CH683270A5 - Procédé de nitruration de l'acier. - Google Patents

Description

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Description

L'invention se rapporte à un procédé de nitrura-tion de l'acier destiné à améliorer sa résistance à l'usure et d'autres propriétés, par formation d'une couche nitrurée à la surface de l'acier.

Parmi les procédés de nitruration ou de carboni-truration d'articles ou de pièces en acier, par formation d'une couche nitrurée à leur surface, employés jusqu'à présent en vue d'améliorer leurs propriétés mécaniques, telles que la résistance à l'usure, la résistance à la corrosion et la résistance à la fatigue, on mentionne notamment les suivants:

a) le procédé utilisant un sel de cyanate ou de cyanure fondu, tel que NaCNO ou KCN (nitruration au bain de sels fondus);

b) le procédé de nitruration à décharge luminescente (procédé par iono-nitruration), et c) le procédé utilisant l'ammoniac ou un gaz mixte contenant de l'ammoniac et une source de carbone, par exemple un gaz RX (procédé de nitruration par un gaz ou de nitruration douce par un gaz).

Parmi ces procédés, le procédé a) qui utilise des sels fondus dangereux, n'a qu'un avenir limité, si l'on se place du point de vue environnement au laboratoire, traitement des déchets et autres. Le procédé b), qui permet d'effectuer la nitruration au moyen d'une décharge luminescente en atmosphère N2 + H2 sous vide modéré, peut en réalité éviter, dans une large mesure, ia coloration de la surface de l'acier ou les influences de la formation d'une couche oxydée due à un certain effet nettoyant de pulvérisation, mais a tendance à produire une nitruration irrégulière en raison de différences locales de température. En outre, ce procédé est désavantageux du fait que des articles ou des pièces qui peuvent être nitrurés sont très limités quant à leurs formes et dimensions et en ce qu'il entraîne un accroissement du coût de fabrication. Le procédé c) présente également des inconvénients, par exemple du fait que le processus de traitement n'est pas très stable mais à tendance à produire une nitruration irrégulière. Un autre inconvénient réside dans le fait qu'une nitruration en profondeur nécessite un temps assez long.

En général, l'acier est nitruré à des températures qui ne sont pas inférieures à 500°C. Pour l'adsorp-tion et la diffusion de l'azote sur la couche superficielle de l'acier, il est préférable que la surface soit exempte non seulement d'impuretés organiques et inorganiques, mais également de toute couche oxydée ou ayant adsorbé de l'Cfe. Il est également nécessaire que la couche superficielle de l'acier soit elle-même hautement active. Lorsqu'elle est présente, la couche oxydée précitée favorise de façon désavantageuse la dissociation du gaz ammoniac utilisé pour la nitruration. Toutefois, dans la pratique, il est impossible d'empêcher la formation d'une couche oxydée lors de la nitruration par un gaz. Par exemple, même dans le cas d'aciers cémentés ou d'aciers de construction, dont la teneur en chrome n'est pas élevée, de minces couches oxydées se forment, même en atmosphère hydrogénée à haute concentration ou en atmosphère de NH3 ou de NH3 + RX, à des températures ne dépassant pas environ 500°C. Cette tendance s'accroît encore plus avec des catégories d'aciers contenant en quantités importantes un ou plusieurs éléments ayant une affinité élevée pour l'oxygène, par exemple le chrome. Des pièces fabriquées en des aciers de ce type doivent être débarrassées d'impuretés inorganiques et organiques avant de procéder à la nitruration par dégraissage au moyen d'une solution alcaline de nettoyage ou lavage par un solvant organique, tel que le trichloréthylène. Toutefois, en raison des réglementations récentes visant à lutter contre la pollution de l'environnement (réglementation contre la destruction de la couche d'ozone), il y a lieu d'éviter l'emploi de solvants organiques à effet maximum de nettoyage, ce qui pose un autre problème.

