7μm的一次烧成粉体。
(5)二次高温还原
将一次高温空气合成得到的粉体置于高温氢气炉中，加热至1200～1550℃，保温2～12h，随炉冷却至室温出炉，得到荧光粉；
(6)二次分级
将二次还原得到的荧光粉再次进行分级，得到中心粒径D50为≤3.2μm、D10≥1μm、D90≤6μm的荧光粉；
(7)表面包覆
将二次分级后的荧光粉洗涤至上清夜呈中性后，取占荧光粉重量的0.5～20％的MgCl2，与荧光粉一起配制浓度为0.2～10％的荧光粉悬浮液，经超声分散、水浴保温后搅拌成荧光粉悬浮液；将摩尔浓度为0.25～2M的NH3·H2O溶液以滴加方式加入荧光粉悬浮液中，调节溶液pH值至8～10范围内后结束滴加，继续保温并搅拌后离心分离，用洗涤至中性，再经脱水、烘干后，在空气中加热至200～400℃，保温30～120min，随炉冷却，即得到最终表面包覆有MgO膜的铝酸盐荧光粉成品。
前述步骤(1)中所述酸溶液为HNO3或HCl溶液，搅拌时间为30～240min，静置浸泡时间为6～48h，采用蒸馏水或去离子水洗涤至上清液呈中性。
前述步骤(2)中的搅拌时间为30～300min后，静置时间为1～12h，烘干温度为80～200℃。步骤(2)中反应促进剂的重量占荧光粉原料总重量的优选为1～5％。
前述步骤(4)所述一次粉碎分级是将合成的粉快首先加入采用颚式破碎机中进行一次粗碎，再将颚破粉碎得到的粉粒加入采用刚玉辊破粉碎机中进一步粉碎至粉末状态，最后将辊破得到的粉体加入气流粉碎分级机进行分级。其中颚式破碎机优选采用刚玉板作为内衬的颚式破碎机。步骤(4)中粉碎分级得到的一次烧成粉体的中心粒径优选为D50为≤3.2μm，D10≥1μm，D90≤6μm。
前述步骤(6)所述二次分级采用气流分级机进行。得到中心粒径D50为≤3.0μm，D10≥1μm，D90≤6μm的荧光粉。
前述步骤(7)中采用40～100℃的去离子水或蒸馏水将分级后的荧光粉洗涤至上清夜呈中性；超声分散的时间为10～30min；水浴保温的温度为20～60℃，水浴时间为30～120min；采用高速搅拌机以100～800rpm/min的转速搅拌荧光粉悬浮液；NH3·H2O溶液的滴加速率为2～50ml/min，结速滴加后继续保温并搅拌的时间为0.5～6h；离心分离后用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇脱水，80～150℃烘干。
步骤(7)中MgCl2占荧光粉重量优选为2.5～7.5％。
步骤(7)中滴加NH3·H2O调节溶液pH值优选至8～9。
本发明具有如下优点：
(1)采用HNO3或HCl水溶液对合成荧光粉的原料在酸性条件下进行预先处理，可对合成铝酸盐荧光粉的所用的Al2O3、BaCO3、MgO、Eu2O3及MnCO3等原料的表面官能团类型及其表面活性加以调节，这对于在后续高温合成工序中有效降低合成温度将起到非常有利的作用。
(2)特别采用了NH4F或H3BO3等可水溶的化合物作为反应促进剂，NH4F和H3BO3溶解后，电离产生的F-离子或BO3 3-离子可在已经过酸性预处理的荧光粉合成原料的粉体表面形成均匀吸附，由此，可大幅度减少促进剂的用量，避免合成的粉体发生严重烧结或粘连，有利于获得粒径细小的荧光粉。
(3)两次采用气流分级机对荧光粉的一次合成粉体及二次还原粉体进行粉碎、分级。一方面，由于气流式粉碎分级机的工作原理是依靠粉体之间的高速碰撞，破碎来达到降低粒径的目的，因而就可有效避免或降低传统以研磨为主的球磨机所带来的表面结晶度损失。另一方面，通过气流分级，还可将对粉体中过细或过粗大部分粉体筛选出去，从而可有效保证荧光粉中心粒径及粒径的分布，这对于满足高清等离子显示器的涂覆和显示要求将非常有利。
