DE399823C - Process for the production of alkali nitrates from alkali chlorides and nitric acid - Google Patents

Process for the production of alkali nitrates from alkali chlorides and nitric acid

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DE399823C
DE399823C DEB106785D DEB0106785D DE399823C DE 399823 C DE399823 C DE 399823C DE B106785 D DEB106785 D DE B106785D DE B0106785 D DEB0106785 D DE B0106785D DE 399823 C DE399823 C DE 399823C
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Dr Robert Griessbach
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BASF SE
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D9/00Nitrates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D9/04Preparation with liquid nitric acid

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Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten aus Alkalichloriden und Salpetersäure. Es ist bekannt, daß man Alka!linitrate aus den entsprechenden Alkalnchloriden und Salpetersäure bzw. nitrosen Gasen herstellen kann. Dabei scheidet sich immer nur ein Teil des in Lösung befindlichen Alkalisalzes in Form von festem Nitrat ab, während ein großer Teil des Alkalisalzes unverändert mit der Lösung im Kreislauf durch den Prozeß geführt wird. Diese salpetersaure Chloridlösung greift,die meisten Metalle mehr oder weniger stark an.Process for the production of alkali nitrates from alkali chlorides and Nitric acid. It is known that alkali nitrates can be obtained from the corresponding alkali chlorides and can produce nitric acid or nitrous gases. It always separates only part of the alkali salt in solution in the form of solid nitrate, while a large part of the alkali salt remains unchanged with the solution in circulation is guided through the process. This nitric acid chloride solution attacks most Metals more or less strongly.

Es hat sich nun gezeigt, daß man den Materialangriff durch die umlaufenden Lösungen wesentlich herabsetzen kann, wenn mzn einen Teil des in Umlauf befindlichen Chloriden durch Sulfat ersetzt. Da in den in Frage kommenden Lösungen nach mehrmaligem Umlauf sich unter bestimmten Arbeaits-(Apparaüur- und Temperatur-) Bedingungen ganz bestimmte Gleichgewichtsverhältnisse einstellen, ist es gleichgültig, in welcher Form dieser einmalige Sulfatzusatz gemacht wird. So kann man z. B. eine entsprechende Menge freier Schwefelsäure zusetzen oder auch Sulfat in Form von neutralem Sulfat oder von Bissulfat, am besten :des zu versarbeitenden Alkalimetalls, zugeben. Der ,Sulfatzusatz kann ferner innerhalb weiter Grenzen geändert werden. Die anzuwendiende Arbeitsweise erfordert im übrigen gegenüber der bisher üblichen keine Änderung. Die Absorptionsbedingungen sind für die sulfathaltigen Lösungen ganz ähnlich und die Anisbeuten gleich günstig oder sogar noch besser.It has now been shown that the material attack by the circulating Solutions can significantly degrade if mzn part of the in circulation Chlorides replaced by sulfate. As in the solutions in question after several times Circulate completely under certain working (apparatus and temperature) conditions establish certain equilibrium conditions, it does not matter in which Form this one-time sulfate additive is made. So you can z. B. a corresponding Add amount of free sulfuric acid or sulfate in the form of neutral sulfate or of bisulfate, best of all: of the alkali metal to be processed. Of the The addition of sulfate can also be varied within wide limits. The applicable Incidentally, the mode of operation does not require any change compared to the previously customary one. The absorption conditions are very similar for the sulfate-containing solutions and the aniseed beetles are equally cheap or even better.

Auch hier läßt sich an Stelle nitroser Gase ganz oder teilweise fertige Salpetersäure, insbesondere solche hoher Konzentration, benutzen. In diesem Falle hat man z. B. bei dem Natriumnitrat den besonderen Vorteil, bei einmaligem Arbeitsgang wesentlich größere Salzmengen umsetzen zu können. Der Sulfatzusatz bewährt sich sowohl beim Arbeiten im Kreislauf wie auch bei der diskontinuierlichen Arbeitsweise, bei welcher die Nitratmutterlaugen unter mehr oder weniger vollständigem Destillieren aufgearbeitet werden.Here, too, it is possible to use completely or partially finished gas instead of nitrous gases Use nitric acid, especially high concentrations. In this case one has z. B. the particular advantage of sodium nitrate, with a single operation to be able to convert much larger amounts of salt. The addition of sulfate has proven itself both when working in a cycle and when working discontinuously, in which the nitrate mother liquors with more or less complete distillation be worked up.

Zu den erwähnten Vorteilen kommt hinzu, daß das Arbeiten mit Sulfatzusatz eine wesentlich größere Bewegungsfreiheit in der ganzen Führung des Prozesses gestattet, z. B. in bezug auf die einzuhaltenden Temperatur-und Konzentrationsbedingungen.In addition to the advantages mentioned, working with sulfate additives allows a much greater freedom of movement in the entire process, z. B. with regard to the temperature and concentration conditions to be observed.

Beispiel: In i cbm einer etwa 3oprozentigen Salpetersäure werden 165 kg Natriumsulfat gelöst. Zu der erhaltenen Lösung wird ein Überschuß von festem Kochsalz hinzugefügt und unter Durchleiten eines lebhaften Luftstromes zum Zwecke möglichst weitgehender Entfernung der gebildeten Salzsäure einige Stunden bei etwa 5o° gerührt. Hierauf wird von dem überschüssigen Kochsalz abgenutscht und das Filtrat auf 18 bis 2o° gekühlt. Hierbei scheiden sich 8o bis ioo kg praktisch reiner Natronsalpeter aus, der durch Abfiltrieren von der Mutterlange getrennt wird. Die anfallende Mutterlauge läßt sich zwecks Verwendung für einen weiteren Arbeitsgang erneuern, indem man ihr nitrose Gase zuführt oder eine (lein ausgeschiedenen Nitrat äquivalente Menge Salpetersäure, am besten in hochkonzentrierter Form, hinzufügt.Example: In i cbm of about 3% nitric acid, 165 kg of sodium sulfate dissolved. An excess of solid is added to the resulting solution Table salt added and passing through a brisk stream of air for the purpose As far as possible removal of the hydrochloric acid formed some hours stirred at about 5o °. The excess table salt is then sucked off and the filtrate cooled to 18 to 20 °. Here, 80 to 100 kg practically separate pure sodium nitrate, which is separated from the mother's length by filtration. The resulting mother liquor can be used for a further operation Renew by supplying it with nitrous gases or a (purely excreted nitrate add equivalent amount of nitric acid, preferably in a highly concentrated form.

Claims (1)

PATEN T-ANsPRUCH Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten aus Alkalichloriden und Salpetersäure oder nitrosen Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in sulfathaltiger Lösung durchgeführt wird.PATENT T-CLAIM Process for the production of alkali nitrates Alkali chlorides and nitric acid or nitrous gases, characterized in that the reaction is carried out in a sulfate-containing solution.
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