La formation d'oxyde à la surface de l'acier, comme indiqué précédemment, varie dans une mesure qui est fonction de l'état de surface, des conditions de travail et d'autres facteurs qui interviennent même pour une seule et même pièce, ce qui entraîne une couche irrégulièrement nitrurée. Par exemple, dans le cas typique de pièces en acier inoxydable austénitique trempé, la formation d'une couche nitrurée de façon satisfaisante est presque impossible, même si des couches de revêtement de la surface passive sont complètement éliminées, avant chargement dans un four de traitement, par nettoyage au moyen d'un mélange d'acide fluorhy-drique/acide nitrique. Une nitruration irrégulière se produit non seulement en nitruration douce gazeuse, mais également en nitruration d'acier de nitruration ou d'acier inoxydable avec l'ammoniac seul (nitruration par un gaz). En outre, dans le cas de pièces d'une géométrie compliquée, par exemple d'engrenages, même lorsqu'ils sont fabriqués en acier de construction ordinaire, le fait qu'on observe une tendance générale à une nitruration irrégulière constitue un problème essentiel.

Les moyens ou les procédés proposés jusqu'à présent pour résoudre les problèmes essentiels précités rencontrés dans la nitruration par un gaz et la nitruration douce gazeuse, comprennent, entre autres, un procédé consistant à charger une résine de chlorure de vinyle dans un four, conjointement avec des pièces, un procédé consistant à arroser des pièces avec du chlore, CH3CI ou analogue, et à chauffer à 200-300°C de manière à provoquer le dégagement de HCl et à empêcher la formation d'oxydes tout en éliminant ces oxydes, et un procédé consistant à réaliser préalablement le placage des pièces de manière à empêcher la formation d'oxydes. Toutefois, pratiquement aucun de ces procédés n'a été réellement mis en œuvre de façon satisfaisante. Lorsqu'on utilise du chlore ou un chlorure, des chlorures tels que FeCb, FeCb et CrCb se forment à la surface de l'acier. Ces chlorures sont très fragiles aux températures inférieures à la températures de nitruration et peuvent se sublimer ou se vaporiser facilement, endommageant ainsi sévèrement les matériaux du four. En particulier, CrCb peut se sublimer très facilement, ce qui peut

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entraîner une insuffisance de chrome en plus des inconvénients précités. Par ailleurs, la manipulation des chlorures précités et analogues est laborieuse, bien qu'ils soient efficaces, dans une certaine mesure, pour empêcher la formation d'une couche oxydée. Aucun des procédés précités ne peut donc être qualifié de réalisable de façon satisfaisante dans ia pratique.

L'invention a en conséquence pour but de fournir un procédé de nitruration de l'acier permettant de former à la surface de l'acier une couche uniformément nitrurée, sans irrégularités dans la nitruration.

Conformément à l'invention, le but précité est atteint grâce au fait qu'il est prévu un procédé de nitruration de l'acier dans lequel on fait réagir la surface d'articles ou de pièces en acier avec de l'azote en vue de former une couche nitrurée dure, caractérisé en ce qu'il consiste à maintenir préalablement une pièce d'acier dans une atmosphère gazeuse contenant du fluor ou un fluorure et en ce qu'après formation d'une couche fluorée à la surface de la pièce, on chauffe cette pièce dans une atmosphère nitrurante en vue de former une couche nitrurée à la surface de cette pièce.

L'invention sera maintenant décrite en référence aux dessins annexés, sur lesquels:

- la fig. 1 représente schématiquement, en coupe transversale, un exemple de four de traitement utilisé pour la mise en œuvre du procédé de l'invention;

- la fig. 2 est une représentation schématique d'une microphoto en coupe (grossissement: 50) d'une partie d'une arête d'un filet d'une pièce traitée conformément à l'invention, comme décrit dans l'exemple I;

- la fig. 3 est une représentation schématique d'une microphoto en coupe (grossissement: 500) d'une partie de l'arête d'un filet d'une pièce traitée dans le même exemple de mise en œuvre;

- la fig. 4 est une représentation schématique d'une microphoto en coupe (grossissement: 50) d'une partie de l'arête d'un filet d'une pièce traitée comme décrit dans l'exemple comparatif 1 ;

- la fig. 5 illustre la répartition de la dureté en coupe, dans une pièce traitée conformément à l'invention.

