CH697009A5 - Kristallisiertes Polyethylenterephthalat, welches Silizium enthält, und Verfahren zu dessen Herstellung. - Google Patents

Kristallisiertes Polyethylenterephthalat, welches Silizium enthält, und Verfahren zu dessen Herstellung. Download PDF

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Description


  [0001] Die vorliegende Erfindung betrifft kristallisiertes, modifiziertes Polyethylenterephthalat, PET, welches Silizium enthält, und ein Verfahren zu dessen Herstellung.

[0002] Es ist bestens bekannt, dass einige polymere Materialien, beispielsweise PET, nur einmal in ihrer ursprünglichen Form verwendet werden können.

[0003] Bis jetzt ist kein ökologisch sicheres und ökonomisches effektives Verfahren bekannt, mit welchem Abfall-PET, post consumer PET waste, für eine Weiterverwendung in der Lebensmittelindustrie (food contact substance) regeneriert und/oder modifiziert werden kann.

[0004] Es ist eine Tatsache, dass weltweit viel Abfall-PET (post consumer PET waste) gesammelt und einfach gelagert wird.

   Dadurch entsteht ein Umweltproblem.

[0005] Es ist weiter bekannt, dass Abfall-PET nicht umweltfreundlich verbrannt werden kann, weil unter anderem kanzerogene Benzopyrene gebildet werden.

[0006] Es ist vorgeschlagen worden, Abfall-PET in neues, frisches PET, sogenanntes "virgin"-PET, einzuarbeiten. Dabei können höchstens 5 Gewichtsteile Abfall-PET pro 95 Gewichtsteile "virgin"-PET eingearbeitet werden, um die Qualität des entsprechenden Produktes nicht zu beeinträchtigen.

[0007] Bei dieser Technologie muss ein sehr hohes Vakuum angewendet werden, um die flüchtigen, toxischen Kontaminationen zu entfernen; siehe die VACUREMA Technologie der Firma Erema in A-4052 Ansfelden/Linz in Österreich.

[0008] Es ist auch vorgeschlagen worden, Abfall-PET in die Komponenten Terephthalsäure und Ethylenglycol zu spalten.

   Diese Komponenten können wieder für die Synthese von PET verwendet werden. Dieses Verfahren benötigt technisch komplizierte Vorrichtungen und ist entsprechend teuer.

[0009] In WO 03/104314 A1 wird ein Verfahren zur Verarbeitung von Polyester-Abfällen beschrieben, beispielsweise Abfall-PET. In diesem Verfahren wird weder eine Vakuumtechnologie noch eine Spaltung in Teilkomponenten angewendet.

[0010] In diesem Verfahren werden zerkleinerte, gewaschene und getrocknete Abfall-Polyester-Schnitzel auf eine Temperatur von 130 deg. C +- 5 deg. C erwärmt.

   Bei dieser Temperatur wird ein definiertes modifizierendes Mittel in einer Menge von 4 Gew.-% bis 6 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse, hinzugegeben.

[0011] Anschliessend wird das erhaltene Gemisch während etwa 60 Minuten bei dieser Temperatur gerührt.

[0012] Danach wird dieses Gemisch in einen Extruder gegeben, auf eine Temperatur von 240 deg. C bis 250 deg. C erwärmt und extrudiert. Das Extrudat wird granuliert.

[0013] Das erhaltene Granulat ist amorph.

   Dieses amorphe Granulat kann nicht mittels Standard-Spritzgusstechnologie weiterverarbeitet werden, weil es während der Vorerwärmung zusammenklebt.

[0014] Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, die jährlich zunehmende Menge an Abfall-PET zu verringern, indem Abfall-PET in ein konvertierbares und gefragtes Produkt umgewandelt wird.

[0015] Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, ein einfaches und kostengünstiges Verfahren zur Herstellung dieses neuen Produktes zur Verfügung zu stellen.

