CH620344A5 - Method for decaffeination of an aqueous extract of vegetable materials - Google Patents

Description

La présente invention concerne la décaféination d'extraits aqueux de matières végétales.

Il existe depuis longtemps une demande bien établie de matières végétales décaféinées, en particulier des boissons comme le café et le thé. Les techniques habituelles de l'art antérieur pour la décaféination impliquent en général l'emploi de solvants organiques comme le trichloréthylène ou le chloroforme, et l'on met ces solvants au contact de la matière végétale ou d'un extrait aqueux de celle-ci. Lorsque suffisamment de caféine a été transférée dans le solvant, on sépare la solution de caféine résultante, de façon à permettre la suite du traitement de la matière ou de l'extrait décaféiné.

Une technique pour utiliser des matières grasses, en vue d'enlever la caféine notamment des extraits aqueux contenant de la caféine, est décrite dans la demande de brevet de la République fédérale d'Allemagne N° 2548916. En bref, cette technique implique de mettre la matière grasse liquide non miscible à l'eau en contact avec l'extrait aqueux de la matière végétale, de maintenir ces liquides en contact pendant une période de temps suffisante pour se rapprocher de la distribution de la caféine à l'équilibre ou pour atteindre cet équilibre, puis de séparer les deux liquides. Grâce à cette séquence, la caféine initialement présente dans l'extrait aqueux est partiellement transférée dans la matière grasse. Lorsque l'on sépare ensuite la matière grasse chargée de caféine, l'extrait montre une concentration en caféine réduite de façon correspondante.

Selon la présente invention, il a cependant été trouvé que l'utilisation de températures élevées, pendant que la matière grasse et l'extrait aqueux sont en contact, améliore non seulement fortement le rendement de l'opération de décaféination, mais évite en outre de provoquer sur l'arôme des effets adverses auxquels on pourrait sinon s'attendre. Avantageusement, on peut obtenir de plus grands coefficients de distribution de la caféine et une plus grande facilité de séparation des deux liquides (non miscibles) en des phases séparées, lorsque l'on maintient ces liquides à une température élevée pendant qu'ils sont en contact et qu'on les sépare ensuite en leurs phases respectives. De cette façon, on diminue, ou évite que se produise, une inclusion ou un entraînement d'un liquide dans l'autre, ce qui aboutit à la rétention de certaines quantités de l'un des liquides dans la phase de l'autre.

La terme inclusion désigne le phénomène selon lequel un liquide est dispersé de manière essentiellement uniforme, de façon analogue à du gel, dans la phase de l'autre liquide. Bien qu'ils soient moins stables que des émulsions, de tels entraînements risquent normalement d'exiger des stades supplémentaires pour une séparation ou une résolution.

La présente invention propose ainsi un procédé pour décaféiner un extrait aqueux d'une matière végétale contenant de la caféine, procédé selon lequel :

a) on met l'extrait aqueux au contact d'une matière grasse liquide non miscible à l'eau;

b) on maintient l'extrait aqueux et la matière grasse en contact pendant une période de temps suffisante pour transférer la caféine de l'extrait aqueux dans la matière grasse, et c) on sépare la matière grasse, chargée de caféine, de l'extrait aqueux,

ce procédé étant caractérisé en ce que la matière grasse liquide et l'extrait aqueux sont ou sont portés à une température d'au moins 65° C pendant qu'ils sont maintenus en contact.

Par l'expression matière grasse, telle qu'elle sert dans le présent mémoire, on entend désigner n'importe laquelle des matières grasses ou huiles animales ou végétales ou des mélanges ou fractions de ces huiles ou graisses qui sont liquides à des températures égales ou supérieures à 65° C. Ces matières grasses sont habituellement des esters de glycérol, et elles peuvent servir sous leur forme native ou sous la forme résultant de traitements classiques bien connus en pratique. Il est souhaitable que les matières grasses ne dissolvent pas les constituants de la matière végétale qui ne sont pas essentiellement de la caféine.