Le terme «gaz contenant du fluor ou un fluorure» utilisé présentement signifie l'existence d'une dilution d'au moins un composant d'une source de fluor, choisi parmi NF3, BF3, CF4, HF, SF6 et F2 dans un gaz inerte tel que N2. Parmi ces composants d'une source de fluor, NF3 est le plus approprié pour l'usage pratique, en raison de sa supériorité par rapport aux autres, sur ie plan réactivité, facilité de manipulation et autres aspects. Des pièces en acier ou analogues sont maintenues dans l'atmosphère gazeuse précitée, contenant du fluor ou un fluorure à une température, par exemple de 150-350°C dans le cas de NF3, pour le traitement préliminaire de la surface de l'acier, puis soumises à la nitruration (ou à la carbonitruration) par l'intermédiaire d'un gaz de nitruration connu, tel que l'ammoniac. La concentration du composant de la source du fluor, par exemple NF3, dans un tel gaz contenant du fluor ou un fluorure, devrait s'élever à 1000-100 000 ppm par exemple, de préférence à 20 000-70 000 ppm et, plus avantageusement, à 30 000-50 000 ppm. Le temps de séjour dans une telle atmosphère gazeuse contenant du fluor ou un fluorure peut être choisi, de façon appropriée, en fonction de la catégorie d'acier, de la géométrie et des dimensions des pièces, de la température de chauffage, etc., dans un intervalle compris entre environ une dizaine de minutes et une vingtaine de minutes.

Le procédé de l'invention sera maintenant décrit de façon plus concrète. Les pièces en acier sont nettoyées pour dégraissage, par exemple, puis chargées dans un four à traitement thermique 1, représenté à la fig. 1. Ce four 1 est un four d'égalisation comprenant une enceinte intérieure 4 entourée par un dispositif de chauffage 3 agencé à l'intérieur d'une enveloppe extérieure 2, un tube d'amenée de gaz 5 et un tube d'évacuation 6 étant insérés à l'intérieur. L'alimentation en gaz se fait à partir de bouteilles de gaz 15 et 16 par l'intermédiaire de dé-bitmètres 17, d'une vanne 18, etc. et du tube d'amenée de gaz 5. L'atmosphère intérieure est brassée par l'intermédiaire d'un ventilateur 8 entraîné par un moteur 7. Les pièces 10 placées dans un récipient métallique 11 sont chargées dans le four. A la fig. 1, 13 désigne une pompe à vide et 14 un dispositif d'élimination des substances nocives. Un gaz réactionnel contenant du fluor ou un fluorure, par exemple un gaz mixte composé de NF3 et de N2 est introduit dans ce four et chauffé, conjointement avec les pièces, à une température de réaction déterminée. Aux températures de 250-400°C, NF3 dégage du fluor à l'état naissant, de sorte que les impuretés organiques et inorganiques à la surface de la pièce en acier se trouvent éliminées de cette surface et, en même temps, le fluor réagit rapidement avec les éléments de base Fe et chrome sur la surface et/ou avec des oxydes se trouvant à la surface de ladite pièce, tel que FeO, Fe3Û2 et Cr2C>3. En conséquence, une très mince couche fluorée contenant des composés tels que FeF2, FeF3, CrF2 et CrF4 dans la structure métallique se forme à la surface, par exemple comme suit:

FeO + 2F-) FeF2 + 1/2 02;

Cr203 + 4 F —» 2 CrF2 + 3/2 O2.

