JP3023222B2 - 硬質オーステナイト系ステンレスねじおよびその製法 - Google Patents
硬質オーステナイト系ステンレスねじおよびその製法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐食性に優れた硬質オ
ーステナイト系ステンレスねじおよびその製法に関する
ものである。
ーステナイト系ステンレスねじおよびその製法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にオーステナイト系ステンレス鋼
は、炭素鋼に比べて酸や塩に対する腐食抵抗が大きい。
しかし、表面硬度や強度の点では、炭素鋼に劣る。した
がつて、これを、ねじのうち、特に、鉄系の板に自力で
タツピングして締結する機能が要求されるところのタツ
ピングねじやセルフドリリングスクリユーならびにドラ
イウオール等のねじに使用するには不都合がある。これ
らの目的のためには、もつぱら、鉄系浸炭品のメツキ品
や１３Ｃｒ系ステンレス品が使用されている。ところ
が、上記鉄系浸炭品のメツキ品や１３Ｃｒ系ステンレス
品は、耐酸化性（耐サビ性）についても、オーステナイ
ト系ステンレス品に劣るだけでなく、近年問題となつて
いる酸性雨によつて、基材そのものも侵されて締結機能
が脆弱化する欠陥が指摘されている。この点、オーステ
ナイト系ステンレス品は、耐酸性ははるかに優秀であ
る。本発明者らはこのような事情に鑑み、オーステナイ
ト系ステンレスねじを窒化硬化することによつて、鉄系
浸炭品なみのタツピング性能を保持するための新技術を
すでに提供している（特願平１−１７７６６０号，特願
平２−２６７７２９号）。
は、炭素鋼に比べて酸や塩に対する腐食抵抗が大きい。
しかし、表面硬度や強度の点では、炭素鋼に劣る。した
がつて、これを、ねじのうち、特に、鉄系の板に自力で
タツピングして締結する機能が要求されるところのタツ
ピングねじやセルフドリリングスクリユーならびにドラ
イウオール等のねじに使用するには不都合がある。これ
らの目的のためには、もつぱら、鉄系浸炭品のメツキ品
や１３Ｃｒ系ステンレス品が使用されている。ところ
が、上記鉄系浸炭品のメツキ品や１３Ｃｒ系ステンレス
品は、耐酸化性（耐サビ性）についても、オーステナイ
ト系ステンレス品に劣るだけでなく、近年問題となつて
いる酸性雨によつて、基材そのものも侵されて締結機能
が脆弱化する欠陥が指摘されている。この点、オーステ
ナイト系ステンレス品は、耐酸性ははるかに優秀であ
る。本発明者らはこのような事情に鑑み、オーステナイ
ト系ステンレスねじを窒化硬化することによつて、鉄系
浸炭品なみのタツピング性能を保持するための新技術を
すでに提供している（特願平１−１７７６６０号，特願
平２−２６７７２９号）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この技術によれば、オ
ーステナイト系ステンレスねじの表面の全体に、厚肉鉄
板に対しても自力でドリリングしタツプできる窒化硬化
層を形成することができる。しかし、この時できる窒化
硬化層は、オーステナイト系ステンレス鋼が持つ耐食性
を失つてしまうのであり、これが上記新技術の大きな欠
点となつている。例えば、上記窒化硬化層が形成された
オーステナイト系ステンレスねじを締結使用する場合に
おいて、外部に露呈するねじの頭部に錆びが生じやす
い。すなわち、一般にねじ類は、使用されている状態
（締結状態）で、頭部およびその近傍が外部に露呈して
いて人目に接するところとなるが、オーステナイト系ス
テンレスねじでは、頭部のわずかの錆び変色も商品価値
を減ずることになる。このような窒化硬化層表面の発錆
の問題を解決するため、窒化後メツキやカラー塗装を施
す方法もあるが、一時的な効果はあつても根本的な解決
となり得ない。また、上記ねじの頭部等の窒化を防ぐた
め、窒化に先立つて銅メツキや溶射マスキング等を部分
的に施す案もあるが、完全にオーステナイト系素地表面
の窒化を防止することは困難である。
ーステナイト系ステンレスねじの表面の全体に、厚肉鉄
板に対しても自力でドリリングしタツプできる窒化硬化
層を形成することができる。しかし、この時できる窒化
硬化層は、オーステナイト系ステンレス鋼が持つ耐食性
を失つてしまうのであり、これが上記新技術の大きな欠
点となつている。例えば、上記窒化硬化層が形成された
オーステナイト系ステンレスねじを締結使用する場合に
おいて、外部に露呈するねじの頭部に錆びが生じやす
い。すなわち、一般にねじ類は、使用されている状態
（締結状態）で、頭部およびその近傍が外部に露呈して
いて人目に接するところとなるが、オーステナイト系ス
テンレスねじでは、頭部のわずかの錆び変色も商品価値
を減ずることになる。このような窒化硬化層表面の発錆
の問題を解決するため、窒化後メツキやカラー塗装を施
す方法もあるが、一時的な効果はあつても根本的な解決
となり得ない。また、上記ねじの頭部等の窒化を防ぐた
め、窒化に先立つて銅メツキや溶射マスキング等を部分
的に施す案もあるが、完全にオーステナイト系素地表面
の窒化を防止することは困難である。
【０００４】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、鉄系浸炭品なみのタツピング性能等を保持さ
せ、かつ使用状態で外部に露呈するねじの頭部等の人目
に接する部分の耐食性を向上させ発錆等を生じなくする
ことをその目的とする。
もので、鉄系浸炭品なみのタツピング性能等を保持さ
せ、かつ使用状態で外部に露呈するねじの頭部等の人目
に接する部分の耐食性を向上させ発錆等を生じなくする
ことをその目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、オーステナイト系ステンレスねじの表面
に、窒化硬化層が形成され、窒化硬化層が形成された上
記ねじの所定の部分の窒化硬化層が強酸浸漬により除去
されている硬質オーステナイト系ステンレスねじを第１
の要旨とし、オーステナイト系ステンレスねじを窒化雰