(4)通过对荧光粉进行表面包覆MgO，可有效降低荧光粉的涂覆工序所带来的热劣化。原因在于荧光粉表层的MgO膜可有效阻隔灼烧过程中外界氧[O]的侵入，从而避免了荧光粉中激发中心Mn2+(或Eu2+)被氧化成Mn3+(或Eu3+)；在PDP工作状态，包膜还缓解高能离子轰击及真空紫外线(VUV)的辐照所带来的工作劣化，延长PDP的工作寿命。
(6)由于MgO具有较高的二次电子发射系数，因此作为包膜材料，还可以起到降低荧光粉点火电压的作用，从而降低能耗。
(7)本方法有效结合的高温固相法、超细粉体粉碎和分级技术以及粉体表面改性等技术的优势，工艺简单，易于控制。相对于共沉淀、溶胶-凝胶、喷雾热解等湿法，本发明所提供的制造方法在成本控制以及生产控制方面更具有优势，易于实现规模化生产。
具体实施方式
实施例1
1)原料预处理
按照Ba0.85MgAl10O17:Eu0.06的化学结构式，分别称取BaCO313.98g、MgO 3.33g、Al2O341.67g、Eu2O30.88g。置于摩尔浓度为0.2M的HNO3水溶液中，调节pH值至2，搅拌30min后，静置浸泡6h后，离心分离脱水，再用蒸馏水(或去离子水)洗涤至上清液呈中性。
2)湿法混料
称取NH4F(0.5～10％)0.9g溶于已洗至中性的荧光粉原料悬浮液中，搅拌50min后，静置1h，80℃烘干。
3)一次高温空气合成
在空气气氛下置于高温炉内，加热至1300℃，保温6h，随炉冷却至室温出炉；
4)一次气流粉碎分级
将烧成的粉快先加入采用刚玉板作为内衬的颚式破碎机中进行一次粗碎，再将颚破粉碎得到的粉粒加入采用刚玉辊破粉碎机中进一步粉碎至粉末状态。最后将辊破得到的粉体加入气流粉碎分级机，得到中心粒径(D50)为≤3.5μm，D10≥1μm，D90≤7μm的一次烧成粉体。
5)二次高温还原
将分级得到的一次合成粉体放入坩埚内，置于高温氢气炉中，加热至1350℃，保温3h，随炉冷却至室温出炉，即得到烧成的荧光粉。
(6)二次分级
将二次还原得到的荧光粉将再次采用气流分级机进行分级，得到中心粒径(D50)为≤3.2μm，D10≥1μm，D90≤6μm的荧光粉。
(7)表面包覆
用去离子水(或蒸馏水)将分级后的荧光粉用60℃的去离子水洗涤至上清夜呈中性后，称取MgCl20.29g(0.5～20％)，与荧光粉一起配制浓度为0.5％的荧光粉悬浮液，超声分散10min，水浴保温50℃，一边以100rpm/min的转速搅拌荧光粉悬浮液，一边将用摩尔浓度为0.25M的NH3·H2O溶液以3ml/min的滴速加入荧光粉悬浮液中，调节溶液pH值至8，停止氨水溶液滴加，并继续保温并搅拌1h后，离心分离，用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇脱水，80℃烘干，空气中加热至200℃，保温30min，随炉冷却，即得到最终表面包覆有MgO膜的铝酸盐蓝色荧光粉成品。
实施例2
按照与实施例1相同的化学配比和预处理工艺处理原料，取NH4F0.15g与BaF20.28g，分散与荧光粉悬浮液中，搅拌30min后，静置6h，100℃烘干后置于高温炉内，1500℃保温4h，随炉冷却至室温出炉；将烧成的粉快先加入采用刚玉板作为内衬的颚式破碎机中进行一次粗碎，再将颚破粉碎得到的粉粒加入采用刚玉辊破粉碎机中进一步粉碎至粉末状态。最后将辊破得到的粉体加入气流粉碎分级机，得到中心粒径(D50)为≤3.5μm，D10≥1μm，D90≤7μm的一次烧成粉体。将分级得到的一次合成粉体放入坩埚内，置于高温氢气炉中，1450℃保温6h，随炉冷却至室温出炉，将二次还原得到的荧光粉将再次采用气流分级机进行分级，得到中心粒径(D50)为≤3.2μm，D10≥1μm，D90≤6μm的荧光粉。
