CS247052B2 - Decaffeining method of plant material water extract containing caffeine - Google Patents

Decaffeining method of plant material water extract containing caffeine Download PDF

Info

Publication number
CS247052B2
CS247052B2 CS772974A CS297477A CS247052B2 CS 247052 B2 CS247052 B2 CS 247052B2 CS 772974 A CS772974 A CS 772974A CS 297477 A CS297477 A CS 297477A CS 247052 B2 CS247052 B2 CS 247052B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
extract
aqueous extract
caffeine
temperature
fatty material
Prior art date
Application number
CS772974A
Other languages
English (en)
Inventor
Geoffrey Margolis
Dean F Rushmore
Liu R Tien-Szu
Charles H Anderson
Original Assignee
Nestle Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nestle Sa filed Critical Nestle Sa
Publication of CS247052B2 publication Critical patent/CS247052B2/cs

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/20Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
    • A23F5/22Reducing or removing alkaloid content from coffee extract
    • A23F5/226Reducing or removing alkaloid content from coffee extract by extraction with selective solvents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F3/00Tea; Tea substitutes; Preparations thereof
    • A23F3/36Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
    • A23F3/38Reducing or removing alkaloid content from tea extract

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Vynález se týká způsobu dekofeinování vodného extraktu rostlinného materiálu obsahujícího kofein.
Je známo, že jsou jíž delší dobu učiněny pokusy s dekofeinováním rostlinných materiálů, jakými jsou zejména káva a čaj. Obvykle se k tomu používá rozpouštědel, jako například trichlorethylenu nebo chloroformu, přičemž se tato rozpouštědla uvádí do styku buď s rostlinným materiálem nebo s jeho vodným extraktem. Jakmile se nahromadí dostatečné množství kofeinu v rozpouštědle, vzniklý roztok kofeinu se oddělí a obě oddělené fáze se potom dále zpracují.
V německém patentovém spise 2 548 916 je popsán postup, kdy se pro odstranění kofeinu z různých rostlinných materiálů obsahujících kofein, zejména z jejich vodných extraktů, používá tukovitých materiálů. Tento postup spočívá v tom, že se uvádí kapalný a s vodou nemísící tukovitý materiál do styku s vodným extraktem rostlinného materiálu. Obě kapaliny se potom udržují ve vzájemném styku po dobu, dostačující k dosažení rovnovážného rozdělení kofeinu a obě kapaliny se potom oddělí. Tímto způsobem se kofein, původně přítomný ve vodném extraktu, částečně převede do tukovitého materiálu a po oddělení tukovitého materiálu obohaceného kofeinem má vodný extrakt odpovídajícím způsobem sníženou koncentraci kofeinu.
Nyní bylo zjištěno, že se účinnost dekofeinování zvýší způsobem dekofeinování vodného extraktu rostlinného materiálu obsahujícího kofein, s výhodou zvoleného ze skupiny zahrnující čaj, zelenou kávu a praženou kávu, přičemž se vodný extrakt z pražené kávy s výhodou připraví extrakcí pražené kávy při teplotě nejvýše 220 °C a tento extrakt s výhodou obsahuje kofein ve hmotnostním množství alespoň 5 %, vztaženo na celkové množství rozpustných pevných látek, uváděním vodného extraktu do styku s kapalným, s vodou se nemísícím tukovitým materiálem, s výhodou zvoleným ze skupiny zahrnující slunečnicový olej, sójový olej, podzemnicový olej, kávový olej, kukuřičný olej, triolein a sádlo, udržováním vodného extraktu s tukovitým materiálem ve styku k dosažení extrakce kofeinu z vodného extraktu do tukovitého materiálu a oddělením tukovitého materiálu obohaceného kofeinem od vodného extraktu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se kapalný tukovitý materiál a vodný extrakt, mající hmotnostní koncentraci rozpustných pevných podílů 30 až 70 %, udržují ve vzájemném styku při teplotě б5 až 150 °C nebo se na tuto teplotu vyhřejí.
S výhodou se použije vodného extraktu s hmotnostní koncentrací rozpustných pevných podílů 35 až 55 %.
S výhodou se kapalný tukovitý materiál a vodný extrakt udržují ve vzájemném styku při teplotě 75 až 120 °C, zejména při teplo4 tě 85 až 100 °C, nebo se na tuto teplotu vyhřejí.
S výhodou se dříve, než se vodný extrakt uvede do styku s tukovitým materiálem, vypudí z tohoto vodného extraktu těkavé podíly.