囲気下で加熱して上記ステンレスねじの表面に窒化硬化
層を形成し、窒化硬化層が形成された上記ステンレスね
じの、所定の部分の窒化硬化層を部分的に除去する硬質
オーステナイト系ステンレスねじの製法を第２の要旨と
する。
め、本発明は、オーステナイト系ステンレスねじの表面
に、窒化硬化層が形成され、窒化硬化層が形成された上
記ねじの所定の部分の窒化硬化層が強酸浸漬により除去
されている硬質オーステナイト系ステンレスねじを第１
の要旨とし、オーステナイト系ステンレスねじを窒化雰
囲気下で加熱して上記ステンレスねじの表面に窒化硬化
層を形成し、窒化硬化層が形成された上記ステンレスね
じの、所定の部分の窒化硬化層を部分的に除去する硬質
オーステナイト系ステンレスねじの製法を第２の要旨と
する。
【０００６】
【作用】本発明者らは、上記オーステナイト系ステンレ
スねじの頭部分等の発錆を防止するため研究を重ねる過
程で、窒化後、オーステナイト系ステンレスねじの頭部
等の窒化硬化層を除去することを着想し、一連の試験を
行つた。その結果、上記ねじの頭部等の窒化硬化層を除
去しても、上記ねじの、窒化により向上しているタツピ
ング性やドリリング機能が何ら損なわれず、しかも上記
ねじの頭部等は耐食性が向上することを突き止めた。す
なわち、オーステナイト系ステンレスねじにおいて、タ
ツピングやドリリング機能の向上に必要な窒化硬化層は
一般に３０〜２００μｍ、好適には４０〜８０μｍであ
るが、その窒化硬化層の全厚さの６０〜７０％がＣｒ
Ｎ，ＦｅｘＮｙの金属間化合物を多量に含む合金層（表
面層）であり、残部はＮ，Ｃを固溶した拡散層（内部
層）で形成されている。このうち窒化硬化層の表面に位
置している上記合金層は、固溶Ｃｒの濃度が著しく低下
しているため、耐食性の劣化が激しい。これに対し、内
部の拡散層の耐食性は上記合金層より優れているが、最
内部の純オーステナイト系ステンレス素地に比較すると
充分ではない。例えば、窒化によつて窒化硬化層を形成
した場合において、塩水噴霧試験による発錆までの時間
は、窒化硬化層の表面が４〜８時間であるのに対し、窒
化硬化層の合金層を除去し拡散層を残した場合では５０
０〜７００時間、窒化硬化層を全て除去し最内部の純オ
ーステナイト系ステンレス素地自体にした時には２００
０時間を越えている。このように、オーステナイト系ス
テンレスねじの締結状態で外部に露呈するねじの頭部等
については、その窒化硬化層を除去すれば、オーステナ
イト系ステンレスねじの、窒化により向上しているタツ
ピング機能やドリリング機能を損なうことなく上記ねじ
の頭部等の耐食性の向上を実現できるのである。
スねじの頭部分等の発錆を防止するため研究を重ねる過
程で、窒化後、オーステナイト系ステンレスねじの頭部
等の窒化硬化層を除去することを着想し、一連の試験を
行つた。その結果、上記ねじの頭部等の窒化硬化層を除
去しても、上記ねじの、窒化により向上しているタツピ
ング性やドリリング機能が何ら損なわれず、しかも上記
ねじの頭部等は耐食性が向上することを突き止めた。す
なわち、オーステナイト系ステンレスねじにおいて、タ
ツピングやドリリング機能の向上に必要な窒化硬化層は
一般に３０〜２００μｍ、好適には４０〜８０μｍであ
るが、その窒化硬化層の全厚さの６０〜７０％がＣｒ
Ｎ，ＦｅｘＮｙの金属間化合物を多量に含む合金層（表
面層）であり、残部はＮ，Ｃを固溶した拡散層（内部
層）で形成されている。このうち窒化硬化層の表面に位
置している上記合金層は、固溶Ｃｒの濃度が著しく低下
しているため、耐食性の劣化が激しい。これに対し、内
部の拡散層の耐食性は上記合金層より優れているが、最
内部の純オーステナイト系ステンレス素地に比較すると
充分ではない。例えば、窒化によつて窒化硬化層を形成
した場合において、塩水噴霧試験による発錆までの時間
は、窒化硬化層の表面が４〜８時間であるのに対し、窒
化硬化層の合金層を除去し拡散層を残した場合では５０
０〜７００時間、窒化硬化層を全て除去し最内部の純オ
ーステナイト系ステンレス素地自体にした時には２００
０時間を越えている。このように、オーステナイト系ス
テンレスねじの締結状態で外部に露呈するねじの頭部等
については、その窒化硬化層を除去すれば、オーステナ
イト系ステンレスねじの、窒化により向上しているタツ
ピング機能やドリリング機能を損なうことなく上記ねじ
の頭部等の耐食性の向上を実現できるのである。
【０００７】つぎに、本発明を詳しく説明する。
【０００８】本発明は、オーステナイト系ステンレスね
じの表面全体に形成された窒化硬化層のうち、ねじの締
結状態等において外部に露呈するねじの頭部または頭部
に続くくび下部分等の窒化硬化層を部分的に剥離除去
し、その部分についてはオーステナイト系ステンレス素
地を露呈させオーステナイト系ステンレス素地自体の有
する耐食性によつて発錆防止を達成する。
じの表面全体に形成された窒化硬化層のうち、ねじの締
結状態等において外部に露呈するねじの頭部または頭部
に続くくび下部分等の窒化硬化層を部分的に剥離除去
し、その部分についてはオーステナイト系ステンレス素
地を露呈させオーステナイト系ステンレス素地自体の有
する耐食性によつて発錆防止を達成する。
【０００９】上記オーステナイト系ステンレスねじの表
面全体に形成された窒化硬化層は、先に述べたように、
表面層の合金層と、内部層の拡散層とで構成されてお
り、上記合金層は、一般に１５〜５０μｍの厚みであつ
て、表面硬度（Ｈｖ）＝７５０〜１４００である。ま
た、その下側の拡散層は、厚みが一般に２０〜１５０μ
ｍであつて、表面硬度（Ｈｖ）＝３２０〜６５０であ
る。
面全体に形成された窒化硬化層は、先に述べたように、
表面層の合金層と、内部層の拡散層とで構成されてお
り、上記合金層は、一般に１５〜５０μｍの厚みであつ
て、表面硬度（Ｈｖ）＝７５０〜１４００である。ま
た、その下側の拡散層は、厚みが一般に２０〜１５０μ
ｍであつて、表面硬度（Ｈｖ）＝３２０〜６５０であ
る。
【００１０】本発明は、ねじの頭部等について合金層と