Par exemple, les matières grasses peuvent être des graisses ou huiles insaturées ou saturées. De même, des huiles non purifiées ou purifiées de façon classique, aussi bien que des huiles avec ou sans des additifs normaux, comme des antioxygènes et des agents de conservation entrent dans le cadre de la présente invention. Cependant, on préfère que les matières grasses ne comportent essentiellement pas de surfactifs, naturels ou ajoutés. Ces matières risquent de stabiliser des émulsions qui se forment lors de l'agitation de la matière grasse liquide et de l'extrait aqueux, et elles augmentent donc la difficulté de stades comme la séparation liquide-liquide. On préfère particulièrement des matières grasses comestibles, qui comprennent par exemple l'huile de carthame, l'huile de soja, l'huile de maïs, l'huile d'arachide, l'huile d'olive, l'huile essentielle de café, la trioléine (ester de l'acide oléique et du glycérol) et le lard ou saindoux.

Les extraits contenant de la caféine et qui sont à décaféiner selon la présente invention sont des extraits aqueux de matières végétales comme du café grillé, du café vert et du thé, ce sont les matières solubles restant dans les extraits après la décaféination

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que l'on soumet à des traitements supplémentaires pour obtenir des produits pouvant servir à la confection de boissons.

Avec le café vert, on utilise une solution aqueuse pour enlever sélectivement la caféine des grains verts. Une extraction préférée de la caféine du café vert peut s'effectuer en utilisant, par exemple, une recirculation d'un milieu aqueux dans un dispositif fermé, de façon décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 2309092 (auquel on pourra se référer pour trouver une description détaillée du procédé d'extraction). L'extrait aqueux est ensuite décaféiné lui-même à l'aide d'une matière grasse, cependant que les grains verts décaféinés sont transformés, lors des opérations subséquentes de grillage, etc., en un produit permettant de confectionner une boisson comestible.

On préfère qu'un extrait d'une matière végétale, comme du café grillé ou du thé, qui contient des substances volatiles et sensibles donnant du goût et de l'arôme, soit traité afin d'en éviter la perte. Ainsi, avant la décaféination, il est souhaitable d'isoler les principes volatils donnant de la saveur et de l'arôme, par exemple en soumettant l'extrait frais à un entraînement par de la vapeur d'eau, que l'on effectue de façon appropriée selon les techniques connues. Les matières volatiles isolées peuvent être renvoyées, dans un stade ultérieur, vers l'extrait ou le produit.

Le transfert de la caféine d'un extrait aqueux d'une matière végétale vers une matière grasse dépend partiellement du coefficient de distribution de la caféine entre les deux liquides. La valeur du coefficient de distribution de la caféine varie selon les liquides particuliers et les conditions appliquées. Cette valeur reflète les affinités relatives de la matière grasse et de l'extrait aqueux pour la caféine, et elle se définit par la relation suivante à l'équilibre :

Concentration de la caféine dans

Concentration de la caféine dans la phase aqueuse

De concert avec le coefficient de distribution, les quantités relatives des deux liquides régissent le poids total de caféine transférée entre eux.

Selon l'invention, on effectue le transfert de la caféine à une température élevée égale ou supérieure à 65° C. On a trouvé que les constituants du café et du thé responsables de l'arôme de l'extrait sont suffisamment stables à des températures supérieures à 65° C pour permettre des durées de maintien pouvant aller jusqu'à 3 h environ, bien que l'on préfère une durée inférieure à 1 h environ. A des températures encore plus élevées, les avantages de la présente invention augmentent encore et il est possible également d'utiliser à de telles températures supérieures des temps de traitement raccourcis de façon correspondante. On n'obtient pas d'avantages importants en maintenant les deux liquides à une température excédant 150° C environ pendant leur contact, et l'on préfère donc des températures comprises entre 65 et 150° C. Une fois l'extrait aqueux séparé de la phase grasse, il vaut mieux sécher ou refroidir la phase aqueuse, de façon appropriée jusqu'à une température inférieure à 30° C, dès que cela est possible après la séparation, cette mesure constituant une précaution contre la perte de saveur et d'arôme et contre une dégradation.