用去离子水(或蒸馏水)将分级后的荧光粉用80℃的去离子水洗涤至上清夜呈中性后，称取MgCl20.6g(0.5～20％)，与荧光粉一起配制浓度为0.5％的荧光粉悬浮液，超声分散10min，水浴保温50℃，一边以400rpm/min的转速搅拌荧光粉悬浮液，一边将用摩尔浓度为0.05M的NH3·H2O溶液以15ml/min的滴速加入荧光粉悬浮液中，调节溶液pH值至9，停止氨水溶液滴加，并继续保温并搅拌1h后，离心分离，用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇脱水，120℃烘干，空气中加热至300℃，保温30min，随炉冷却，即得到最终表面包覆有MgO膜的铝酸盐蓝色荧光粉成品。
实施例3
按照与实施例1相同的化学配比和预处理工艺处理原料，取NH4F1.2g与H3BO32.5g，分散与荧光粉悬浮液中，搅拌30min后，静置12h，100℃烘干后置于高温炉内，1550℃保温3h，随炉冷却至室温出炉；将烧成的粉快先加入采用刚玉板作为内衬的颚式破碎机中进行一次粗碎，再将颚破粉碎得到的粉粒加入采用刚玉辊破粉碎机中进一步粉碎至粉末状态。最后将辊破得到的粉体加入气流粉碎分级机，得到中心粒径(D50)为≤3.5μm，D10≥1μm，D90≤7μm的一次烧成粉体。将分级得到的一次合成粉体放入坩埚内，置于高温氢气炉中，1400℃保温3h，随炉冷却至室温出炉，将二次还原得到的荧光粉将再次采用气流分级机进行分级，得到中心粒径(D50)为≤3.2μm，D10≥1μm，D90≤6μm的荧光粉。
用去离子水(或蒸馏水)将分级后的荧光粉用100℃的去离子水洗涤至上清夜呈中性后，称取MgCl22.85g(0.5～20％)，与荧光粉一起配制浓度为2.5％的荧光粉悬浮液，超声分散，水浴保温80℃，一边以400rpm/min的转速搅拌荧光粉悬浮液，一边将用摩尔浓度为0.05M的NH3·H2O溶液以6ml/min的滴速加入荧光粉悬浮液中，调节溶液pH值至10，停止氨水溶液滴加，并继续保温并搅拌6h后，离心分离，用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇脱水，120℃烘干，空气中加热至300℃，保温60min，随炉冷却，即得到最终表面包覆有MgO膜的铝酸盐蓝色荧光粉成品。
实施例4
1)原料预处理
按照Ba0.95Mg0.82Al12O19:Mn0.15的化学结构式，分别称取BaCO315.62g、MgO 2.73g、Al2O350.5g、MnCO31.44g。置于摩尔浓度为0.1M的HNO3水溶液中，调节pH值至3，搅拌60min后，静置浸泡6h后，离心分离脱水，再用蒸馏水(或去离子水)洗涤至上清液呈中性。
2)湿法混料
称取NH4F(0.5～10％)1.41g和溶于已洗至中性的荧光粉原料悬浮液中，搅拌50min后，静置3h，80℃烘干。
3)一次高温空气合成
在空气气氛下置于高温炉内，加热至1550℃，保温8h，随炉冷却至室温出炉；
4)一次气流粉碎分级
将烧成的粉快先加入采用刚玉板作为内衬的颚式破碎机中进行一次粗碎，再将颚破粉碎得到的粉粒加入采用刚玉辊破粉碎机中进一步粉碎至粉末状态。最后将辊破得到的粉体加入气流粉碎分级机，得到中心粒径(D50)为≤3.5μm，D10≥1μm，D90≤7μm的一次烧成粉体。
5)二次高温还原
将分级得到的一次合成粉体放入坩埚内，置于高温氢气炉中，加热至1450℃，保温6h，随炉冷却至室温出炉，即得到烧成的荧光粉。