Ces réactions transforment la couche oxydée à la surface de la pièce en une couche fluorée. En même temps, O2 adsorbé à la surface est éliminé de celle-ci. En l'absence de O2, Hz et H20, une telle couche fluorée est stable à des températures atteignant 600°C et peut vraisemblablement empêcher la formation d'une couche oxydée sur la base métallique et l'adsorption de O2 sur celui-ci, jusqu'à l'étape suivante de nitruration. Une couche fluorée, de stabilité analogue, se forme également à la surface du matériau du four et minimise tout endom-magement de ladite surface dudit matériau.

Les pièces ainsi traitées avec un tel gaz réactionnel contenant du fluor ou un fluorure sont ensuite chauffées à une température de nitruration de

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480-700°C. Par addition de NH3 ou d'un gaz mixte formé de NH3 et d'un gaz d'une source de carbone (par exemple, gaz RX), la couche fluorée est soumise vraisemblablement à une réduction ou à une destruction par l'intermédiaire de H2 ou de traces d'eau, pour donner une base métallique active, comme représenté, par exemple, par les équations réactionnelles suivantes:

OF4 + 2 H2 -» Cr + 4 HF;

2 FeF3 + 3 H2 -> 2 Fe + 6 HF.

Par formation d'une telle base métallique active, les atomes de N actif sont adsorbés sur celle-ci, puis pénètrent dans la structure métallique et diffusent à l'intérieur, de telle sorte qu'il se forme, sur la surface, une couche (couche nitrurée) contenant des nitrures, tels que CrN, FeaN, Fe3N et Fe4N.

Une couche contenant de tels composés se forme également lorsqu'on met en œuvre des procédés de la technique connue. Toutefois, dans les procédés connus, l'activité de surface des pièces est réduite par formation d'une couche oxydée et adsorption de O2 pendant la période de montée en température, à savoir de la température habituelle à la température de nitruration. En conséquence, dans l'étape de nitruration, l'adsorption d'atomes de N en surface est faible et irrégulière. Une telle irrégularité de l'adsorption de N est favorisée par le fait qu'il est pratiquement impossible de maintenir dans le four un degré ou un taux uniforme de décomposition de NH3. Dans le procédé selon l'invention, les atomes de N sont adsorbés uniformément et rapidement à la surface de ia pièce, de sorte que le problème précité ne se présente jamais.

Sur le plan mise en œuvre du procédé, une particularité de l'invention réside dans le fait qu'étant donné qu'on utilise comme gaz réactionnel pour la formation de la couche fluorée une substance gazeuse, telle que NF3, ne présentant aucune réactivité à la température ordinaire et pouvant être manipulée facilement, le procédé est simplifié, par exemple un traitement en continu est possible, comparativement aux procédés impliquant un traitement par déposition ou l'utilisation de PVC, constituant une source de chlore solide ou liquide. Le procédé de nitruration au bain de sels fondus ne peut guère avoir un avenir prometteur, du fait qu'il est nécessaire de recourir à de nombreux et importants moyens, par exemple pour améliorer l'environnement de travail et empêcher la pollution de l'environnement bien que ce procédé soit excellent, notamment pour favoriser la formation d'une couche nitrurée et accroître la résistance à la fatigue. Au contraire, le procédé selon l'invention ne requiert qu'un simple dispositif pour éliminer les substances nocives des gaz perdus expulsés, tout en permettant au moins le même degré de formation de la couche nitrurée que dans le procédé au bain de sels fondus, évitant ainsi une nitruration irrégulière. Alors que la nitruration est accompagnée d'une carburation dans le procédé au bain de sels fondus, il est possible d'effectuer la nitruration seule dans le procédé selon l'invention.