[0016] Dieses neue Produkt soll als Substitution in allen industriellen Herstellungsverfahren verwendet werden können, in welchen bislang "virgin"-PET verwendet wird.

[0017] Mit der vorliegenden Erfindung werden diese Ziele erreicht.

[0018] Die vorliegende Erfindung betrifft kristallisiertes, modifiziertes Polyethylenterephthalat, PET,

   welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält.

[0019] Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem, modifiziertem Polyethylenterephthalat, PET, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält, ist dadurch gekennzeichnet, dass man
 in einem ersten Schritt zu geschmolzenem PET nicht mehr als 4 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse, wenigstens eines modifizierenden Mittels, welches Silizium enthält und befähigt ist, niedermolekulare Fragmente von PET miteinander zu verbinden, hinzugibt, vermischt und reagieren lässt,
 in einem zweiten Schritt das erhaltene Produkt in der jeweils gewünschten Form extrudiert, das extrudierte amorphe Produkt, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält,

   zur Erhaltung der amorphen Form abkühlt,
 in einem dritten Schritt das amorphe Produkt zur kontrollierten Überführung in die kristallisierte Form einer Temperaturbehandlung unterwirft, und
 in einem vierten Schritt das entstandene kristallisierte Produkt gewinnt.

[0020] Das erfindungsgemässe kristallisierte, modifizierte Polyethylenterephthalat, PET, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält, kann als Ersatzmaterial vom Polyethylenterephthalat, welches kein Silizium enthält, verwendet werden, beispielsweise als
 Rohmaterial für die Herstellung einer Preform, auch Vorformling genannt,
 Rohmaterial für die Herstellung von Fäden, Drähten,

   Folien.

[0021] Bevorzugte Ausführungsformen dieser Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.

[0022] Im folgenden Teil werden mögliche Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben.

[0023] Dabei wird auch Bezug auf die Figuren genommen.
<tb>Fig. 1<sep>zeigt die mikroskopische Analyse von amorphem, modifiziertem PET; erhalten gemäss dem weiter unten erwähnten Beispiel 1.


  <tb>Fig. 2<sep>zeigt die mikroskopische Analyse von kristallisiertem, modifiziertem PET; erhalten gemäss dem weiter unten erwähnten Beispiel 1.

[0024] Aus dem erfindungsgemässen kristallisierten, modifizierten Polyethylenterephthalat, PET, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält, kann mittels bekannter Spritzgusstechnologie irgendeine Preform hergestellt werden. Wenn vor dem Spritzvorgang ein geeigneter Farbstoff in die Schmelze gegeben wird, dann wird eine entsprechend gefärbte Preform erhalten.

[0025] Aus einer solchen Preform kann mittels bekannter Blastechnologie irgendein Gebrauchsgegenstand hergestellt werden: beispielsweise verschliessbare Behälter mit irgendeiner Formgebung (shape).

   Solche Behälter können für die Aufnahme von Lebensmitteln, beispielsweise Mineralwasser, Süssgetränke, Essig, Öl, oder von Kosmetikartikeln, beispielsweise Cremen, Shampoos, Gelen, verwendet werden.

[0026] Es ist bevorzugt, aus einer Preform mittels der Blastechnologie Flaschen für die Aufnahme von Mineralwasser oder von Süssgetränken mit oder ohne Kohlenstoffdioxid (CO2) herzustellen.

[0027] Diese Gebrauchsgegenstände können nach ihrem Gebrauch rezykliert werden.

   

[0028] Ohne eine weitere Behandlung kann das amorphe Granulat, wie es am Ende des zweiten Schrittes des erfindungsgemässen Verfahrens erhalten wird, nicht mittels Standard-Spritzgusstechnologie weiterverarbeitet werden, weil es während der Vorerwärmung zusammenklebt.

[0029] Die nachfolgenden Beispiele illustrieren die vorliegende Erfindung.

Beispiel 1

[0030] 300 kg zerkleinerte, gewaschene und getrocknete Schnitzel von Abfall-PET-Flaschen wurden in den Fülltrichter eines Doppelschneckenextruders gegeben.