拡散層とからなる窒化硬化層を部分的に剥離除去する。
拡散層とからなる窒化硬化層を部分的に剥離除去する。
【００１１】上記剥離除去は、例えばＨＣｌ＋ＨＮＯ3
やＨＦ＋ＨＮＯ3 のような混酸や、あるいは６０℃程度
に加熱したＨＮＯ3 の単独溶液で上記オーステナイト系
ステンレスねじの頭部等を浸漬処理等する化学的方法
や、研磨等の機械的方法が行われる。
やＨＦ＋ＨＮＯ3 のような混酸や、あるいは６０℃程度
に加熱したＨＮＯ3 の単独溶液で上記オーステナイト系
ステンレスねじの頭部等を浸漬処理等する化学的方法
や、研磨等の機械的方法が行われる。
【００１２】上記化学的方法で窒化硬化層を除去する場
合には、窒化硬化層のうち残しておきたい部分を酸に侵
されないコーテイング剤であらかじめマスキングしてお
いて酸浸漬を行つたり、またはオーステナイト系ステン
レスねじを逆向きにして頭部およびくび下部分のみを酸
浸漬することが行われる。この場合、酸および酸濃度，
温度，時間を適切にコントロールして除去すべき窒化硬
化層に対応することができる。このような方法で、窒化
硬化層を除去する場合には、窒化硬化層の除去したい部
分を任意に選択することができるという利点がある。
合には、窒化硬化層のうち残しておきたい部分を酸に侵
されないコーテイング剤であらかじめマスキングしてお
いて酸浸漬を行つたり、またはオーステナイト系ステン
レスねじを逆向きにして頭部およびくび下部分のみを酸
浸漬することが行われる。この場合、酸および酸濃度，
温度，時間を適切にコントロールして除去すべき窒化硬
化層に対応することができる。このような方法で、窒化
硬化層を除去する場合には、窒化硬化層の除去したい部
分を任意に選択することができるという利点がある。
【００１３】このようにして、窒化硬化層を除去する場
合には、窒化硬化層が除去されたオーステナイト系ステ
ンレスねじの部分、例えば頭部，くび下部の直径が小さ
くなることから、除去すべき窒化硬化層の厚みを考慮
し、予め、ねじの頭部やそれに続くくび下部の直径を大
きめに設計しておくことが、通常、行われる。このよう
にすることにより、ねじの締結機能の減少と頭部，くび
下部の直径減少とによるねじりトルクの強度低下を防ぐ
ことができる。
合には、窒化硬化層が除去されたオーステナイト系ステ
ンレスねじの部分、例えば頭部，くび下部の直径が小さ
くなることから、除去すべき窒化硬化層の厚みを考慮
し、予め、ねじの頭部やそれに続くくび下部の直径を大
きめに設計しておくことが、通常、行われる。このよう
にすることにより、ねじの締結機能の減少と頭部，くび
下部の直径減少とによるねじりトルクの強度低下を防ぐ
ことができる。
【００１４】つぎに、本発明の製法により硬質オーステ
ナイト系ステンレスねじを製造する例について説明す
る。
ナイト系ステンレスねじを製造する例について説明す
る。
【００１５】すなわち、本発明のオーステナイト系ステ
ンレスねじを、予めフツ素系ガス雰囲気中に保持して、
ねじの表面にフツ化膜を形成した後、窒化雰囲気中で加
熱して上記フツ化膜を除去すると同時に、その除去跡
（ねじの表面層）を窒化硬質層に形成する。そして、そ
の生成した窒化硬化層のうち、ねじの所定の部分の窒化
硬化層を除去して上記ねじの所定の部分の発錆を防止す
るというものである。
ンレスねじを、予めフツ素系ガス雰囲気中に保持して、
ねじの表面にフツ化膜を形成した後、窒化雰囲気中で加
熱して上記フツ化膜を除去すると同時に、その除去跡
（ねじの表面層）を窒化硬質層に形成する。そして、そ
の生成した窒化硬化層のうち、ねじの所定の部分の窒化
硬化層を除去して上記ねじの所定の部分の発錆を防止す
るというものである。
【００１６】上記窒化処理の前処理に使用するフツ素系
ガスとは、ＮＦ3 ，ＢＦ3 ，ＣＦ4，ＨＦ，ＳＦ6 ，Ｆ
2 ，ＣＨ2 Ｆ2 ，ＣＨ3 Ｆ，Ｃ2 Ｆ6 ，ＷＦ6 ，ＣＨＦ
3 ，ＳｉＦ4 等から選ばれた少なくとも一つのフツ素源
成分をＮ2 等の不活性ガス中に含有させたもののことを
いう。これらフツ素源成分の中でも、反応性，取扱い性
等の面でＮＦ3 が最も優れており実用的である。本発明
は、先に述べたように、上記フツ素系ガス雰囲気下で、
上記ねじを、例えばＮＦ3の場合、例えば２５０〜４０
０℃の温度に加熱保持してオーステナイト系ステンレス
ねじの表面を処理した後、公知の窒化用ガス例えばアン
モニアを用いて窒化処理（または浸炭窒化処理）を行
う。また、特殊のケースでフツ素系ガスとして、例えば
Ｆ2 ガス単独ないしはＦ2 ガスと不活性ガスとの混合ガ
スを使用する場合には、上記保持温度は例えば１００℃
〜２５０℃に設定される。このようなフツ素系ガスにお
けるＮＦ3 等のフツ素源成分の濃度は、例えば１０００
〜１０００００ｐｐｍであり、好ましくは２００００〜
７００００ｐｐｍ、より好ましいのは３００００〜５０
０００ｐｐｍである。このようなフツ素系ガス雰囲気中
での保持時間は、鋼種，ねじの形状寸法、加熱温度等に
応じて適当な時間を選べばよく、通常は十数分ないし数
十分である。
ガスとは、ＮＦ3 ，ＢＦ3 ，ＣＦ4，ＨＦ，ＳＦ6 ，Ｆ
2 ，ＣＨ2 Ｆ2 ，ＣＨ3 Ｆ，Ｃ2 Ｆ6 ，ＷＦ6 ，ＣＨＦ
3 ，ＳｉＦ4 等から選ばれた少なくとも一つのフツ素源
成分をＮ2 等の不活性ガス中に含有させたもののことを
いう。これらフツ素源成分の中でも、反応性，取扱い性
等の面でＮＦ3 が最も優れており実用的である。本発明
は、先に述べたように、上記フツ素系ガス雰囲気下で、
上記ねじを、例えばＮＦ3の場合、例えば２５０〜４０
０℃の温度に加熱保持してオーステナイト系ステンレス
ねじの表面を処理した後、公知の窒化用ガス例えばアン
モニアを用いて窒化処理（または浸炭窒化処理）を行
う。また、特殊のケースでフツ素系ガスとして、例えば
Ｆ2 ガス単独ないしはＦ2 ガスと不活性ガスとの混合ガ
スを使用する場合には、上記保持温度は例えば１００℃
〜２５０℃に設定される。このようなフツ素系ガスにお
けるＮＦ3 等のフツ素源成分の濃度は、例えば１０００