Comme mentionné précédemment, le procédé de nitruration de l'acier selon l'invention consiste à maintenir les pièces d'acier, tout en les chauffant, dans une atmosphère gazeuse contenant du fluor ou un fluorure, de manière à éliminer les impuretés organiques et inorganiques et à permettre en même temps que la couche de revêtement passive, telle qu'une couche oxydée, à la surface de la pièce d'acier, soit transformée en une couche fluorée, puis à soumettre les pièces à un traitement de nitruration. Du fait que la couche oxydée ou la couche de revêtement passive analogue à la surface de la pièce d'acier est transformée en une couche fluorée, la surface de la pièce se trouve ainsi protégée de façon très satisfaisante. De cette façon, même après un certain laps de temps à compter du moment de la formation de la couche fluorée jusqu'au moment de la nitruration, la couche fluorée formée à la surface de la pièce d'acier demeure dans un bon état, la protection de ladite surface de la pièce se trouvant toujours assurée de façon satisfaisante. En conséquence, aucune couche oxydée ne peut se reformer à la surface de la pièce. Lors du traitement ultérieur par H2 par exemple une telle couche fluorée est décomposée et éliminée, de sorte qu'une nouvelle surface de la pièce apparaît. Cette surface métallique nouvellement exposée se trouve dans un état actif, permettant aux atomes de N de pénétrer facilement dans les pièces d'acier soumises au traitement de nitruration. La pénétration uniforme des atomes de N qui en résulte, de la surface de la pièce dans l'épaisseur de celle-ci, conduit à la formation d'une couche nitrurée avantageuse. En particulier, le gaz contenant du fluor ou un fluorure à utiliser conformément à l'invention à l'étape de prétraitement, préalablement au traitement de nitruration, est un gaz ne présentant aucune réactivité à la température ambiante et pouvant être manipulé facilement, par exemple NF3, de sorte que le prétraitement peut être simplifié en effectuant cette étape du procédé d'une façon continue par exemple.

Les modes de mise en œuvre les plus intéressants sont décrits ci-après et illustrent l'invention plus en détail.

Exemple 1 et exemple comparatif 1

Des pièces écrouies (vis) en acier inoxydable du type SUS 305 sont nettoyées au trichloréthylène, puis chargées dans le four de traitement 1 représenté à la fig. 1, et maintenues à 300°C en atmosphère gazeuse de N2 contenant 5000 ppm de NF3 pendant 15 minutes. Elles sont ensuite chauffées à 530°C, le traitement de nitruration étant effectué à cette température pendant 3 heures, un gaz mixte comprenant 50% de NH3 et 50% de N2 étant introduit dans le four. Les pièces sont alors refroidies à l'air et retirées du four.

La couche nitrurée de chaque pièce ainsi obtenue est d'une épaisseur uniforme. La dureté en surface est de 1100-1300 Hv, la partie du matériau de base ayant une dureté de 360-380 Hv.

Dans l'exemple comparatif 1, les mêmes pièces que celles utilisées dans l'exemple 1 sont nettoyées au trichloréthylène, traitées par un mélange d'acide

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fluorhydrique et d'acide nitrique, placées dans le four précité puis chauffées dans NH3 à 75%, à 530°C ou à 570°C pendant 3 heures. Dans les deux cas, on observe de grandes variations d'épaisseur de la couche nitrurée formée. La proportion des parties n'ayant aucune couche nitrurée est élevée.

Les microphotos des pièces obtenues dans l'exemple précité et l'exemple comparatif, prises respectivement au voisinage de la surface, sont représentées aux fig. 2 et 3 (chacune correspondant à un exemple) et à la fig. 4 (exemple comparatif).

Exemple 2

Des vis auto-taraudeuses en acier inoxydable SUS 305 sont nettoyées à l'acétone, mises en place dans le four représenté à la fig. 1, maintenues dans une atmosphère de N2 contenant 5000 ppm de NF3, à 280°C pendant 15 minutes, puis portées à 470°C, maintenues dans N2 + 90% H2 à cette température pendant 30 minutes, nitrurées dans 20% NH3 + 80% RX pendant 8 heures, puis retirées du four.

Une couche nitrurée de 40-50 |im d'épaisseur est formée sur toute la surface de la vis. La dureté en surface après polissage est de Hv = 950-1100. La couche nitrurée présente une résistance à la corrosion à l'acide sulfurique qui n'est pas inférieure à celle du matériau de base.