[0031] Die Schnitzel hatten eine Grösse von 2 mm bis 10 mm.

[0032] Die Geschwindigkeit des Extruders wurde so eingestellt, dass er 5 kg PET-Schnitzel in einer Minute verarbeiten konnte.

[0033] In den 12 Zonen des Extruders betrug die Temperatur von 230 deg. C bis 280 deg. C.

[0034] Die Temperatur innerhalb der Schmelzzone betrug 260 deg.

   C.

[0035] Bei der Schmelzzone des Extruders war eine Dosierungsvorrichtung installiert.

[0036] Die Dosierungsvorrichtung umfasste eine Rotationspumpe, mit welcher die Geschwindigkeit der Hinzugabe des modifizierenden Mittels eingestellt wurde. Mit der Dosierungsvorrichtung wurden 50 ml Hexamethyldisilazan pro Minute auf die PET-Schmelze aufgetropft.

[0037] Für die Verarbeitung von 300 kg Schnitzel wurden 31 Hexamethyldisilazan verwendet.

[0038] In den nachfolgenden Zonen des Extruders fand die Reaktion zwischen dem geschmolzenen PET und dem modifizierenden Mittel statt.

[0039] Die gasförmigen Nebenprodukte wurden in der Entgasungszone mittels einer Pumpe abgezogen.

[0040] An der Austrittöffnung des Extruders war ein Unterwasser-Granulierungssystem (Master 1000)

   von BKG Bruckmann & Kreyenborg Granuliertechnik GmbH in D-48157 Münster/Deutschland installiert.

[0041] Der Durchmesser des erhaltenen amorphen, transparenten und klaren Granulates betrug von etwa 1 mm bis etwa 3 mm.

[0042] Dieses amorphe Granulat kann nicht mittels Standard-Spritzgusstechnologie weiterverarbeitet werden, weil es während der Vorerwärmung zusammenklebt.

[0043] Auf einer Fibrations-Schwingförderrinne von BKG Bruckmann & Kreyenborg Granuliertechnik GmbH wurde das amorphe Granulat in kristallisiertes Granulat überführt.

[0044] Das kristallisierte Granulat war matt und weiss.

[0045] Vom amorphen Granulat wurde eine mikroskopische Analyse gemacht, welche in Fig. 1 gezeigt ist.

[0046] Vom kristallisierten Granulat wurde ebenfalls eine mikroskopische Analyse gemacht, welche in Fig. 2 gezeigt ist.

[0047] Aus Fig.

   1 ist ersichtlich, dass die Moleküle von modifiziertem PET frei sind und dass das Material transparent und klar ist.

[0048] Aus Fig. 2 ist ersichtlich, dass die Struktur der Moleküle von modifiziertem PET fixiert ist und dass das Material matt und weiss ist.

[0049] Sowohl das amorphe als auch das kristallisierte Granulat hatte einen Siliziumgehalt von 222 Microg/g an Granulat.

[0050] Aus dem kristallisierten Granulat kann mittels bekannter Spritzgusstechnologie irgendeine Preform hergestellt werden.

Beispiel 2

[0051] In Analogie zu Beispiel 1 wurden 3 l Tetraethoxysilan an Stelle von Hexamethyldisilazan verwendet.

[0052] Es wurden analoge Resultate erhalten.

Beispiel 3

[0053] In Analogie zu Beispiel 1 wurden 3 l Polyethylhydrosiloxan an Stelle von Hexamethyldisilazan verwendet.

[0054] Es wurden analoge Resultate erhalten,

   aber die Farbe des amorphen und des kristallisierten Granulates war grau.

Beispiel 4

[0055] In Analogie zu Beispiel 1 wurden 1,5 kg Diphenylsilandiol an Stelle von Hexamethyldisilazan verwendet und wurden in fein pulverisierter Form mittels einer Zuführschnecke hinzugegeben. Es wurden 25 g pro Minute zugeführt.