〜１０００００ｐｐｍであり、好ましくは２００００〜
７００００ｐｐｍ、より好ましいのは３００００〜５０
０００ｐｐｍである。このようなフツ素系ガス雰囲気中
での保持時間は、鋼種，ねじの形状寸法、加熱温度等に
応じて適当な時間を選べばよく、通常は十数分ないし数
十分である。
【００１７】上記フツ素系ガスの前処理および窒化処理
について具体的に説明すると、例えば、図１に示すよう
な頭部Ａとくび下部Ｂとねじ山部Ｃを備えたオーステナ
イト系ステンレスねじＸを、例えば脱脂洗浄し、図２に
示すような熱処理炉１に装入する。この炉１は、外殻２
内に設けたヒータ３の内側に内容器４を入れたピツト炉
で、ガス導入管５と排気管６が挿入されている。ガス導
入管５にはボンベ１５，１６から流量計１７、バルブ１
８等を経由してガスが供給される。内部の雰囲気はモー
タ７で回転するフアン８によつて攪拌される。上記ねじ
Ｘは金属製のコンテナ１１に入れて炉内に装入される。
図中、１３は真空ポンプ、１４は除害装置である。この
炉中にフツ素を含む反応ガス、例えばＮＦ3 とＮ2 の混
合ガスを導入し、所定の反応温度に加熱する。ＮＦ3 は
２５０〜４００℃の温度で活性基のフツ素を発生し、こ
れによりねじ表面の有機，無機系の汚染を除去すると同
時に、このフツ素がねじ表面のＦｅ，クロム生地ないし
はＦｅＯ，Ｆｅ3 Ｏ4 ，Ｃｒ2 Ｏ3 等の酸化物と迅速に
反応して、例えば次式に示す如く、表面にＦｅＦ2，Ｆ
ｅＦ3 ，ＣｒＦ2 ，ＣｒＦ4 等の化合物を金属組織中に
含むごく薄いフツ化膜が形成される。
について具体的に説明すると、例えば、図１に示すよう
な頭部Ａとくび下部Ｂとねじ山部Ｃを備えたオーステナ
イト系ステンレスねじＸを、例えば脱脂洗浄し、図２に
示すような熱処理炉１に装入する。この炉１は、外殻２
内に設けたヒータ３の内側に内容器４を入れたピツト炉
で、ガス導入管５と排気管６が挿入されている。ガス導
入管５にはボンベ１５，１６から流量計１７、バルブ１
８等を経由してガスが供給される。内部の雰囲気はモー
タ７で回転するフアン８によつて攪拌される。上記ねじ
Ｘは金属製のコンテナ１１に入れて炉内に装入される。
図中、１３は真空ポンプ、１４は除害装置である。この
炉中にフツ素を含む反応ガス、例えばＮＦ3 とＮ2 の混
合ガスを導入し、所定の反応温度に加熱する。ＮＦ3 は
２５０〜４００℃の温度で活性基のフツ素を発生し、こ
れによりねじ表面の有機，無機系の汚染を除去すると同
時に、このフツ素がねじ表面のＦｅ，クロム生地ないし
はＦｅＯ，Ｆｅ3 Ｏ4 ，Ｃｒ2 Ｏ3 等の酸化物と迅速に
反応して、例えば次式に示す如く、表面にＦｅＦ2，Ｆ
ｅＦ3 ，ＣｒＦ2 ，ＣｒＦ4 等の化合物を金属組織中に
含むごく薄いフツ化膜が形成される。
【００１８】ＦｅＯ＋２Ｆ→ＦｅＦ2 ＋１／２Ｏ2 Ｃｒ2 Ｏ3 ＋４Ｆ→２ＣｒＦ2 ＋３／２Ｏ2
【００１９】この反応により、上記ねじＸの表面の酸化
皮膜はフツ化膜に変換され、表面に吸着されていたＯ2
も除去される。そして、このようなフツ化膜は、Ｏ2 ，
Ｈ2, Ｈ2 Ｏが存在しない場合、６００℃以下の温度で
安定であつて、後続の窒化処理までの間における金属素
地への酸化皮膜の形成やＯ2 の吸着を防止すると考えら
れる。また、このような安定なフツ化膜の形成は、炉材
表面に対してもフツ化膜が形成されることとなることか
ら、その膜によつて炉材表面に対する損傷が最少限にな
る。
皮膜はフツ化膜に変換され、表面に吸着されていたＯ2
も除去される。そして、このようなフツ化膜は、Ｏ2 ，
Ｈ2, Ｈ2 Ｏが存在しない場合、６００℃以下の温度で
安定であつて、後続の窒化処理までの間における金属素
地への酸化皮膜の形成やＯ2 の吸着を防止すると考えら
れる。また、このような安定なフツ化膜の形成は、炉材
表面に対してもフツ化膜が形成されることとなることか
ら、その膜によつて炉材表面に対する損傷が最少限にな
る。
【００２０】このように、フツ素を含有する反応ガスで
処理した上記ねじＸは、引き続き４８０〜７００℃の窒
化温度に加熱され、ＮＨ3 あるいはＮＨ3 と炭素源を有
するガス（例えばＲＸガス）との混合ガスを上記加熱状
態で添加すると、フツ化膜はＨ2 または微量の水分によ
つて例えば次式のように還元あるいは破壊され、オース
テナイト系ステンレスからなる活性な金属素地が形成さ
れる。
処理した上記ねじＸは、引き続き４８０〜７００℃の窒
化温度に加熱され、ＮＨ3 あるいはＮＨ3 と炭素源を有
するガス（例えばＲＸガス）との混合ガスを上記加熱状
態で添加すると、フツ化膜はＨ2 または微量の水分によ
つて例えば次式のように還元あるいは破壊され、オース
テナイト系ステンレスからなる活性な金属素地が形成さ
れる。
【００２１】ＣｒＦ4 ＋２Ｈ2 →Ｃｒ＋４ＨＦ ２ＦｅＦ3 ＋３Ｈ2 →２Ｆｅ＋６ＨＦ
【００２２】このように、活性な金属素地が形成される
と同時に活性なＮ原子が吸着されて金属内に侵入，拡散
してゆき、その結果、表面にＣｒＮ，Ｆｅ2 Ｎ，Ｆｅ3
Ｎ，Ｆｅ4 Ｎ等の窒化物を含有する化合物層（窒化硬化
層）が形成される。
と同時に活性なＮ原子が吸着されて金属内に侵入，拡散
してゆき、その結果、表面にＣｒＮ，Ｆｅ2 Ｎ，Ｆｅ3
Ｎ，Ｆｅ4 Ｎ等の窒化物を含有する化合物層（窒化硬化
層）が形成される。
【００２３】このようにして形成された窒化硬化層は、
合金層と拡散層とからなり、図１に示すねじＸの全体を
被覆している。本発明は、例えば、図１に示すねじＸの
頭部Ａの全体と、くび下部Ｂの一部の窒化硬化層を除去
し、くび下部Ｂの残部と、ねじ山部Ｃに窒化硬化層を残
存させる。上記窒化硬化層の除去は、例えば、ＨＮＯ3
＋ＨＦ溶液を５０℃程度に加熱し、これに上記ねじの頭
部Ａの全体，くび下部Ｂの一部を１０〜１２０分程度浸
漬し窒化硬化層を溶解除去することにより行うことがで
きる。このように化学的に窒化硬化層を除去することが
効率的であるが、場合によつては研磨具等で研磨除去し
ても差し支えはない。このようにして窒化硬化層の除去
処理がなされたねじＸは、頭部Ａの全体およびくび下部