Při použití zvýšené teploty při vzájemném styku tukovitého materiálu s vodným extraktem se nejen podstatně zlepší účinnost dekofeinování, ale navíc odpadá i možnost nepříznivého ovlivnění chuti, . k čemuž může jinak dojít. S výhodou se může docílit,.. vyšší distribuční koeficient kofeinu za . ’ současně snazšího oddělení obou dvou nemísitelných kapalin do oddělených fází, kdykoli se tyto kapaliny udržují na vyšší teplotě po dodu, kdy jsou ve vzájemném styku a potom se dělí na odpovídající fáze. Tímto způsobem se sníží nebo zcela odstraní možnost inkluze nebo strhávání jedné kapaliny do druhé, což se projeví v zadržování určitých podílů jedné z kapalin ve fázi další kapaliny. Výraz inkluze zde označuje jev, kdy se jedna kapalina disperguje v podstatě jednotně ve formě gelu do druhé kapaliny. Ačkoliv jsou tyto formy méně stálé ve srovnání s emulzemi, obvykle to vyžaduje další stupeň k rozdělení fází nebo k jejich rozrušení.
Výrazem tukovitý materiál se rozumí tuk nebo olej živočišného nebo rostlinného původu, nebo jejich směsi či frakce, pokud jsou kapalné za teploty 65 °C a výše. Tyto tukovité materiály jsou obvykle estery alifatických vyšších kyselin, obvykle estery glycerolu, a mohou se použít bud v odpovídající přírodní formě nebo ve formě po obvyklých úpravách, jak to bývá na tomto úseku běžné. Je žádoucí, aby tukovité materiály v podstatě nerozpouštěly nekofeinové složky rostlinných materiálů. .
Tak například se mohou jako tukovité materiály použít nenasycené či nasycené tuky nebo oleje, a. podobně spadají do rozsahu tohoto vynálezu nerafinované nebo běžnými způsoby rafinované oleje, jakož i oleje, obsahující případě takové normální přísady, jako jsou antioxidační činidla nebo konzervační prostředky. Je však výhodné, aby použité tukovité materiály byly v podstatě prosté povrchově atkivních látek, ať již přírodních, nebo přidaných. Tyto materiály by totiž mohly stabilizovat emulze, vznikající při třepání kapalných tukovitých materiálů s vodnými extrakty,a tím by se zvýšily nesnáze ve stupních, kdy se dělí kapalina od kapaliny. Zvláště výhodnými látkami jsou jedlé tuky, počítaje v to například slunečnicový olej, olej ze sójových bohů, kukuřičný olej, olej z podzemnice, olivový, kávový olej a triolein, tedy ester kyseliny olejové s glycerolem, jakož i sádlo.
Extrakty, obsahující kofein, které je třeba kofeinu zbavit podle tohoto vynálezu, jsou vodné extrakty rostlinných materiálů, jako je pražená káva, zelená káva a čaj. V pří247052 pádech pražené kávy a čaje jsou to rozpustné podíly, zbývající v extraktech po dekofeiuování, které se potom dále zpracovávají na produkty charakteru nápojů.
V případě zelené kávy se používá vodných roztoků к selektivnímu odstranění kofeinu ze zelených bobů. Výhodná extrakce kofeinu ze zelené kávy se dá provést například uzavřenou vodnou recirkulací, jak je tento způsob popsán v americkém patentovém spise 2 309 092, na který se zde odkazuje s tím, že je příliš dlouhý, než aby zde byl podrobně popisován. Vodný extrakt pak je dekofeinován použitím tukovitých materiálů, zatímco kofeinu zbavené zelené boby se po následujícím pražení převádějí na produkty charakteru oblíbených nápojů.
Je výhodné, aby extrakt z rostlinných materiálů, jako je pražená káva nebo čaj, obsahující velmi citlivé a těkavé příchutě, byl rozd. koeficient = koncentrace kofeinu v tukovlté fázi koncentrace kofeinu ve vodné fázi
Spolu s rozdělovacím koeficientem kontrolují relativní množství okou kapalin celkovou váhu kofeinu, rozděleného mezi kapaliny.
Podle tohoto vynálezu se provádí extrakce kofeinu z vodného extraktu do tukovitého materiálu za teploty asi 65 °C nebo i výše. Chuťové složky extraktu kávy a čaje jsou dostatečně stálé za teplot od 65 CC, takže to dovoluje pracovní doby až asi do 3 hodin, ačkoliv výhodnou pracovní dobou je čas pod jednu hodnu. A za ještě vyšších teplot se výhody postupu podle tohoto vynálezu ještě dále zvyšují, a je rovněž možno používat odpovídajícím způsobem kratší doby zpracovávání za takových vyšší teplot Nezíská se žádná podstatnější výhoda, udržují-li se obě kapaliny na teplotě nad asi 150 °C po dobu . vzájemného styku, a teploty v rozmezí 65 až 150 °C, je třeba podle toho pokládat za výhodné. Po oddělení vodného extraktu od tukovité fáze se vodný podíl suší nebo chladí, obvykle pod teplotu asi 30 °C, a to tak rychle, jak je to možno, což je opatření proti případné ztrátě vůně a. jakékoli degradaci.