[0056] Es wurden analoge Resultate erhalten, wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben.

Claims (22)

1. Kristallisiertes, modifiziertes Polyethylenterephthalat, PET, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält.
2. Kristallisiertes, modifiziertes Polyethylenterephthalat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kristallisierte Form durch eine Temperaturbehandlung von amorphem, modifiziertem PET erhalten worden ist, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält.
3. Kristallisiertes, modifiziertes Polyethylenterephthalat nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass es ein mittleres Molekulargewicht von nicht weniger als 40 000 hat.
4. Kristallisiertes, modifiziertes Polyethylenterephthalat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Siliziumgehalt von 120 Microg bis 700 Microg pro Gramm der Gesamtmasse hat.
5. Kristallisiertes, modifiziertes Polyethylenterephthalat nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das kristallisierte, modifizierte Polyethylenterephthalat in irgendeinem Mischungsverhältnis mit irgendeinem polymeren Material vermischt ist, beispielsweise mit Polypropylen, PP, Polycarbonat, PC, oder Polyethylenterephthalat, welches kein Silizium enthält.
6. Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem, modifiziertem Polyethylenterephthalat, PET, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man - in einem ersten Schritt zu geschmolzenem PET nicht mehr als 4 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse, wenigstens eines modifizierenden Mittels, welches Silizium enthält und befähigt ist, niedermolekulare Fragmente von PET miteinander zu verbinden, hinzugibt, vermischt und reagieren lässt, - in einem zweiten Schritt das erhaltene Produkt in der jeweils gewünschten Form extrudiert, das extrudierte amorphe Produkt, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält, zur Erhaltung der amorphen Form abkühlt,
- in einem dritten Schritt das amorphe Produkt zur kontrollierten Überführung in die kristallisierte Form einer Temperaturbehandlung unterwirft, und - in einem vierten Schritt das entstandene kristallisierte Produkt gewinnt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man im ersten Schritt das modifizierende Mittel, welches Silizium enthält und befähigt ist, niedermolekulare Fragmente von PET miteinander zu verbinden, in einer Menge von nicht mehr als 3 Gew.-%, vorzugsweise in einer Menge von nicht mehr als 2 Gew.-%, beispielsweise in einer Menge von nicht mehr als 1 Gew.-% und nicht weniger als 0,5 Gew.-%, hinzugibt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man im ersten Schritt das modifizierende Mittel, welches Silizium enthält und befähigt ist, niedermolekulare Fragmente von PET miteinander zu verbinden, in der Form eines Pulvers oder einer Flüssigkeit hinzugibt, und dass es insbesondere ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus - Tetraoxysilanen der allgemeinen Formel I <EMI ID=1.0> - Disilazanen der allgemeinen Formel II <EMI ID=2.0> - Silazanen der allgemeinen Formel III <EMI ID=3.0> worin in den Formeln I bis III die Reste R<1> und R<2> unabhängig voneinander eine C1 bis C6 enthaltende gerade oder verzweigte Alkylgruppe bedeuten, - Silikonölen, insbesondere Öle auf der Basis von Polyphenylmethylsiloxan, Polydimethylsiloxan, oder einem 1:
1-Gemisch von Polydimethylsiloxan und Polydiphenylsiloxan, - Diphenylsilandiol, - Polymethylhydrosiloxan, und - Polyethylhydrosiloxan.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass im ersten Schritt das geschmolzene PET "virgin"-PET oder Abfall-PET ist, beispielsweise erhalten aus zerkleinerten, gewaschenen und getrockneten PET-Flaschen, einschliesslich beliebige Gemische von "virgin"-PET und Abfall-PET, und eine Temperatur von 260 deg. C bis 300 deg. C, insbesondere 260 deg. C, hat.