Ｂの一部については窒化硬化層が除去されていて、オー
ステナイト系ステンレス素地が露呈していることから、
オーステナイト系ステンレス鋼自体の有する耐食性によ
り良好な耐食性を備えている。そして、くび下部Ｂの一
部およびねじ山部Ｃについては、窒化硬化層が残存して
いることにより、その硬度がオーステナイト系ステンレ
ス鋼の硬度よりも大幅に向上しており、タツピングや締
結機能において鉄系品と同等の優れた性能を有してい
る。
合金層と拡散層とからなり、図１に示すねじＸの全体を
被覆している。本発明は、例えば、図１に示すねじＸの
頭部Ａの全体と、くび下部Ｂの一部の窒化硬化層を除去
し、くび下部Ｂの残部と、ねじ山部Ｃに窒化硬化層を残
存させる。上記窒化硬化層の除去は、例えば、ＨＮＯ3
＋ＨＦ溶液を５０℃程度に加熱し、これに上記ねじの頭
部Ａの全体，くび下部Ｂの一部を１０〜１２０分程度浸
漬し窒化硬化層を溶解除去することにより行うことがで
きる。このように化学的に窒化硬化層を除去することが
効率的であるが、場合によつては研磨具等で研磨除去し
ても差し支えはない。このようにして窒化硬化層の除去
処理がなされたねじＸは、頭部Ａの全体およびくび下部
Ｂの一部については窒化硬化層が除去されていて、オー
ステナイト系ステンレス素地が露呈していることから、
オーステナイト系ステンレス鋼自体の有する耐食性によ
り良好な耐食性を備えている。そして、くび下部Ｂの一
部およびねじ山部Ｃについては、窒化硬化層が残存して
いることにより、その硬度がオーステナイト系ステンレ
ス鋼の硬度よりも大幅に向上しており、タツピングや締
結機能において鉄系品と同等の優れた性能を有してい
る。
【００２４】なお、上記の説明では、ねじを中心に説明
しているが、本発明におけるねじには、ボルトも含まれ
る。また、上記の説明では、ＮＨ3 ないしはＮＨ3 と炭
素源を有するガスを用いて窒化をしているが、これに代
えてグロー放電による窒化や塩浴窒化を行うようにして
も差し支えはない。
しているが、本発明におけるねじには、ボルトも含まれ
る。また、上記の説明では、ＮＨ3 ないしはＮＨ3 と炭
素源を有するガスを用いて窒化をしているが、これに代
えてグロー放電による窒化や塩浴窒化を行うようにして
も差し支えはない。
【００２５】
【発明の効果】以上のように、本発明の硬質オーステナ
イト系ステンレスねじは、締結使用状態において外部に
露出し酸性雨等の影響を受けるねじの頭部ないし外部か
ら侵入する雨水等に接触するねじのくび下部分等の窒化
硬化層が強酸浸漬により除去され、それらの部分にオー
ステナイト系ステンレス素地があらわれている。したが
つて、オーステナイト系ステンレス鋼自体の有する耐食
性によつて窒化硬化層の除去された部分の耐食性は良好
な状態が保持されている。一方、ねじ山の部分は、窒化
硬化層によつてその硬度等が大幅に向上していることか
ら、表面硬度および強度が炭素鋼製品と略同等となり自
力でタツピング，締結できる能力を有している。
イト系ステンレスねじは、締結使用状態において外部に
露出し酸性雨等の影響を受けるねじの頭部ないし外部か
ら侵入する雨水等に接触するねじのくび下部分等の窒化
硬化層が強酸浸漬により除去され、それらの部分にオー
ステナイト系ステンレス素地があらわれている。したが
つて、オーステナイト系ステンレス鋼自体の有する耐食
性によつて窒化硬化層の除去された部分の耐食性は良好
な状態が保持されている。一方、ねじ山の部分は、窒化
硬化層によつてその硬度等が大幅に向上していることか
ら、表面硬度および強度が炭素鋼製品と略同等となり自
力でタツピング，締結できる能力を有している。
【００２６】また、本発明の製法は、上記のような硬質
オーステナイト系ステンレスねじを窒化処理するに先だ
つて、上記ステンレスねじをフツ素系ガス雰囲気中に保
持してその表面にフツ化膜を生成させ、その状態で窒化
することから、生成する窒化硬化層が均一で深くなり良
好な表面性能を有する硬質オーステナイト系ステンレス
ねじを製造しうるようになる。
オーステナイト系ステンレスねじを窒化処理するに先だ
つて、上記ステンレスねじをフツ素系ガス雰囲気中に保
持してその表面にフツ化膜を生成させ、その状態で窒化
することから、生成する窒化硬化層が均一で深くなり良
好な表面性能を有する硬質オーステナイト系ステンレス
ねじを製造しうるようになる。
【００２７】つぎに、実施例について説明する。
【００２８】
【実施例１】ＳＵＳ３０５（オーステナイト系ステンレ
ス）系十字穴付タツピングねじ（４．２mmφ×１９mm）
について、トリクロロエチレン洗浄したのち、図２に示
すような処理炉１に入れ、ＮＦ3 を５０００ｐｐｍ含有
するＮ2 ガス雰囲気中において３８０℃で１５分間保持
しフツ化処理した。その後、５３０℃に加熱し、５０％
ＮＨ3 ＋５０％Ｎ2 （容量％、以下同じ）の混合ガスを
炉内に導入して３時間窒化処理を行い、しかるのち空冷
して取り出した。得られたタツピングねじは全体に厚み
４０μｍの窒化硬化層が形成されていた。この窒化硬化
層の形成されたタツピングねじについて、その頭部全体
ならびにくび下部分４mmまでの部分以外の部分に対して
塩化ビニル樹脂コーテイング液を塗布して乾燥し、コー
テイング膜で被覆した。ついで、これを濃度１０％のＨ
ＮＯ3 の溶液に６３℃で１５分間浸漬した。その後、取
り出し水洗乾燥した結果、上記コーテイング膜でマスキ
ングを施したタツピングねじの部分（主としてねじ山の
部分）の表面硬度はＨｖ＝１０００〜１１００であつ
た。これに対して、上記酸処理によつて窒化硬化層が除
去されたタツピングねじの頭部の表面硬度はＨｖ＝３４
０〜３８０であつた。つぎに、このタツピングねじに対
して塩水噴霧試験（腐食加速試験）を実施したところ、
オーステナイト系ステンレス素地が露呈しているタツピ
ングねじの頭部およびくび下部では、２０００時間を経
過しても錆の発生は見られなかつた。これに対して、窒
化硬化層が除去されていないねじの部分（主としてねじ
山部）については、６時間で錆が発生した。なお、上記
