Verfahren zur Herstellung von Amuioniumsulfat aus Ammoniah, schwefliger Säure, Sauerstoff und Wasser. Die Herstellung von Ammoniumsulfit durch Zusammenführen von schwefliger Säure, Ammoniak und Wasser ist bekannt. tim daraus Ammoniumsulfat zu erhalten, rnuss das Sulfit oxydiert werden. Man hat deshalb vorgeschlagen, bei der Herstellung des Sulfites gleichzeitig Sauerstoff zuzu leiten.
Nach dem norwegischen Patent Nr. 19972 (1909) erhält man aber nur ein Gemisch von Sulfit und Sulfat, wenn man die drei Gase zusammen in Wasser oder Sulfitlösung einleitet, so dass eine Nach oxydation doch erforderlich bleibt. Die Re aktion verläuft um so schneller, je höher die Temperatur ist; aber man darf 70 nicht überschreiten, weil oberhalb dieser Tempera tur das Ammonsulfit sich zersetzt. Schon bei Temperaturen gegen 60 beginnt die Zer setzung; es werden die wertvollen Gase Am moniak und schweflige Säure fortgeführt.
Dies tritt hauptsächlich ein, wenn man für das Verfahren von verdünnten Gasen, zum Beispiel von einem 7 bis 10 %igen Röstgas, wie es die P yritrösterei liefert, ausgeht. Wir fanden nun, dass man die Oxydation oberhalb<B>70'</B> vornehmen kann, ohne den Verlust von S02 und NH3 befürchten zu müssen, wenn man -wie folgt verfährt:
Man lässt in einem Gefäss eine Flüssigkeit, @ zum Beispiel Wasser oder eine Salzlösung, zum Beispiel die Mutterlauge des Endproduktes, herunterregnen und führt dem Regen das Gasgemisch aus NU", S02 und OZ entgegen. Das Mengenverhältnis der Flüssigkeit zu zweckmässig in stöchiometrischem Verhältnis angewendeten Gasen wählt man so, dass sich im Reaktionsraum eine wagrechte Zone in tensivster Reaktion ausbildet.
Dann entwei chen nach oben keine Reste von NH3 und S02, sondern nur die den Gasen etwa beigemisch ten inerten Gase,<B>und</B> -unten läuft eine heiss konzentrierte Lösung von Ammoniumsulfat ab. Letzterer kann durch Abkühlen ein gro sser Teil des gelösten Salzes in fester Form entzogen werden. Die Mutterlauge kann wie der als Sprühregen in den obern Teil des Reaktionsgefässes zurückgeführt werden. Die Mengenverhältnisse der an der Re aktion teilnehmenden Stoffe werden dauernd so abgeglichen, dass die Reaktionszone weder nach oben, noch nach unten wandert.
Lässt man zum Beispiel in einem Turm von beispielsweise einem halben Meter Durch messer und zwei Meter Höhe oben vermittelst einer Brause kaltgesättigte Ammonsulfat- lösung oder Wasser hineinregnen und führt dem Regen ein Gemisch von Röstgas, Am moniak und Sauerstoff entgegen, so. beobach tet man folgendes: Es bildet sich im Raum eine Zone. von über 70 bis zu 109 , dem Siedepunkt .der gesättigten Ammonsulfatlösung, aus.
Durch diese Zone kann nach unten weder ver dünnte Lösung hindurchtreten, weil sie dort sofort ihr Wasser abgeben würde, noch auch unoxydiertes Ammoniumsulfit, weil sieh die ses dort in S02 und NH3 zersetzen würde. Die abfliessende Lauge enthält etwa, 500 gr Ammonsulfat im Liter, wovon sich beim Ab kühlen auf<B>10'</B> etwa ein Fünftel als festes Salz ausscheidet.
Aus der Zone heraus nach oben kann aber kein<B>80,</B> und NH3 hindurch treten, weil beide von den Regentropfen so fort gelöst und wieder in die Zone zurück geführt werden, und zwar in Form von Am moniumsulfit, das vom Wasser bis zu etwa 60 % gelöst werden würde. Führt man zu wenig Wasser zu, so wandert die heisseste Zone nach oben, gibt man zu viel, so wan dert sie nach unten. Durch Thermometer, die ein Relais treiben, das die Wassermenge regelt., kann man die Zone höchster Tempe ratur an gewünschter Stelle einstellen.
Man braucht zur Herstellung einer gesättigten Sulfa.tlösung pro 100 gr Sulfat etwa 135 gr Wasser, und erhält durch den Vorgang etwa 1.00 Kalorien, so dass man durch Kühlung der Seitenwände Wärme abführen muss.
Process for the production of ammonium sulphate from ammonia, sulphurous acid, oxygen and water. The production of ammonium sulfite by combining sulphurous acid, ammonia and water is known. In order to obtain ammonium sulfate from it, the sulfite must be oxidized. It has therefore been proposed to supply oxygen at the same time as the sulfite is produced.
According to Norwegian Patent No. 19972 (1909), however, only a mixture of sulphite and sulphate is obtained if the three gases are introduced together into water or sulphite solution, so that post-oxidation remains necessary. The higher the temperature, the faster the reaction; but you must not exceed 70, because above this temperature the ammonium sulfite decomposes. Decomposition begins at temperatures around 60; the valuable gases ammonia and sulphurous acid are continued.
This mainly occurs if the process is based on dilute gases, for example a 7 to 10% roasting gas, such as that supplied by the pyrite roasting plant. We have now found that the oxidation can be carried out above <B> 70 '</B> without having to fear the loss of S02 and NH3 if one proceeds as follows:
A liquid, for example water or a salt solution, for example the mother liquor of the end product, is allowed to rain down in a vessel and the gas mixture of NU ", SO2 and OZ is added to the rain. The ratio of the liquid to gases expediently used in a stoichiometric ratio it is chosen so that a horizontal zone is formed in the reaction space in the most intense reaction.
Then no residues of NH3 and SO2 escape upwards, only the inert gases mixed with the gases, <B> and </B> - a hot, concentrated solution of ammonium sulphate runs off below. A large part of the dissolved salt can be removed in solid form from the latter by cooling. The mother liquor can be returned to the upper part of the reaction vessel as a spray. The proportions of the substances participating in the reaction are constantly adjusted so that the reaction zone neither moves up nor down.
For example, if you let cold-saturated ammonium sulphate solution or water rain into a tower, for example half a meter in diameter and two meters high at the top, using a shower, and a mixture of roasting gas, ammonia and oxygen counter the rain. one observes the following: A zone forms in space. from over 70 up to 109, the boiling point of the saturated ammonium sulfate solution.
Neither dilute solution can pass through this zone, because it would immediately give up its water there, nor can unoxidized ammonium sulfite, because it would decompose there into SO2 and NH3. The lye that runs off contains around .500 grams of ammonium sulphate per liter, of which around a fifth separates out as solid salt when it cools down to <B> 10 '</B>.
However, no <B> 80, </B> and NH3 can pass up out of the zone, because both are immediately detached from the raindrops and fed back into the zone, in the form of ammonium sulfite, which is released by the Water would be dissolved up to about 60%. If you add too little water, the hottest zone moves upwards; if you add too much, it moves downwards. The highest temperature zone can be set at the desired point using thermometers that drive a relay that regulates the amount of water.
To produce a saturated sulfate solution you need about 135 grams of water per 100 grams of sulfate, and the process gives you around 1.00 calories, so you have to dissipate heat by cooling the side walls.