Je zcela zbytečné, aby vodný extrakt a tukovitý materiál byly vyhřály na uvedenou zvýšenou teplotu předtím, než se uvádějí do vzájemného styku. Mohou se například uvést do vzájemného styku za nižší teploty a potom se vyhřejí na teplotu v uvedeném rozmezí. Podobně například se může extrakt, zahřátý na nižší teplotu, uvést do styku s tukovitým materiálem, vyhřátým na teplotu odpovídajícím způsobem vyšší, takže teplota obou kapalných podílů se vyrovná na žádaný rozsah po dobu, po kterou se obě kapaliny udržují ve vzájemném styku.
Je známo, že teplota ovlivňuje rozdělovači koeficient kofeinu. Například v citované německé patentové přihlášce jsou uvedeny rozdělovači koeficienty kofeinu za různých zpracován tak, aby se zabránilo jejich ztrátě. Takže je žádoucí před prováděním vlastního dekofeinování izolovat těkavé příchutě například vypuzením těchto látek z čerstvého exíratku párou, obvykle ve shodě se známými postupy. Izolované těkavé podíly se potom vracejí do extraktu nebo se přidávají do produktu v dalším stupni.
Převedení kofeinu z vodného extraktu rostlinných materiálů do tukovitého materiálu je částečně závislé na rozdělovacím koeficientu kofeinu mezi obě použité kapaliny. Hodnota rozdělovacího koeficientu kolísá v závislosti na použitých kapalinách a na použitých podmínkách. Jeví se zde relativní afinity tukovitých materiálů a vodných extraktů pro kofein, a hodnotu lze definovat matematicky vztahem:
teplot. Avšak vztahy jsou uvedeny pouze pro teplotu 20 °C a teploty nižší, a rozdělovači koeficient za takových teplot může buď stoupat nebo klesat s teplotou, to v závislosti na specifickém tukovitém materiálu, který byl použit. Za zvýšených teplot podle tohoto vynálezu však byly pozorovány podstatně vyšší rozdíly, a vždy se jedná o zvýšení rozdělovacího koeficientu kofeinu.
Podstatně zvýšená rychlost extrakce kofeinu z vodného extraktu do tukovitého materiálu podstatně zvyšuje účinnost postupu dekofeinování. Koncentrace kofeinu v tukovitém materiálu, zprvu chudém na obsah kofeinu, se rychle zvyšuje a dosahuje rovnovážné hodnoty. To dovoluje extrakci kofeinu ve styku kapaliny s kapalinou za tak krátkou dobu, jako je několik sekund, ačkoliv doba vzájemného styku po nejméně 2 minuty je výhodná, pracuje-li se v komerčním měřítku.
Vhodné vyšší limitní hodnoty teploty a doby vzájemného styku tukovitého materiálu s vodným extraktem se dají snadno stanovit, jak je to odborníkům jasné, to se zřetelem na mechanické prostředky, potřebné к udržování s následujícím dělením obou kapalin. Tak například kdekoli se zamýšlí provádět dekofeinování vyššího řádu za použití mnohastupňových směsí extraktu s tukovými materiály, může opakované uvádění kapalin do styku a následující dělení kapalin spotřebovat podstatný podíl z doby, určené ke zpracovávání. Na druhé straně může být časově jednostupňové dekofeinování za použití protiproudné extrakce v koloně nebo podobném zařízení s větším počtem teoretických pater či stupňů mnohem kratší, než je celková doba zpracovávání.
Je rovněž možné pracovat za účinných mechanických prostředků, dovolujících krátké kontaktní doby, i za vyšších teplot, na247052 příklad nad asi 150 '“C, přičemž kdekoli teplota převyšuje 100 °C, je třeba pochopitelně pracovat za vyššího tlaku, aby se materiály vůbec udržely v kapalné formě. 0becně však jsou výhodné teploty v rozmezí 75 až 120 °C. Ještě výhodnější je teplotní rozmezí 85 až 100 °C, protože není zde nutné žádné tlakové zařízení, aby se udržely tukovité materiály a vodný extrakt v kapalné formě.
Jiný faktor, který spolu s faktory výše popsanými ovlivňuje účinnost postupu dekofeinování, je koncentrace pevných podílů ve vodném extraktu.
Zvýšením koncentrace pevných podílů ve vodném extraktu se rovněž snižuje tendence ke tvorbě emulzí při použití tukovitých materiálů. Za koncentrace extraktu například hmotnostně 45% rozpustných pevných podílů bylo zjištěno, že problémy s tvorbou emulzí, což může jinak značně vadit při dělení tukovitých materiálů od vodných extraktů, jsou značně snazší, případně i odpadají. Navíc pak podobné emulze, které mohou vznikat během postupu dekofeinování při tak vysokém obsahu pevných látek, se vyznačují podstatně sníženou stabilitou. Lze tedy obě dvě kapaliny snadno' dělit na zřetelně oddělené fáze za použití běžných technických postupů.