のような窒化硬化層が形成されたねじのねじ込み試験を
施したところ、従来のタツピングねじ（鉄系浸炭品）と
同等の性能が得られた。
ス）系十字穴付タツピングねじ（４．２mmφ×１９mm）
について、トリクロロエチレン洗浄したのち、図２に示
すような処理炉１に入れ、ＮＦ3 を５０００ｐｐｍ含有
するＮ2 ガス雰囲気中において３８０℃で１５分間保持
しフツ化処理した。その後、５３０℃に加熱し、５０％
ＮＨ3 ＋５０％Ｎ2 （容量％、以下同じ）の混合ガスを
炉内に導入して３時間窒化処理を行い、しかるのち空冷
して取り出した。得られたタツピングねじは全体に厚み
４０μｍの窒化硬化層が形成されていた。この窒化硬化
層の形成されたタツピングねじについて、その頭部全体
ならびにくび下部分４mmまでの部分以外の部分に対して
塩化ビニル樹脂コーテイング液を塗布して乾燥し、コー
テイング膜で被覆した。ついで、これを濃度１０％のＨ
ＮＯ3 の溶液に６３℃で１５分間浸漬した。その後、取
り出し水洗乾燥した結果、上記コーテイング膜でマスキ
ングを施したタツピングねじの部分（主としてねじ山の
部分）の表面硬度はＨｖ＝１０００〜１１００であつ
た。これに対して、上記酸処理によつて窒化硬化層が除
去されたタツピングねじの頭部の表面硬度はＨｖ＝３４
０〜３８０であつた。つぎに、このタツピングねじに対
して塩水噴霧試験（腐食加速試験）を実施したところ、
オーステナイト系ステンレス素地が露呈しているタツピ
ングねじの頭部およびくび下部では、２０００時間を経
過しても錆の発生は見られなかつた。これに対して、窒
化硬化層が除去されていないねじの部分（主としてねじ
山部）については、６時間で錆が発生した。なお、上記
のような窒化硬化層が形成されたねじのねじ込み試験を
施したところ、従来のタツピングねじ（鉄系浸炭品）と
同等の性能が得られた。
【００２９】
【実施例２】ＳＵＳ３０５系セルフドリリングスクリユ
ー（６角頭、４．８mmφ×２５mm）を実施例１と同様に
して窒化した。この場合、窒化硬化層はセルフドリリン
グスクリユーの全体に形成されており、その厚みは５５
μｍであつた。つぎに、上記セルフドリリングスクリユ
ーについて、頭部ならびにくび下５mmまでの部分以外の
部分を塩化ビニル樹脂コーテイング液に浸漬した後、乾
燥しコーテイング膜で被覆した。つぎに、上記セルフド
リリングスクリユーを厚み３０mmのポリスチロール樹脂
板に複数個図３のようにねじ込んだ。そして、この樹脂
板を上下逆向きにした状態で強酸溶液（ＨＮＯ3 ：ＨＣ
ｌ＝３：１）に浮かべ、５分経過した後、取り出し、さ
らに濃度１０％のＨＮＯ3 の溶液中（温度６０℃）に１
０分間上記と同様の状態で浮かべて処理した。その後、
ポリスチロール樹脂板からセルフドリリングスクリユー
を取り外し水洗乾燥した。つぎに、このセルフドリリン
グスクリユーに対して従来公知の方法によつて亜鉛めつ
きを施し、厚み３．２mmの鋼板（ＳＰＣＣ）に対するね
じ込みテスト（ドリリングテスト）を行つた。この場合
のねじ込み平均時間は３．１秒であり、従来のセルフド
リリングスクリユー（鉄系浸炭品）に比べねじ込み時間
が平均２０％短縮できた。また、塩水噴霧試験の結果
は、実施例１と同様であつた。
ー（６角頭、４．８mmφ×２５mm）を実施例１と同様に
して窒化した。この場合、窒化硬化層はセルフドリリン
グスクリユーの全体に形成されており、その厚みは５５
μｍであつた。つぎに、上記セルフドリリングスクリユ
ーについて、頭部ならびにくび下５mmまでの部分以外の
部分を塩化ビニル樹脂コーテイング液に浸漬した後、乾
燥しコーテイング膜で被覆した。つぎに、上記セルフド
リリングスクリユーを厚み３０mmのポリスチロール樹脂
板に複数個図３のようにねじ込んだ。そして、この樹脂
板を上下逆向きにした状態で強酸溶液（ＨＮＯ3 ：ＨＣ
ｌ＝３：１）に浮かべ、５分経過した後、取り出し、さ
らに濃度１０％のＨＮＯ3 の溶液中（温度６０℃）に１
０分間上記と同様の状態で浮かべて処理した。その後、
ポリスチロール樹脂板からセルフドリリングスクリユー
を取り外し水洗乾燥した。つぎに、このセルフドリリン
グスクリユーに対して従来公知の方法によつて亜鉛めつ
きを施し、厚み３．２mmの鋼板（ＳＰＣＣ）に対するね
じ込みテスト（ドリリングテスト）を行つた。この場合
のねじ込み平均時間は３．１秒であり、従来のセルフド
リリングスクリユー（鉄系浸炭品）に比べねじ込み時間
が平均２０％短縮できた。また、塩水噴霧試験の結果
は、実施例１と同様であつた。
【００３０】
【実施例３】図１に示すようなオーステナイト系セルフ
ドリリングスクリユー（６角頭、６．３mmφ×１５０m
m）を実施例１と同様にして窒化した。得られたオース
テナイト系セルフドリリングスクリユーは、全体が窒化
硬化層で被覆されており、窒化硬化層の厚みは７５μｍ
であつた。つぎに、上記スクリユーの頭部およびくび下
１００mmまでの部分以外の部分を塩化ビニル樹脂コーテ
イング液に浸漬して乾燥しコーテイング膜で被覆した。
このコーテイング後、上記スクリユーを温度４５℃の強
酸溶液（ＨＮＯ3 ：ＨＣｌ＝３：１）に５分間浸漬し、
さらにこれを濃度１０％のＨＮＯ3 の溶液（温度６０
℃）に５分間浸漬して取り出した。このようにして処理
された上記スクリユーについて、実施例１と同様にして
塩水噴霧試験を施したところ、実施例１と同様の結果が
得られ、またねじ込みテストの結果も実施例２と同様良
好であつた。なお、上記のようにして得られたオーステ
ナイト系セルフドリリングスクリユーについて、ねじの
破断トルク値を調べたところ、上記のような酸浸漬処理
をしないで全体が窒化硬化層で覆われているオーステナ
イト系セルフドリリングスクリユーに比べて７％破断ト
ルク値が劣つていた。そこで、上記酸浸漬処理によつて
窒化硬化層が除去され窒化硬化層の厚みだけ直径が小さ
くなる分、ねじの頭部ならびにくび下部の直径を予め大
きく（約１５０μｍ）してオーステナイト系セルフドリ
リングスクリユーを作つた。そして、これを上記と同様
に窒化処理した後、酸浸漬処理してねじの頭部およびく