Il n'est pas nécessaire que l'extrait aqueux et la matière grasse soient à des températures aussi élevées avant qu'on ne les maintienne en contact, puis qu'on les sépare. Par exemple, on peut les mettre en contact à une température plus faible, puis les chauffer jusqu'à une température se situant dans cet intervalle. De même, par exemple, on peut mettre un extrait à une plus faible température au contact de la matière grasse à une température suffisante pour porter les deux liquides dans l'intervalle voulu de température pendant la période de temps au cours de laquelle ces liquides sont maintenus en contact.

On savait jusqu'à présent que la température influe sur le coefficient de distribution de la caféine. Par exemple, dans la demande précitée de brevet de la République fédérale d'Allemagne N° 2548916, on trouve des coefficients de distribution pour différentes températures. Cependant, les relations qui y figurent ne concernent que des températures égales ou inférieures à 20° C et,

pour ces températures, le coefficient de distribution peut augmenter ou diminuer en fonction de Ja température selon la matière grasse spécifique que l'on utilise. Cependant, aux températures élevées servant dans la présente invention, on a observé des différences nettement plus grandes et qui augmentent toujours le coefficient de distribution de la caféine.

Le taux nettement accru de transfert de la caféine de l'extrait aqueux vers la matière grasse améliore sensiblement l'efficacité du procédé de décaféination. La concentration de la caféine dans la matière grasse, initialement pauvre en caféine, augmente rapidement et se rapproche de la valeur à l'équilibre. Cela permet le transfert de la caféine en des durées de contact liquide-liquide aussi faibles que quelques secondes, bien que l'on préfère une durée de contact d'au moins 2 mn lorsque l'on opère à une échelle industrielle.

Des limites supérieures appropriées de la température et de la durée de contact de la matière grasse avec l'extrait aqueux peuvent facilement être déterminées par les personnes ayant une expérience ordinaire en ce domaine, en tenant compte des moyens mécaniques servant à maintenir les deux liquides en contact, puis à les séparer. Ainsi, par exemple, lorsque l'on recherche l'obtention de degrés élevés de décaféination par des stades multiples de mélange de l'extrait avec la matière grasse, les opérations répétées de mise en contact et de séparation peuvent demander une proportion importante du temps accordé au traitement. Par ailleurs, une technique de décaféination en un seul stade utilisant une colonne d'extraction ou un appareil analogue fonctionnant à contre-courant et comportant un nombre élevé de plateaux ou d'étages théoriques peut permettre de faire appel à des durées globales de traitement bien plus raccourcies.

Avec des moyens efficaces de traitement permettant de courtes périodes de contact, il est possible, par exemple, d'utiliser des températures d'environ 150°C (lorsque la température excède 100°C, il faut, bien entendu, des conditions convenables de pressions supérieures à la pression atmosphérique pour maintenir les matières sous forme liquide). Cependant, on préfère d'ordinaire des températures de 75 à 120°C. On préfère encore davantage des températures comprises entre 85 et 100°C, et elles n'exigent pas une mise sous pression pour maintenir sous forme liquide la matière grasse et l'extrait aqueux.

Un autre facteur qui, de concert avec les facteurs décrits ci-dessus, influe sur le rendement de la décaféination est la concentration des matières (solides) solubles dans l'extrait aqueux.

En augmentant la concentration des matières solubles présentes dans l'extrait aqueux, on diminue également la tendance à la formation d'émulsions avec la matière grasse. Par exemple, on a trouvé qu'à une concentration de l'extrait de 45% en poids de matières (solides) solubles, les problèmes dus à la formation d'une émulsion, et qui risquent par ailleurs de gêner la séparation de la matière grasse d'avec l'extrait aqueux, diminuent nettement ou sont même éliminés. En outre, des émulsions de ce genre qui risquent de se former au cours de la décaféination d'extraits à teneur si élevée en matières solubles ont une stabilité nettement diminuée. On peut donc facilement résoudre par des techniques classiques les deux liquides en des phases séparées et distinctes.

A des concentrations particulièrement élevées de l'extrait, il peut se produire plus d'inclusions, à distinguer de la formation d'une émulsion, lors du mélange intime de l'extrait aqueux et de la matière grasse. Donc, on préfère éviter des concentrations de l'extrait excédant 55% environ en poids. Cependant, cela ne doit pas signifier que des concentrations encore plus élevées de l'extrait ne sont pas utilisables. On peut traiter des concentrations allant jusqu'à environ 70%, en particulier aux températures les plus élevées envisagées par la présente invention. Il a été trouvé que l'on peut facilement surmonter l'entraînement risquant de se pro5

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duire à de telles concentrations lorsque l'on soumet au moins la phase séparée de la matière grasse (et de préférence aussi l'extrait aqueux) à un stade de purification simple comme la centrifugation.