Za zvláště vysoké koncentrace pevných podílů v extraktu může dojít ke zvýšené inkluzi — na roždí od tvorby emulze — při dokonalém míšení vodného extraktu s tukovitým materiálem. Podle toho je třeba se s výhodou vyhnout koncentracím pevných podílů v extraktu hmotnostně nad asi 55 %. To pochopitelně neznamená, že by se nedalo pracovat za ještě vyšších koncentrací pevných podílů v extratku. Mohou se použít koncentrace až asi do 70 %, zvláště za nejvyšších možných teplot podle tohoto vynálezu. Bylo nalezeno, že lze snadno překonat problémy strhávání, k čemuž může dojít za tak vysokých koncentrací, tím, že se zpracuje nejméně fáze tukovitého materiálu (a s výhodou rovněž i vodný extrakt] tak jednoduchým stupněm čištění, jako je centrifugování.
Čištění oddělených fází se obvykle může provádět tehdy, jakmile se v extraktu dosáhne konečného a žádoucího stupně dekofeinování, což činí obvykle pro kávu asi 97 %. Jinak se může extrakt a/nebo tukovité materiály čistit od stržených kapalin v kterémkoli stupni cyklu dekofeinování, případně v každém takovém stupni.
Je podle toho výhodné, aby koncentrace rozpustných pevných podílů ve vodném extarktu rostlinných materiálů byla v hmotnostním rozsahu od asi 30 % do asi 70 %, výhodnější je však koncentrační rozmezí hmotnostně od asi 35 do 55 %, protože se takto dociluje nejvyšší účinnost dekofeinování a sníží se inkluzní vlivy na minimum.
Vlivy teploty při styku obou vrstev a koncentrace pevných podílů ve vodném extraktu jsou ve vzájemném vztahu. Za teploty místnosti je obtížnější dekofeinovat vodné extrakty o koncentraci nad asi 40 % pevných podílů (s určitými výkyvy v závislosti na tom či onom druhu či směsi rostlinných materiálů, určených k extrakci]. Například za teploty místnosti se vyznačují vodné extrakty pražené kávy o obsahu pevných podílů asi 40 % takovou viskozitou a povrchovým napětím, že to vadí při dokonalém promíchávání takových extraktů s tukovitými podíly. Za zvýšených teplot dekofeinování podle tohoto vynálezu je však možné — jak to bylo zjištěno — provádět účinné smíchávání a dekofeinování extraktů. Takže navíc k dalším výhodám při použití vyšších teplot podle tohoto vynálezu dochází zde rovněž k pozitivnímu ovlivňování fyzikálních vlastností, které dovolují rychlejší a kvantitativní extrakci kofeinu z extraktu do tukovitého materiálu.
A další výhodou tohoto vynálezu je. zvýšená pružnost celého postupu. Za vyšších teplot, jak je to zde popsáno, a zvláště kde je to výhodné, se používá rovněž vyšší koncentrace pevných podílů v extraktu, přičemž je možno použít účinnějších prostředků ' ' k dosažení styku tukovitých materiálů a vodného extraktu. Snížená tendence těchto kapalin ke tvorbě stabilních emulsí dovoluje rovněž zlepšené promíchávání nebo použití podobných prostředků pro dokonalejší styk obou kapalin, čímž se zvýší rychlost dekofeinování, aniž by se zde projevovaly jakékoli škodlivé vlivy na snadnost dělení fází.
Při výhodném provádění postupu podle tohoto vynálezu při přípravě dekofeinovaných extraktů z pražené kávy se používá vodný extrakt s obsahem kofeinu nejméně asi hmotnostně 5 %, výhodněji nejméně hmotnostně 6 %, přepočteno na celkovou váhu přítomných rozpustných podílů. Extrakty s takovým obsahem kofeinu se ob-, v.ykle připravují extrakcí kávy vodným prostředím za poměrně nízkých teplot, obvykle nepřesahujících asi 120 °C, například v. rozmezí 90 až 120 °C. Za těchto teplot se veškerý podíl přítomného kofeinu extrahuje, ale extrahuje se současně pouze část nekofeinových pevných podílů, takže obsah kofeinu v globálu všech extrahovaných pevných látkách je vyšší. Extrakty se s výhodou koncentrují na vyšší obsah ' pevných látek, jak to již bylo zde dříve popsáno pro dekofeinování, zatím co káva se může vystavit druhé extrakci za vyšších teplot, s výhodou nejméně asi 140 °C. Druhý extrakt je pak možno přidat, s výhodou po koncentrování, do extraktu, určeného k dekofeinování, pořízeného za nízké teploty. Tímto způsobem se může připravit dekofeinovaný extrakt běžného složení, i když pouze část jeho složek byla upravena provedením dokofeinování.