び下部の窒化硬化層を除去した。このオーステナイト系
セルフドリリングスクリユーは、窒化硬化層の除去後に
おいて、ねじの頭部およびくび下部が設計通りの直径に
なつており、その破断トルク値は、全体が窒化硬化層で
被覆され全体が設計通りの直径になつているオーステナ
イト系セルフドリリングスクリユーと同等となつてい
た。
ドリリングスクリユー（６角頭、６．３mmφ×１５０m
m）を実施例１と同様にして窒化した。得られたオース
テナイト系セルフドリリングスクリユーは、全体が窒化
硬化層で被覆されており、窒化硬化層の厚みは７５μｍ
であつた。つぎに、上記スクリユーの頭部およびくび下
１００mmまでの部分以外の部分を塩化ビニル樹脂コーテ
イング液に浸漬して乾燥しコーテイング膜で被覆した。
このコーテイング後、上記スクリユーを温度４５℃の強
酸溶液（ＨＮＯ3 ：ＨＣｌ＝３：１）に５分間浸漬し、
さらにこれを濃度１０％のＨＮＯ3 の溶液（温度６０
℃）に５分間浸漬して取り出した。このようにして処理
された上記スクリユーについて、実施例１と同様にして
塩水噴霧試験を施したところ、実施例１と同様の結果が
得られ、またねじ込みテストの結果も実施例２と同様良
好であつた。なお、上記のようにして得られたオーステ
ナイト系セルフドリリングスクリユーについて、ねじの
破断トルク値を調べたところ、上記のような酸浸漬処理
をしないで全体が窒化硬化層で覆われているオーステナ
イト系セルフドリリングスクリユーに比べて７％破断ト
ルク値が劣つていた。そこで、上記酸浸漬処理によつて
窒化硬化層が除去され窒化硬化層の厚みだけ直径が小さ
くなる分、ねじの頭部ならびにくび下部の直径を予め大
きく（約１５０μｍ）してオーステナイト系セルフドリ
リングスクリユーを作つた。そして、これを上記と同様
に窒化処理した後、酸浸漬処理してねじの頭部およびく
び下部の窒化硬化層を除去した。このオーステナイト系
セルフドリリングスクリユーは、窒化硬化層の除去後に
おいて、ねじの頭部およびくび下部が設計通りの直径に
なつており、その破断トルク値は、全体が窒化硬化層で
被覆され全体が設計通りの直径になつているオーステナ
イト系セルフドリリングスクリユーと同等となつてい
た。
【図１】本発明の対象となるオーステナイト系セルフド
リリングスクリユーの正面図である。
リリングスクリユーの正面図である。
【図２】窒化処理炉の一例を示す断面図である。
【図３】ねじの所定の部分の窒化硬化層を除去する一例
の説明図である。
の説明図である。
Ａ ねじの頭部 Ｂ くび下部 Ｃ ねじ山部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｆ１６Ｂ 33/06 Ｆ１６Ｂ 33/06 Ａ (72)発明者 湊 輝男 和歌山県橋本市城山台３丁目38−２ (56)参考文献 特開 平５−60120（ＪＰ，Ａ) 特許2633076（ＪＰ，Ｃ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 8/26,8/08,8/80 C23F 1/00,1/28 F16B 33/06
Claims (4)
- 【請求項１】 オーステナイト系ステンレスねじの表面
に、窒化硬化層が形成され、窒化硬化層が形成された上
記ねじの所定の部分の窒化硬化層が強酸浸漬により除去
されていることを特徴とする硬質オーステナイト系ステ
ンレスねじ。 - 【請求項２】 オーステナイト系ステンレスねじを窒化
雰囲気下で加熱して上記ステンレスねじの表面に窒化硬
化層を形成し、窒化硬化層が形成された上記ステンレス
ねじの、所定の部分の窒化硬化層を部分的に除去するこ
とを特徴とする硬質オーステナイト系ステンレスねじの
製法。 - 【請求項３】 オーステナイト系ステンレスねじをフツ
素系ガス雰囲気下で保持してその表面にフツ化膜を形成
した後、窒化雰囲気下で加熱して上記ステンレスねじの
表面に窒化硬化層を形成する請求項２記載の硬質オース
テナイト系ステンレスねじの製法。 - 【請求項４】 窒化硬化層を部分的に除去することを、
強酸浸漬によつて行う請求項２記載の硬質オーステナイ
ト系ステンレスねじの製法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3246790A JP3023222B2 (ja) | 1991-08-31 | 1991-08-31 | 硬質オーステナイト系ステンレスねじおよびその製法 |
| US08/057,497 US5340412A (en) | 1991-08-31 | 1993-05-06 | Method of fluorinated nitriding of austenitic stainless steel screw |
| US08/207,265 US5460875A (en) | 1990-10-04 | 1994-03-08 | Hard austenitic stainless steel screw and a method for manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3246790A JP3023222B2 (ja) | 1991-08-31 | 1991-08-31 | 硬質オーステナイト系ステンレスねじおよびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0559530A JPH0559530A (ja) | 1993-03-09 |
| JP3023222B2 true JP3023222B2 (ja) | 2000-03-21 |
Family
ID=17153713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3246790A Expired - Fee Related JP3023222B2 (ja) | 1990-10-04 | 1991-08-31 | 硬質オーステナイト系ステンレスねじおよびその製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5340412A (ja) |