(6)二次分级
将二次还原得到的荧光粉将再次采用气流分级机进行分级，得到中心粒径(D50)为≤3.2μm，D10≥1μm，D90≤6μm的荧光粉。
(7)表面包覆
用去离子水(或蒸馏水)将分级后的荧光粉用80℃的去离子水洗涤至上清夜呈中性后，称取MgCl23.33g(0.5～20％)，与荧光粉一起配制浓度为1.5％的荧光粉悬浮液，超声分散10min，水浴保温50℃，一边以100rpm/min的转速搅拌荧光粉悬浮液，一边将用摩尔浓度为0.25M的NH3·H2O溶液以3ml/min的滴速加入荧光粉悬浮液中，调节溶液pH值至8，停止氨水溶液滴加，并继续保温并搅拌3h后，离心分离，用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇脱水，80℃烘干，空气中加热至200℃，保温30min，随炉冷却，即得到最终表面包覆有MgO膜的铝酸盐绿色荧光粉成品。
实施例5
按照与实施例4相同的成分和(1)～(6)步的合成工艺生产得到中心粒径(D50)为≤3.2μm，D10≥1μm，D90≤6μm的荧光粉。用去离子水(或蒸馏水)将分级后的荧光粉用60℃的去离子水洗涤至上清夜呈中性后，称取MgCl24.56g(0.5～20％)，与荧光粉一起配制浓度为1.0％的荧光粉悬浮液，超声分散15min，水浴保温60℃，一边以100rpm/min的转速搅拌荧光粉悬浮液，一边将用摩尔浓度为0.2M的NH3·H2O溶液以5ml/min的滴速加入荧光粉悬浮液中，调节溶液pH值至9，停止氨水溶液滴加，并继续保温并搅拌6h后，离心分离，用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇脱水，80℃烘干，空气中加热至350℃，保温30min，随炉冷却，即得到最终表面包覆有MgO膜的铝酸盐绿色荧光粉成品。
Claims (10)
1.一种铝酸盐基质荧光粉的制造方法，其特征在于荧光粉的制造包括以下步骤：
(1)原料预处理
按铝酸盐基质荧光粉的化学结构式将合成铝酸盐荧光粉的各种原料分散到摩尔浓度为0.1M～2.0M的酸溶液中，调节pH值至2～5，搅拌、静置浸泡后离心分离脱水，再洗涤至上清液呈中性；
上述铝酸盐基质荧光粉为铝酸盐基质绿粉(Ba1-z，Srx，Mgy)O·aAl2O3:Mnz，其中0＜x≤1，0＜y≤1.5，0.01＜z≤0.5，a为处于1～23之间的整数；或铝酸盐基质蓝粉(Ba1-m，Srn，Mgp)O·bAl2O3:Eum，其中0≤n≤1，0＜p＜2，0.005＜m≤0.2，b为处于1～23之间的整数；
(2)湿法混料
取NH4F、HBO3中的至少一种化合物与BaF2以任意重量比混合作为反应促进剂溶于已洗至中性的荧光粉原料悬浮液中，搅拌、静置后烘干；前述反应促进剂的用量为荧光粉原料重量的0.5～10％；
(3)一次高温空气合成
将烘干的粉体在空气气氛下加热至1300～1600℃，保温2～12h，随炉冷却至室温出炉；
(4)一次粉碎分级
将合成的粉块粉碎分级至中心粒径D50为≤3.5μm、D10≥1μm、D90≤7μm的一次烧成粉体；
(5)二次高温还原
将一次高温空气合成得到的粉体置于高温氢气炉中，加热至1200～1550℃，保温2～12h，随炉冷却至室温出炉，得到荧光粉；
(6)二次分级
将二次还原得到的荧光粉再次进行分级，得到中心粒径D50为≤3.2μm、D10≥1μm、D90≤6μm的荧光粉；
(7)表面包覆