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man im ersten Schritt das modifizierende Mittel kontinuierlich in die Schmelzzone eines Doppelschneckenextruders hinzugibt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass im ersten Schritt die Reaktionszeit zwischen dem geschmolzenen PET und dem modifizierenden Mittel, in Abhängigkeit von der Temperatur des geschmolzenen PET und in Abhängigkeit von der Länge der Schmelzzone, von 3 bis 10 Minuten beträgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass im zweiten Schritt die Abkühlung des extrudierten Produktes in Wasser erfolgt, insbesondere entweder durch Unterwasser-Granulierung oder durch Abkühlung eines kontinuierlichen Stranges in einem Wasserbad, gefolgt von einer Granulierung.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass im zweiten Schritt der extrudierte Strang irgendeinen beliebigen Querschnitt hat, beispielsweise einen runden, einen eckigen, beispielsweise einen 3- bis 8-eckigen, oder einen ellipsenförmigen Querschnitt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass im dritten Schritt die Temperaturbehandlung zwecks Überführung des amorphen Produktes in ein kristallisiertes Produkt bei einer Temperatur von 135 deg. C bis 165 deg. C während wenigstens 30 Minuten, insbesondere während 1 Stunde bis 2 Stunden, erfolgt.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das kristallisierte, modifizierte Polyethylenterephthalat ein mittleres Molekulargewicht von nicht weniger als 40 000 hat.
16. Verfahren zur Herstellung von amorphem, modifiziertem Polyethylenterephthalat, PET, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man die beiden ersten Schritte des Verfahrens nach Anspruch 6 durchführt und das amorphe, modifizierte Polyethylenterephthalat gewinnt.
17. Kristallisiertes, modifiziertes Polyethylenterephthalat, PET, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält, dadurch erhältlich, dass man - in einem ersten Schritt zu geschmolzenem PET nicht mehr als 4 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse, wenigstens eines modifizierenden Mittels, welches Silizium enthält und befähigt ist, niedermolekulare Fragmente von PET miteinander zu verbinden, hinzugibt, vermischt und reagieren lässt, - in einem zweiten Schritt das erhaltene Produkt in der jeweils gewünschten Form extrudiert, das extrudierte amorphe Produkt, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält, zur Erhaltung der amorphen Form abkühlt,
- in einem dritten Schritt das amorphe Produkt zur kontrollierten Überführung in die kristallisierte Form einer Temperaturbehandlung unterwirft, und - in einem vierten Schritt das entstandene kristallisierte Produkt gewinnt.
18. Kristallisiertes, modifiziertes Polyethylenterephthalat nach Anspruch 17, dadurch erhältlich, dass man das Verfahren gemäss einem der Ansprüche 7 bis 15 ausführt.
19. Verwendung von kristallisiertem, modifiziertem Polyethylenterephthalat, PET, welches Silizium in gebundener und in die molekulare Struktur von PET integrierter Form enthält, als Ersatzmaterial vom Polyethylenterephthalat, welches kein Silizium enthält, beispielsweise als - Rohmaterial für die Herstellung einer Preform, auch Vorformling genannt, - Rohmaterial für die Herstellung von Fäden, Drähten, Folien.
20. Verwendung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass das kristallisierte, modifizierte Polyethylenterephthalat ein Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 5 ist, vorzugsweise hergestellt gemäss dem Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 15.
21. Verwendung nach einem der Ansprüche 19 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass das kristallisierte, modifizierte Polyethylenterephthalat in irgendeinem Mischungsverhältnis mit irgendeinem polymeren Material vermischt ist, beispielsweise mit Polypropylen, PP, Polycarbonat, PC, oder Polyethylenterephthalat, welches kein Silizium enthält.
22. Verwendung nach einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass das kristallisierte, modifizierte Polyethylenterephthalat in irgendeinem Mischungsverhältnis mit irgendeinem Material vermischt ist, welches für die Herstellung einer Preform geeignet ist, beispielsweise mit Polyethylenterephthalat, welches kein Silizium enthält.
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