| JP (1) | JP3023222B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US5447181A (en) * | 1993-12-07 | 1995-09-05 | Daido Hoxan Inc. | Loom guide bar blade with its surface nitrided for hardening |
| EP0678589B1 (en) * | 1994-04-18 | 1999-07-14 | Daido Hoxan Inc. | Method of carburizing austenitic metal |
| US5556483A (en) * | 1994-04-18 | 1996-09-17 | Daido Hoxan, Inc. | Method of carburizing austenitic metal |
| JP2881111B2 (ja) * | 1994-06-17 | 1999-04-12 | 大同ほくさん株式会社 | 鋼の窒化方法 |
| US6132135A (en) * | 1995-02-16 | 2000-10-17 | Mcdermott Technology, Inc. | Strain relief main shaft assembly |
| US5792282A (en) * | 1995-04-17 | 1998-08-11 | Daido Hoxan, Inc. | Method of carburizing austenitic stainless steel and austenitic stainless steel products obtained thereby |
| CN1106454C (zh) * | 1995-05-25 | 2003-04-23 | 空气及水株式会社 | 钢的渗氮方法 |
| US6165597A (en) * | 1998-08-12 | 2000-12-26 | Swagelok Company | Selective case hardening processes at low temperature |
| US6093303A (en) | 1998-08-12 | 2000-07-25 | Swagelok Company | Low temperature case hardening processes |
| US6547888B1 (en) | 2000-01-28 | 2003-04-15 | Swagelok Company | Modified low temperature case hardening processes |
| US20030155045A1 (en) * | 2002-02-05 | 2003-08-21 | Williams Peter C. | Lubricated low temperature carburized stainless steel parts |
| TW200932398A (en) * | 2008-01-21 | 2009-08-01 | Yu-Sheng Zeng | Method for cold forging high strength fastener with austenitic 300 series material |
| JP6477609B2 (ja) * | 2016-06-20 | 2019-03-06 | トヨタ自動車株式会社 | 表面処理方法および表面処理装置 |
Family Cites Families (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US136213A (en) * | 1873-02-25 | Improvement in preventing corrosion of stay-bolts in steam-boilers | ||
| US1660960A (en) * | 1927-02-18 | 1928-02-28 | Flannery Bolt Co | Flexible stay bolt and method of making |
| US1958575A (en) * | 1930-06-02 | 1934-05-15 | Nitralloy Corp | Process for hardening iron, steel, and cast iron alloys by nitriding |
| US2263527A (en) * | 1940-02-09 | 1941-11-18 | Reed & Prince Mfg Company | Fastening device and process |
| US2299138A (en) * | 1941-10-04 | 1942-10-20 | Westinghouse Electric & Mfg Co | Heat treating of steel |
| US2851387A (en) * | 1957-05-08 | 1958-09-09 | Chapman Valve Mfg Co | Method of depassifying high chromium steels prior to nitriding |
| US3140205A (en) * | 1962-07-26 | 1964-07-07 | Chapman Division Crane Co | Process for nitriding steels of the low, medium and high alloy types by first removing the passive oxide surface film |
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