Cette purification des phases séparées peut s'effectuer d'ordinaire après que l'extrait a atteint le degré final voulu de décaféination (ordinairement, par exemple, environ 97% pour du café). En variante, on peut purifier l'extrait et/ou la matière grasse pour en éliminer le liquide inclus après l'un quelconque ou après chaque cycle de décaféination.

On préfère donc que la concentration des matières solubles dans l'extrait aqueux de la matière végétale se situe entre 30 et 70% en poids. Cependant, on utilise de façon encore plus avantageuse des concentrations de 35 à 55% pour rendre maximale l'efficacité de l'opération d'enlèvement de la caféine et pour réduire à leur minimum les effets d'inclusion.

Il existe des interrelations entre les effets de la température de mise en contact et la concentration des matières solubles dans l'extrait aqueux. Des extraits aqueux ayant des concentrations supérieures à 40% (avec un peu de variation selon le genre particulier ou le mélange de matières végétales que l'on soumet à l'extraction) sont plus difficiles à décaféiner aux températures ambiantes. Par exemple, des extraits aqueux de café grillé, ayant une concentration d'environ 40% en matières (solides) solubles ont aux températures ambiantes des viscosités et des tensions superficielles tendant à gêner leur mélange intime avec la matière grasse. Cependant, on a trouvé qu'aux températures élevées où l'on effectue la décaféination selon la présente invention, on obtient un mélange et une décaféination efficaces des extraits. Ainsi, en plus des autres avantages que l'on obtient grâce à l'utilisation des températures supérieures préconisées par la présente invention, ces températures favorisent également l'existence de caractéristiques physiques permettant un transfert plus rapide et plus quantitatif de la caféine de l'extrait vers la matière grasse.

Un autre avantage encore de la présente invention est la plus grande souplesse du traitement. Aux températures élevées ici décrites et, en particulier, lorsque l'on utilise également les plus fortes concentrations préférées en matières solubles dans l'extrait, il est possible d'utiliser des moyens plus efficaces pour mettre en contact la matière grasse et l'extrait aqueux. La diminution de la tendance de ces liquides à former des émulsions stables permet d'appliquer une meilleure agitation ou des moyens analogues pour obtenir un contact plus intime des liquides, ce qui augmente la vitesse de la décaféination sans, de façon correspondante, nuire excessivement à la facilité de séparation.

Dans un aspect préféré de la présente invention pour la préparation d'extraits décaféinés d'un café grillé, l'extrait aqueux possède une teneur en caféine égale au moins à 5% et encore mieux au moins 6% en poids de matières (solides) solubles totales présentes. On prépare commodément des extraits ayant de telles teneurs en caféine en extrayant du café des milieux aqueux à des températures relativement basses, n'excédant habituellement pas 120°C, par exemple en opérant entre 90 et 120°C. A ces températures, toute la caféine présente est extraite, mais seulement une partie des matières qui ne sont pas de la caféine, de sorte que la teneur en caféine des matières totales extraites est plus grande. On concentre de préférence les extraits jusqu'à la plus grande teneur en matières (solides) solubles antérieurement décrites avant la décaféination, cependant que l'on peut soumettre le café à une seconde extraction effectuée à des températures supérieures, égales de préférence au moins à 140° C. Le second extrait peut ensuite être ajouté, de préférence après sa concentration, à l'extrait décaféiné obtenu à basse température. De cette façon, on peut produire un extrait décaféine de composition classique, bien qu'une partie seulement de ses constituants ait été soumise à la décaféination.

Un autre aspect facultatif de l'invention implique d'éliminer par strippage ou vaporisation les constituants de l'extrait qui ne sont pas de la caféine, pour les enlever de la matière grasse séparée et qui contient de la caféine. Bien que les solvants gras de la caféine que l'on utilise dans la présente invention soient essentiellement sélectifs pour dissoudre la caféine, ils peuvent également enlever des extraits aqueux des quantités mineures d'autres constituants de la matière végétale. Certains de ces constituants peuvent mériter s d'être récupérés ou réextraits pour faire ensuite revenir dans l'extrait décaféiné.