将二次分级后的荧光粉洗涤至上清夜呈中性后，取占荧光粉重量的0.5～20％的MgCl2，与荧光粉一起配制浓度为0.2～10％的荧光粉悬浮液，经超声分散、水浴保温后搅拌成荧光粉悬浮液；将摩尔浓度为0.25～2M的NH3·H2O溶液以滴加方式加入荧光粉悬浮液中，调节溶液pH值至8～10范围内后结束滴加，继续保温并搅拌后离心分离，用洗涤至中性，再经脱水、烘干后，在空气中加热至200～400℃，保温30～120min，随炉冷却，即得到最终表面包覆有MgO膜的铝酸盐荧光粉成品。
2.按照权利要求1所述铝酸盐基质荧光粉的制造方法，其特征在于步骤(1)中所述酸溶液为HNO3或HCl溶液，搅拌时间为30～240min，静置浸泡时间为6～48h，采用蒸馏水或去离子水洗涤至上清液呈中性。
3.按照权利要求1所述铝酸盐基质荧光粉的制造方法，其特征在于步骤(2)中的搅拌时间为30～300min后，静置时间为1～12h，烘干温度为80～200℃。
4.按照权利要求1或3所述铝酸盐基质荧光粉的制造方法，其特征在步骤(2)中反应促进剂的重量占荧光粉原料总重量的1～5％。
5.按照权利要求1所述铝酸盐基质荧光粉的制造方法，其特征在于步骤(4)所述一次粉碎分级是将合成的粉快首先加入采用颚式破碎机中进行一次粗碎，再将颚破粉碎得到的粉粒加入采用刚玉辊破粉碎机中进一步粉碎至粉末状态，最后将辊破得到的粉体加入气流粉碎分级机进行分级。
6.按照权利要求1或5所述铝酸盐基质荧光粉的制造方法，其特征在于步骤(4)中粉碎分级得到的一次烧成粉体的中心粒径D50为≤3.2μm，D10≥1μm，D90≤6μm。
7.按照权利要求1所述铝酸盐基质荧光粉的制造方法，其特征在于步骤(6)所述二次分级采用气流分级机进行，得到中心粒径D50为≤3.0μm，D10≥1μm，D90≤6μm的荧光粉。
8.按照权利要求1所述铝酸盐基质荧光粉的制造方法，其特征在于步骤(7)中采用40～100℃的去离子水或蒸馏水将分级后的荧光粉洗涤至上清夜呈中性；超声分散的时间为10～30min；水浴保温的温度为20～60℃，时间为30～120min；采用高速搅拌机以100～800rpm/min的转速搅拌荧光粉悬浮液；NH3·H2O溶液的滴加速率为2～50ml/min，结速滴加后继续保温并搅拌的时间为0.5～6h；离心分离后用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇脱水，80～150℃烘干。
9.按照权利要求1或8所述铝酸盐基质荧光粉的制造方法，其特征在于在步骤(7)中MgCl2占荧光粉重量的2.5～7.5％。
10.按照权利要求1或8所述铝酸盐基质荧光粉的制造方法，其特征在于步骤(7)中滴加NH3·H2O调节溶液pH值至8～9。
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-
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| 李峰等.溶胶-凝胶法制备MgF2 包覆BaMgAl10O17∶Eu荧光粉及其发光特性.发光学报25 6.2004,25(6),667-672. |
| 李峰等.溶胶-凝胶法制备MgF2 包覆BaMgAl10O17∶Eu荧光粉及其发光特性.发光学报25 6.2004,25(6),667-672. * |
| 梁超等.PDP 用BaMgAl10O17∶Eu 蓝粉的表面包覆研究.中国稀土学报25 3.2007,25(3),360-363. |
| 梁超等.PDP 用BaMgAl10O17∶Eu 蓝粉的表面包覆研究.中国稀土学报25 3.2007,25(3),360-363. * |
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