Další výhodné provedení postupu podle tohoto vynálezu zahrnuje vypuzení neko247052 feinovaných složek z extraktu z oddělených tukovitých materiálů, obsahujících kofein. Ačkoliv tukovitá rozpouštědla kofeinu, použitá podle tohoto vynálezu, jsou v podstatě selektivní pro kofein, mohou současně odstranit menší podíly dalších složek rostlinných materiálů z vodných extraktů. Některé z těchto složek mohou být vhodné pro případné další izolování s následujícím recirkulováním do extraktu, určeného к dekofeinování. —
Vypuzení těkavých příchutí z tukovitých materiálů, určenných к rozpuštění kofeinu, může být buď alternativou, nebo dodatkem к tomu, co zde již bylo diskutováno, a s výhodou se provádí před zpracováním vodných extraktů. Obecně řečeno, pouze dekofeinování extraktů z čaje způsobuje, že je třeba věnovat pozornost tukovitým materiálům, obsahujícím netěkavé příchutě.
Vypuzení extrahovaných složek z oddělených tukovitých materiálů se dá provést tím způsobem, že se tukovité materiály vystaví podmínkám teploty a tlaku, dostačujícím к jejich selektivnímu odpaření. Za výhodné podmínky vypuzení lze uvést teplotu od asi 85 do 125 CC za odpovídajícího tlaku od asi 1 do asi 150 Torr. Tyto podmínky dovolují oddělení vonných složek, které je potom možno zachytit, například kondenzováním.
Vynález je dále popsán v příkladech, kde jsou údaje v procentech a poměrech — pokud není uvedeno výslovně jinak — míněny hmotnostně.
Příklad 1
Z vodného extraktu pražené a semleté kávy, připraveného za extrakční teploty až do 160 °C, a vyznačujícího se obsahem pevných rozpustných podílů o. koncentraci 17 °/o, se vypudí párou těkavé příchutě. Extrakt po vypuzení se potom zpracuje vakuovým odpařením, čímž se zvýší koncentrace pevných podílů hmotnostně na 45,8 %. Extrakt se potom použije v dekofeinovacím systému.
Dekofeinovací systém se skládá z šest· stupňů, spojených do série, přičemž každý stupeň obsahuje statický naklonění mixer pro dosažení styku kukuřičného oleje s extraktem, spojený se svisle orientovanou kolonou s vnějším pláštěm pro oddělení uvedených kapalin vlastní tíží.
Systém pracuje za protiproudného průchodu proudu tukovitých podílů a extraktu. Čerstvý extrakt a čerstvý tukovitý materiál se vedou do systému, a tukovitý materiál, obohacený kofeinem, jakož i extrakt, zbavený kofeinu, se odebírají ze systému. Jsou zde vhodná čerpadla, potrubí a ventily.
Extrakt o teplotě 90 °C se vede do mixéru v množství 12 g za minutu, a kukuřičný olej rovněž o teplotě 90 °C se vede do mixéru za přívodní rychlosti 1,7 kg za minutu.
Jakmile se ustaví stálé pracovní podmínky, činí doba prodlení extraktu v dekofeinovacím systému asi 45 minut. Extrakt se udržuje na teplotě 90 °C, přičemž se mísí s tukovitým materiálem v každém statickém mixéru po asi 2 minuty, a ponechá se sedimentovat v každém separátorovém zařízení kolony po dobu asi 5 minut.
Extrakt v dekofeinovancím systému se analyzuje po vypuštění ze systému, a obsahuje pod 3 % kofeinu, přepočteno na množství, jež obsahoval původní extrakt. Po přidání těkavých podílů a příchutí, jež byly vypuzeny z extraktu před dekofeinováním, se sušení extraktu rozstřikováním získá instantní práškovaná káva. Při rekonstituování vodou se získá z prášku dekofeinovaný nápoj, který se dá chuťově porovnávat s běžně dostupnými produkty.
Příklad 2
Vypuzený extrakt z příkladu 1 se koncentruje vakuovým odpařením na obsah rozpustných pevných podílů 45 % hmotnostně, načež se extrakt přepraví do dekofeinovacího systému.
Dekofeinovacím systémem je svisel uspořádaná protiprouduá extrakční kolona s vnitřní náplní, jíž jsou vodorovně uspořádaná, kruhovité desky, upevněné na recipročním svislém šroubu. Kolona má délku
2,2 m a vnitřní průměr kolony, jakož i průměr desek činí 5 cm.
Ke dnu kolony se přivádí kávový olej teploty 90 CC za přívodní rychlosti 445 ml za minutu, extrakt, rovněž o teplotě 90 °C, se zavádí do hlavy kolony rychlostí 30 ml za minutu, to vše za poměru oleje к extraktu hmotnostně 15 : 1. Teplota obou dvou kapalin zůstává 90 °C za prodlení v koloně.
Jakmile se dosáhne stálého provozu kolony, oddělí z odstředěním z extraktu ode dna kolony stržený olej, a analýzou odstředěného extraktu se zjistí stupeň dekofeinování číší 97 %. Extrakt se potom spojí s těkavými podíly, oddělenými před dekofeinováním, a suší se rozstříkáním. Po rekonstituování přidáním vody má takto získaný nápoj v podstatě tutéž příchuť, jako ji mají obvyklé obchodně dostupné produkty.
Příklad 3