Le strippage des matières volatiles responsables de l'arôme, pour séparer ces matières volatiles de la matière grasse qui dissout la caféine, peut constituer un traitement effectué à la place ou en 10 plus du traitement antérieur préféré et déjà décrit de l'extrait aqueux pour en enlever les matières volatiles responsables de l'arôme et de la saveur. En général, ce n'est que dans la décaféination des extraits de thé que la matière grasse contient des arômes non volatils justifiant une récupération.

On peut effectuer le strippage des constituants de l'extrait pour les enlever de la matière grasse séparée, en soumettant la matière grasse à des conditions de température et de pression qui suffisent pour effectuer une vaporisation sélective de ces constituants. Les 2o conditions préférées de strippage sont une température de 85 à 125°C avec des pressions correspondantes se situant entre 1 et 150 mm de mercure (1,3 à 199,5 mbars). Ces conditions permettent la séparation des constituants responsables de l'arôme et que l'on peut ensuite collecter, par exemple par condensation.

25 L'invention est illustrée par les exemples non limitatifs suivants dans lesquels, sauf indication contraire, les pourcentages et les proportions sont sur base pondérale.

Exemple 1:

30 On strippe par entraînement à la vapeur d'eau, pour en enlever les matières volatiles responsables de l'arôme, un extrait aqueux de grains de café grillé et moulu, qui a été préparé à des températures d'extraction allant jusqu'à 160°C et qui présente une concentration en matières solubles de 17%. On soumet ensuite l'extrait ainsi 35 traité à une évaporation sous vide pour en augmenter la concentration en matières solubles et porter cette concentration à 45,8% en poids.

On introduit ensuite l'extrait dans l'appareil de décaféination.

L'appareil de décaféination se compose de six étages reliés en 40 série, chaque étage étant formé d'un mélangeur statique, destiné à mettre en contact l'huile de maïs et l'extrait, et qui est relié à une colonne verticale de retenue (comportant une enveloppe) pour la séparation par gravité de ces liquides mélangés.

On fait fonctionner cet appareil de façon à permettre un pas-45 sage à contre-courant de la matière grasse et de l'extrait. On introduit dans l'appareil de l'extrait frais et de la matière grasse fraîche, et l'on retire de l'appareil de la matière grasse chargée de caféine et de l'extrait décaféiné. L'appareil comporte des pompes, des tubulures et des valves ou soupapes convenables.

so On introduit dans le mélangeur à raison de 120 g/mn l'extrait (à 90° C) et l'on introduit dans le mélangeur de l'huile de maïs (également à la température de 90° C) à raison de 1,7 kg/mn. Lorsque le régime permanent de fonctionnement a été atteint, la durée de séjour de l'extrait est d'environ 45 mn dans l'appareil de décaféi-55 nation. L'extrait est maintenu à 90° C pendant qu'il est mélangé à la matière grasse dans chaque mélangeur statique durant 2 mn environ, puis on le laisse se déposer dans chaque colonne de séparation durant 5 mn environ.

On analyse l'extrait sortant de l'appareil de décaféination, et 60 cet extrait montre une teneur en caféine inférieure à 3% de la teneur contenue dans l'extrait d'origine. Après réincorporation des matières volatiles responsables de l'arôme et de la saveur et qui ont été enlevées par strippage ou entraînement avant la décaféination, l'extrait est séché par atomisation pour produire 65 une poudre de café instantanément soluble. Lorsqu'on lui ajoute de l'eau, la poudre donne une boisson décaféinée dont l'arôme et la saveur se comparent à ceux de produits disponibles dans le commerce.

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Exemple 2:

On concentre par évaporation sous vide l'extrait strippé de l'exemple 1 jusqu'à une concentration de 45% en poids des matières solubles. On envoie ensuite l'extrait vers l'appareil de décaféination.

