CN100355660C - 一种(nh4)2v3o8的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种(NH4)2V3O8的制备方法,它是将五氧化二钒与六亚甲基四胺按质量比1∶1~1.5均匀混合放入高压釜中,加入甲醇水溶液,将高压釜密封好,放入恒温干燥箱内,在100~150℃温度下恒温反应48~96小时,取出高压釜,使其自然冷却后打开,待甲醇水溶液自然蒸发至干后,用去离子水洗涤三次,常温下晾干,得(NH4)2V3O8。本发明工艺简单、操作简易、收率高、安全方便、对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及无机化学品合成技术领域,具体地说是一种(NH4)2V3O8的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高、比容量大、自放电率低、无记忆效应、对环境友好等优点,成为一种最有发展前途的绿色能源。作为锂离子电池的关键材料之一,正极材料的研究开发至关重要。钒氧化物作为锂离子电池的正极材料,一直受到广泛的关注。(NH4)2V3O8是一种优良的钒氧化物的取代物,层状结构利于锂离子的嵌入和脱嵌,有着较好的充放电容量和循环性,非常适合在锂离子原电池和蓄电池中用作电极活性材料。此外以(NH4)2V3O8为无机主体的无机-有机插层化合物也是一种良好的光催化材料,在光催化领域有着潜在的应用前景。
法国的斯戴分·派特(Stephane PETIT)等人在《固体化学和结晶化学(Solid state chemistry and crystal chemistry)》(1998)1卷8期517~522页中公开了一种采用两部反应制备(NH4)2V3O8的方法,即先将五氧化二钒和过量氯化铵溶于氢氧化钠溶液中,采用硼氢化钠还原,再加入盐酸调节pH值合成(NH4)2V3O8,整个反应需要在氩气保护下进行;加拿大的郭林(Guo Lin)等人在《固体化学杂志(Journal of Solid State Chemistry)》(1995)114期499~505页中公开了另一种采用两步反应制备(NH4)2V3O8的方法,即先用氢气还原五氧化二钒为三氧化二钒,然后用偏钒酸铵和三氧化二钒在水热条件下合成(NH4)2V3O8。这两种合成方法工艺较为复杂,原子经济性不高。
发明内容
本发明的目的是推出一种制备(NH4)2V3O8的新方法,它具有工艺简单、操作容易、收率高,安全方便等优点。
实现本发明目的的技术方案是:
一种(NH4)2V3O8的制备方法,采用五氧化二钒为原料,以六亚甲基四胺为还原剂,在高压釜中反应生成(NH4)2V3O8,具体步骤如下:
将五氧化二钒和六亚甲基四胺按质量比1∶1~1.5均匀混合放入高压釜中,加入浓度为12~15摩尔/升的甲醇水溶液,加入量为正好浸没高压釜中物料,将高压釜密封好,放入恒温干燥箱内,在100~150℃温度下恒温反应48~96小时,取出高压釜,使其自然冷却后打开,待甲醇水溶液自然蒸发至干后,用去离子水洗涤产物三次,常温下晾干,得目标产物。
本发明的优点是:
1.在水热条件下100~150℃反应,六亚甲基四胺即作为还原剂,同时又提供胺源,反应原子经济性高。
2.制备的(NH4)2V3O8纯度高,分离过程简单,五氧化二钒的转化率可达95%以上。
3.工艺简单,操作容易,安全方便。
具体实施方式
实施例1
称取80mg的五氧化二钒与80mg六亚甲基四胺混合均匀,放入高压釜中,然后加入浓度为12摩尔/升的甲醇水溶液,加入量为正好浸没高压釜中的物料,将高压釜密封好,放入恒温干燥箱内,在设定的100℃温度下,恒温反应96小时,取出高压釜,使其自然冷却后打开,待甲醇水溶液自然蒸发至干后,用去离子水洗涤产物三次,室温晾干,即可以得到目标产物(NH4)2V3O8。以五氧化二钒为反应物计算产率,(NH4)2V3O8的产率高于95%。
实施例2
称取100mg的五氧化二钒与120mg六亚甲基四胺混合均匀,放入高压釜中,然后加入浓度为13摩尔/升的甲醇水溶液,加入量为正好浸没高压釜中的物料,将高压釜密封好,放入恒温干燥箱内,在设定的110℃温度下,恒温反应72小时,取出高压釜,使其自然冷却后打开,待甲醇水溶液自然蒸发至干后,用去离子水洗涤产物三次,室温晾干,即可以得到目标产物(NH4)2V3O8。以五氧化二钒为反应物计算产率,(NH4)2V3O8的产率高于95%。
实施例3
称取110mg的五氧化二钒与130mg六亚甲基四胺混合均匀,放入高压釜中,然后加入浓度为14摩尔/升的甲醇水溶液,加入量为正好浸没高压釜中的物料,将高压釜密封好,放入恒温干燥箱内,在设定的120℃温度下,恒温反应72小时,取出高压釜,使其自然冷却后打开,待甲醇水溶液自然蒸发至干后,用去离子水洗涤产物三次,室温晾干,即可以得到目标产物(NH4)2V3O8。以五氧化二钒为反应物计算产率,(NH4)2V3O8的产率高于95%。
实施例4
称取90mg的五氧化二钒与135mg六亚甲基四胺混合均匀,放入高压釜中,然后加入浓度为15摩尔/升的甲醇水溶液,加入量为正好浸没高压釜中的物料,将高压釜密封好,放入恒温干燥箱内,在设定的130℃温度下,恒温反应48小时,取出高压釜,使其自然冷却后打开,待甲醇水溶液自然蒸发至干后,用去离子水洗涤产物三次,室温晾干,即可以得到目标产物(NH4)2V3O8。以五氧化二钒为反应物计算产率,(NH4)2V3O8的产率高于95%。
Claims (2)
1、一种(NH4)2V3O8的制备方法,其特征在于它是将五氧化二钒与六亚甲基四胺按质量比1∶1~1.5均匀混合放入高压釜中,加入甲醇水溶液,将高压釜密封好,放入恒温干燥箱内,在100~150℃温度下恒温反应48~96小时,取出高压釜,使其自然冷却后打开,待甲醇水溶液自然蒸发至干后,用去离子水洗涤三次,常温下晾干,得(NH4)2V3O8。
2、根据权利要求1所述(NH4)2V3O8的制备方法,其特征在于所述甲醇水溶液浓度为12~15摩尔/升、加入量为正好浸没高压釜中物料。
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