Vliv koncentrace rozpuštěných pevných podílů ve vodném extraktu, jakož i teploty na průběh dekofeinování, je doložen v následujících tabulkách. Jeden hmotnostní díl extraktu, obsahujícího uvedenou koncentraci rozpuštěných pevných podílů se umístí v dělících nálevkách a přidá se 15 hmotnostních dílu kukuřičného oleje, přičemž se materiály přidávají za označené teploty. Každá třepací nálevka se protřepe dvacetkrát během 40 sekund a ponoří se vždy do vodní lázně, udržované na stejné teplotě. Děličky se uchovávají v lázni po dobu jedné hodiny, aby se tak docílilo rozdělení obou dvou kapalných fází.
mulzí pozorováním očima a v· případě inkluzí chromatografováním na tenké vrstvě.
Výsledky jsou patrné · z dále uvedených tabulek.
Snadnost a účinnost dělení obou dvou fází se obráží v době, které je třeba k tomu, aby se objevil zřetelně patrný mezipovrch mezi oběma kapalinami, a to v· případě e-
Tabulka 1*)
Koncentrace pev- Teplota Doba oddělování Poznámka
ných látek z kávy °C
v extraktu
5,5 % 20 35—45 min emulze
5,5 % 90 4—6 min
17 % 20 45—55 min
17 % 90 4—5 min ,—
30 % 20 35—45 min
30 % 90 4—5 min
49 % 20 30—35 min v podstatě inkluze
49 % 90 3—4 min
64 % 20 8—12 min inkluze
64 % 90 3—5 min inkluze
*) Extrakt pražené a semleté kávy se připraví protiproudnou extrakcí za použití vodného· proudu o původní teplotě 170 °C a o konečné teplotě asi 100 °C. Extrakt se potom zředí nebo zahustí odpařením ve vakuu, jak je to třeba, aby se tím dosáhlo naznačené koncentrace pevných podílů.
Tabulka 2* *)
Koncentrace pev- Teplota Doba dělení Poznámka
ných podílů v ex- °C
traktu z kávy
5 % 20 30—35 min emulze
5 % 90 4—6 min
30 % 20 35—45 min
30 % 90 4—5 min
44 % 20 30—35 min inkluze
44 % 90 3—4 min
**) Extrakt z pražené a semleté kávy se připraví protiproudnou extrakcí za použití vodných proudů o počáteční teplotě 110 °C a konečné teplotě 100 °C1 Extrakt se potom zředí nebo zahustí vakuovým odpařením.
Tabulka 3***)
Koncentrace pev- Teplota Doba dělení Poznámka ných podílů v ex- °C traktu z kávy
21 % 20 45—60 min podstatná inkluze, podstatná emulze
21 % 90 5—6 mim podstatná inkluze, méně emulze
42 % 20 18—22 min podstatná inkluze,
42 % 90 3—4 min menší inklpze
* ** ] Extrakt ze zelených kávových bobů se připraví za použití vodného proudu o konstantní teplotě 100 °C a extrakt se zahustí vakuovým odpařením.
Tabulka 4****)
Koncentrace pevných podílů v extraktu z čaje Teplota °C Doba dělení Poznámka
14 % 20 25—30 min
14 % 90 4—5 min
42 % 20 16—20 min vysoká inkluze
42 % 90 3—4 min inkluze
Při každé šarži za teploty 20 °C má oddělená olejová fáze zakalené vzezření, což naznačuje určitou inkluzi extraktu.
****) Extrakt z čaje se připraví za použití vodného proudu o konstatní teplotě 115 stupňů C. Extrakt se potom zahustí vakuovým odpařením.
Příklad 4 měr oleje к extraktu je 15 : 1, a obsah pevných podílů ve vodném extraktu z pražených
Opakuje se postup z příkladu 3 za použití a mletých kávových bobů činí 30 %. jiných tukovitých materiálů. Hmotnostní poTabulka 5***«*)
Tukiovítý materiál Teplota °C Doiba dělení
olivový olej 20 25—43 min
olivový olej 90 1—2 min
slunečnicový olej 20 18—32 min
slunečnicový olej 90 1—2 min
směsný olej
(Durkee 500) 20 26—36 min
směsný olej
(Durkee 500) 90 2—3 min
Poznámka nízká inkluze nízká inkluze nízká inkluze *·*'***) Extrakt z pražené a semleté kávy se připraví protiproudnou extrakcí za použití vodného proudu o počáteční teplotě 160 °C a konečné teplotě asi 100 °C, načež se zahustí.
Příklad 5
Rozdělovači koeficienty kofeinu za různých teplot se stanoví za použití kukuřičného oleje a vodného extratku z pražených a semletých kávových bobů s obsahem 50 % rozpustných podílů. Směs oleje a extraktu v hmotnostním poměru 20 : 1 se připraví v tlakových nádobách, které se potom udržují za uvedené teploty (a za vyššího tlaku pro teplotu 115 °C) za míchání po dobu jedné hodiny. Výsledky jsou patrné z následující tabulky:
Teplota °C
Tabulka 6******)
Rozdělovači koeficient
Procento dekofeiinování
20 31 0/0 0,022
50 47 % 0,043
90 64 % 0,091
115 68 % 0,142
V předchozích příkladech se může nahradit vakuové odpařování jakýmkoli jiným způsobem koncentrování, jako je například lyofiiizování. Rovněž sušení rozstřikováním se může použít místo lyofiiizování nebo jiných postupů sušení.
******) Extrakt z pražené a semleté kávy se připraví proutiproudnou extrakcí za použití vodného proudu o počáteční teplotě 160 °C a o konečné teplotě asi 100 °C, načež se zahustí.