L'appareil de décaféination consiste en une colonne verticale d'extraction à contre-courant comportant un garnissage interne composé de plaques circulaires horizontales fixées sur un arbre vertical à mouvement alternatif. La colonne a une hauteur de 2,2 m et un diamètre interne de colonne et de plaque de 5 cm.

De l'huile essentielle de café, à 90° C, est introduite au bas de la colonne à raison de 445 cm3/mn. L'extrait, également à 90° C, est introduit au sommet de la colonne à raison de 30 cm3/mn, ce qui donne un rapport pondéral de 15:1 entre l'huile essentielle et l'extrait. Les deux liquides restent à 90° C pendant qu'ils demeurent dans la colonne.

Une fois atteint le régime permanent de fonctionnement de la colonne, on centrifuge l'extrait sortant du bas de la colonne pour en enlever l'huile incluse. L'analyse de l'extrait centrifugé montre que le degré de décaféination est d'environ 97%. On recombine ensuite l'extrait avec les matières volatiles responsables de la saveur et de l'arôme et qui en avaient été séparées avant la décaféination,

Tableau I*

Concentration des

Tempé

Temps de

Remarques matières solubles rature (°C)

séparation

dans l'extrait de

(mn)

café (%)

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35-45

Emulsion

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Inclusion importante

49

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3- 4

—

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8-12

Inclusion

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3-5

Inclusion

* L'extrait du café grillé et moulu a été préparé par extraction à contre-courant, en utilisant un courant aqueux ayant une température initiale de 170°C et une température finale d'environ 100°C. L'extrait a ensuite été dilué ou concentré par évaporation sous vide, selon les nécessités, pour atteindre la concentration (en matières solubles) indiquée.

Tableau II**

Concentration des matières solubles dans l'extrait de café (%)

Température (°C)

Temps de séparation (mn)

Remarques

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30-35

Emulsion

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Inclusion

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** L'extrait du café grillé et moulu a été préparé par extraction à contre-courant en utilisant un courant aqueux ayant une température initiale d'environ 110° C et une température finale d'environ 100° C. L'extrait a ensuite été dilué ou concentré par évaporation sous vide.

puis l'on soumet l'extrait à un séchage par atomisation. Après addition d'eau, on obtient une boisson dont la saveur et l'arôme sont essentiellement les mêmes que ceux des produits disponibles à l'échelle commerciale.

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Exemple 3:

Les tableaux ci-après illustrent les effets de la concentration (en matières solubles) de l'extrait aqueux et de la température sur la décaféination. On place dans des ampoules à décanter une partie 10 en poids des extraits contenant les concentrations indiquées des matières solubles, et l'on ajoute 15 parties en poids d'huile de maïs, ces matières étant aux températures indiquées. On secoue chaque ampoule vingt fois à un intervalle de 40 s et on la submerge dans un bain-marie maintenu à la même température. On maintient les 15 ampoules dans le bain durant 1 h pour garantir la séparation des deux phases liquides.

La facilité et l'efficacité de la séparation des deux phases se reflètent par le temps nécessaire pour l'apparition d'une interface nette entre les deux liquides, par l'examen visuel, en vue de déceler 20 une émulsion et par une Chromatographie en couches minces pour déceler une inclusion. Les tableaux suivants indiquent les résultats obtenus.

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Tableau III***

Concentration des Tempé- Temps de Remarques matières solubles rature (°C) séparation dans l'extrait de (mn)

café (%)

21

20

45-60

Inclusion importante Emulsion importante

21

90

5- 6

Inclusion importante Moins d'émulsion

42

20

18-22

Inclusion importante

42

90

3- 4

Moins d'inclusion

*** L'extrait de grains verts de café a été préparé en utilisant un courant aqueux ayant une température constante de 100° C, et l'extrait a été concentré par évaporation sous vide.

Tableau IV ****

Concentration des matières solubles dans l'extrait de thé (%)

Température (° C)

Temps de séparation (mn)

Remarques

14

20

25-30

14

90

4- 5

42

20

16-20

Forte inclusion

42

90

3- 4

Inclusion

Dans chacun des essais à 20° C, la phase d'huile séparée a un aspect trouble,

ce qui indique un peu d'inclusion de l'extrait.