Exemple 3 et exemple comparatif 2

Les pièces utilisées dans l'exemple 3 sont des éléments de moules corroyés à chaud polis au moyen d'une toile abrasive (SKD 61). Ces pièces sont chargées dans le four représenté à la fig. 1, chauffées en atmosphère de N2 contenant 3000 ppm de NF3, à 300°C pendant 15-20 minutes, puis portées à 570°C et traitées à cette température avec un gaz mixte composé de 50% NH3 et 50% N2 pendant 3 heures. On obtient une couche nitrurée uniforme d'une épaisseur de 120 um présentant une dureté en surface de 1000-1100 Hv (dureté du matériau de base 450-500 Hv).

Dans l'exemple comparatif 2, les mêmes pièces que celles utilisées dans l'exemple 3 sont nettoyées à l'acide fluorhydrique/acide nitrique, puis soumises à un traitement de nitruration à 570°C pendant 3 heures. L'épaisseur de ia couche nitrurée est, au plus, de 90-100 um et l'on observe de grandes variations dans ladite épaisseur. Une sévère rugosité de surface est également observée.

Exemple 4 et exemple comparatif 3

Des pièces en acier de nitruration (SACM 1 ) sont nettoyées, chargées dans le four représenté à la fig. 1, maintenues en atmosphère gazeuse de N2 contenant 5000 ppm de NF3 à 280°C pendant 20 minutes, puis portées, dans 75% NH3, à 550°C pendant 12 heures. La couche nitrurée obtenue présente une épaisseur de 0,42 mm. A titre de comparaison (exemple comparatif 3), les mêmes pièces que précédemment sont nitrurées de façon conventionnelle. L'épaisseur de la couche nitrurée est de 0,28 mm.

Exemple 5

Des pièces de moule en acier de construction au carbone (S 45 C) sont nettoyées, maintenues dans une atmosphère contenant 5000 ppm de NF3, à 300°C pendant 20 minutes, puis traitées à 530°C avec 50% NH3 + 50% RX pendant 4 heures, trempées à l'huile et retirées. La couche nitrurée obtenue présente une dureté de 450-480 Hv. Ces pièces sont soumises à un essai de flexion en rotation. La résistance à la fatigue est de 44 kg/mm2 et est comparable ou supérieure à celle des produits nitrurés par nitruration douce de façon conventionnelle.

Exemple 6

Des pièces en acier inoxydable SUS 305 écrouies (vis) sont soumises à un traitement de nitruration de la même manière que dans l'exemple 1, excepté qu'on utilise un gaz mixte composé de 10% NH3, 5% CO et 85% N2 à la place du gaz mixte composé de 50% NH3 + 50% N2.

La couche nitrurée de chaque pièce ainsi obtenue présente une épaisseur uniforme. La profondeur de la couche nitrurée est d'environ 70 (im. La couche nitrurée est plus compacte que celle obtenue dans l'exemple 1. La surface de la couche nitrurée des pièces ainsi obtenues est polie et soumise à un essai de corrosion au moyen de chlorure de sodium et d'acide sulfurique. On obtient des résultats encore plus satisfaisants, comparés à ceux de l'exemple 1.

Dans cet exemple, la concentration en NH3 dans le gaz mixte utilisé pour la nitruration est inférieure à 25%, ce qui est vraisemblablement la raison pour laquelle on obtient une meilleure couche nitrurée, comparativement au cas où la concentration en NH3 excède 25%. En particulier, lorsqu'on utilise un gaz mixte ayant une telle composition pour la formation d'une couche nitrurée, la couche nitrurée comprenant une couche composite contenant des composés intermétalliques formés de N et de Cr, Fe, etc., et une couche de diffusion contenant des atomes d'azote ayant diffusé présente un rapport couche de diffusion/couche composite bien plus élevé, comme représenté par la courbe A à la fig. 5, comparativement au rapport correspondant, illustré par la courbe B, pour les procédés conventionnels de nitruration. Ceci indique qu'on obtient, conformément à l'invention, des couches nitrurées ayant un excellent gradient de dureté, lequel est différent du gradient de dureté décroissant fortement que l'on observe dans la technique connue. Les pièces nitrurées dans cet exemple ne présentent pratiquement aucune différence de dureté entre l'arête du filet et la base.