Claims (5)

1. Způsob dekofeinování vodného extraktu rostlinného materiálu obsahujícího kofein, s výhodou zvoleného ze skupiny zahrnující čaj, zelenou kávu a praženou kávu, přičemž se vodný extrakt z pražené kávy s výhodou připraví extrakcí pražené kávy při teplotě nejvýše 220 °C a tento extrakt s výhodou obsahuje kofein ve hmotnostním množství alespoň 5 °/o, vztaženo na celkové množství rozpustných pevných látek, uváděním vodného extraktu do styku s kapalným, s vodou se nemísícím tukovitým materiálem, s výhodou zvoleným ze skupiny zahrnující slunečnicový olej, sójový olej, podzemnicový olej, olivový olej, kávový olej, kukuřičný olej, triolein a sádlo, udržováním vodného extraktu s tukovitým materiálem ve styku k dosažení extrakce kofeinu z vodného extraktu do tukovitého materiálu a oddělením tukovitého materiálu obohaceného kofeinem od vodného extraktu, vyznačený tím, že se kapalný tukovitý materiál a vodný extrakt, mající hmotnostní koncentraci rozpustných pevných podílů 30 až 70 %, udržují ve vzájemném styku při teplotě 65 až 150 stupňů C nebo se na tuto teplotu vyhřejí.
2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se použije vodného extraktu s hmotnostní koncentrací rozpustných pevných podílů 35 až 55 %.
3. Způsob podle bodu 1 nebo 2, vyznačený tím, že se kapalný tukovitý materiál a vodný extrakt udržují ve vzájemném styku při teplotě 75 až 120 °C nebo se na tuto teplotu vyhřejí.
4. Způsob podle bodu 3, vyznačený tím, že se kapalný tukovitý materiál a vodný extrakt udržují ve vzájemném styku při teplotě 85 až 100 °C nebo se na tuto teplotu vyhřejí.
5. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se dříve, než se vodný extrakt uvede do styku s tukovitým materiálem, vypudí z tohoto vodného extraktu těkavé podíly.
CS772974A 1976-05-27 1977-05-05 Decaffeining method of plant material water extract containing caffeine CS247052B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US69073276A 1976-05-27 1976-05-27