**** L'ext;rait de thé a été préparé à l'aide d'un courant aqueux ayant une température constante de 115° C. L'extrait a ensuite été concentré par évaporation sous vide.

Exemple 4:

On répète le mode opératoire de l'exemple 3 avec d'autres 15:1, et la teneur en matières solubles dans l'extrait aqueux du café

matières grasses. Le rapport pondéral entre l'huile et l'extrait est de •«> grillé et moulu est de 30%.

Tableau V *****

Matière grasse

Température (° C)

Temps de séparation (mn)

Ramarques

Huile d'olive

20

25-43

Peu d'inclusion

Huile d'olive

90

1- 2

—

Huile de carthame

20

18-32

Peu d'inclusion

Huile de carthame

90

1- 2

—

Huile mélangée

(Durkee 500)

20

26-36

Peu d'inclusion

Huile mélangée

(Durkee 500)

90

2- 3

—

***** L extrait de cafe grille et moulu a ete prepare par extraction a contre-courant en utilisant un courant aqueux ayant une température initiale de 160e C et une température finale d'environ 100° C, puis cet extrait a été concentré.

Exemple 5:

On détermine à diverses températures les coefficients de distribution de la caféine en utilisant de l'huile de maïs et un extrait aqueux de café grillé et moulu contenant 50% de matières solubles. On effectue cette détermination en mélangeant l'huile et l'extrait selon un rapport pondéral de 20:1 dans des bombes. On maintient m ensuite les bombes aux températures indiquées (et à une pression supérieure à la pression atmosphérique pour correspondre à 115 " C), tout en agitant durant 1 h. Le tableau VI donne les résultats obtenus.

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Tableau VI ******

Température Décaféination (%) Coefficient de distribution

20° C

31%

0,022

50° C

47%

0,043

90° C

64%

0,091

115°C

68%

0,142

****** On prépare l'extrait de café grillé et moulu par une extraction à contre-courant en utilisant un courant aqueux ayant une température initiale de 160°C et une température finale d'environ 100°C, puis l'on concentre.

Dans les exemples précédents, on peut remplacer l'évaporation de l'extrait sous vide par d'autres moyens de concentration, comme la concentration par congélation. De même, on peut remplacer le séchage par atomisation par un séchage par congélation (lyophilisation) ou par d'autres techniques convenables de séchage.

R

Claims (10)

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1. Procédé pour décaféiner un extrait aqueux de matières végétales contenant de la caféine, selon lequel :

a) on met l'extrait aqueux en contact avec une matière grasse liquide non miscible à l'eau;

b) on maintient l'extrait aqueux et la matière grasse en contact pendant une période de temps suffisante pour transférer la caféine de l'extrait aqueux vers la matière grasse, et c) on sépare la matière grasse, chargée de caféine, de l'extrait aqueux,

ce procédé étant caractérisé en ce que la matière grasse liquide et l'extrait aqueux sont, ou sont portés, à une température d'au moins 65= C pendant qu'on les maintient en contact.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'extrait aqueux possède une concentration de 30 à 70% en poids de matières solubles et notamment une concentration de 35 à 55% en poids de matières solubles.

2

REVENDICATIONS

3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la matière grasse liquide et l'extrait aqueux sont, ou sont portés, à une température comprise entre 75 et 120° C pendant qu'on les maintient en contact.

4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la matière grasse liquide et l'extrait aqueux sont, ou sont portés, à une température comprise entre 85 et 100°C pendant qu'on les maintient en contact.

5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la matière grasse est choisie parmi l'huile de safran ou de carthame, l'huile de soja, l'huile de maïs, l'huile d'arachide, l'huile d'olive, l'huile essentielle de café, la trioléine et le lard ou saindoux.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'extrait aqueux est un extrait de thé ou un extrait de café grillé.

7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que, avant la mise en contact avec la matière grasse, les matières volatiles ont été éliminées par strippage ou entraînement de l'extrait aqueux.

8. Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que l'extrait aqueux de café grillé présente une teneur en caféine au moins égale à 5% du poids des matières solubles totales.

9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on prépare l'extrait aqueux en soumettant du café grillé à une extraction effectuée à des températures n'excédant pas 120°C.

10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'extrait aqueux est un extrait de café vert.