Exemple 7

Des pièces en acier inoxydable SUS 305 écrouies (vis auto-taraudeuses) sont nettoyées au

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trichloréthylène, placées dans un four autre que le four de nitruration, chauffées à 330°C et maintenues dans le four à cette température pendant 40 minutes, tout en introduisant dans ce four un gaz mixte composé de gaz N2 et de 20 000 ppm de NF3. Les pièces sont ensuite refroidies par de l'azote gazeux puis retirées du four.

Après un laps de temps de 3 heures, les pièces sont chargées dans le four de nitruration, chauffées à 530°C et nitrurées pendant 4 heures en envoyant dans le four un gaz mixte comprenant 20% NH3 + 10% C02 + 70% N2.

Les pièces ainsi obtenues présentent une couche nitrurée de bonne qualité et uniforme, comme pour les produits obtenus dans les exemples 1 et 2.

•Exemple 8 et exemple comparatif 4

Des pièces (arbres) SCM 440 écrouies, souillées par de l'huile de coupe sont dégraissées par un produit alcalin. Sans les nettoyer avec un solvant organique, elles sont placées dans le four de traitement 1 représenté à la fig. 1, chauffées à 330°C et maintenues à cette température dans une atmosphère de gaz N2 contenant 30 000 ppm de NF3 pendant 3 heures. La température est ensuite portée à 570°C tout en effectuant une alimentation en N2 gazeux à la place du gaz mixte précité. A cette température, un gaz mixte composé de 50% N2 + 50% H2 est envoyé dans le four pendant 40 minutes, puis un gaz mixte composé de 50% NH3 + 10% CO2 + 40% N2 est introduit dans le four pour effectuer la nitruration pendant 3 heures.

Dans l'exemple comparatif 4, les mêmes pièces écrouies, souillées par de l'huile de coupe, que celles utilisées dans l'exemple 8, sont soumises à un nettoyage alcalin puis chargées directement dans le four représenté à la fig. 1, chauffées à 570°C et nitrurées à cette température pendant 3 heures, tout en envoyant dans ce four un gaz mixte composé de 50% NH3 + 50% RX.

On compare ensuite entre elles les couches nitrurées des deux lots de pièces ainsi obtenus. Dans l'exemple 8, la couche nitrurée présente une microdureté Vickers (Hv) de 350 et une profondeur de couche nitrurée de 180 (im, tandis que dans l'exemple comparatif 4, l'épaisseur de la couche nitrurée est de 40 um. Il ressort donc que la couche nitrurée des pièces obtenues dans l'exemple 8 présente une plus grande profondeur.

En vue d'établir d'autres comparaisons, les pièces-échantillons sont soumises à un nettoyage alcalin puis, complémentairement, à un nettoyage au trichloréthylène. Elles sont ensuite nitrurées de la même façon que dans l'exemple comparatif 4, pendant 3 heures, en utilisant un gaz mixte composé de 50% NH3 + 50% RX. Même dans ce cas, l'épaisseur de ia couche nitrurée n'excède pas 95 um.

Claims (1)

1. Revendication

   Procédé de nitruration de l'acier, dans lequel on fait réagir la surface des pièces en acier avec de l'azote en vue de former une couche nitrurée dure sur cette surface, caractérisé en ce qu'il consiste à maintenir préalablement une pièce d'acier dans une atmosphère gazeuse contenant du fluor ou un fluorure et en ce qu'après formation d'une couche fluorée à la surface de la pièce, on chauffe cette pièce dans une atmosphère nitrurante en vue de former une couche nitrurée à la surface de ladite pièce.

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