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS247052B2 true CS247052B2 (en) 1986-11-13

Family

ID=24773716

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS772974A CS247052B2 (en) 1976-05-27 1977-05-05 Decaffeining method of plant material water extract containing caffeine

Country Status (29)

Country Link
JP (1) JPS5941378B2 (cs)
AR (1) AR217431A1 (cs)
AT (1) AT357409B (cs)
AU (1) AU509537B2 (cs)
BE (1) BE854721A (cs)
CA (1) CA1096229A (cs)
CH (1) CH620344A5 (cs)
CS (1) CS247052B2 (cs)
DD (1) DD129735A5 (cs)
DE (1) DE2721765A1 (cs)
DK (1) DK184277A (cs)
ES (1) ES459165A1 (cs)
FR (1) FR2352497A1 (cs)
GB (1) GB1540170A (cs)
GR (1) GR63197B (cs)
IE (1) IE45069B1 (cs)
IL (1) IL51963A (cs)
IN (1) IN145529B (cs)
IT (1) IT1080379B (cs)
LU (1) LU77411A1 (cs)
NL (1) NL7705816A (cs)
NO (1) NO145813C (cs)
NZ (1) NZ183958A (cs)
OA (1) OA05670A (cs)
PH (1) PH12839A (cs)
PL (1) PL198403A1 (cs)
SE (1) SE432176B (cs)
YU (1) YU39093B (cs)
ZA (1) ZA772528B (cs)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4324840A (en) * 1980-06-16 1982-04-13 General Foods Corporation Adsorption decaffeination
EP0078121A1 (en) * 1981-10-28 1983-05-04 General Foods Corporation Process for producing high yield coffee extract with superior flavor
GB2286108A (en) * 1994-02-01 1995-08-09 Surinder Pal Grewal A method of preparing coffee beans
JP6143808B2 (ja) * 2015-05-28 2017-06-07 曽田香料株式会社 水溶液中の溶質成分の抽出法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE48106C (de) * B. chateau in Paris, 75 RueSainte Dominique Verfahren zur Herstellung von concentrirten Kaffee-Extrakten
FR707106A (fr) * 1930-03-07 1931-07-03 Procédé pour la préparation de fèves de café décaféinées
ZA757059B (en) * 1974-11-27 1976-11-24 Nestle Sa Decaffeination process
AR204886A1 (es) * 1974-11-27 1976-03-05 Nestle Sa Procedimiento para la descafeinacion de materias vegetale

Also Published As

Publication number Publication date
LU77411A1 (cs) 1977-09-09
IL51963A0 (en) 1977-06-30
OA05670A (fr) 1981-05-31
AU509537B2 (en) 1980-05-15
FR2352497A1 (fr) 1977-12-23
NO771794L (no) 1977-11-29
IL51963A (en) 1980-03-31
NO145813C (no) 1982-06-09
GB1540170A (en) 1979-02-07
GR63197B (en) 1979-10-04
CH620344A5 (en) 1980-11-28
DD129735A5 (de) 1978-02-08
AR217431A1 (es) 1980-03-31
NL7705816A (nl) 1977-11-29
JPS5941378B2 (ja) 1984-10-06
SE432176B (sv) 1984-03-26
NO145813B (no) 1982-03-01
IE45069L (en) 1977-11-27
SE7704915L (sv) 1977-11-28
FR2352497B1 (cs) 1982-11-19
DK184277A (da) 1977-11-28
BE854721A (fr) 1977-11-16
PH12839A (en) 1979-09-05
PL198403A1 (pl) 1978-01-30
ES459165A1 (es) 1978-04-16
ATA377577A (de) 1979-11-15
NZ183958A (en) 1979-10-25
AU2535877A (en) 1978-11-23
CA1096229A (en) 1981-02-24
IE45069B1 (en) 1982-06-16
ZA772528B (en) 1978-04-26
DE2721765A1 (de) 1977-12-08
AT357409B (de) 1980-07-10
YU39093B (en) 1984-04-30
IT1080379B (it) 1985-05-16
IN145529B (cs) 1978-11-04
JPS52145561A (en) 1977-12-03
YU131677A (en) 1982-08-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2991343C (en) Chocolate, chocolate-like products, chocolate construction kit and methods for preparing the same
AU2016289317B2 (en) Cocoa extracts, cocoa products and methods of manufacturing the same
US2947634A (en) Process for preparing soluble coffee
JPS5940414B2 (ja) ダツカフエインカシヨクブツザイリヨウノセイホウ
US3769033A (en) Green bean decaffination employing fluorinated hydrocarbons
RU2280368C2 (ru) Способ получения композиций для ароматизации кофе
JP2020524511A (ja) コーヒーチェリーの加工方法及び該方法により得られる抽出製品
US3669679A (en) Green bean decaffeination employing fluorinated hydrocarbons
CS247052B2 (en) Decaffeining method of plant material water extract containing caffeine
KR960007097B1 (ko) 풍미가 향상된 분말 형태의 수용성 인스탄트 커피의 제조방법
US4323514A (en) Coffee oil
US4517120A (en) Coffee oil treatment
US4465699A (en) Decaffeination process
US20220232848A1 (en) Cocoa extraction methods and techniques
US3615666A (en) Heat treatment of steam distillate
SU576897A3 (ru) Способ извлечени кофеина из ча и кофе
KR960010608B1 (ko) 녹차류의 음료용 농축물 제조방법
US4446162A (en) Decaffeination of a coffee extract
CA1049318A (en) Decaffeination of green coffee
US2918372A (en) Process for the production of a coffee extract in the form of a dry powder
CA1188145A (en) Decaffeination of a coffee extract
PL113107B2 (en) Method of obtaining a natural tasting and dyeing substance